CN1686781A - 环氧树脂微结构器件的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种环氧树脂微结构器件的制备方法，采用硅橡胶(PDMS)弹性材料作为微复制模具，利用其可逆及重复变形而不发生永久性破坏的性能高保真地复制微结构。首先采用紫外光刻、硅深反应离子刻蚀技术或电铸工艺将掩模板上微结构图案转移到光刻胶基片、硅或金属上，获得微复制模板，再将硅橡胶与交联剂按比例混合，利用微复制技术将模板上的微结构图案复制到硅橡胶片上，然后将环氧树脂预聚体与交联剂混合后浇注到硅橡胶模具上，完成环氧树脂微结构的复制。本发明采用硅橡胶软模具实现了环氧树脂微结构的复制，工艺简单，微结构保真度高，硅橡胶模具可以重复使用，与利用硅或金属模具直接复制环氧树脂微器件相比，克服了脱模困难，模具易损坏的难题。
Description
技术领域
本发明涉及一种环氧树脂微结构器件的制备方法，是一种利用硅橡胶作为模具，将环氧树脂浇注到该模具上固化，然后可以简单地将环氧树脂的微结构从硅橡胶模具上剥下的新方法，属于微机电系统(MEMS，Microelectro mechanicalSystem)领域。
背景技术
MEMS技术是在微电子学的基础上发展起来的一项新技术。微电子学发展的过程中，硅的微细加工技术已趋于成熟。在硅片上可使用紫外光刻技术高精度地复制二维图形，并可使用制备集成电路的成熟工艺进行加工及批量生产。即使复杂的三维结构，也可以用硅表面微加工技术或体硅微加工技术进行高精度的复制。随着MEMS技术的发展，MEMS器件材料趋于多样性。通常，用于制作MEMS器件的材料有单晶硅、无定形硅、玻璃、石英、塑料和弹性体高分子材料、陶瓷及金属等[Qin D，Xia Y.Rogers J A，et al.，Microsystem Technology inChemistry and Life Science.eds.Manz A，Becker H.Spinger，Berlin，1999]。
有机聚合物材料以其独特的性质成为制作MEMS器件的研究热点，已在微流控芯片，光学器件等领域得到应用[Soper S A，Ford S M，Qi S，et al.，PolymericMicroelectromechanical Systems，Anal.Chem.2000，72：643A-651A；Becker H，Locascio L E，Polymer Microfluidic Devices，Talanta，2002，267-287]。用于制作MEMS器件的高分子聚合物主要有二类：热塑性聚合物和固化型聚合物。热塑性聚合物有聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚苯乙烯(PS)等；固化型聚合物有环氧树脂和聚氨酯等，它们与交联剂混合后，经过一段时间固化变硬后得到MEMS器件。根据高分子材料有无弹性，又可分为刚性材料和弹性材料二类。刚性材料有环氧树脂、聚碳酸酯、聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯等；弹性材料有聚二甲基硅氧烷(PDMS，Poly(dimethyl siloxane))、橡胶等。
环氧树脂具有化学性质稳定，固化后收缩率低，机械强度高等优点，是制作MEMS器件的理想材料。环氧树脂MEMS器件一般采用浇注方法制备，模具通常采用硅或金属材料制备[Sethu P，Mastrangelo C H，Cast epoxy-basedmicrofluidic systems and their application in biotechnology，Sensors and Actuators，2004，337-346.]。环氧树脂固化后刚性大，不易弯曲，因此脱模困难，利用硅模具进行复制时，由于硅模具质地较脆，容易损坏，这就导致脱模工艺复杂。金属模具硬度高、韧性好，可以重复使用，但金属模具制作周期长，因此加工成本高，限制了其应用，由于金属和环氧树脂均为刚性材料，所以脱模也很困难。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种环氧树脂微结构器件的制备方法，工艺简单，能高保真地复制微结构，降低成本，脱模容易且模具可重复使用。
为实现上述目的，本发明采用PDMS弹性材料作为微复制模具，利用其可逆及重复变形而不发生永久性破坏的性能高保真地复制微结构。PDMS也称硅酮弹性体(silicone elastomer)或硅橡胶。首先采用紫外光刻、硅深反应离子刻蚀技术或电铸工艺将掩模板上微结构图案转移到光刻胶基片、金属或硅片上，获得微复制模板，再将硅橡胶与交联剂按比例混合，利用微复制技术将模板上的微结构图案复制到硅橡胶片上，然后将环氧树脂预聚体与交联剂混合后浇注到硅橡胶模具上，完成环氧树脂微结构的复制。由于采用硅橡胶作为微复制软模具，当环氧树脂固化后，可以简单地将硅橡胶揭下，从而得到环氧树脂微结构器件。
本发明的方法具体包括如下步骤：
1、微复制模板的制备：
利用紫外光刻、硅深反应离子刻蚀技术或电铸工艺将掩模板上微结构图案转移到光刻胶、硅或金属上，获得微复制模板。
