CN1683745A - 用于钢管的螺纹接头 - Google Patents
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Abstract
一种用于钢管的螺纹接头，其形成在具有包括螺纹部位和无螺纹金属接触部位的接触表面的栓杆和盒套上，在不涂布化合物脂的情况下，能防止重复紧固和松开操作造成的磨损，其中在栓杆和盒套中的至少一个的接触表面上形成由包括润滑剂粉末如二硫化钼和树脂粘结剂的固体润滑剂膜层，用下述方法将膜层干燥：在70℃－150℃范围内的第一步加热和从高于150℃至380℃范围内的第二步加热，如此得到膜层具有以洛氏硬度M标度表示的70－140的硬度和用SAICAS法(表面和界面切削分析系统)测定的500N/m或更高的粘附强度，即使在高温井环境中也有优异的抗磨损性和气密性，当膜层中含有紫外线屏蔽颗粒如氧化钛时，能提高螺纹接头的防锈性。
Description
本申请是中国专利申请02809630.4(申请日为2002年4月11日，题目为“用于钢管的螺纹接头及其表面处理方法”，优先权日为2001年4月11日和2001年5月1日)的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种用于钢管的螺纹接头，该接头用于将油井管相互连接。更具体地说，本发明涉及一种具有固体润滑剂涂层的用于钢管的螺纹接头，该接头具有优异的抗磨损性(galling resistance)、气密性和防锈性，不需要涂覆含重金属粉末的化合物脂，传统上为了防止接头磨损要在每一次紧固前涂覆化合物脂，本发明还涉及能够形成固体润滑剂涂层的表面处理方法。
背景技术
油井管是钻探油井中使用的钢管，用于钢管的螺纹接头将它们相互连接。螺纹接头包括具有阳螺纹的栓杆(pin)和具有阴螺纹的盒套(box)。
如示意图1所示，一般在钢管A两端的外表面上形成阳螺纹3A，从而形成栓杆1，在袖状连接器B形式的单个连接部件内表面的两侧上形成阴螺纹3B，从而形成盒套2。如图1所示，一般以连接器B已预先连接在一端上的状态运送钢管A。
用于钢管的螺纹接头要承受由于钢管和连接器的质量造成的轴向张力和地下的内外压产生的复合压力，还要经受地热。因此，即使在这样的条件下，螺纹接头也需要保持气密性(密封性)，不能产生破损。另外，在使油井管下降的过程中，常常存在要松开(拆卸)一度紧固的接头然后再将其紧固的情况。因此，根据API(美国石油协会)，要求不能发生称为磨损的严重咬合，对于配管接头，即使重复紧固(装配)和松开(分开)十次，也能够保持气密性，对于套管接头，即使重复紧固(装配)和松开(分开)三次，也能够保持气密性。
近年来，为了改善气密性，一般使用能够形成金属与金属密封的特殊螺纹接头。在这类螺纹接头中，除具有阳或阴螺纹的螺纹部位外，每一个栓杆和盒套都还有无螺纹金属接触部位，螺纹部位和无螺纹金属接触部位在栓杆和盒套之间形成接触表面。栓杆和盒套的无螺纹金属接触部位相互紧密接触，形成金属与金属密封部分，有助于增加气密性。
在这样的能够形成金属与金属密封的螺纹接头中，一直使用称为化合物脂的高润滑性的润滑脂。该脂是一种液体润滑剂，在紧固前，在栓杆和盒套中的至少一个的接触表面上涂覆该脂。但是，该脂含有大量有害的重金属粉末，当用清洗剂洗去在紧固过程中挤出到周缘外的该脂时，化合物脂和使用的清洗剂将流入海洋或土壤，造成环境污染，这是一个必须考虑的问题。另外，每一次紧固前重复使用脂和清洗剂产生的问题是将降低油田内的工作效率。
作为不需要使用化合物脂的用于钢管的螺纹接头，JP08-103724A、JP08-233163A、JP08-233164A和JP09-72467A公开了在栓杆和盒套中的至少一个的螺纹部位和无螺纹金属接触部位(即，接触表面上)涂覆包括作为粘结剂的树脂和作为固体润滑剂的二硫化钼或二硫化钨的固体润滑剂涂层的螺纹接头。
在这些日本公开专利中，为了提高固体润滑剂涂层和钢基底的粘结力，这些专利公开：形成作为固体润滑剂涂层底涂层的磷酸锰化学转化涂层或氮化物层与磷酸锰化学转化涂层的结合层，或者使接触表面具有Rmax为5-40μm的表面粗糙度。JP08-103724A公开了通过在150-300℃的温度下将涂层加热20-30分钟将其焙烧而形成的固体润滑剂涂层。
使用其中栓杆和盒套的接触表面有通过为其提供润滑性的表面处理而形成的固体润滑剂涂层的螺纹接头有望省却化合物脂的使用，从而可以避免上述有关环境和工作效率方面的问题。
但是，使用传统的固体润滑剂涂层不可能得到如涂覆化合物脂所能够达到的抗磨损性效果，在紧固和松开重复不到几次后就会发生称为磨损的咬合裂纹。因此，传统的固体润滑剂涂层的抗磨损性效果不足够高。
螺纹接头的抗磨损性和气密性下降非常大，特别是当螺纹接头从其运送出厂(即，从形成固体润滑剂涂层)到在装配点实际应用的储存期间很长的情况下(有时长至1年或2年)。
另外，近来，在高温油井或注蒸汽油井中需要使用用于钢管的耐热螺纹接头，在高温油井中，温度达到250-300℃，这高于传统油井中的温度，在注蒸汽油井中，为了改善油回收率，注入接近临界温度(如，约350℃)的高温蒸汽。因此，当紧固的接头在约350℃的温度下进行加热试验，然后进行松开和再紧固时，要求螺纹接头必须确保抗磨损性和气密性。使用上述传统的固体润滑剂涂层难以保证耐热螺纹接头所需要的这些性能。
本发明的一个目的是提供一种对用于钢管的螺纹接头进行表面处理的方法，该方法能够形成具有优异的抗磨损性的固体润滑剂涂层，即使对用于钢管的耐热螺纹接头进行重复紧固和松开时，也能够有效抑制磨损的发生。
本发明的另一个目的是提供一种用于钢管的螺纹接头，当该螺纹接头从形成固体润滑剂涂层至现场使用的长期储存时，在不使用化合物脂的情况下能够减缓抗磨损性的下降。
发明内容
一方面，本发明是用于钢管的螺纹接头的表面处理方法，螺纹接头包括每一个都有包括螺纹部位和无螺纹金属接触部位的接触表面的栓杆和盒套，其特征在于该方法包括下述步骤：
将溶剂中含有树脂粘结剂和润滑剂粉末的涂覆液涂布在栓杆和盒套中的至少一个的接触表面上，和
用多步加热法将涂层干燥，从而在接触表面上形成固体润滑剂涂层，多步加热法至少包括在70℃-150℃的温度范围内的第一步加热和从高于150℃至380℃的温度范围内的第二步加热。
在涂布步骤之前，该方法还可以包括将待涂布的接触表面加热至50℃-200℃的步骤。
用本发明的方法形成的固体润滑剂涂层可具有以洛氏硬度M标度(Rockwell M scale)表示的70-140的硬度和用SAICAS法(表面和界面切削分析系统)测定的至少500N/m的粘附强度。
业已发现：在用于钢管的螺纹接头的接触表面上形成的传统固体润滑剂涂层的抗磨损性不足够高的原因是涂层的硬度不够，这是因为涂层没有充分干燥造成的。
用于螺纹接头的固体润滑剂涂层一般是用下述方法形成的：将挥发性溶剂中含有树脂和润滑剂粉末(如二硫化钼粉末)的涂覆液涂布在螺纹接头的接触表面上，然后通过加热将涂层干燥(或焙烧)。在现有技术中使用的150℃-300℃的温度下加热干燥涂层的情况下，即使加热进行很长时间，也不可能将溶剂完全蒸发，干燥的涂层中仍有少量溶剂和水分，这将导致内部缺陷，从而有碍涂层具有足够高的硬度和抗磨损性。当重复紧固和松开时，这样的固体润滑剂涂层被磨蚀，最终将完全磨坏，从而产生金属与金属的接触，造成磨损。
根据上述本发明的方法，通过包括较低温度下的第一步加热和较高温度下的第二步加热的至少两步干燥可以使干燥很彻底，从而形成与在现有技术中使用的固定温度下加热干燥情况下得到的固体润滑剂涂层相比硬度更高的固体润滑剂涂层，能够改善抗磨损性、耐磨性、粘结性和防锈性，甚至在高温油井中也能适应。
