CN1672035A - 用于溶液中化学物质的含量的光度测量的设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种设备，用于溶液中化学物质的含量的光度测量，包括：灯(1)，其发射预定波长范围中的电磁辐射；第一测量分支(MB)中的第一接收单元(6)，其接收以第一波长透射穿过溶液的辐射；参考分支(RB)中的第二接收单元(7)，其接收以第二波长透射穿过溶液的辐射；和调节/分析单元(8)，其依赖于测量位置的当前条件，使用由测量分支(MB)或参考分支(RB)确定的强度值，以调节灯(1)发射的辐射强度，使得得到的测量值高度可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于溶液中化学物质的含量的光度测量的设备。优选的，利用本发明的设备确定水溶液中硝酸盐含量。然而，本发明还理想地适用于水中溶解的有机物质的光度测量。原理上，本发明可以用于检测能够使用光度测量方法检测的任何溶解的物质。
背景技术
已知的用于硝酸盐测量或用于测量有机物质含量的在线系统可以从受让人处得到，其名称为STAMOSENS。本发明对于已知的背景技术状态进行了进一步的发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种设备，其提供高度可靠的测量值。
这个目的通过本发明的设备实现，其包括：灯，其发射预定波长范围中的电磁辐射；第一测量分支中的第一接收单元，其接收以第一波长透射穿过溶液的辐射；参考分支中的第二接收单元，其接收以第二波长透射穿过溶液的辐射；和调节/分析单元，其依赖于测量位置的当前条件，使用由测量分支或参考分支确定的强度值，以调节灯发射的辐射强度，使得得到的测量值高度可靠。除了改进获得的测量值的再现性之外，本发明还能够扩展测量范围。特别地，测量范围可以是现有技术的二倍。进一步，例如在硝酸盐测量的情况中，显著减小了扰动量的影响，特别是有机物质的影响。
根据本发明的设备的一个具有优点的实施例，两个接收单元都是UV检测器。在硝酸盐测量的情况中，位于测量分支中的UV检测器优选的作用于214nm——即，水中溶解的硝酸盐的最大吸收附近；而位于参考分支中的UV检测器优选的作用于254nm。后一波长对应于从DIN 38404已知的SAC测量。
本发明的设备的一个具有优点的实施例形式中，调节/分析单元调节灯的强度，使得测量分支或参考分支中测量的两个强度值中的至少一个位于各自接收单元的容许测量范围之内。
以下实施例尤其具有优点，其在溶液中物质含量高的情况中，调节/分析单元使用参考分支中获得的强度值用于调节灯的强度；而在溶液中物质含量低的情况中，调节/分析单元使用测量分支中获得的强度值用于调节灯的强度。通过这个实施例，得到了测量范围的加倍。
随后，在进一步的过程步骤中，调节/分析单元检查是否两个强度值中的至少一个——即，测量分支中测量的强度值或参考分支中测量的强度值——至少与预定的最大强度值一样大。
相应的，调节/分析单元检查参考分支中测量的强度值是否大于预定的最大强度值。对于参考分支中测量的强度值大于预定的最大强度值的情况，调节/分析单元以预定的步长连续向下调节灯的强度，直至参考分支中测量的强度值小于预定的最大强度值。
对于参考分支中测量的强度值和测量分支中测量的强度值均没有预定的最大强度值大的情况，调节/分析单元将灯的强度增加预定值。随后，调节/分析单元检查参考分支中测量的强度值是否大于预定的最大强度值。对于参考分支中测量的强度值大于预定的最大强度值的情况，以预定的步长连续降低灯的强度，直至参考分支中测量的强度值小于预定的最大强度值。
灯优选的是闪光灯，特别的是氙气闪光灯或氘气闪光灯。提供用于向灯提供预定能量的储能器，优选的是第一电容器，利用它，调节/分析单元调节灯的强度。为了增加灯的强度，优选的除第一电容器之外还增加第二电容器。
根据本发明的设备的一个优选实施例，可以规定灯的强度控制可以被无效。进一步，本发明的设备的一个优选实施例中，调节/分析单元基于测量分支和参考分支中测量的强度值，提供对于溶液中物质含量的测量值。特别地在这里，规定调节/分析单元对于获得的测量值进行真实性检查，由此它检查在预定条件获得的强度值；然后，调节/分析单元将作为真实性检查的结果的扰动量分配给获得的测量值。测量值和可能存在的扰动量显示在显示器上。通过这样，操作者有可能采取合适的对策。
本发明的设备的一个优选实施例形式中，调节/分析单元基于多个单独的测量值，在统计意义上确定测量值。通过这样，可以实现已知的优点，使得短期波动对于已发出的测量值和可能存在的扰动值没有影响。
