CN1676664A - 物理场作用下化学气相沉积快速制备炭／炭复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化合物分解法，尤其是沉积炭及碳化物的方法，其特征在于：导电层采用钨丝、钼丝和石墨层，通过导电层调控物理场；将炭/炭复合材料坯体置于化学气相沉积炉内，控制沉积温度600～1100℃，以碳氢气体为反应气体，以Ar或N2为稀释气体，碳氢气体浓度5％至100％，反应气体流量0.2至1.2m2/h·m2；采用本发明提高了炭/炭复合材料的致密速度，缩短了制备周期，调控热解炭的结构，致密、均匀性优良，降低了制备成本。
Description
技术领域：
本发明涉及化合物分解法，尤其是沉积炭及碳化物的方法。
背景技术：
通常采用的化学气相沉积方法(CVI)制备炭/炭复合材料，按其动力学的手段不同，主要方法有以下几种：
1.等温CVI纤维坯体位于热壁的均热反应器内，因为坯体内外存在浓度梯度的驱动，前驱气体和反应生成物废气在载气的作用下，分别向坯体的内部和外部扩散，从而完成沉积化学反应。此方法的缺点：(1)每炉沉积的时间长，一般为600～2000h；(2)存在密度梯度，密度内低外高；(3)达到设计密度之前坯体表面易结壳，需中断CVI过程进行机加工；(4)小反应器成本高，大反应器每一炉生产的工件多，其存货、重复劳动和废料致使成本上升；(5)前驱气体的转变效率低，为5～10％。
2.脉冲CVI此工艺是一种经过改进的等温CVI，即通过交替地充气和抽气，使炉内的压力呈脉冲式周期变化。抽排后，炉内处于低压，然后通入的气体就能较快地渗入坯体内部，尽管加快了沉积速率，减少了表面成壳的几率；但此工艺对设备的要求高。
3.热梯度CVI发热体设计在坯体的中心，坯体的外围是冷壁环境，于是坯体内形成内高外低的热梯度，反应气体从坯体的冷边扩散至热端发生沉积反应；沉积后的坯体导热性提高，使热端沉积区外移，最后使整个坯体发生沉积而致密。此方法的缺点：(1)沉积时间长；(2)在较厚的坯体内部存在密度梯度和微观结构的差别；(3)控制沉积或渗透的条件比较困难；(4)每次只能沉积一种坯体；(5)坯体最外面的冷面难以致密，需要机加工；(6)不同形状和尺寸的坯体需不同的线圈和装置。
4.压差CVI在坯体的两面形成压力差，使坯体加热的同时，反应气体被强迫通过坯体而发生沉积反应，使坯体致密。此方法的缺点：(1)预制体内部存在密度梯度和相对较低的平均密度；(2)基体的微观结构和复合材料的物理性能存在空间上的差别；(3)只适合薄件而对厚状坯体沉积效果有限；(4)每次只能沉积一个样品；(5)一般要求较高的温度、特别形状的坯体和昂贵的设备，而且设备经常需要更换；(6)由于压力差，导致一些坯体变形和扭曲，往往需要后续机加工，增加了成本和时间的消耗；(7)压力较高，不好调节。
5.强迫流动CVI该工艺是将预制体置于石墨保持器中，上端面加热，下端面冷却，前驱体由下端向上输送，沉积由上往下进行。使坯体中间时形成热梯度和压力梯度。缺点：(1)不适合复杂形状的预制体；(2)每次只能处理一个样品，规模化困难大；(3)设备复杂，需价格昂贵的石墨固定物，且不同的尺寸的坯体需不同的石墨固定物。
6.化学液相气化渗透工艺CLVI使用液体低分子有机物碳氢化合物作碳源前驱体，把成型坯体浸在其中，加热使液体碳氢化合物沸腾变为气体在坯体内扩散，当气体蒸气压达到其沉积温度所需的饱和蒸气压时，就在纤维上随机分布的活性位置发生沉积反应。此工艺的缺点：(1)难以沉积大尺寸的坯体；(2)存在液气相的转化，使得设备结构复杂；(3)一次只能处理几件样品，成本较高；(4)沉积工艺难以把握，很难保证热解炭结构和密度的均匀性。
从上面的几种方法的分析不难看出，每种方法都存在动力学上的矛盾，沉积反应和气体传输存在内在的竞争，沉积速率相对气体传输过快会产生密度梯度，影响材料的性能，而过慢则致密化时间过长。
发明内容：
本发明的目的是克服上述化学气相沉积法CVI周期长，致密化均匀性差等缺点，提高炭/炭复合材料的致密速度，调控热解炭的结构，降低制备成本。