本发明还涉及一种用于钢管的螺纹接头，其包括每一个都有包括螺纹部位和无螺纹金属接触部位的接触表面的栓杆和盒套，其特征在于：栓杆和盒套中的至少一个的接触表面具有形成在其上的固体润滑剂涂层，固体润滑剂涂层包括选自二硫化钼和/或二硫化钨的润滑剂粉末和树脂，该涂层具有以洛氏硬度M标度表示的70-140的硬度和用SAICAS法测定的至少500N/m的粘附强度。
另一方面，本发明是一种用于钢管的螺纹接头，其包括每一个都有包括螺纹部位和无螺纹金属接触部位的接触表面的栓杆和盒套，其特征在于：栓杆和盒套中的至少一个的接触表面具有形成在其上的固体润滑剂涂层，该涂层包括润滑剂粉末、防紫外线微粒和树脂粘结剂。
当接头长期储存时，其接触表面上有包括树脂和润滑剂粉末的固体润滑剂涂层的传统螺纹接头的抗磨损性和气密性下降的原因是固体润滑剂涂层的防锈性大大低于化合物脂的防锈性，因此在储存期间不能完全防止螺纹接头的接触表面生锈。如果这样的螺纹接头在储存期间栓杆或盒套的接触表面上生锈，则接头的固体润滑剂涂层的粘结性大幅下降，将造成涂层起泡和剥落。另外，接触表面的粗糙度随生锈而升高。结果，当通过紧固螺纹接头而连接钢管时，紧固变得不稳定，在紧固和松开过程中导致磨损的发生和气密性的降低。
业已发现：在具有固体润滑剂涂层的螺纹接头储存期间生锈的主要原因有：随着时间的推移，在固体润滑剂涂层中用作粘结剂的树脂老化或破坏，特别是紫外线对树脂的破坏在涂层中形成的裂纹，从而使水分能够渗入裂纹。为了防止固体润滑剂涂层被紫外线破坏，我们发现：加入非有机紫外线吸收剂的无机防紫外线微粒是有效的，含防紫外线微粒的固体润滑剂涂层可以在很大程度上抑制长期储存过程中螺纹接头的生锈。
防紫外线微粒优选是选自氧化钛、氧化锌和氧化铁的一种或多种物质的微粒，它们的平均粒径是0.01-0.1μm，在固体润滑剂涂层中的存在量是0.1-50质量份的防紫外线微粒比100质量份的树脂粘结剂。
在本发明中，润滑剂粉末优选是选自二硫化钼、二硫化钨、石墨、氮化硼和聚四氟乙烯的一种或多种物质的粉末。
其上形成有固体润滑剂涂层的接触表面在固体润滑剂涂层下面还优选具有作为底涂层的多孔层。
附图简述
图1是示出在运送钢管时钢管和螺纹连接器的典型组件的示意图。
图2是示出本发明的用于钢管的螺纹接头的连接部分的示意图。
图3a和3b是示出在对本发明的用于钢管的螺纹接头进行表面处理的过程中第一步加热和第二步加热的加热图形(温度曲线)的例子的座标图。
具体实施方式
图2是示出一般用于钢管的螺纹接头的结构的示意图。在该图中，1是栓杆，2是盒套，3是螺纹部位，4是无螺纹金属接触部位，5是凸肩部位。在下面的叙述中，无螺纹金属接触部位也简称为金属接触部位。
如图2所示，一般的螺纹接头包括：在钢管一端的外表面上形成有螺纹部位3(更确切地说是阳螺纹部位)和无螺纹金属接触部位4的栓杆1和在螺纹接头部件(连接器)的内表面上形成有螺纹部位3(更确切地说是阴螺纹部位)和无螺纹金属接触部位4的盒套2。但是，栓杆和盒套的位置并不限于图示的这一种。例如，在钢管的一端形成栓杆而在钢管的另一端形成盒套时可以省略连接器，或者可以在连接器上形成栓杆(阳螺纹)，而在钢管的两端都形成盒套。
每一个栓杆和盒套上的螺纹部位3和(无螺纹)金属接触部位4构成螺纹接头的接触表面。接触表面，特别是无螺纹金属接触部位更易于磨损，所以需要有抗磨损性。为此，在现有技术中，将含有重金属粉末的化合物脂涂覆在接触表面上，但是从环境和工作效率方面看这种化合物脂的使用存在许多问题。
根据本发明，在栓杆和盒套中的至少一个的接触表面上涂覆在溶剂中含有粘结剂树脂和润滑剂粉末的涂覆液，然后将涂层加热干燥，从而形成固体润滑剂涂层。在重复紧固和松开螺纹接头时，形成在螺纹接头的接触表面上的固体润滑剂涂层经受高压滑动，从而产生包括润滑剂粉末的磨蚀颗粒。可以设想这些含润滑剂粉末的磨蚀颗粒分布在整个接触表面上，有助于防止接触界面处的金属与金属的接触，能够减轻摩擦力，从而显示出抗磨损效应。
为了进一步改善本发明的效果，要求将涂布有涂覆液的栓杆和盒套中的至少一个的接触表面预先糙化，使表面粗糙度(Rmax)为5-40μm，大于加工的表面粗糙度(3-5μm)。如果待涂布的表面Rmax值小于5μm，则得到的固体润滑剂涂层的粘结性下降。相反，如果大于40μm，则涂层表面摩擦力增大，将加速固体润滑剂涂层的磨蚀，涂层不能经受接头的重复紧固和松开。但是，即使表面粗糙度不在上述范围内，当然也能够得到本发明的效果。
表面糙化方法可以是钢表面自身的糙化法，如用砂子或石砾喷吹或浸渍在强酸溶液如硫酸、盐酸、硝酸或氢氟酸中以糙化表面。另一种可能的方法是形成其表面比钢表面更粗糙的底涂层，以将待涂布的表面糙化。
形成这种底涂层的方法的例子包括：如磷酸盐、草酸盐或硼酸盐处理(其中，晶体层的表面粗糙度随着形成的晶体的生长而增加)的形成化学转化涂层的方法，用金属如铜或铁的电镀法(其中，优选电镀成尖峰或凸点，使表面略微糙化)，用离心力或气压喷吹涂覆有锌或锌铁合金的具有铁芯的颗粒以形成锌或锌铁合金涂层的冲击电镀法，形成氮化物层的软氮化法(如：塔夫盐浴碳氮共渗法)，形成在金属中包括有固体微粒的多孔涂层的复合金属涂布法等。
从固体润滑剂涂层的粘结性方面考虑，优选多孔涂层，特别是通过磷化处理形成的化学转化涂层(用磷酸锰、磷酸锌、磷酸锰铁或磷酸钙锌)或用冲击电镀法形成的锌或锌铁合金涂层。从粘结性方面考虑，更优选的涂层是磷酸锰涂层，从防锈性方面考虑，更优选的涂层是锌或锌铁合金涂层。用化学转化处理法形成的磷酸盐涂层和用冲击电镀法形成的锌或锌铁合金涂层都是多孔的，因此它们能够赋予在其上形成的固体润滑剂涂层以提高的粘结性。
当形成底涂层时，对层厚没有限制，但是从防锈性和粘结性方面考虑，优选是5-40μm。当厚度小于5μm时，不能得到足够高的防锈性。当厚度大于40μm时，将使在其上形成的固体润滑剂涂层的粘结性下降。
存在于固体润滑剂涂层中的树脂可以是任何可作为粘结剂的树脂。具有耐热性和适度硬度和耐磨性的树脂是合适的。这样的树脂的例子包括热固性树脂如环氧树脂、聚酰亚胺树脂、聚碳化二亚胺树脂、聚醚砜、聚醚醚酮树脂、酚醛树脂、呋喃树脂、尿素树脂和丙烯酸树脂；热塑性树脂如聚酰胺酰亚胺树脂、聚乙烯树脂、硅酮树脂和聚苯乙烯树脂。
尽管润滑剂粉末可以是任何具有润滑性的粉末，但是考虑到施加的高负荷，希望使用选自二硫化钼、二硫化钨、石墨、氮化硼和PTFE(聚四氟乙烯)的一种或多种物质的粉末。特别优选二硫化钼和/或二硫化钨的粉末，它们对磨损和摩擦都有很高的弛豫性，或者优选它们与其它润滑剂粉末的混合物。
润滑剂粉末的平均粒径优选是0.5-60μm。如果小于0.5μm，则粉末聚集，难以在涂覆液中形成粉末的均匀分散体。结果将存在下述情况：没有形成所希望的其中均匀分散有润滑剂粉末的固体润滑剂涂层，导致抗磨损性不足够高。相反，如果润滑剂粉末的平均粒径大于60μm，则固体润滑剂涂层的强度将下降到不能防止磨损发生的程度。
从抗磨损性方面考虑，润滑剂粉末与树脂粘结剂的比优选是使润滑剂粉末与粘结剂的质量比为0.3-9.0。如果润滑剂粉末与粘结剂的质量比小于0.3，则在上述磨蚀颗粒中润滑剂粉末的量不足，抗磨损性差。相反，如果质量比大于9.0，则固体润滑剂涂层的强度不够，不能承受高压，与基底表面的粘结力下降，从而破坏抗磨损性和气密性。从抗磨损性方面考虑，润滑剂粉末与粘结剂的质量比优选是0.5-9.0，再考虑到粘结力，更优选1.0-8.5。
用于形成涂覆液的溶剂可以是选自包括烃类(如甲苯)和醇(如异丙醇)的各种低沸点溶剂的单一溶剂或混合溶剂。溶剂的沸点优选是150℃或更低。
除溶剂、树脂和润滑剂粉末外，用于形成固体润滑剂涂层的涂覆液还可含有附加组分。例如，可以加入选自锌粉、铬颜料和氧化铝的一种或多种粉末。另外，可以存在有着色剂，使得到的固体润滑剂涂层染色。如果合适，涂覆液可以含有诸如分散剂、消泡剂和增稠剂的一种或多种添加剂。
