CN1680015A

CN1680015A - 热分解反应装置及其用途

Info

Publication number: CN1680015A
Application number: CN 200510049248
Authority: CN
Inventors: 解卫宇
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2005-01-27
Filing date: 2005-01-27
Publication date: 2005-10-12

Abstract

本发明公开了一种热分解反应装置，其具有反应釜，反应釜的上部开有固体物料加料口和气体排出口，底部开有出渣口，其特征在于所述的加料口连接有螺杆输送机。具有可连续化进行热分解、反应平稳可靠、安全性高，工艺控制简单，可操作性强、生产效率高、产品质量好、污染少的优点。适合用于具有爆敏性的固体物料如重氮盐的热分解反应，尤其适合用于重氮氟硼酸盐或重氮氟磷酸盐的热分解以制备芳香族氟化合物。

Description

热分解反应装置及其用途

技术领域

本发明涉及一种适用于加热分解时具有爆敏性的物质的热分解反应装置及其用途，尤其是适用于重氮盐热分解的热分解反应装置及其用途。

背景技术

含氟化合物尤其是芳香族氟化合物的用途日益广泛，涉及含氟中间体、含氟医药、含氟农药、含氟表面活性剂及各种含氟处理剂等。希曼反应是将氟原子引入苯环的常用方法，其制备过程包括将氟硼酸或氟磷酸加到重氮盐溶液中，使之生成重氮氟硼酸盐或重氮氟磷酸盐沉淀，经分离并干燥后再小心加热，使之逐渐分解而制得相应的芳香族氟化合物。因此，在芳香族氟化合物的制备工艺中，重氮氟硼酸盐或重氮氟磷酸盐的热分解反应是制备氟化学有机物的重要步骤之一。但是重氮氟硼酸盐或重氮氟磷酸盐有一定的爆敏性及易分解性，其加热到一定程度即会分解，且分解后由于产生N₂及BF₃气体，体积将膨胀为原体积的300～600倍，故其热分解反应不易控制。

目前，上述重氮盐的热分解均采用釜式反应器，反应器上部设有投料口和气体出口，底部开有出渣口，此外，还设有加热套。生产时，通常是先将物料加入反应器中，盖好投料口，然后升温分解，分解产生的气体从气体出口引出，进行产物分离和尾气处理，反应结束后，先降温然后从釜底一次性出渣。由于受反应器结构的限制，在生产中多采用一次投料或多次间歇投料，一次性出渣。但是，由于重氮盐具有爆敏性及易分解性，若采用一次投料方式，其存在反应控制方面的难题，一旦控制不好，其后果不堪设想。采用多次间歇投料，对降低易爆问题有所作用，但效果并不十分理想，并且在二次加料前，需进行降温等操作，加料完毕后，又需再行升温，操作烦琐，效率不高；再者从加料口冒出的气体对操作者以及环境的危险也不容低估。此外，不管是一次性投料还是多次间歇投料，均属于间歇反应，因而在生产中需不断调整产物分离及尾气处理的工艺参数，对操作者的要求较高，工作量较大，且产品的质量相对较难有稳定的保障。还有，为解决易爆问题，目前还常采用如下办法：1、减少二次投料量，尽量将反应控制在允许范围内，但因此而带来的结果是其反应釜只能做的特别小，一般仅为50～200L左右，效率极低。2、准备好冷油，若釜内温度达到某一限度，立即用冷油冲入以避免爆炸，但物料基本上回收不回来了，因此将造成极大的浪费，且不利于环保。3、将重氮盐与惰性物质混合后加热分解，以避免纯物料直接接触而达到止爆抑爆的效果。但其往往不能完全达到止爆效果，且使用太多填充剂会造成环境的严重污染。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术现状而提供一种可有效解决具爆敏性固体物质在热分解时的易爆问题、安全性好、效率高且可实现连续化生产的热分解反应装置及该热分解反应装置的应用。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该种热分解反应装置，其具有反应釜，反应釜的上部开有固体物料加料口和气体排出口，底部开有出渣口，其特征在于所述的加料口连接有螺杆输送机。螺杆输送机可由电动机驱动，也可采用其他机械甚或非机械驱动方式驱动。

所述螺杆输送机的料筒的后段，即靠近所述加料口的料筒部分上设有加热装置和相应的温控装置。

所述螺杆输送机为单螺杆输送机或双螺杆输送机。

所述的加热装置为电热瓦或加热夹套。

所述反应釜的上部为圆筒形，下部呈圆锥形。

所述反应釜内设置有搅拌装置。

所述反应釜上设有夹套。

一种如上所述的热分解反应装置的应用，其特征在于用于加热分解时具有爆敏性的物质的热分解。

所述的加热分解时具有爆敏性的物质为重氮氟硼酸盐或重氮氟磷酸盐。

所述的重氮氟硼酸盐为间苯二胺双重氮氟硼酸盐、间硝基苯胺重氮氟硼酸盐、邻氟苯胺重氮氟硼酸盐或对氟苯胺重氮氟硼酸盐。

在使用本热分解反应装置时，可根据反应物料的特点，选择控制螺杆输送机料筒的温度和反应釜内的温度，不但可利用螺杆输送机的加热段实现对物料的预热，还可通过温度控制使物料在加热段的后部即进行热分解，甚至基本完成热分解过程。

