CN1654119A - 石油烃完全催化氧化催化剂ⅰ - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于宽组分重质液态石油烃完全催化氧化催化剂I，该催化剂为石油烃C1－C10，在制备中是将硝酸铈、碳酸钙、碳酸钡配制成混合溶液浸渍于无定型Al2O3－SiO2载体上，放置于马福炉中升温、保温、自然冷却后即得处理过的载体；再将硝酸锰、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜配制成混合液浸渍于处理过的载体上，放置于马福炉中升温、保温、自然冷却后即得催化剂。该催化剂在较低的温度下接近完全氧化，从根本上消除或大幅度降低燃料燃烧废气造成的污染，而不是消极地处理废气。此外由于完全氧化的温度较火焰燃烧的温度降低很多，所以反应的可控制性提高，并达到实用的程度。这大幅度降低制造成本，使本催化剂的大规模应用成为可能。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂，尤其适用于宽组分液态石油烃完全催化氧化催化剂。
背景技术
在烃类的氧化中，对液态烃类氧化的研究也已经有非常悠久的历史，但以前的研究的目的是得到不完全氧化产物，完全氧化不是以前所追求的目标，经对国内外文献及检索，相关的中国专利包括：
用于烷烃氧化的催化剂(申请号00126383.8)；
烷烃氧化的方法(申请号97195087.3)；
低级烷烃氧化脱氢催化剂和生产烯烃的方法(申请号99106660.X)；
一种烷烃氧化催化剂及其制备方法(申请号96104766.6)。
关于汽油催化燃烧的催化剂有代表性的专利有：
一种汽油催化燃烧添加剂(申请号94112636.6)；
一种柴油催化燃烧添加剂(申请号94112635.8)；
一种燃油燃烧催化剂的制备方法(申请号00113356.X)；
燃烧催化剂(申请号98803842.0)
这些催化剂都是以添加剂的形式加入到燃料中起催化作用。
也有关于低浓度易挥发性有机气体完全氧化催化剂的专利如：
将挥发性有机化合物完全氧化的催化剂(申请号97192173.3)；
低浓度C1/C2有机排放物完全氧化催化剂及制备方法(申请号00108480.1)；一种钙钛矿型稀土复合氧化物一氧化碳燃烧催化剂的制备方法及其产品和用途(申请号93120614.6)。
相关的美国专利包括：
Alkane oxidation with porphyrins and metal complexesthereof having haloalkyl side chains(PAT.NO.5770728)
Catalyst and method for vapor phase oxidation of alkanehydrocarbons(PAT.NO.5543532)
New manganese catalyst for light alkane oxidation(PAT.NO.5345011)
Chromia on metal oxide for the oxidation of alkane toalcohol(PAT.NO.5345010)
Alkane oxidation catalysts(PAT.NO.5091354)
Alkane oxidation process(PAT.NO.4898989)
Alkane oxidation catalyst(PAT.NO.4803187)
Method for production of alcohol，ketone，and epoxide byoxidation of hydrocarbone(PAT.NO.5623090)
根据已有的研究背景和检索的专利文献看出，还没有以本发明的催化剂将液态烃类完全氧化的方式和类似的催化剂专利。