在本发明的一个实施方案中，在涂覆液中加入防紫外线微粒，形成包括润滑剂粉末、树脂和防紫外线微粒的固体润滑剂涂层。从而可以大幅改善固体润滑剂涂层的防锈性，同时保持其抗磨损性和气密性，能够抑制螺纹接头的接触表面由于其上形成的固体润滑剂涂层的老化而生锈，还可以抑制由于生锈而发生磨损和气密性下降。结果，即使其上形成有固体润滑剂涂层的螺纹接头长期在户外储存，也能够防止其性能受损，可以大幅改善产品的可靠性。
为了改善耐气候性，有时在涂层组合物中加入有机紫外线吸收剂(如苯并三唑或其衍生物)。在本发明中，这样的有机紫外线吸收剂是无效的。
本发明对使用的防紫外线微粒没有限制，只要它们是在紫外区(300-400nm的波长)有高吸光率和折射率的微粒即可。这些微粒材料的例子包括氧化钛、氧化锌、氧化铁、硫酸钡、氧化硅、氧化锆和聚酰胺的复合颗粒、其中包括铁的合成云母。
因为对抗磨损性的负面影响小，所以优选氧化钛、氧化锌、氧化铁、硫酸钡和氧化硅。从微粒在涂层中的均匀分散性方面考虑，更优选氧化钛、氧化锌和氧化铁。
作为防紫外线微粒，从防紫外线性能或随时间的推移固体润滑剂涂层的老化性能与其抗磨损性的平衡方面考虑，优选使用平均粒径为0.01-0.1μm的所谓超细颗粒，尽管平均粒径约为2μm的较大颗粒也可使用。如果防紫外线微粒的平均粒径小于0.01μm，则它们很可能聚集，不能均匀地分布在固体润滑剂涂层中，涂层的抗老化性不足够高。如果防紫外线微粒的平均粒径大于0.1μm，则可能抑制润滑剂粉末的抗磨损性，从而破坏固体润滑剂涂层的抗磨损性。
防紫外线微粒在固体润滑剂涂层中的含量优选使其与100份粘结剂的质量比是0.1-50，更优选1-30。如果基于100份树脂的防紫外线微粒的量小于0.1份，则防紫外线的效果不足够高，不能抑制固体润滑剂涂层老化，在重复紧固和松开过程中不可能保持防锈性、气密性和抗磨损性。基于100份树脂的防紫外线微粒的加入量大于50份时，对固体润滑剂涂层的强度、粘结性和抗磨损性都有很大的副作用。
在栓杆和盒套中的至少一个的接触表面上(螺纹部位和无螺纹金属接触部位)涂布上述含粘结剂树脂、润滑剂粉末和任选的防紫外线微粒的涂覆液。可以用本领域熟知的任何适当的方法进行涂布，包括刷涂、浸涂和气喷法。
进行涂布时，要求固体润滑剂涂层的厚度至少是5μm且不大于50μm。当固体润滑剂涂层的厚度小于5μm时，其中存在的润滑剂粉末的量很小，改善润滑性的涂层效果下降。当固体润滑剂涂层的厚度大于50μm时，存在下述情况：在紧固过程中由于不够紧而导致气密性下降，或者如果为了保证气密性而提高压力，则易于发生磨损，或者固体润滑剂涂层易于剥落。
在涂布后，优选将涂层加热干燥，形成硬度提高的涂层。加热温度优选为120℃或更高，更优选150-380℃。加热时间可以根据用于钢管的螺纹接头的大小而定，优选至少是20分钟，更优选30-60分钟。
根据本发明的另一个实施方案，至少分两步对涂层进行加热干燥。因此，首先在较低温度下进行第一步加热，在涂层是液体状态时从涂层内部充分蒸发溶剂和水分。然后在比第一步加热温度高的温度下进行第二步加热，进一步蒸发溶剂和水分，从而有可能形成高硬度和高耐磨性的固体润滑剂涂层。即使在高温油井的环境中，该固体润滑剂涂层也具有优异的抗磨损性。它还具有优异的防锈性。
具体来说，用多步加热法将涂层干燥，多步加热法至少包括在70℃-150℃的温度范围内的第一步加热和从高于150℃至380℃的温度范围内的第二步加热。每一步加热的加热时间(维温时间)可以根据用于钢管的螺纹接头的大小而定，优选至少是20分钟，更优选30-60分钟。
在低于70℃的温度下进行第一步加热时，不能充分有效地将溶剂和水分从涂层内蒸发出来。如果在高于150℃的温度下进行第一步加热，则在溶剂和水分仍然保持在内部的时候涂层固化，导致涂层的硬化不充分。至于第二步加热的温度，如果是150℃或更低，则难以从涂层中完全除去溶剂和水分，如果高于380℃，则固体润滑剂涂层自身的耐热性方面考虑，不能得到足够高的硬度。从易于蒸发溶剂和水分方面考虑，第一步加热的温度范围优选是80℃-140℃，从涂层硬度方面考虑，第二步加热的温度范围优选是180℃-350℃。
图3a和3b示出由第一步加热和第二步加热组成的两步加热的温度曲线(加热图形)的例子。如图3a所示，第一步加热后，可以冷却，然后开始第二步加热，或者如图3b所示，第一步加热和第二步加热连续进行。
第一步加热和/或第二步加热本身又可以通过多步加热进行，使得整个加热是在三或多个加热段进行的。但是，从经济方面考虑，优选由第一步加热和第二步加热组成的两步加热法。
另外，第一步加热和第二步加热，特别是第一步加热不需要如图所示在恒定温度下进行，可以在慢慢升温的条件下进行加热。在后一种情况下，对于第一步加热来说，如果将温度从70℃升高到150℃需要20分钟或更长时间，则这样的加热在本发明中被认为是第一步加热。在现有技术中，例如在150℃-300℃下加热涂层时，将温度从70℃升高到150℃至多需要5分钟，这明显不同于本发明。
为了增加得到的固体润滑剂涂层的粘结性，在涂布涂覆液之前，要求将接触表面(涂层表面)从50℃升高到200℃。在低于50℃的温度下预热对粘结性的改善很小。如果在高于200℃的温度下预热，涂布的涂覆液(涂层)的粘度降低，从而难以形成具有足够厚度的固体润滑剂涂层，而实际上涂层的粘结性也下降。预热时间可以根据用于钢管的螺纹接头的大小而定，在整个涂布过程中都优选使涂层表面的温度保持在上述范围内。但是，即使就在开始涂布前的温度在上述范围内，而在涂布过程中不能保持后续温度，也能够得到改善粘结性的一些效果。
预热和涂布后的加热都可以用已知的常规方法如炉子加热或热空气加热进行。为了加热盒套，在加热炉中加热以将其表面保持在预定温度下是有效而经济的。可以仅将有螺纹的端部插入加热炉或者用热空气加热以将表面保持在预定温度下，以此加热栓杆。对于上述多步加热来说，因为必须将温度控制在某一范围内，所以优选用加热炉加热。对炉内的气氛没有限制，大气就足够了。
当用上述多步加热法干燥涂层时，可以形成硬化非常好的固体润滑剂涂层。优选地是，得到的固体润滑剂涂层具有以JIS-K7202规定的洛氏硬度M标度(下面简称为洛氏硬度M标度)表示的70-140的硬度值。洛氏硬度M标度小于70的涂层在螺纹接头的重复紧固和松开过程中经受滑动摩擦时将造成磨损量的快速增加。如果涂层硬度大于140，磨蚀程度太轻，不能为接触表面提供足以防止表面磨损的磨蚀颗粒。在抗磨损性方面考虑，涂层的洛氏硬度M更优选是90-140。
含有作为润滑剂粉末的二硫化钼和/或二硫化钨且用传统的一步加热干燥法干燥的固体润滑剂涂层的洛氏硬度M约为50。根据本发明，具有含作为润滑剂粉末的二硫化钼和/或二硫化钨的固体润滑剂涂层的用于钢管的螺纹接头可以具有较高的涂层硬度，其洛氏硬度M是70-140。
在用于钢管的螺纹接头上形成的固体润滑剂涂层要求有优异的粘结性。这是因为在紧固和松开接头的过程中，涂层要经受高负荷下的剪切应力，如果粘结性太低，则涂层将剥落，不能显示足够高的抗磨损性。
评价涂层粘结性有各种方法。一个简单而公知的方法是所谓的栅格切割(grid cut)(胶带剥离)试验。但是，该方法不能用于试验螺纹接头的固体润滑剂涂层，因为它需要的粘结性远高于栅格切割试验能够测定的值。
本发明的发明人发现：在螺纹接头上形成的固体润滑剂涂层的粘结性(抗剥落性)可以用SAICAS法(表面和界面切削分析系统)测定的粘附强度定量评价，该方法详述在日语杂志“Toso Gijutsu(CoatingTechnique)”，1995年4月，123-135页中，当固体润滑剂涂层的粘附强度至少是某一值时，即使涂层有很高硬度，在紧固和松开过程中也能防止涂层剥落。
