CN1621825A - 一种镁基阳极电化学性能恒电流快速试验方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种镁基阳极电化学性能恒电流快速试验法，该方法包括下述步骤：制备试样及阳极试验电解液试剂；并将它们装入阴极试验坩埚；接入试验线路测试试验周期内试样的闭路电位；试验后，测量试样的开路电位；报告并按计算公式计算在试验周期期间流经回路的总实际电容量；报告并按计算公式计算每个试样损失单位质量得到的实际电容量；对比分析，得出确定的电化学性能参数。本发明镁基阳极电化学性能恒电流快速试验方法快速、准确性高；其可缩短测试周期，从而促进了阳极产品的生产效率。

Description

一种镁基阳极电化学性能恒电流快速试验方法
技术领域
本发明涉及一种镁基阳极电化学性能恒电流快速试验方法。
背景技术
镁基阳极是一种重要的阳极材料，它的电化学性能(包括闭路电位、开路电位和电流效率)直接影响其使用效果。目前，在实际生产中，镁基阳极产品电化学性能的测试普遍采用恒电流一般试验法，试验周期为14～15昼夜，严重滞后于生产周期，其测试周期过长严重的影响阳极产品的生产效率，不适合大规模生产的在线检测。因此，研究出一种检测时间短，准确性尽量高的检测方法，对于实际生产以及指导科研具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速、准确性高的镁基阳极电化学性能恒电流快速试验方法。
为实现上述目的，本发明采取以下设计方案：
一种镁基阳极电化学性能恒电流快速试验法，该方法包括下述步骤：
a)按预定标准制备试样及阳极试验电解液试剂；
b)将阳极试验电解液加入阴极试验坩埚；
c)将试样插在橡胶塞上，然后装入阴极试验坩埚；
d)接入试验线路，打开电源调节电流，保持设定值的电流密度，开始测试；
e)将一饱和甘汞参比电极和一电位计接入试样电位测定线路中，并保持甘汞参比电极的尖端处于距离试样表面必要距离(10mm)内，利用甘汞参比电极和电位计测得试验周期内试样的闭路电位；
f)试验后，关闭电源，1个小时后测量试样的开路电位；
g)将一未试验试样在清洗液中清洗并干燥处理，如果该试样质量损失小于5mg，则把试验过的试样和未试验的试样一同放置在清洗液中清洗并干燥处理；如果未试验试样质量损失大于5mg，说明清洗液浓度不合适，试验试样在清洗过程中会发生腐蚀，导致试验结果不准确，因此需倒掉清洗液，重新配置；
h)报告并按计算公式计算在试验周期期间流经回路的总实际电容量；
i)报告并按计算公式计算每个试样损失单位质量得到的实际电容量；
j)报告每个试样的闭路及开路电位值；
k)对比分析，得出确定的电化学性能参数。
上述步骤d)中，保持的电流密度以0.11mA/cm2为佳。
本发明的优点是：本发明镁基阳极电化学性能恒电流快速试验方法快速、准确性高；其可缩短测试周期，从而促进了阳极产品的生产效率。
附图说明
图1为本发明试验电路图
具体实施方式
如图1所示，本发明镁基阳极电化学性能恒电流快速试验方法的试验电路是由一已知直流电源-P、试验电池-A(每个试验电池由一预称重的镁基阳极试样-F、一个作为阴极的钢制坩埚容器-B和一种已知的电解液-D组成)、一库仑计-C(Cu/CuSO4铜库仑计或电子库仑计)经串联联接而成。用一甘汞电极-E测定试样的闭路电位参数和开路电位。在5昼夜试验期间以及试验结束电流关闭1小时后多次测量试样的极化电位，并测量流经电池总的安培·小时(A·h)。试验结束后，每个试样清洗，称重，计算试样损失每单位质量获得的安培·小时(A·h)其适用于控制镁基阳极产品的质量和不同类型镁基阳极产品之间的电化学性能的对比分析。
这种镁基阳极电化学性能恒电流快速试验法具体方法包括下述步骤：
1、试样制备
1.1从需要测试的镁基阳极上取样，加工成直径为Φ12.7mm，长度为152mm的试样，其中一端为加工面。
1.2用水和丙酮清洗每个加工试样(用丙酮清洗后，为避免试样污染，必须戴手套操作)，然后在烘箱T＝105℃温度下干燥30min，冷却，称重(精确到0.1mg)。
1.3将每个试样从加工端面100mm处开始到离未加工端面全部用导电胶带罩住。浸入电解液的区域是加工端面及长度为100mm的侧面，浸入面积为41.2cm2。
2.阳极试验电解液与阳极清洗液的制备
2.1阳极试验电解液比例成分参见表1：