本发明的技术方案是：提供一种通过调控物理场，进行化学气相沉积快速制备炭/炭复合材料的方法，根据炭/炭复合材料的结构与性能要求，结构特征和几何形状进行具体设计物理场：
导电层采用钨丝、钼丝和石墨层，通过导电层调控物理场。
将炭/炭复合材料坯体置于化学气相沉积炉内，控制沉积温度600～1100℃，以碳氢气体为反应气体，以Ar或N2为稀释气体，碳氢气体浓度5％至100％，反应气体流量0.2至1.2m2/h·m2；在1kPa至微正压条件下，碳源气体实施连续式或间断式送气，通过导电层的设计和调节工艺参数以获得材料所需要结构的基本热解炭。
用钨丝作导电层，以400×40×40mm3，密度为0.4g/cm3的针刺炭毡为沉积坯体，氮气为载气，丙烯为碳源气，碳源气体浓度为10～50％，导电层温度为700～900℃，体系压力为2-10kPa，沉积20小时，材料密度达到1.61g/cm3。其基体热解炭的结构为光滑层。
用石墨(层)片作导电层，以400×100×20mm3，密度为0.2g/cm3的炭毡为沉积坯体，氮气为载气，丙烯为碳源气，碳源气体浓度为20～70％，导电层温度为850～1100℃，体系压力为2-10kPa，沉积10小时，材料密度达到1.63g/cm3，20小时密度为1.71g/cm3。其基体热解炭的结构为粗糙层、光滑层或各向同性层。
用石墨(层)片作导电层，以400×100×20mm3，密度为0.2g/cm3的炭毡为沉积坯体，氮气为载气，石油液化气为碳源气，碳源气体浓度为5～30％，导电层温度为850～1100℃，体系压力为微正压，沉积40小时，材料密度达到1.62g/cm3。其基体热解炭的结构为光滑层或各带状结构。
本发明的优点：
(1)导电层的采用，使传热路径合理缩短，诱导物理场的分布，提高了热能的利用效率，有效降低能耗；
(2)导电层产生的定向或非定向的电磁场有利于对基体热解炭结构的控制，通过优化工艺与导电层的结构，可获得粗糙层、光滑层、各向同性结构以及带状结构等结构；
(3)沉积速度大幅度提高，一次性沉积密度高，减少了中间机加工环节，使总的材料制备周期缩短，降低成本；
(4)导电层可根据产品形状灵活设计，适合各种形状产品致密要求；进行沉积的坯体可以是导电的炭纤维，也可以是不导电的陶瓷纤维；不但能够制备复合材料外，还可以制备陶瓷涂层材料。
本发明物理场作用下化学气相沉积快速制备炭/炭复合材料的方法在纤维的内部或表面设置导电层，直接通电或电磁感应发热在坯体内部或表面形成高温沉积区和数个热梯度，强大的电流使坯体反应区的纤维和反应气体活化，反应气体分子或离子在高电磁场的作用下被强力吸附到沉积区进行沉积反应，在动力学上实现温度场、反应气体浓度场、电磁场等有机结合。
1.温度场 整个坯体是处在一个相对较冷的外部环境中，较冷反应气体的导入也使得坯体外围较冷，把导电层直接埋置在坯体的内部或表面，导电层在直接通电或电磁感应的条件下发热，产生的热量从坯体的内部向表面或从坯体的一面向另一面传递，诱导形成热梯度，随着沉积的进行热梯度会发生相应变化；同时缩短传热路径，使得升降温速度快，能源的利用效率高；导电层的加入，使得温度梯度的大小和数量可控。
2.气体浓度场 反应器内部的浓度场受几个因素的影响。首先，由于反应气体的不断供给和生成气体的不断产生，使得坯体的内部和外部形成浓度梯度，反应物气体的浓度是外高内低，生成物气体的浓度是内高外低，形成对沉积有利的浓度驱动；其次，由于温度对扩散的影响，使得高温沉积区和非高温区形成学及其梯度，在高温区形成低浓度驱动，在低温区形成高浓度驱动，这对反应气体的供给不利，对生成物气体的排除有利。导电层的加入可能对气体产生阻扩散作用，使沉积物近程沉积，也使得沉积区外部的扩散通道畅通，从而提高沉积效率。