根据SAICAS法，在与涂层粘附的基底在水平方向移动时，一个锋利的切边在负荷下压向涂层表面，从而从表面至与基底界面斜向切割涂层。边抵达界面后，调节负荷，使切边能够沿界面水平移动。当边沿界面移动时，可以测定剥离涂层所需要的涂层粘附强度，表示为每剥离宽度(切边宽度)上的剥离力(N/m)。SAICAS法使用的测定设备在市场上有售，为Daipla-Wintes生产的名为SAICAS的商品。
在本发明的一个优选实施方案中，在用作基底的螺纹接头接触表面上形成的固体润滑剂涂层具有用SAICAS法测定的至少500N/m的粘附强度，如果涂层与基底的粘附强度小于500N/m，则涂层不能显示足够高的抗磨损性。
根据本发明的上述实施方案，用多步加热法干燥的固体润滑剂涂层与用传统方法干燥的类似涂层相比，其粘附强度得以改善。如果需要，对上述表面进行表面糙化和/或预热基底可以进一步改善粘附力。
尽管固体润滑剂涂层可以应用于栓杆和盒套的接触表面上，但是仅将涂层应用于这些部件中的一个即可达到本发明的目的，从成本方面考虑，这是有利的。在这种情况下，如果在较短的盒套的接触表面上形成固体润滑剂涂层，则比较容易操作。不使用固体润滑剂涂层的其它接头部件(优选栓杆)可以不进行涂覆。具体来说，当在如图1所示进行运送之前栓杆和盒套临时相互紧固时，即使其它接头部件如栓杆的接触表面没有进行涂覆(如：即使是其加工状态(as-machined state))，也能够防止其生锈，因为通过临时紧固，栓杆的接触表面与在盒套的接触表面上形成的涂层紧密接触。固体润滑剂涂层可以只应用于接触表面的一部分，特别是只用于金属接触部位。
但是，当如图1所示盒套在钢管的一端与钢管的栓杆连接时，钢管另一端的钢管的其它栓杆及另一半未连接的盒套仍然暴露于大气中。栓杆和盒套的这些暴露的接触表面可以进行适当的表面处理，在有或没有润滑性的同时赋予其防锈性，和/或通过与适当的保护器的连接进行保护。这种表面处理可应用于上述其它接头部件的接触表面。
根据本发明的用于钢管的螺纹接头可以在不涂覆化合物脂的情况下紧固，但是如果需要，可以在固体润滑剂涂层或配合部件的接触表面上涂覆一种油。在后一种情况下，对涂覆的油没有限制，可以使用任意一种矿物油、合成酯油、动物或植物油。可以在油中加入各种添加剂，如传统上用于润滑油的防锈剂和极压剂。如果添加剂是液体，则当涂覆油时可以单独使用。
有用的防锈剂包括碱金属磺酸盐、碱金属酚盐、碱金属羧酸盐等。作为极压剂，可以使用已知的试剂，如含硫、磷或氯的试剂和有机金属盐。另外还可以向油中加入其它添加剂，如抗氧化剂、流点抑制剂和粘度指数改善剂。
本发明提供一种在其接触表面上具有固体润滑剂涂层的用于钢管的螺纹接头，涂层具有改善的抗磨损性、气密性、耐磨性和防锈性。结果，在不涂覆化合物脂的条件下在重复紧固和松开过程中可以抑制螺纹接头磨损。当接头用于在高温环境下如高温深油井或注蒸汽油井中钻探原油时能够保持这种效果，或者在装配地点使用接头前的户外长期留置时，该效果也能够持续。
实施例
下面用实施例更详细说明本发明。这些实施例只是为了演示，不是为了限定本发明。在下面的叙述中，栓杆的接触表面称为栓杆表面，盒套的接触表面称为盒套表面。
实施例1-7和对比实施例1-4
用选自碳钢A、Cr-Mo钢B、13％Cr钢C和高合金钢D的材料制成用于钢管[外径：7英寸(178mm)，壁厚：0.408英寸(10.4mm)]的螺纹接头，每一种材料的组成示于表1(最易于磨损的是D，难以磨损的依次是C、B和A)，接头的栓杆表面和盒套表面进行表2所示的标号为1-5的一种表面处理的组合(表面预处理，任选地形成固体润滑剂涂层)，如下面的每一个实施例所述。表2示出预处理的表面粗糙度Rmax(R)和底涂层(预处理涂层)厚度(t)及润滑剂涂层的厚度(t)和润滑剂粉末与树脂(粘结剂)的质量比(M)。在这些实施例中，对每一个栓杆和盒套的接触表面都进行预处理，但是只在栓杆表面或盒套表面的一个上形成固体润滑剂涂层。为了防止表面生锈，在其上没有形成固体润滑剂涂层的栓杆表面或盒套表面上涂覆不含重金属粉末的普通商购防锈油。在不除去这些防锈油的条件下进行紧固和松开试验。
用于形成固体润滑剂涂层的涂覆液是润滑剂粉末分散在溶剂中溶解有树脂的溶液中的分散液。对于聚酰胺酰亚胺树脂来说，使用的溶剂是乙醇/甲苯(50/50)的混合溶剂，对于酚醛树脂来说，使用的溶剂是N-甲基-2-吡咯烷酮/二甲苯(65/35)的混合溶剂，对于环氧树脂来说，使用的溶剂是四氢呋喃/环己烷(50/50)的混合溶剂。在涂布涂覆液之前对基底的预热和涂布后用于干燥的加热都是在大气中用加热炉进行的。表3示出表面处理的类型标号(表2中)，基底的预处理温度(涂布涂覆液之前的基底温度)、涂布涂覆液后干燥涂层的加热条件(第一步加热和第二步加热的温度×加热时间)。
分开来说，对组成与用作基底的钢管一样的钢板(10mm×50mm×2mm厚)进行如表2所示的预处理和形成固体润滑剂涂层同样的组合。因此，进行的预处理与在其上形成有固体润滑剂涂层的部件的接触表面上进行的预处理相同(即，对于1-4来说是盒套，对于表2中的5来说是栓杆)。对得到的固体润滑剂涂层测定粘附强度和硬度。用Daipla-Wintes生产的SAICAS BN-1测试仪测定涂层的粘附强度。根据JIS-K7202测定涂层硬度，用洛氏硬度M标度表示。这些测定结果也示于表3。
用进行了上述表面处理的螺纹接头进行试验，用表4所示的方式重复紧固和松开，该操作的重复次数最多是20次，同时检测咬合或磨损的发生。因此，如表4所示，对于第1次至第4次、第6次至第14次、第16次至第20次操作，紧固和松开都是在环境温度下进行的。对于第5次和第15次操作，紧固后，螺纹接头在350℃下加热24小时，然后在松开前冷却至环境温度。紧固和松开条件对应于耐热螺纹接头的使用条件。紧固速度是10rpm，紧固扭矩是10340ft.lbs。表5示出发生咬合或磨损的结果。
表1
(wt％)
| 钢型 | C | Si | Mn | P | S | Cu | Ni | Cr | Mo |
| A | 0.24 | 0.30 | 1.30 | 0.02 | 0.01 | 0.04 | 0.07 | 0.17 | 0.04 |
| B | 0.25 | 0.25 | 0.80 | 0.02 | 0.01 | 0.04 | 0.05 | 0.95 | 0.18 |
| C | 0.19 | 0.25 | 0.80 | 0.02 | 0.01 | 0.04 | 0.10 | 13.0 | 0.04 |
| D | 0.02 | 0.30 | 0.50 | 0.02 | 0.01 | 0.50 | 7.00 | 25.0 | 3.20 |
表2
| 标号 | 基底 | 预处理 | 固体润滑剂涂层 |
| 1 | 栓杆 | 研磨(R＝3) | 无 |
| 盒套 | 喷砂(R＝31) | PAI1)树脂+MoS2(M＝4.0，t＝30) | |
| 2 | 栓杆 | 研磨(R＝3) | 无 |
| 盒套 | 1.研磨(R＝4)2.磷酸锰涂层(t＝15，R＝20) | 环氧树脂+MoS2+石墨(M＝4.0，t＝28) | |
| 3 | 栓杆 | 研磨(R＝3) | 无 |
| 盒套 | 1.研磨(R＝4)2.Cu镀层(t＝10，R＝11) | 酚醛树脂+WS2(M＝4.0，t＝32) | |
| 4 | 栓杆 | 研磨(R＝4) | 无 |
| 盒套 | 1.研磨(R＝4)2.Zn-Fe合金涂层(t＝7，R＝18) | PAI1)树脂+MoS2(M＝4.0，t＝20) | |
| 5 | 栓杆 | 1.研磨(R＝4)2.磷酸锌涂层(t＝15，R＝20) | PAI1)树脂+MoS2(M＝4.0，t＝28) |
| 盒套 | 1.研磨(R＝4)2.磷酸锰涂层(t＝10，R＝10) | 无 |
(注)1)PAI树脂＝聚酰胺酰亚胺树脂；
“R”表示表面粗糙度，Rmax(μm)；
“t”表示涂层厚度(μm)；
“M”表示润滑剂粉末与粘结剂的质量比。