附图说明
现在根据附图详细说明本发明，附图中：
图1是本发明的设备的实施例的示意图；
图2是本发明的设备的一个优选实施例的框图；
图3是图2的调节/分析单元的操作的流程图；
图3a是图3中框A处真实性检查106的流程图；
图3b是图3中选项B的流程图；和
图3c是图3b中选项C的流程图。
具体实施方式
图1显示了本发明的设备的探头11的示意图。接下来，以示例参考硝酸盐探头。然而，应当理解，本发明的探头11适于可以使用光度测量确定水溶液或悬浊液中其含量的所有物质。上面提到的物质可以是例如有机物质。
在多种实施例中，提供硝酸盐或有机物质的在线测量的探头可以从受让人处以商标STAMOSENS得到。
硝酸盐探头11的工作原理是：硝酸盐在UV区具有明显的吸收峰。吸收峰的幅度依赖于溶液的硝酸盐含量。为了确定硝酸盐含量，硝酸盐探头11贯穿水溶液或悬浮液。溶液位于测量管4中。使用宽带光源，例如氙气或氘气闪光灯，平面平行光辐射穿透溶液。从闪光灯1发射的光优选的在约180～2000nm的波长范围中。平行光的对准是经由会聚透镜2实现的；光从会聚透镜2到与其垂直设置的测量管4的偏转是使用偏光镜3实现的。
在穿过溶液的过程中，光在特征波长范围中被减弱。透射的光被析光镜5分裂为相互垂直的两个光线分支，分别进入测量分支MB和参考分支RB。析光镜5优选的由石英玻璃制成。使用析光镜5的优点在于它可以补偿将影响硝酸盐探头11的精度的污点。测量分支MB中的测量光由接收器6检测，参考分支RB中的参考光到达接收器7。接收器6检测214nm的测量光，即，在水中溶解的硝酸盐具有最大吸收处的波长的附近。参考光类似的在UV区中被测量。波长优选的处于254nm，即，在测量光的波长附近的波长。通过分析测量分支和参考分支中的测量强度或代表强度的电压值，同等影响两个测量值的扰动量可以被有效地消除。这些扰动量可以是例如溶液中的硫酸盐、氯化物、混浊物和有机物质的浓度波动。
对于利用接收器6、7确定的强度值的分析以及对于水溶液中存在的硝酸盐含量的计算是使用调节/分析单元8实现的。
图2显示了用于在线硝酸盐测量的系统的一个优选实施例的框图。图2中所示的系统理想地适用于对于测量位置的主导条件，调节闪光灯1发射的闪光的强度。
用于在线硝酸盐测量的系统包括硝酸盐探头11和发射器或测量变换器10。硝酸盐探头11包括具有相关光学器件的闪光灯1，测量管道(或测量管)4，接收器6、7及其相关光学器件，高压电源部分16以及调节/分析单元8。接收器6、7测量的强度值被转发给调节/分析单元8。正如前面所述，根据本发明，闪光灯1的强度被基于测量位置的条件而调节。软件算法用于此目的。基于图3、图3a、图3b和图3c中所示的流程图详细说明软件算法的优选实施例。这个算法参考在参考分支和/或测量分支中检测的强度值，以调节闪光灯1发出的闪光强度最适合测量位置的主导条件。通过这样，可以得到测量系统对于测量任务的优化调节；甚至较大的扰动量也可以得到补偿。进一步，可以通过使用测量分支和参考分支而得到可再现的测量。
在所示的实施例示例中，探头11提供的测量值在发射器10中被统计分析，并经由显示器17呈现给操作者。进一步，操作者可以得到给出有关测量值的可靠性和/或真实性的信息的数据。另外，发射器10具有输入单元18。本发明中优选的使用的发射器/测量变换器10可以是受让人的名称为STAMOSENS CNM750产品。
图3、图3a、图3b和图3c中所示的流程图说明了软件算法的优选实施例，调节/分析单元8利用它调节灯强度。硝酸盐探头11的测量范围由依赖于各自的接收器6、7和电路设置的两个测量值而确定：如果强度值超过最大容许强度值Imax，则接收器6、7被过激；如果测量强度值低于最小强度值Imin，则测量值消失在噪声中。在已知的溶液中，灯强度总是被这样调节，使得在参考分支中检测到尽可能保持恒定的强度值，而在测量分支中的强度依赖于溶液的硝酸盐含量而改变。
根据本发明，依赖于测量位置存在的条件，参考分支中的强度值或测量分支中的强度值被用于调节闪光灯1的强度。特别是在高硝酸盐含量的情况中，参考分支中的强度值也与光调节有关；然而，在低硝酸盐含量的情况中，测量分支中的强度值被参考用于调节闪光灯1的光线。
现在说明图3中显示的流程图。程序在点100处开始。在101处，发生微处理器12的初始化。优选的，初始化数据被输入分配给微处理器12的只读存储器。这些数据关于测量周期和闪光灯1的光线调节。特别地，预先确定闪光灯1的闪光强度Iv，测量值的统计计算所需的闪光B的数目N，以及接收器6、7的最大强度值Imax和最小强度值Imin。在点102处，微处理器12接收关于是否应当开始光线调节的信息。如果没有启动光线调节，则在程序点103处，计数器被设为1。随后，程序步骤104～110被运行N次。