与现有技术相比，本发明的优点在于：1、实现了连续加料；2、由于单位时间内加入的反应物料数量较少且可控，反应釜空间足以使其平稳反应而消除了爆炸的可能，安全性可得到充分的保障；3、因可实现连续化生产，而连续化生产具有工艺参数稳定的特点，因而操作相对简单，对操作人员的要求相对较低；4、相较于间歇式生产而言，节省了很多非反应时间，生产效率大为提高；5、因工艺参数控制平稳，产品质量更有保障；6、可实现整个热分解过程的封闭式运行，降低了气体排放量，尤其是杜绝了热分解产生的气体的直接排放，减轻了对环境的污染。

具体实施方式

图1为本发明实施例热分解反应装置的结构示意图。

具体实施方式

以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。

实施例

如图1所示，为本发明热分解反应装置的一个较佳实施例。如图1所示，本实施例热分解反应装置，其具有反应釜1，反应釜1的上部开有固体物料加料口2和气体排出口3，底部开有出渣口4，加料口2连接有用于输送物料的由电动机5驱动的单螺杆输送机6。反应釜1的上部为圆筒形，下部呈圆锥形；反应釜1内设置有搅拌轴，搅拌轴垂直设置且位于反应釜的中心轴线上，搅拌轴上固定有搅拌浆叶(图中未示出)；反应釜1上还设有可起加热或冷却作用的夹套(图中未示出)。单螺杆输送机6具有料筒7，料筒7内有螺杆8，螺杆8的前端伸出料筒7外，料筒7前端端部与螺杆8配合处设有密封组件9，螺杆8前端装有链轮10，链轮10通过传动链条11及减速机构与电动机5连接，料筒7前端设有料斗12，料筒7的后段，即靠近反应釜1的加料口2的料筒部分上设有电热瓦13和相应的温控装置(图中未示出)。生产中使用有本发明装置的工艺流程简介如下：反应物料加到单螺杆输送机6的料斗12中，在电动机5的驱动下物料由单螺杆输送机6经加料口2小量而连续地送入反应釜1进行热分解，同时，单螺杆输送机6在料筒7的后段对物料预热，当然，也可通过控制料筒7内的温度，使物料在料筒7的末端即进行热分解反应，反应产生的气体经气体排出口3进入冷凝分离塔进行分离，产物经分离塔底部流出，而尾气则由分离塔顶部进入吸收系统进行吸收处理，余气排空。当反应釜1内积聚有足够的渣料时，可打开出渣口4出渣。

本发明实施例的应用实例

实例1

间苯二胺双重氮氟硼酸盐的热分解：以每小时10～200Kg的给料速度，通过螺杆输送机给料，控制反应温度为150～200℃，使物料均匀的分解掉，收集冷凝所得产物，经纯化可得收率为70％的间二氟苯。

实例2

间硝基苯胺重氮氟硼酸盐的热分解：以每小时60～160Kg的给料速度，通过螺杆输送机给料，控制反应温度在400℃以下，使物料均匀的分解掉，收集冷凝所得产物，经精制，可得收率为50％以上的间硝基氟苯。

实例3

邻氟苯胺重氮氟硼酸盐的热分解：以每小时20～200Kg的给料速度，通过螺杆输送机给料，控制反应温度在300℃以下，使物料均匀的分解掉，不断收集冷凝所得产物，经精制，可得收率为70％以上的邻二氟苯。

实例4

对氟苯胺重氮氟硼酸盐的热分解：以每小时70～210Kg的给料速度，通过螺杆输送机给料，控制反应温度在300℃以下，使物料均匀的分解掉，不断收集冷凝所得产物，经精制，可得收率为50～70％的邻二氟苯。

Claims

1、一种热分解反应装置，其具有反应釜，反应釜的上部开有固体物料加料口和气体排出口，底部开有出渣口，其特征在于所述的加料口连接有螺杆输送机。

2、根据权利要求1所述的热分解反应装置，其特征在于所述螺杆输送机的料筒的后段，即靠近所述加料口的料筒部分上设有加热装置和相应的温控装置。

3、根据权利要求1所述的热分解反应装置，其特征在于所述螺杆输送机为单螺杆输送机或双螺杆输送机。

4、根据权利要求2所述的热分解反应装置，其特征在于所述的加热装置为电热瓦或加热夹套。

5、根据权利要求1至4中任一权利要求所述的热分解反应装置，其特征在于所述反应釜的上部为圆筒形，下部呈圆锥形。

6、根据权利要求1至4中任一权利要求所述的热分解反应装置，其特征在于所述反应釜内设置有搅拌装置。

7、根据权利要求1至4中任一权利要求所述的热分解反应装置，其特征在于所述反应釜上设有夹套。

8、一种如权利要求1所述的热分解反应装置的应用，其特征在于用于加热分解时具有爆敏性前物质的热分解。

9、根据权利要求8所述的热分解反应装置，其特征在于所述的加热分解时具有爆敏性的物质为重氮氟硼酸盐或重氮氟磷酸盐。

10、根据权利要求8所述的热分解反应装置，其特征在于所述的重氮氟硼酸盐为间苯二胺双重氮氟硼酸盐、间硝基苯胺重氮氟硼酸盐、邻氟苯胺重氮氟硼酸盐或对氟苯胺重氮氟硼酸盐。