表3
| 号码 | 钢型 | 表2中的表面处理号 | 预处理的表面温度(℃) | 加热条件：温度×时间(℃×分钟) | 涂层的洛氏硬度M标度 | SAICAS粘附强度(N/m)1 | |
| 实施例 | 1 | A | 1 | 60 | 第一步：100×30第二步：260×30 | 125 | 9820 |
| 2 | A | 1 | 100 | 第一步：100×30第二步：260×30 | 110 | 12010 | |
| 3 | B | 2 | 130 | 第一步：100×30第二步：230×30 | 125 | 10520 | |
| 4 | B | 2 | 130 | 第一步：70×30第二步：230×30 | 100 | 6840 | |
| 5 | C | 3 | 180 | 第一步：80×20第二步：170×60 | 95 | 2570 | |
| 6 | D | 4 | 100 | 第一步：80×30第二步：170×40 | 80 | 11470 | |
| 7 | A | 5 | 100 | 第一步：140×20第二步：280×30 | 130 | 12470 | |
| 对比实施例 | 1 | A | 2 | 175 | 150×50 | 60 | 460 |
| 2 | A | 1 | 180 | 240×50 | 50-125 | 240-10500 | |
| 3 | A | 2 | 130 | 第一步：50×30第二步：230×30 | 65-100 | 320-6900 | |
| 4 | A | 1 | 无 | 第一步：100×20第二步：410×30 | 60 | 350 |
1对比实施例2和3中的粘附强度波动很大。
表4
| 第1至第4次 | 在环境温度下紧固和松开 |
| 第5次 | 在环境温度下紧固，然后在350℃下加热24小时，然后冷却至环境温度，然后松开 |
| 第6至第14次 | 在环境温度下紧固和松开 |
| 第15次 | 在环境温度下紧固，然后在350℃下加热24小时，然后冷却至环境温度，然后松开 |
| 第16至第20次 | 在环境温度下紧固和松开 |
表5
| 实施例序号3) | 咬合的发生1)(在下面的紧固次数时) | |||||||||||||||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | |
| 实施例1 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 实施例2 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 实施例3 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 实施例4 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | △ | △ | △ | △ |
| 实施例5 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | △ | △ | △ | △ | △ | △ |
| 实施例6 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | △ | △ | △ | △ | △ | △ |
| 实施例7 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| 对比实施例1 | △ | × | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
| 对比实施例2 | ○ | ○ | ○ | ○ | △ | × | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
| 对比实施例3 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | △ | △ | × | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
| 对比实施例4 | △ | × | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - |
1)○：没有咬合； △：轻微咬合(可修复)；
×：严重咬合(不可修复)； -：不能进行。
(实施例1)
用表1中所示的类型A的碳钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
用60号砂子进行喷砂，以此对盒套表面进行预处理，使其表面粗糙度为31μm。然后将盒套预热至60℃，在该接触表面上形成厚度为30μm的含二硫化钼润滑剂粉末的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。在含有二硫化钼的固体润滑剂涂层中，二硫化钼与聚酰胺酰亚胺树脂的质量比是4∶1。用在100℃下加热30分钟的第一步加热干燥涂层，将涂层冷却到环境温度后，进行在260℃下加热30分钟的第二步加热。
栓杆表面只进行加工研磨处理(表面粗糙度为3μm)。
在下面的实施例中没有指出表2所示的数据。
(实施例2)
重复实施例1的工序，只是将涂布前预热盒套的温度从60℃改为100℃，涂布后的加热条件改为：第一步加热是在100℃下加热30分钟，不冷却即直接进行第二步加热，第二步加热是在260℃下加热30分钟。
(实施例3)
用表1中所示的类型B的Cr-Mo钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工研磨后，通过形成磷酸锰化学转化涂层对盒套表面进行预处理。然后将盒套预热至130℃，在该表面上形成含二硫化钼和石墨混合物(质量比＝9∶1)的润滑剂粉末的环氧树脂的固体润滑剂涂层。用在100℃下加热30分钟的第一步加热干燥涂层，将涂层冷却到环境温度后，进行在230℃下加热30分钟的第二步加热。
栓杆表面只进行加工研磨处理。
(实施例4)
重复实施例3的工序，只是将涂布后的第一步加热温度从实施例3中的100℃改为70℃。
(实施例5)
用表1中所示的类型C的13％Cr钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工研磨后，通过电镀形成铜涂层对盒套表面进行预处理。然后将盒套预热至180℃，在该盒套表面上形成含二硫化钨的润滑剂粉末的酚醛树脂的固体润滑剂涂层。用在80℃下加热20分钟的第一步加热干燥涂层，将涂层冷却到环境温度后，进行在170℃下加热60分钟的第二步加热。
栓杆表面只进行加工研磨处理。
(实施例6)
用表1中所示的类型D的高合金钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工研磨后，通过喷吹电镀形成锌铁合金涂层对盒套表面进行预处理。然后将盒套预热至100℃，在该盒套表面上形成含二硫化钼的润滑剂粉末的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。用在80℃下加热30分钟的第一步加热干燥涂层，将涂层冷却到环境温度后，进行在170℃下加热40分钟的第二步加热。
栓杆表面只进行加工研磨处理。
(实施例7)
用表1中所示的类型A的碳钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
对盒套表面只进行加工研磨的预处理，然后在其上形成磷酸锰化学转化涂层。