在程序点104，从闪光灯1发出强度为Iv的闪光B。在点105，参考分支RB和测量分支MB中的接收器6、7检测闪光的强度。在106，执行真实性检测(也注意图3中的框A)。程序点114～117在真实性检测106中连续运行，它们在图3a中在框A的细节中分别得以描述。在点114，检查测量分支MB中的测量强度或参考分支RB中的测量强度是否大于预定的最大强度值Imax。如果测量分支MB或参考分支RB中的测量值满足这个条件，则在程序点107、108，为相应的测量值提供标签“扰动量：光强度”。这意味着闪光灯1的闪光强度Iv——无论因为什么原因——过高，并且相应的测量值因而是不真实的。
如果测量分支MB和参考分支RB中都没有超过最大强度值Iv，则在点115，检查测量分支MB中的强度值是否大于预定的最小强度值Imin以及参考分支RB中的强度值是否小于预定的最小强度值Imin。如果满足这个条件，则在程序点107、108，为相应的测量值提供标签“扰动量：有机物”，这意味着溶液中有机物质的含量已经超过了容许的程度。为此，水溶液或悬浮液中硝酸盐含量的足够精确的确定将是不可能的——于是获得的测量值的真实性出现问题。
如果点114处和点115处给出的条件都被满足，则在点116处，检查测量分支MB中的强度值是否小于预定的最小强度值Imin，并且检查参考分支RB中的强度值是否大于预定的最小值Imin。如果满足该条件，则在程序点107、108处，为相应的测量值提供标签“扰动量：过浓度”，这意味着水溶液或悬浮液中硝酸盐的含量已经超过了可靠的可测最大值。
如果点114、115、116处监控的扰动量可以被识别，则在程序点117处，进行测试以识别第四扰动量：污染。这里检查测量分支MB中的强度值和参考分支RB中的强度值是否小于预定的最小强度值Imin。如果满足该条件，则在程序点107、108处，为相应的测量值提供标签“扰动量：污染”，这意味着溶液中的污染使得不可能进行可靠的硝酸盐测量。
为了生成将最终在显示单元17上显示的测量值，使用N个测量值并对其进行统计分析(点111)。如果N个测量值中只有少数被指定为不真实，则过程参数，即硝酸盐含量，被分析并显示(点112)。如果不真实的测量值的数目超过预定的极限值，则类似地分析测量值(点111)，但是其发布伴有提供的相应标签(点113)。然后由操作者采取合适的措施来抵消扰动量。在扰动量：光强度的情况中，措施可以是替换闪光灯1。
一种更为有效的可能的补偿存在于本发明的灯调节的启动中(程序点102)。启动可以例如通过输入单元18处的相应按键输入而手动实现。图3b和3c中给出了各个程序步骤。
微处理器12的初始化在程序点118处实现。在119处开始测量循环。程序步聚120～131在循环中顺序运行N次。在120处，闪光灯1发出具有强度Iv的闪光B。在辐射穿过介质之后，参考分支RB和测量分支MB中的接收器6、7检测闪光的强度(点121)。在点122处，检查参考分支RB中的强度值或测量分支MB中的强度值是否大于或等于预定的最大强度值Imax1。顺便说一下，在关灯调节中，预定值Imax1优选的小于预定值Imax。如果满足点121处的条件，则在点123处，检查参考分支RB中的强度值是否大于Imax1。如果也满足这个条件，则闪光灯的强度减少预定值X。在125处，发出闪光并且在参考分支RB中获得相应的强度值。运行循环124、125、126，直至满足点123处给出的条件；循环最多运行M次。
一旦满足点123处给出的条件，在127处，执行结合图2b详细说明的真实性检查。然后，发出基于统计计算的测量值，其潜在地具有扰动变量的名称(点128～134)。
总之，在图3b所示的调节中，接收器6、7的过激被抵消，使得闪光灯1的光强被步进地向下调节，直至参考分支RB中的强度值达到预定的最大强度值Imax1。通过这样，由于过高的灯强度而引起的接收器6、7的过激可以在不同环境中自动得到补偿。