2、复制硅橡胶模具：
将硅橡胶与交联剂按10∶1到15∶1比例混合，浇铸到微复制模板上，在60-100℃下固化1-3小时。然后，把硅橡胶片从模板上剥下来，模板微结构图案被复制到硅橡胶片上，即获得含有微结构图案的硅橡胶模具。
3、浇注环氧树脂微结构器件
将环氧树脂预聚体与交联剂以4∶1比例混合，浇注到硅橡胶模具上，在100-120℃下加热2-3个小时。固化后将硅橡胶模具剥下，即可得到环氧树脂微结构器件。
本发明通过使用硅橡胶软模具实现了环氧树脂微结构的微复制，工艺简单，微结构保真度高，硅橡胶模具可以重复使用，与利用硅或金属模具直接复制环氧树脂微器件相比，克服了脱模困难，模具易损坏的难题，大大降低了复制成本。
具体实施方式
以下通过几个具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
实施例1
(1)光刻胶模板制备
采用SU-850负性紫外光刻胶(美国Micro Chem公司)，甩胶条件为1800rpm 1分钟，获得胶厚为60μm的紫外光刻胶，前烘条件为65℃ 10分钟，95℃20分钟，曝光采用德国Karl Suss公司MA6光刻机，曝光时间为100秒，中烘条件为65℃ 5分钟，95℃ 10分钟，显影时间为5分钟，然后溅射一层厚度为0.1微米的金属铬，获得所需的光刻胶模板。
(2)复制硅橡胶模具
将硅橡胶(PDMS)预聚体(罗地亚公司产，V-3040A)与交联剂(V-3040B)按10∶1比例混合，真空脱气后，浇铸到模板上.在60℃下固化3小时后，将其从模板上揭下，备用。
(3)浇注环氧树脂微结构
将硅橡胶模具清洗、干燥后，将环氧树脂预聚体(E-51)与交联剂(乙二胺)以4∶1比例混合，浇注到硅橡胶模具上，真空脱气，在100℃下加热3小时。固化后把硅橡胶模具剥下来，即可得到环氧树脂微结构器件。
实施例2：
(1)硅模板制备
硅模板采用紫外光刻和硅深层刻蚀工艺制备。首先在硅片上用2μm的紫外光刻胶制备微结构图形，其工艺条件为：AZ4330紫外光刻胶甩胶3000rpm 30秒，前烘95℃ 30分钟，曝光40秒，显影10秒。然后用感应耦合等离子体刻蚀机刻蚀60μm的硅，刻蚀气体为SF6，侧壁保护气体为C4F8，刻蚀速率为每分钟2μm，刻蚀时间为30分钟，将光刻胶去除后溅射一层厚度为0.1微米的金属铬，就可获得硅模板。
(2)复制硅橡胶模具
将硅橡胶(PDMS)预聚体(罗地亚公司产，V-3040A)与交联剂(V-3040B)按12∶1比例混合，真空脱气后，浇铸到模板上，在100℃下固化1小时后，将其从模板上揭下，备用。
(3)浇注环氧树脂微结构
将环氧树脂预聚体与交联剂以4∶1比例混合，浇注到硅橡胶模具上，真空脱气，在110℃下固化2.5小时。然后，把硅橡胶模具从剥下来，即可得到环氧树脂微结构。
实施例3：
(1)金属模板制备
首先采用紫外光刻和硅深层刻蚀工艺制备微结构图形，其工艺参数与硅模具制备工艺相同，然后在硅模具上溅射一层金属如铜种子层，将显影好的含有微结构的硅片放入镍电铸液中，经过约120小时不间断的电铸，获得总厚度约1.2mm的含微结构图形的金属模具，其工艺条件为：温度56℃，电压1V，电流密度1A/dm2，电铸速率约每小时10μm。电铸完成后用KOH溶液在78℃下将硅去除，然后将金属镍模具边缘磨平，获得所需的金属模板。
(2)复制硅橡胶模具
将硅橡胶(PDMS)预聚体(罗地亚公司产，V-3040A)与交联剂(V-3040B)按15∶1比例混合，真空脱气后，浇铸到金属模板上.在80℃下固化2小时后，将其从模板上揭下，备用。
(3)浇注环氧树脂微结构
将环氧树脂预聚体与交联剂以4∶1比例混合，浇注到硅橡胶模具上，真空脱气，在120℃下固化2小时。然后，把硅橡胶模具剥下来，即可得到环氧树脂微结构。
Claims (1)
1、一种环氧树脂微结构器件的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)利用紫外光刻、硅深反应离子刻蚀技术或电铸工艺将掩模板上微结构图案转移到光刻胶、硅或金属上，获得微复制模板；
2)将硅橡胶与交联剂按10∶1到15∶1比例混合，浇铸到微复制模板上，在60-100℃下固化1-3小时，然后把硅橡胶片从模板上剥下来，获得含有微结构图案的硅橡胶模具；
3)将环氧树脂预聚体和交联剂以4∶1的比例混合，浇注到硅橡胶模具上，在100-120℃下加热2-3小时，固化后将硅橡胶模具剥下，即得到环氧树脂微结构器件。
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| CN 200510025489 CN1686781A (zh) | 2005-04-28 | 2005-04-28 | 环氧树脂微结构器件的制备方法 |
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2005
- 2005-04-28 CN CN 200510025489 patent/CN1686781A/zh active Pending
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