加工研磨后，通过在其上形成磷酸锌化学转化涂层对栓杆表面进行预处理。然后只将栓杆部位置入加热炉，将其预热至100℃，在栓杆表面上形成含二硫化钼的润滑剂粉末的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。用在140℃下加热20分钟的第一步加热干燥涂层，将涂层冷却到环境温度后，进行在280℃下加热30分钟的第二步加热，在加热过程中，只将栓杆部位放入加热炉。
从表3可以看出：在每一个实施例1-7中形成的固体润滑剂涂层都被硬化，其洛氏硬度M(Rockwell M hardness)至少是80。还具有用SAICAS法测定的至少2500N/m的令人满意的粘附强度。实施例1和2的对比显示：实施例2中较高的预处理温度将使涂层硬度略有下降，但是粘附强度得以改善。实施例3和4的对比显示：实施例3中较高的第一步加热温度能够得到较高的涂层硬度和粘附强度，这是因为涂层的干燥更完全所致。
表5示出：在实施例1-7的一些螺纹接头中，在模拟高温油井的重复紧固和松开试验中，在第15次和以后的操作中会发生轻微咬合，但是，即使在这样的情况下，在所有实施例中通过表面修复仍然可以重复紧固和松开20次，并且在气密性方面不出现问题。实施例5或6中发生轻微咬合的原因是螺纹接头的钢材易于咬合和磨损。如果在钢型为A或B的螺纹接头上形成与实施例5或6同样的固体润滑剂涂层，则可以想象不会出现咬合。在实施例4中，因为第一步加热温度低于上述设定温度，所以得到的涂层硬度略低，因此在第17次及以后操作中出现轻微咬合。
(对比实施例1)
用表1中所示的类型A的碳钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工研磨后，通过形成磷酸锰化学转化涂层对盒套表面进行预处理。然后将盒套预热至175℃，在盒套表面上形成含二硫化钼和石墨混合物(质量比＝9∶1)的润滑剂粉末的环氧树脂的固体润滑剂涂层。用在150℃下加热50分钟的一步加热法干燥涂层。
栓杆表面只进行加工研磨处理。
如表5所示，在紧固和松开试验中，在第1次操作时发生轻微咬合。进行表面修复后进行第2次紧固和松开试验。但是磨损(严重咬合)达到不可能松开的程度，因此试验终止。
该例子对应于在本发明中只用第一步加热进行干燥的情况。在这种情况下，尽管涂层内的溶剂和水分蒸发到了一定程度，但是因为没有进行第二步加热，所以蒸发不彻底，得到的涂层的硬度低。另外，尽管进行了预热，但是粘附强度也不高。因此，过早发生磨损的原因似乎是固体润滑剂涂层的硬度和粘附强度不够高所致。
(对比实施例2)
重复实施例1的工序，只是将预热温度升高到180℃，涂布后，用在240℃下加热50分钟的一步加热法加热涂层。
如表5所示，在紧固和松开试验中，在第5次操作时发生轻微咬合。进行表面修复后进行第6次紧固和松开试验。但是在第6次操作时发生咬合，所以试验终止。
该例子示出传统的加热方法，其对应于在本发明中只进行第二步加热的情况。在这种情况下，因为没有进行较低温度下的第一步加热，所以湿涂层快速固化，溶剂和水分被限定在涂层内，从而使得到的固体润滑剂涂层的硬度和粘附强度有非常大的波动。结果可以想象，易于发生磨损。
(对比实施例3)
重复对比实施例1的工序，只是将预热温度降低到130℃，涂布后的加热条件改为：第一步加热是在50℃下加热30分钟，将涂层冷却到环境温度后，进行在230℃下加热30分钟的第二步加热。
如表5所示，在紧固和松开试验中，在第7次操作时发生轻微咬合。进行表面修复后进行第6次紧固和松开试验。但是在第9次操作时发生咬合，所以试验终止。因为第一步加热温度太低，可以想象：溶剂和水分从正在固化的涂层内的蒸发不充分，如同对应于传统加热方法的对比实施例2的情况一样，得到的固体润滑剂涂层的硬度和粘附强度局部波动，从而导致磨损。
(对比实施例4)
重复实施例1的工序，只是不将预处理的盒套预热，涂布后的加热条件改为：第一步加热是在100℃下加热20分钟，将涂层冷却到环境温度后，进行在410℃下加热30分钟的第二步加热。
如表5所示，在紧固和松开试验中，在第1次操作时发生轻微咬合。进行表面修复后进行第2次紧固和松开试验。但是磨损达到不可能松开的程度，因此试验终止。
导致这一结果的原因似乎是第二步加热的温度太高，从而使溶剂和水分从固体润滑剂涂层内的蒸发不充分，固体润滑剂涂层自身柔软，在第1次紧固过程中快速剥落。
实施例8-15和对比实施例5-6
用选自碳钢A、Cr-Mo钢B、13％Cr钢C和高合金钢D的材料制成用于钢管[外径：7英寸(178mm)，壁厚：0.408英寸(10.4mm)]的螺纹接头，每一种材料的组成示于表1，接头的栓杆表面和盒套表面进行表6所示的表面处理的组合之一(表面预处理，形成固体润滑剂涂层)，表面处理的细节如下面的每一个实施例所述。
如下所述，在这些实施例和对比实施例中，只在盒套表面上形成固体润滑剂涂层，而栓杆表面要么保持加工状态，要么随后只涂覆底涂层。为了防止表面生锈，在栓杆表面上涂覆不含重金属粉末的普通商购防锈油。本领域普通技术人员应当理解的是，如果只在栓杆表面上形成固体润滑剂涂层，则将得到同样的结果。
表6示出预处理的数据，即，钢基底的表面粗糙度Rmax(R)和每一个栓杆和盒套的底涂层厚度(t)及固体润滑剂涂层的构成，即具体使用的树脂(粘结剂)、润滑剂粉末和防紫外线微粒，固体润滑剂涂层中润滑剂粉末与树脂的质量比(质量份)(M)及防紫外线微粒与100份树脂的质量比(U)，防紫外线微粒的平均粒径(P)和固体润滑剂涂层的厚度(t)。
使用的润滑剂粉末的平均粒径如下：
二硫化钼粉末(MoS2)： 15μm
二硫化钨粉末(WS2)： 4μm
石墨粉末： 1μm
氮化硼粉末(BN)： 2μm
PTFE粉末： 0.8μm
使用经过上述处理的螺纹接头，其中，在预处理的盒套表面上形成固体润滑剂涂层，在预处理的栓杆表面上涂覆油，在不施加紧固力(扭矩)的条件下将栓杆和盒套结合，在栓杆和盒套如上所述结合时，将接头进行室外暴露试验(平均温度：28-33℃，平均相对湿度：60-70％)，试验时间为3个月。3个月后，松开栓杆和盒套，检查盒套，检查在盒套表面上形成的固体润滑剂涂层的裂纹和盒套表面的生锈情况。
另外，用已进行过室外暴露试验的螺纹接头在环境温度下在不除去涂覆在栓杆表面上的油的条件下进行紧固和松开试验20次，检测咬合或磨损的发生。该试验是在紧固速度是10rpm、紧固扭矩是10340ft-lbs的条件下进行的。表7示出发生咬合或磨损的情况(在第6次和以后操作中)和涂层的裂纹及接触表面的生锈情况。
表6
| 类型 | 号码 | 1ST | 栓杆 | 盒套 | ||
| 预处理 | 涂层 | 预处理 | 固体润滑剂涂层 | |||
| 实施例 | 8 | A | 研磨，R＝2 | 油3 | 喷砂，R＝15 | PAI树脂3，t＝28MoS2(M＝3.8)TiO2(U＝10.2，P＝0.03) |
| 9 | A | 1.研磨，R＝32.磷酸锌涂层，t＝15 | 油3 | 1.研磨，R＝32.磷酸锰涂层，t＝22 | PAI树脂，t＝27MoS2(M＝3.8)ZnO(U＝10.2，P＝0.02) | |
| 10 | B | 研磨，R＝2 | 油3 | 1.研磨，R＝32.磷酸锰涂层，t＝24 | 环氧树脂，t＝22WS2(M＝1.0)；Fe3O4(U＝5.1，P＝0.05) | |
| 11 | C | 研磨，R＝2 | 油3 | 1.研磨，R＝32.Cu镀层，t＝6 | 酚醛树脂，t＝28MoS2+石墨(M＝4.0)TiO2(U＝25.4，P＝0.01) | |
| 12 | D | 1.研磨，R＝32.Zn-Fe合金涂层，t＝6 | 油3 | 1.研磨，R＝32.Zn-Fe合金涂层，t＝7 | PAI树脂，t＝28BN(M＝4.5)ZnO(U＝47.5，P＝0.005) | |