在本发明的催化剂的作用下，宽组分石油烃C1～C10在较低温度的离子态被完全氧化成二氧化碳、水，同时仅副产少量的碳氢化合物CH和一氧化碳CO，由于反应区域温度相对较低，所以没有氮氧化合物产生。而不是在传统的火焰燃烧下，即在高温等离子态下被氧化成二氧化碳、水及高含量的未完全氧化的碳氢化合物CH和一氧化碳CO及氮氧化合物。在本发明的催化剂的作用下，宽组分石油烃C1～C10的氧化尾气已经完全达到和优于汽车尾气排放的欧洲4号标准中的相关指标，对现在常用的石油烃燃料的清洁利用有积极意义。
发明内容
本发明目的在于，研制的一种用于宽组分重质液态石油烃完全催化氧化催化剂I，该催化剂为石油烃C1-C10，在制备中是将硝酸铈、碳酸钙、碳酸钡配制成混合溶液浸渍于无定型Al2O3-SiO2载体上，放置于马福炉中升温、保温、自然冷却后即得处理过的载体；再将硝酸锰、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜配制成混合液浸渍于处理过的载体上，放置于马福炉中升温、保温、自然冷却后即得催化剂。该催化剂将宽组分石油烃C1～C10在较低的温度下接近完全氧化，从根本上消除或大幅度降低燃料燃烧废气造成的污染，而不是消极地处理废气。此外由于完全氧化的温度较火焰燃烧的温度降低很多，所以反应的可控制性提高。将低成本催化剂在石油烃完全氧化中应用并达到实用的程度。这大幅度降低制造成本，使本催化剂的大规模应用成为可能。
本发明所述的石油烃完全催化氧化催化剂I，该催化剂将硝酸铈、碳酸钙、碳酸钡三种化合物中任选一种或两种配制成混合溶液浸渍于无定型Al2O3-SiO2体上，放置于马福炉中升温、保温、自然冷却后即得处理过的载体；再将硝酸锰、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜四种化合物中的任意一种或两种配制成混合液浸渍于处理过的载体上，放置于马福炉中升温、保温、自然冷却后即得催化剂；所得催化剂中含成分为质量百分含量：无定型Al2O3-SiO2载体85-95％，氧化锰、氧化钴、氧化镍、氧化铜四种化合物中任意一种或两种的总含量0.9-2.1％；氧化铈、氧化钙、氧化钡三种化合物中任意一种或两种的总含量4.1-12.9％。
石油烃完全催化氧化催化剂I的制备方法，按下列步骤进行：
a、将硝酸铈、碳酸钙、碳酸钡中任选一种或两种制成混合溶液，选用两种化合物时摩尔数相等；
b、将混合溶液浸渍于无定型Al2O3-SiO2载体上，在50-100℃充分干燥后，将其放于马福炉中缓慢升温到200-300℃，保温2-6小时后随炉自然冷却即得处理过的载体；
c、将硝酸锰、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜中任选一种或两种配成混合溶液，浸渍于b步骤处理过的无定型Al2O3-SiO2载体上，于50～60℃充分干燥，其中选用两种化合物时摩尔数相等；
d、将c步骤处理过的无定型Al2O3-SiO2载体放于马福炉中，以100～150℃/30分钟的速率升温，到400-800℃后保温1-4小时，然后随炉自然冷却，即得催化剂。
石油烃完全催化氧化催化剂I的应用为：将催化剂在空气中加热到450～500℃，向催化剂上通空气与气化轻烃的预混气，轻烃在催化剂上发生完全氧化反应生成二氧化碳和水，其表面温度比等量石油烃在火焰燃烧时的火焰温度降低200～250℃，催化床层呈暗红色，没有火焰产生。
本发明所述的用于宽组分液态石油烃完全氧化催化剂I的特点为：
本催化剂中所含成分都廉价易得，制造成本低廉，易于大规模应用。
能将达到可燃浓度的空气与气化轻烃混合气在较低温度下完全氧化成二氧化碳和水。
能将组分范围很宽的液态轻烃100％氧化。