如果在图3b中程序点122处获得的条件为负——即，参考分支RB和测量分支MB中测量的强度值都没有超过最大强度值Imax1——则程序跳至图3c中的点135。在点135，检查参考分支RB中的强度值或测量分支MB中的强度值是否大于或等于预定的最小强度值Imin1。注意到，探头11的操作范围优选地在最小强度值Imin1和最大强度值Imax1之间。如果满足点135处给出的条件，则接下来执行图3a中说明的真实性检查。正如已经说明的，计算并发出过程参数的测量值。如果没有满足点135处给出的条件，则在点143，通过经由继电器的连接将第二电容器15添加至电容器14。从而增加闪光灯1的闪光强度，特别地，在这个实例中闪光强度加倍。在闪光灯1的强度被连续向下调节直至参考分支RB中的强度低于预定的最大强度值Imax1的过程中，顺序运行图3b中已经说明的程序点。
总之，通过本发明的闪光灯控制，如果至少参考分支中的强度值或测量分支中的强度值在探头的操作范围中，则可以获得足够可靠的测量值。如果溶液中硝酸盐含量高，则使用参考分支中测量的强度值实现光调节；如果溶液中硝酸盐浓度低，则测量分支中获得的强度值与光调节相关。以这样的方式，与已知技术相比，本发明的硝酸盐探头的操作范围加倍。
Claims (14)
1.用于溶液中化学物质的含量的光度测量的设备，包括：
灯(1)，其发射预定波长范围中的电磁辐射；
测量分支(MB)中的第一接收单元(6)，其接收以第一波长透射经过溶液的辐射；
参考分支(RB)中的第二接收单元(7)，其接收以第二波长透射经过溶液的辐射；和
调节/分析单元(8)，其依赖于测量位置存在的条件，使用测量分支(MB)或参考分支(RB)确定的强度值，以调节灯(1)发射的辐射强度，使得测量值高度可靠。
2.如权利要求1所述的设备，
其中第一接收单元(6)和第二接收单元(7)是UV检测器。
3.如权利要求1或2所述的设备，
其中调节/分析单元(8)这样调节灯(1)的强度，使得测量分支(MB)和参考分支(RB)中测量的两个强度值中的至少一个在各自的接收单元(6；7)的可靠测量范围内。
4.如权利要求1或2所述的设备，
其中，在溶液中物质的含量高的情况中，调节/分析单元(8)使用参考分支(RB)中获得的强度值来调节灯(1)的强度，并且
其中，在溶液中物质的含量低的情况中，调节/分析单元(8)使用测量分支(MB)中获得的强度值来调节灯(1)的强度。
5.如权利要求3或4所述的设备，
其中调节/分析单元(8)在第一方法步骤中检查两个强度值之一—即，参考分支(RB)中测量的强度值或测量分支(MB)中测量的强度值——是否至少与预定的最大强度值(Imax1)一样大。
6.如权利要求4所述的设备，
其中调节/分析单元(8)随后检查参考分支(RB)中测量的强度值是否大于预定的最大强度值(Imax1)，以及
其中，在参考分支(RB)中测量的强度值大于预定的最大强度值(Imax1)的情况中，调节/分析单元(8)以预定的步长连续减少灯(1)的强度，直至参考分支(RB)中测量的强度值小于预定的最大强度值(Imax1)。
7.如权利要求5所述的设备，
其中，在参考分支(RB)中测量的强度值和测量分支(MB)中测量的强度值都没有至少与预定的最大强度值(Imax1)一样大的情况中，调节/分析单元(8)增加灯(1)的强度，
其中调节/分析单元(8)随后检查参考分支(RB)中测量的强度值是否大于预定的最大强度值(Imax1)，以及
其中，在参考分支(RB)中测量的强度值大于预定的最大强度值(Imax1)的情况中，调节/分析单元(8)以预定的步长连续减少灯(1)的强度，直至参考分支(RB)中测量的强度值小于预定的最大强度值(Imax1)。
8.如权利要求1所述的设备，
其中灯(1)是闪光灯，优选的是氙气闪光灯。
9.如权利要求8所述的设备，
其中，提供第一电容器(14)作为储能器，调节/分析单元通过它调节灯(1)的强度。
10.如权利要求8或9所述的设备，
其中提供第二电容器(15)，调节/分析单元(8)将其增加至第一电容器(14)，以增加灯(1)的强度。
11.如权利要求1或3所述的设备，
其中可以令灯(1)的强度调节失效，并且
其中调节/分析单元(8)基于测量分支(MB)和参考分支(RB)中测量的强度值，提供溶液中物质含量的测量值。
12.如权利要求1，3或11所述的设备，
其中调节/分析单元(8)对于获得的测量值进行真实性检查，其中对于预定条件检查测量分支(MB)和参考分支(RB)中获得的强度值，以及
其中调节/分析单元(8)将在真实性检查的过程中找到的扰动量分配给获得的测量值。
13.如权利要求12所述的设备，
其中调节/分析单元(8)将测量值和可能存在的扰动量呈现在显示器(17)上。
14.如权利要求11，12或13所述的设备，
其中调节/分析单元(8)基于多个独立的测量值统计地确定测量值。
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