| 13 | A | 1.研磨，R＝32.磷酸锌涂层，t＝15 | 油3 | 研磨，R＝3 | PAI树脂，t＝25MoS2+PTFE(M＝1.0)TiO2(U＝60.9，P＝0.03) | |
| 14 | A | 1.研磨，R＝32.磷酸锌涂层，t＝15 | 油3 | 1.研磨，R＝32.磷酸锰涂层，t＝21 | PAI树脂，t＝28MoS2(M＝3.8)TiO2(P＝0.03)+ZnO(P＝0.015)(U＝0.08) | |
| 15 | A | 1.研磨，R＝32.磷酸锌涂层，t＝15 | 油3 | 1.研磨，R＝32.磷酸锰涂层，t＝19 | PAI树脂，t＝28MoS2(M＝3.8)；BaSO4(U＝10.2，P＝1.00) | |
| 2COMP | 5 | A | 研磨，R＝3 | 油3 | 1.研磨，R＝32.磷酸锰涂层，t＝18 | PAI树脂，t＝30MoS2(M＝4.0) |
| 6 | A | 研磨，R＝3 | 油3 | 1.研磨，R＝32.磷酸锰涂层，t＝18 | PAI树脂，t＝28TiO2(U＝1.0，P＝0.03) |
(注)1ST：钢型；2COMP：对比实施例
3油：商购防锈油；
4PAI树脂：聚酰胺酰亚胺树脂；
“R”表示表面粗糙度，Rmax(μm)；
“t”表示涂层厚度(μm)；
“M”表示润滑剂粉末与粘结剂的质量比；
“U”表示防紫外线微粒与100份树脂的质量比；
“P”表示防紫外线微粒的平均粒径。
表7
| 实施例序号3) | 咬合/磨损的发生1)(在下面的紧固次数时) | 发生情况2) | |||||||||||||||
| 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 裂纹 | 生锈 | |
| Ex.8 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| Ex.9 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| Ex.10 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| Ex.11 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| Ex.12 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ |
| Ex.13 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | △ | △ | △ | ○ | ○ |
| Ex.14 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | △ | △ | △ | △ | ○ |
| Ex.15 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | △ | △ | △ | × | - | △ | ○ |
| ComEx.5 | ○ | △ | △ | × | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | × | × |
| ComEx.6 | 第一次操作时是× | - | - | - | - | - | - | - | - | - | - | ○ | ○ | ||||
1)○：没有咬合或磨损； △：轻微咬合(可修复)；
×：磨损(不可修复)； -：不能进行。
2)裂纹的发生情况：○：没有裂纹；△：轻微裂纹；×：很大裂纹
生锈的发生情况：○：没有生锈；△：轻微生锈，但是没有问题；×：严重生锈(有问题)。
3)Ex：实施例；Com Ex：对比实施例。
(实施例8)
用具有组成A的碳钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
用80号砂子进行喷砂，以此对盒套表面进行预处理，使其表面粗糙度为15μm。在该盒套表面上形成含二硫化钼润滑剂粉末和平均粒径为0.03μm的氧化钛防紫外线微粒的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。固体润滑剂涂层厚度是28μm，含于固体润滑剂涂层中的润滑剂粉末和树脂的质量比是3.8，防紫外线微粒与树脂的质量比是10.2比100。将涂层在260℃下加热30分钟，以此使得到的涂层硬化。
栓杆表面保持通过研磨生成的加工状态(表面粗糙度为2μm)。
在下面的实施例中没有指出表6所示的数据。
(实施例9)
用具有组成A的碳钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工研磨后，通过形成磷酸锰化学转化涂层对盒套表面进行预处理。用与实施例8相同的方式在底涂层上形成含二硫化钼润滑剂粉末和氧化锌防紫外线微粒的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。
加工研磨后，通过在表面上形成磷酸锌化学转化涂层对栓杆表面进行预处理。
(实施例10)
用具有组成B的Cr-Mo钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工研磨后，通过在表面上形成磷酸锰化学转化涂层对盒套表面进行预处理。用与实施例8相同的方式在底涂层上形成含二硫化钨润滑剂粉末和氧化铁防紫外线微粒的环氧树脂的固体润滑剂涂层，只是将加热温度变成230℃。
栓杆表面保持通过研磨生成的加工状态。
(实施例11)
用具有组成C的13％Cr钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工研磨后，通过电镀形成铜镀层对盒套表面进行预处理。用与实施例8相同的方式在底涂层上形成含二硫化钨和石墨混合物的润滑剂粉末和氧化钛防紫外线微粒的酚醛树脂的固体润滑剂涂层，只是将加热温度变成170℃。
栓杆表面保持通过研磨形成的加工状态。
(实施例12)
用具有组成D的高合金钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工研磨后，通过电镀形成锌铁合金镀层对盒套表面进行预处理。用与实施例8相同的方式在底涂层上形成含氮化硼润滑剂粉末和氧化锌防紫外线微粒的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。
加工研磨后，通过电镀在表面上形成锌铁合金镀层对栓杆表面进行预处理。
(实施例13)
用具有组成A的碳钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
通过加工研磨对盒套表面预处理后，用与实施例8相同的方式在该表面上形成含二硫化钼和PTFE混合物的润滑剂粉末和氧化钛防紫外线微粒的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。
加工研磨后，通过在表面上形成磷酸锌化学转化涂层对栓杆表面进行预处理。
(实施例14)
用具有组成A的碳钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工研磨后，通过形成磷酸锰化学转化涂层对盒套表面进行预处理。用与实施例8相同的方式在底涂层上形成含二硫化钼润滑剂粉末和氧化钛与氧化锌混合物的防紫外线微粒的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。
加工研磨后，通过在表面上形成磷酸锌化学转化涂层对栓杆表面进行预处理。
(实施例15)
用具有组成A的碳钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工研磨后，通过形成磷酸锰化学转化涂层对盒套表面进行预处理。用与实施例8相同的方式在底涂层上形成含二硫化钼润滑剂粉末和硫酸钡防紫外线微粒的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。
加工研磨后，通过在表面上形成磷酸锌化学转化涂层对栓杆表面进行预处理。
如表7所示，在室外暴露试验中，在实施例14和15中的盒套表面上形成的固体润滑剂涂层上观察到轻微裂纹。但是，在包括这些实施例的所有实施例8-15中，没有生锈。因此可以推断：加入防紫外线微粒可以保证固体润滑剂涂层的防锈性。
在紧固和松开试验中，重复紧固和松开20次时，在实施例8-12中都没有发生磨损，整个过程中都保持气密性。在防紫外线微粒过多或过少的实施例13和14中，在第18次及以后的操作中发生轻微咬合，但是进行表面修复后可以继续紧固和松开到第20次。在实施例15中，在第16次操作时发生轻微咬合，紧固和松开可以继续到第18次。但是，在第19次操作中，发生咬合，所以试验终止。这种结果似乎是因为用防紫外线效应较低的硫酸钡作防紫外线微粒，并且其平均粒径较大(1μm)。但是，当与下述的对比实施例5的效果相比时，仍然可以认为该实施例中的抗磨损性得到了改善。
(对比实施例5)
用具有组成A的碳钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工研磨后，通过形成磷酸锰化学转化涂层对盒套表面进行预处理。用与实施例8相同的方式在底涂层上形成含二硫化钼润滑剂粉末但不含防紫外线微粒的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。
栓杆表面保持通过研磨形成的加工状态。
如表7所示，在室外暴露试验中，在盒套表面上形成的固体润滑剂涂层上观察到严重裂纹。因为裂纹直达基底，所以生锈非常严重。在紧固和松开试验中，在第7次及以后的操作中发生轻微咬合。进行表面修复后可以继续紧固和松开到第8次。但是，在第9次操作中，发生咬合，所以试验终止。
(对比实施例6)
用具有组成A的碳钢制成螺纹接头，对螺纹接头进行下述表面处理。
加工研磨后，通过形成磷酸锰化学转化涂层对盒套表面进行预处理。用与实施例8相同的方式在底涂层上形成含氧化钛防紫外线微粒的聚酰胺酰亚胺树脂的固体润滑剂涂层。
栓杆表面保持通过研磨形成的加工状态。
如表7所示，在室外暴露试验中，在盒套表面上形成的固体润滑剂涂层上没有观察到裂纹。也没有生锈。但是，在紧固和松开试验中，在第一次操作时就发生咬合，所以试验终止。抗磨损性不足的原因似乎是缺少润滑剂粉末。
Claims (3)
1、一种用于钢管的螺纹接头，其包括每一个都有包括螺纹部位和无螺纹金属接触部位的接触表面的栓杆和盒套，其特征在于：
栓杆和盒套中的至少一个的接触表面具有形成在其上的固体润滑剂涂层，固体润滑剂涂层包括选自二硫化钼和/或二硫化钨的润滑剂粉末和树脂，该涂层具有用SAICAS(表面和界面切削分析系统)法测定的至少500N/m的粘附强度。
2、根据权利要求1的螺纹接头，其中，具有固体润滑剂涂层的接触表面的表面粗糙度Rmax是5-40μm。
3、根据权利要求1的螺纹接头，其中，在固体润滑剂涂层和接触表面之间设置多孔涂层。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: VALLOUREC MANNESMANN OIL + GAS FRANCE SAS |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20111111 Address after: Osaka Japan Co-patentee after: Vallourec Mannesman Oil & Gas Co., Ltd., France Patentee after: Sumitomo Metal Industries Ltd. Address before: Osaka Japan Patentee before: Sumitomo Metal Industries Ltd. |
|
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: NIPPON STEEL + SUMITOMO METAL CORPORATION Free format text: FORMER OWNER: CHUGAI SEIYAKU KABUSHIKI KAISHA Effective date: 20130328 |
|
| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20130328 Address after: Tokyo, Japan Patentee after: Nippon Steel Corporation Patentee after: Vallourec Mannesman Oil & Gas Co., Ltd., France Address before: Osaka Japan Patentee before: Sumitomo Metal Industries Ltd. Patentee before: Vallourec Mannesman Oil & Gas Co., Ltd., France |
|
| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Tokyo, Japan Patentee after: Nippon Steel Corporation Patentee after: VALLOUREC MANNESMANN OIL & GAS FRANCE Address before: Tokyo, Japan Patentee before: Nippon Steel Corporation Patentee before: Vallourec Mannesman Oil & Gas Co., Ltd., France |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Tokyo, Japan Co-patentee after: VALLOUREC MANNESMANN OIL & GAS FRANCE Patentee after: Nippon Steel Corporation Address before: Tokyo, Japan Co-patentee before: VALLOUREC MANNESMANN OIL & GAS FRANCE Patentee before: Nippon Steel Corporation |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: Tokyo, Japan Co-patentee after: VALLOUREC MANNESMANN OIL & GAS FRANCE Patentee after: Nippon Iron & Steel Corporation Address before: Tokyo, Japan Co-patentee before: VALLOUREC MANNESMANN OIL & GAS FRANCE Patentee before: Nippon Steel Corporation |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20070711 Termination date: 20210411 |