3.电磁场 导电层的导电能力强，热容小，其作用在于强化坯体局部电磁场，在坯体内形成电磁梯度，转化为热能后即形成热梯度；同时，电磁场对气体分子或离子有强力吸附作用，使得反应气体有向高温沉积区扩散的驱动力，从而平衡沉积过程由扩散控制的机制，使坯体中的传质与传热方向相反，互相配合，前驱体能被有效输送到高温前沿区进行热解沉积，从而提高沉积效率；电流具有一定的振动频率，不停的振动带动了气体分子或离子的振动，从而加快了前驱气体及其中间产物与纤维的碰撞次数，提高了沉积几率；电流中大量电子的运动，对纤维坯体在一定程度上起到了活化作用，活化点的增加使得成核效率提高，从而可加速沉积反应的进行；此外，导电层的形状以及在坯体的结构分布可调控性和可设计性，使得温度场和浓度场的分布可调控，在坯体形成一个或多个有效沉积区，使沉积快速、致密均匀。
总之，本发明由于合理使用导电层，达到了在坯体内部诱导产生热梯度、气体浓度梯度、电磁梯度，使温度场、气体浓度场、电磁场等物理场有机结合，提高了沉积效率，自由调控热解炭结构的目的。
附图说明：
图1为炭/炭复合材料板条状坯体于沉积炉内设置示意图；
图2为炭/炭复合材料圆筒状坯体于沉积炉内设置示意图；
图3为炭/炭复合材料片状坯体于沉积炉内设置意图；
图4为感应加热沉积炭/炭复合材料圆筒状或内空心片状坯体于沉积炉内设置示意图。
具体实施方式：
(1)图2为炭/炭复合材料薄层圆筒状产品在沉积炉内的沉积状况，以石墨片为导电层，针刺炭毡为坯体，氮气为载气，液化石油气为碳源，碳源与载气的体积比为1∶1，导电层温度控制在850℃，体系压力为10kPa，沉积20小时，材料密度达到1.6g/cm3，基体热解炭结构为光滑层。
(2)图3为炭/炭复合材料盘状产品在沉积炉内的沉积状况，炉内安装3盘，坯体各部位的实际宽度一致，针刺炭毡为坯体，以石墨为导电层，氮气为载气，丙烯为碳源，碳源与载气的体积比为1∶1.5，石墨微导电层，导电层温度为950℃，体系压力为3kPa，沉积20小时，材料密度达到1.6g/cm3，基体热解炭结构为光滑层。
(3)图2为炭/炭复合材料厚层状圆筒产品在沉积炉内的沉积状况，以钼丝为导电层，针刺炭毡为坯体，氮气为载气，液化石油气为碳源，碳源与载气的体积比为1∶2，导电层温度控制在850℃，体系压力为3kPa，沉积20小时，材料密度达到1.5g/cm3，基体热解炭结构为光滑层。
(4)图4为炭/炭复合材料中等厚度圆筒状产品在沉积炉内的沉积状况，以石墨片为导电层，针刺炭毡为坯体，坯体置于电磁感应场感应加热，氮气为载气，液化石油气为碳源，碳源与载气的体积比为1∶1.5，导电层温度控制在850℃，体系压力为10kPa，沉积20小时，材料密度达到1.55g/cm3，基体热解炭结构为光滑层。
(5)图1为炭/炭复合材料板条状结构材料在沉积炉内的沉积状况，以石墨片为导电层，针刺炭毡为坯体，氮气为载气，液化石油气为碳源，碳源与载气的体积比为1∶1，导电层温度控制在900℃，体系压力为8kPa，沉积20小时，材料密度达到1.65g/cm3，基体热解炭结构为光滑层。
(6)图3为炭/炭复合材料盘状产品在沉积炉内的沉积状况，炉内安装3盘，坯休各部位的实际宽度一致，针刺炭毡为坯体，以石墨为导电层，氮气为载气，丙烯为碳源，碳源与载气的体积比为1∶14，导电层温度控制在950℃，体系压力为微正压，沉积50小时，材料密度达到1.6g/cm3，基体热解炭结构为光滑层，此结构适合刹车材料。
(7)图2为炭/炭复合材料基体上沉积SiC涂层在沉积炉内的沉积状况，以石墨片为导电层，以二氯二甲基硅烷为前驱体，氮气为载气，前驱体与载气的体积比为1∶1，导电层温度控制为1200℃，体系压力为4kPa，沉积3小时，SiC涂层厚度为230微米。
Claims (10)
1.物理场作用下化学气相沉积快速制备炭/炭复合材料的方法，其特征在于：
导电层采用钨丝、钼丝和石墨层；
将炭/炭复合材料坯体置于化学气相沉积炉内，控制沉积温度600～1100℃，以碳氢气体为反应气体，以Ar或N2为稀释气体，碳氢气体浓度5％至100％，反应气体流量0.2至1.2m2/h·m2；在1kPa至微正压条件下，碳源气体实施连续式或间断式送气，通过导电层的设计和调节工艺参数以获得材料所需要结构的基本热解炭。