石油烃完全氧化中的应用为：将催化剂在空气中加热到450～500℃，向催化剂上通空气与气化石油烃的预混气，石油烃在催化剂上发生催化氧化反应生成二氧化碳，水，同时仅副产少量未完全氧化的碳氢化合物CH和一氧化碳CO，同时放出大量的热。未完全氧化的碳氢化合物CH占石油烃氧化生成的所有燃烧产物的质量百分含量小于0.1％，一氧化碳CO占石油烃氧化生成的所有燃烧产物的质量百分含量小于0.3％，由于反应区域温度相对较低，所以没有氮氧化合物产生。空气与气化石油烃的预混气按照化学反应计量比配成，石油烃在催化剂上发生完全氧化时催化剂床层呈暗红状态，但没有火焰产生，催化剂表面温度处处相等，石油烃在催化剂作用下被完全氧化时催化剂表面温度比等量石油烃在常压火焰燃烧时的火焰温度降低200～250℃。
具体实施方式
实施例1
a、将硝酸铈配制成溶液；
b、将硝酸铈溶液浸渍于无定型Al2O3-SiO2载体上，在50℃充分干燥后，将其放于马福炉中缓慢升温到200℃，保温2小时后随炉自然冷却即得处理过的载体；
c、再将硝酸锰配成溶液，浸渍于b步骤处理过的无定型Al2O3-SiO2载体上，于50℃充分干燥；
d、将c步骤处理过的无定型Al2O3-SiO2载体放于马福炉中，以100℃/30分钟的速率升温，到800℃后保温4小时，然后随炉自然冷却，即得催化剂。
所得催化剂中含成分为(质量百分含量)：
Al2O3-SiO2载体 86.2％
二氧化铈 12.7％
二氧化锰 1.1％
催化剂在宽组分石油烃C1～C10完全氧化中的应用为：将催化剂在空气中加热到450℃，向催化剂上通空气与气化石油烃的预混气，石油烃在催化剂上发生催化氧化反应生成二氧化碳，水，同时仅副产少量未完全氧化的碳氢化合物CH和一氧化碳CO，同时放出大量的热。未完全氧化的碳氢化合物CH占石油烃氧化生成的所有燃烧产物的质量百分含量小于0.1％，一氧化碳CO占石油烃氧化生成的所有燃烧产物的质量百分含量小于0.3％，由于反应区域温度相对较低，所以没有氮氧化合物产生。空气与气化石油烃的预混气按照化学反应计量比配成，石油烃在催化剂上发生完全氧化时催化剂床层呈暗红状态，但没有火焰产生，催化剂表面温度处处相等，石油烃在催化剂作用下被完全氧化时催化剂表面温度比等量石油烃在常压火焰燃烧时的火焰温度降低200℃。
实施例2
a、将硝酸钙配制成溶液；
b、将硝酸钙溶液浸渍于无定型Al2O3-SiO2载体上，在55℃充分干燥后，将其放于马福炉中缓慢升温到250℃，保温4小时后随炉自然冷却即得处理过的载体；
c、再将硝酸钴配成溶液，浸渍于b步骤处理过的无定型Al2O3-SiO2载体上，于55℃充分干燥；
d、将c步骤处理过的无定型Al2O3-SiO2载体放于马福炉中，以120℃/30分钟的速率升温，到600℃后保温3小时，然后随炉自然冷却，即得催化剂。
所得催化剂中含成分为(质量百分含量)：
Al2O3-SiO2载体 89.8％
氧化钙 8.7％
三氧化二钴 1.5％
催化剂在宽组分石油烃C1～C10完全氧化中的应用为：将催化剂在空气中加热到460℃，向催化剂上通空气与气化石油烃的预混气，石油烃在催化剂上发生催化氧化反应生成二氧化碳，水，同时仅副产少量未完全氧化的碳氢化合物CH和一氧化碳CO，同时放出大量的热。未完全氧化的碳氢化合物CH占石油烃氧化生成的所有燃烧产物的质量百分含量小于0.1％，一氧化碳CO占石油烃氧化生成的所有燃烧产物的质量百分含量小于0.3％，由于反应区域温度相对较低，所以没有氮氧化合物产生。空气与气化石油烃的预混气按照化学反应计量比配成，石油烃在催化剂上发生完全氧化时催化剂床层呈暗红状态，但没有火焰产生，催化剂表面温度处处相等，石油烃在催化剂作用下被完全氧化时催化剂表面温度比等量石油烃在常压火焰燃烧时的火焰温度降低200℃。
实施例3
a、将硝酸钡配制成溶液；
b、将硝酸钡溶液浸渍于无定型Al2O3-SiO2载体上，在60℃充分干燥后，将其放于马福炉中缓慢升温到300℃，保温2小时后随炉自然冷却即得处理过的载体；
c、再将硝酸镍配成溶液，将硝酸镍浸渍于b步骤处理过的无定型Al2O3-SiO2载体上，于60℃充分干燥；
d、将c步骤处理过的无定型Al2O3-SiO2载体放于马福炉中，以150℃/30分钟的速率升温，到500℃后保温3小时，然后随炉自然冷却，即得催化剂。
所得催化剂中含成分为(质量百分含量)：
Al2O3-SiO2载体 87.9％
氧化钡 10.4％
氧化镍 1.7％
催化剂在宽组分石油烃C1～C10完全氧化中的应用为：将催化剂在空气中加热到470℃，向催化剂上通空气与气化石油烃的预混气，石油烃在催化剂上发生催化氧化反应生成二氧化碳，水，同时仅副产少量未完全氧化的碳氢化合物CH和一氧化碳CO，同时放出大量的热。未完全氧化的碳氢化合物CH占石油烃氧化生成的所有燃烧产物的质量百分含量小于0.1％，一氧化碳CO占石油烃氧化生成的所有燃烧产物的质量百分含量小于0.3％，由于反应区域温度相对较低，所以没有氮氧化合物产生。空气与气化石油烃的预混气按照化学反应计量比配成，石油烃在催化剂上发生完全氧化时催化剂床层呈暗红状态，但没有火焰产生，催化剂表面温度处处相等，石油烃在催化剂作用下被完全氧化时催化剂表面温度比等量石油烃在常压火焰燃烧时的火焰温度降低210℃。
实施例4
a、将等摩尔数的硝酸铈和硝酸钙两种化合物配制成溶液；
b、将硝酸铈和硝酸钙溶液浸渍于无定型Al2O3-SiO2载体上，在55℃充分干燥后，将其放于马福炉中缓慢升温到250℃，保温2小时后随炉自然冷却即得处理过的载体；
c、将等摩尔数的硝酸锰和硝酸钴两种化合物配成溶液，浸渍于b步骤处理过的无定型Al2O3-SiO2载体上，于55℃充分干燥；
d、将c步骤处理过的无定型Al2O3-SiO2载体放于马福炉中，以110℃/30分钟的速率升温，到700℃后保温2小时，然后随炉自然冷却，即得催化剂。
所得催化剂中含成分为(质量百分含量)：
Al2O3-SiO2载体 90.8％
二氧化铈 5.7％， 氧化钙 1.9％
二氧化锰 0.8％，三氧化二钴 0.8％
催化剂在宽组分石油烃C1～C10完全氧化中的应用为：将催化剂在空气中加热到480℃，向催化剂上通空气与气化石油烃的预混气，石油烃在催化剂上发生催化氧化反应生成二氧化碳，水，同时仅副产少量未完全氧化的碳氢化合物CH和一氧化碳CO，同时放出大量的热。未完全氧化的碳氢化合物CH占石油烃氧化生成的所有燃烧产物的质量百分含量小于0.1％，一氧化碳CO占石油烃氧化生成的所有燃烧产物的质量百分含量小于0.3％，由于反应区域温度相对较低，所以没有氮氧化合物产生。空气与气化石油烃的预混气按照化学反应计量比配成，石油烃在催化剂上发生完全氧化时催化剂床层呈暗红状态，但没有火焰产生，催化剂表面温度处处相等，石油烃在催化剂作用下被完全氧化时催化剂表面温度比等量石油烃在常压火焰燃烧时的火焰温度降低230℃。
实施例5
a、将等摩尔数的硝酸钙和硝酸钡两种化合物配制成溶液；
b、将硝酸钙和硝酸钡浸渍于无定型Al2O3-SiO2载体上，在55℃充分干燥后，将其放于马福炉中缓慢升温到260℃，保温4小时后随炉自然冷却即得处理过的载体；
c、再将等摩尔数的硝酸钴和硝酸镍两种化合物配成溶液，浸渍于b步骤处理过的无定型Al2O3-SiO2载体上，于55℃充分干燥；
d、将c步骤处理过的无定型Al2O3-SiO2载体放于马福炉中，以120℃/30分钟的速率升温，到550℃后保温4小时，然后随炉自然冷却，即得催化剂。
所得催化剂中含成分为(质量百分含量)：
Al2O3-SiO2载体88.3％
氧化钙2.6％，氧化钡7.3％
氧化镍0.8％，三氧化二钴1.0％
催化剂在宽组分石油烃C1～C10完全氧化中的应用为：将催化剂在空气中加热到490℃，向催化剂上通空气与气化石油烃的预混气，石油烃在催化剂上发生催化氧化反应生成二氧化碳，水，同时仅副产少量未完全氧化的碳氢化合物CH和一氧化碳CO，同时放出大量的热。未完全氧化的碳氢化合物CH占石油烃氧化生成的所有燃烧产物的质量百分含量小于0.1％，一氧化碳CO占石油烃氧化生成的所有燃烧产物的质量百分含量小于0.3％，由于反应区域温度相对较低，所以没有氮氧化合物产生。空气与气化石油烃的预混气按照化学反应计量比配成，石油烃在催化剂上发生完全氧化时催化剂床层呈暗红状态，但没有火焰产生，催化剂表面温度处处相等，石油烃在催化剂作用下被完全氧化时催化剂表面温度比等量石油烃在常压火焰燃烧时的火焰温度降低230℃。
实施例6
a、将等摩尔数的硝酸铈和硝酸钡两种化合物配制成溶液；
b、将硝酸铈和硝酸钡溶液浸渍于无定型Al2O3-SiO2载体上，在60℃充分干燥后，将其放于马福炉中缓慢升温到300℃，保温2小时后随炉自然冷却即得处理过的载体；
c、再将等摩尔数的硝酸锰和硝酸镍两种化合物配成溶液，浸渍于b步骤处理过的无定型Al2O3-SiO2载体上，于60℃充分干燥；
d、将c步骤处理过的无定型Al2O3-SiO2载体放于马福炉中，以140℃/30分钟的速率升温，到500℃后保温2小时，然后随炉自然冷却，即得催化剂。
所得催化剂中含成分为(质量百分含量)：
Al2O3-SiO2载体92.8％
二氧化铈2.7％，氧化钡2.5％
二氧化锰1.1％，氧化镍0.9％
催化剂在宽组分石油烃C1～C10完全氧化中的应用为：将催化剂在空气中加热到500℃，向催化剂上通空气与气化石油烃的预混气，石油烃在催化剂上发生催化氧化反应生成二氧化碳，水，同时仅副产少量未完全氧化的碳氢化合物CH和一氧化碳CO，同时放出大量的热。未完全氧化的碳氢化合物CH占石油烃氧化生成的所有燃烧产物的质量百分含量小于0.1％，一氧化碳CO占石油烃氧化生成的所有燃烧产物的质量百分含量小于0.3％，由于反应区域温度相对较低，所以没有氮氧化合物产生。空气与气化石油烃的预混气按照化学反应计量比配成，石油烃在催化剂上发生完全氧化时催化剂床层呈暗红状态，但没有火焰产生，催化剂表面温度处处相等，石油烃在催化剂作用下被完全氧化时催化剂表面温度比等量石油烃在常压火焰燃烧时的火焰温度降低250℃。
实施例7
a、将等摩尔数的硝酸铈和硝酸钡两种化合物配制成溶液；
b、将硝酸铈和硝酸钡溶液浸渍于无定型Al2O3-SiO2载体上，在57℃充分干燥后，将其放于马福炉中缓慢升温到280℃，保温2.5小时后随炉自然冷却即得处理过的载体；
c、再将等摩尔数的硝酸镍和硝酸铜两种化合物配成溶液，浸渍于b步骤处理过的无定型Al2O3-SiO2载体上，于57℃充分干燥；
d、将c步骤处理过的无定型Al2O3-SiO2载体放于马福炉中，以145℃/30分钟的速率升温，到800℃后保温5小时，然后随炉自然冷却，即得催化剂。
所得催化剂中含成分为(质量百分含量)：
Al2O3-SiO2载体 94.6％
二氧化铈 1.8％，氧化钡 1.7％
氧化镍 0.9％，氧化铜 1.0％
催化剂在宽组分石油烃C1～C10完全氧化中的应用为：将催化剂在空气中加热到450℃，向催化剂上通空气与气化石油烃的预混气，石油烃在催化剂上发生催化氧化反应生成二氧化碳，水，同时仅副产少量未完全氧化的碳氢化合物CH和一氧化碳CO，同时放出大量的热。未完全氧化的碳氢化合物CH占石油烃氧化生成的所有燃烧产物的质量百分含量小于0.1％，一氧化碳CO占石油烃氧化生成的所有燃烧产物的质量百分含量小于0.3％，由于反应区域温度相对较低，所以没有氮氧化合物产生。空气与气化石油烃的预混气按照化学反应计量比配成，石油烃在催化剂上发生完全氧化时催化剂床层呈暗红状态，但没有火焰产生，催化剂表面温度处处相等，石油烃在催化剂作用下被完全氧化时催化剂表面温度比等量石油烃在常压火焰燃烧时的火焰温度降低250℃。
实施例8
a、将等摩尔数的硝酸钙和硝酸钡两种配制成溶液；
b、将硝酸钙和硝酸钡溶液浸渍于无定型Al2O3-SiO2载体上，在60℃充分干燥后，将其放于马福炉中缓慢升温到230℃，保温2小时后随炉自然冷却即得处理过的载体；
c、再将等摩尔数的硝酸锰和硝酸铜两种化合物配成溶液，浸渍于b步骤处理过的无定型Al2O3-SiO2载体上，于57℃充分干燥；
d、将c步骤处理过的无定型Al2O3-SiO2载体放于马福炉中，以145℃/30分钟的速率升温，到680℃后保温4小时，然后随炉自然冷却，即得催化剂。
所得催化剂中含成分为(质量百分含量)：
Al2O3-SiO2载体 91.5％
氧化钙 1.8％，氧化钡 5.0％
二氧化锰 0.9％，氧化铜 0.8％
催化剂在宽组分石油烃C1～C10完全氧化中的应用为：将催化剂在空气中加热到480℃，向催化剂上通空气与气化石油烃的预混气，石油烃在催化剂上发生催化氧化反应生成二氧化碳，水，同时仅副产少量未完全氧化的碳氢化合物CH和一氧化碳CO，同时放出大量的热。未完全氧化的碳氢化合物CH占石油烃氧化生成的所有燃烧产物的质量百分含量小于0.1％，一氧化碳CO占石油烃氧化生成的所有燃烧产物的质量百分含量小于0.3％，由于反应区域温度相对较低，所以没有氮氧化合物产生。空气与气化石油烃的预混气按照化学反应计量比配成，石油烃在催化剂上发生完全氧化时催化剂床层呈暗红状态，但没有火焰产生，催化剂表面温度处处相等，石油烃在催化剂作用下被完全氧化时催化剂表面温度比等量石油烃在常压火焰燃烧时的火焰温度降低250℃。
Claims (3)
1、一种用于宽组分石油烃C1-C10完全氧化的催化剂I，其特征在于该催化剂将硝酸铈、碳酸钙、碳酸钡三种化合物中任选一种或两种配制成混合溶液浸渍于无定型Al2O3-SiO2载体上，放置于马福炉中升温、保温、自然冷却后即得处理过的载体；再将硝酸锰、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜四种化合物中的任意一种或两种配制成混合液浸渍于处理过的载体上，放置于马福炉中升温、保温、自然冷却后即得催化剂；所得催化剂中含成分为质量百分含量：无定型Al2O3-SiO2载体85-95％，氧化锰、氧化钴、氧化镍、氧化铜四种化合物中任意一种或两种的总含量0.9-2.1％；氧化铈、氧化钙、氧化钡三种化合物中任意一种或两种的总含量4.1-12.9％。
2、根据权利要求1所述的石油烃完全催化氧化催化剂I的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、将硝酸铈、碳酸钙、碳酸钡中任选一种或两种制成混合溶液，选用两种化合物时摩尔数相等；
b、将混合溶液浸渍于无定型Al2O3-SiO2载体上，在50-100℃充分干燥后，将其放于马福炉中缓慢升温到200-300℃，保温2-6小时后随炉自然冷却即得处理过的载体；
c、将硝酸锰、硝酸钴、硝酸镍、硝酸铜中任选一种或两种配成混合溶液，浸渍于b步骤处理过的无定型Al2O3-SiO2载体上，于50～60℃充分干燥，其中选用两种化合物时摩尔数相等；
d、将c步骤处理过的无定型Al2O3-SiO2载体放于马福炉中，以100～150℃/30分钟的速率升温，到400-800℃后保温1-4小时，然后随炉自然冷却，即得催化剂。
3、根据权利要求1所述的石油烃完全催化氧化催化剂I的应用为：将催化剂在空气中加热到450～500℃，向催化剂上通空气与气化轻烃的预混气，轻烃在催化剂上发生完全氧化反应生成二氧化碳和水，其表面温度比等量石油烃在火焰燃烧时的火焰温度降低200～250℃，催化床层呈暗红色，没有火焰产生。
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