                    表1试验电介质液组成
       组分   CaSO4·2H2O  Mg(OH)2    试剂水
       重量        5.0g        0.1g      1000ml
2.2阳极清洗液：将250g试剂级CrO3加入1000ml的IV型或更高的试剂级水中配制而成。
3.试验操作
3.1将阳极试验电解液加入阴极试验坩埚，溶液离口大约15mm；
3.2将试样插入14#橡胶塞中，然后装入阴极试验坩埚，试样浸入电解液的区域面积为41.2cm2；
3.3按图1所示接好试验线路；
3.4打开电源调节电流至合适值，应保持电流密度在0.05～0.2mA/cm2之间(0.11mA/cm2为佳)；
3.5用一饱和甘汞电极和一电位计，在第1、3、5天测得试样的闭路电位，每个试样电位测定线路如图1所示。进行测量时，甘汞参比电极的尖端必须处于距离试样表面10mm(必要距离)内；
3.6试验期间电解液的温度应保持在22±5℃范围内。
3.7试验5昼夜后，关闭电源。一个小时后测量试样的开路电位，测量方法和闭路电位的完全一样
3.8试验完毕后，先拆除试样上的导线，然后将试样从电解液中取出，拔去橡胶塞，最后将试样上的导电胶带去掉。
3.9将一未试验试样放入预加热到60～80℃的阳极清洗液中，并放置10min，然后用自来水清洗，最后在烘箱中T＝105℃温度下干燥30min。如果该试样质量损失小于5mg，则把试验过的试样和未试验的试样一同放置在60～80℃的阳极清洗液中10min，然后用自来水清洗，并在烘箱中T＝105℃温度下干燥3hr；如果未试验试样质量损失大于5mg，说明阳极清洗液浓度不合适，试验试样在阳极清洗过程中会发生腐蚀，导致试验结果不准确，因此需倒掉阳极清洗液，重新配置。
3.10采用铜库仑计时，先去掉库仑计上的导线，然后用自来水清洗，最后在烘箱中T＝105℃温度下放置30min。
3.11将试样、未试验的样品以及铜库仑计导线从烘箱中取出，冷却到室温，称重，并称准至0.1mg。
为避免污染试样和库仑计导线，在称重过程中应戴手套操作。
4.计算及试验报告内容
4.1计算并报告在5昼夜期间流经回路的总实际电容量(A·h)。
如果使用铜库仑计，总实际电容量(A·h)计算如下：
        Q＝0.8433×(M2-M1)
式中，M2-铜库仑计导线的最后质量，g
         M1-铜库仑计导线的初始质量，g
4.2计算并报告每个试样损失单位质量得到的实际电容量，计算如下：
         q＝Q/(m1-m2)
其中：m1-镁阳极试样试验前的质量，g
      m2-镁阳极试样试验后的质量，g
4.3报告每个试样的闭路及开路电位值。
5.试验精度和偏差
5.1重现性——若5个样品试验结果的平均值与该组样品重复试验结果的平均值之差超过下列范围(见表2)，则同一操作者获得的同组样品的试验结果值得怀疑。
                    表2试验重现性范围
    实际单位质量电容量(A·h/g) 最后闭路电位(V)    开路电位(V)
         ±0.06    ±0.01     ±0.02
5.2复检性——若一个试验室提供的5个样品试验结果的平均值与另一个试验室提供的同组样品试验结果的平均值之差超过下列范围，则两个试验室各自获得的同组样品的试验结果值得怀疑。
                 表3试验复检性范围
 实际单位质量电容量(A·h/g)   最后闭路电位(V)   开路电位(V)
    ±0.15     ±0.05    ±0.08
5.3由于铸锭的非均匀性，取自同一铸锭的试样不可能完全一样，确保被评测的试样等同性的方法是对一块试样重复试验。重复试验前，应通过机加工使试样表面光滑，重新测量新的直径，并调节电流使得重复电流密度为0.11mA/cm2。
本试验方法测得的电位值和实际单位质量电容量值并不一定与应用现场获得的结果相一致。但该方法可以用于镁基阳极产品的在线检测，控制产品的质量和不同类型阳极产品之间的电化学性能对比分析。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明
实施例1：
1、按试样制备要求选定11#、12#、13#、14#、15#(设定为第一组AZ31)试样；
2、接入试验线路并按上述试验步骤所述进行测定；
3、得到电化学性能测试报告(见表2)。
                 表2第一组AZ31镁阳极电化学性能测试报告
样品编号   11#     12#     13#     14#     15#     平均
    闭路电位(-V vs.SCE) 第1天   1.400     1.401     1.400     1.422     1.418     1.408
第3天   1.418     1.416     1.412     1.406     1.407     1.412
第5天   1.439     1.457     1.436     1.457     1.434     1.445
开路电位(-V vs.SCE)   1.581     1.579     1.580     1.576     1.577     1.579
实际电容量(A·h/g)   1.28     1.23     1.23     1.22     1.23     1.24
电流效率(％)   58.2     55.9     55.9     55.5     55.9     56.3
实施例2：
1、按试样制备要求选定21#、22#、23#、24#、25#(设定为第二组AZ31)试样；
2、接入试验线路并按上述试验步骤所述进行测定；
3、得到电化学性能测试报告(见表3)。
           表3第二组AZ31镁阳极电化学性能测试报告
    样品编号  21#   22#   23#   24#   25#   平均
  闭路电位(-V vs.SCE) 第1天 1.434  1.437  1.428  1.443  1.447  1.438
第3天 1.429  1.430  1.421  1.422  1.423  1.425
第5天 1.433  1.433  1.426  1.432  1.442  1.433
开路电位(-V vs.SCE) 1.569  1.566  1.569  1.555  1.569  1.566
实际电容量(A·h/g) 1.22  1.22  1.23  1.18  1.23  1.22
电流效率(％) 55.5  55.5  55.9  53.6  55.9  55.3

Claims (5)

1、一种镁基阳极电化学性能恒电流快速试验法，其特征在于该方法包括下述步骤：
a)按预定标准制备试样及阳极试验电解液试剂；
b)将阳极试验电解液加入阴极试验坩埚；
c)将试样插在橡胶塞上，然后装入阴极试验坩埚；
d)接入试验线路，打开电源调节电流，保持电流密度在预定值，开始测试；
e)将一饱和甘汞参比电极和一电位计接入试样电位测定线路中，并保持甘汞参比电极的尖端处于距离试样表面必要距离内，利用甘汞参比电极和电位计测得试验周期内试样的闭路电位；
f)试验结束后，断开电源1个小时后，测量试样的开路电位；
g)将一未试验试样在阳极清洗液中清洗并干燥处理，如果该试样质量损失小于5mg，则把试验过的试样和未试验的试样一同放置在阳极清洗液中清洗并干燥处理；如果未试验试样质量损失大于5mg，倒掉阳极清洗液，重新配置；
H)报告并按计算公式计算在试验周期期间流经回路的总实际电容量；
i)报告并按计算公式计算每个试样损失单位质量得到的实际电容量；
j)报告每个试样的闭路及开路电位值；
k)对比分析，得出确定的电化学性能参数。
2、根据权利要求1所述的镁基阳极电化学性能恒电流快速试验法，其特征在于：所述的步骤d)中，预定的电流密度为0.11mA/cm2。
3、根据权利要求1所述的镁基阳极电化学性能恒电流快速试验法，其特征在于：所述的预定标准试样的制备是在需要测试的镁基阳极上取样，加工成直径为Φ12.7mm，长度为152mm的试样，其中一端为加工面，用水和丙酮清洗每个加工试样，然后在烘箱T＝105℃温度下干燥30min，冷却，称重。
4、根据权利要求1所述的镁基阳极电化学性能恒电流快速试验法，其特征在于所述的阳极试验电解液试剂的制备：按5.0g CaSO4·2H2O、0.1g Mg(OH)2、1000ml试剂水的比例配制。
5、根据权利要求1所述的镁基阳极电化学性能恒电流快速试验法，其特征在于所述的阳极清洗液的制备：按1000ml试剂级水加入250g试剂级CrO3的比例配制。
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