2.根据权利要求1所述的物理场作用下化学气相沉积快速制备炭/炭复合材料的方法，其特征在于：
用钨丝作导电层，以400×40×40mm3，密度为0.4g/cm3的针刺炭毡为沉积坯体，氮气为载气，丙烯为碳源气，碳源气体浓度为10～50％，导电层温度为700～900℃，体系压力为2-10kPa，沉积20小时，材料密度达到1.61g/cm3；其基体热解炭的结构为光滑层。
3.根据权利要求1所述的物理场作用下化学气相沉积快速制备炭/炭复合材料的方法，其特征在于：
用石墨(层)片作导电层，以400×100×20mm3，密度为0.2g/cm3的炭毡为沉积坯体，氮气为载气，丙烯为碳源气，碳源气体浓度为20～70％，导电层温度为850～1100℃，体系压力为2-10kPa，沉积10小时，材料密度达到1.63g/cm3，20小时密度为171g/cm3；其基体热解炭的结构为粗糙层、光滑层或各向同性层。
4.根据权利要求1所述的物理场作用下化学气相沉积快速制备炭/炭复合材料的方法，其特征在于：
用石墨(层)片作导电层，以400×100×20mm3，密度为0.2g/cm3的炭毡为沉积坯体，氮气为载气，石油液化气为碳源气，碳源气体浓度为5～30％，导电层温度为850～1100℃，体系压力为微正压，沉积40小时，材料密度达到1.62g/cm3；其基体热解炭的结构为光滑层或各带状结构。
5.根据权利要求1所述的物理场作用下化学气相沉积快速制备炭/炭复合材料的方法，其特征在于：
炭/炭复合材料薄层圆筒状产品在沉积炉内沉积，以石墨片为导电层，针刺炭毡为坯体，氮气为载气，液化石油气为碳源，碳源与载气的体积比为1∶1，导电层温度控制在850℃，体系压力为10kPa，沉积20小时，材料密度达到1.6g/cm3，基体热解炭结构为光滑层。
6.根据权利要求1所述的物理场作用下化学气相沉积快速制备炭/炭复合材料的方法，其特征在于：
炭/炭复合材料盘状产品在沉积炉内沉积，炉内安装3盘，坯体各部位的实际宽度一致，针刺炭毡为坯体，以石墨为导电层，氮气为载气，丙烯为碳源，碳源与载气的体积比为1∶1.5，石墨微导电层，导电层温度为950℃，体系压力为3kPa，沉积20小时，材料密度达到1.6g/cm3，基体热解炭结构为光滑层。
7.根据权利要求1所述的物理场作用下化学气相沉积快速制备炭/炭复合材料的方法，其特征在于：
炭/炭复合材料厚层状圆筒产品在沉积炉内沉积，以钼丝为导电层，针刺炭毡为坯体，氮气为载气，液化石油气为碳源，碳源与载气的体积比为1∶2，导电层温度控制在850℃，体系压力为3kPa，沉积20小时，材料密度达到1.5g/cm3，基体热解炭结构为光滑层。
8.根据权利要求1所述的物理场作用下化学气相沉积快速制备炭/炭复合材料的方法，其特征在于：
炭/炭复合材料中等厚度圆筒状产品在沉积炉内沉积，以石墨片为导电层，针刺炭毡为坯体，坯体置于电磁感应场感应加热，氮气为载气，液化石油气为碳源，碳源与载气的体积比为1∶1.5，导电层温度控制在850℃，体系压力为10kPa，沉积20小时，材料密度达到1.55g/cm3，基体热解炭结构为光滑层。
9.根据权利要求1所述的物理场作用下化学气相沉积快速制备炭/炭复合材料的方法，其特征在于：
炭/炭复合材料盘状产品在沉积炉内沉积，炉内安装3盘，坯休各部位的实际宽度一致，针刺炭毡为坯体，以石墨为导电层，氮气为载气，丙烯为碳源，碳源与载气的体积比为1∶14，导电层温度控制在950℃，体系压力为微正压，沉积50小时，材料密度达到1.6g/cm3，基体热解炭结构为光滑层，此结构适合刹车材料。
10.根据权利要求1所述的物理场作用下化学气相沉积快速制备炭/炭复合材料的方法，其特征在于：
炭/炭复合材料基体上沉积SiC涂层在沉积炉内沉积，以石墨片为导电层，以二氯二甲基硅烷为前驱体，氮气为载气，前驱体与载气的体积比为1∶1，导电层温度控制为1200℃，体系压力为4kPa，沉积3小时，SiC涂层厚度为230微米。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |