CN110196223B - 高温环境下牺牲阳极电化学性能的实验方法和装置 - Google Patents
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Abstract
一种高温环境下牺牲阳极电化学性能的实验方法和装置,包括步骤:称取牺牲阳极试样原重量;采用多个参比电极测量设置在烧杯实验介质内的牺牲阳极试样不同位置的开路电位;调节回路电流,测量牺牲阳极试样不同位置的工作电位;清理牺牲阳极试样晶间腐蚀及半脱落晶粒;称取阳极试样重量,计算牺牲阳极的实际电容量。本发明的优点是:采用了瞬时电位记录仪,提高了实验过程的自动化;采用多个参比电极测试阳极电位,可以分析阳极表面溶解状况,同时避免高温、阳极表面状况、人工检测及IR降造成的实验误差;通过清理牺牲阳极试样晶间腐蚀及半脱落晶粒,提高了牺牲阳极高温电容量测量的准确性;该高温电化学实验的装置可实现长期稳定的实验条件,保证检测结果的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及一种适用于检测高温环境下的牺牲阳极电化学性能的方法及装置,属于牺牲阳极检测技术领域。
背景技术
目前牺牲阳极在高温环境下应用越来越广泛,但是缺乏对高温环境下牺牲阳极电化学性能测量的实验方法及专用装置。
以往牺牲阳极高温电化学性能测试采用牺牲阳极常温电化学性能实验方法,存在以下问题:(1)高温环境下牺牲阳极实际电容量下降主要是由于温度升高晶间腐蚀加重,导致晶粒脱落造成。采用常温牺牲阳极实验方法,试样通过普通的静止浸泡、毛刷清理无法完全去除晶间的腐蚀产物,导致表面晶粒为半脱落状态。如此未完全清理的试样重量偏重,换算出的电容量比实际电容量偏高。(2)高温环境下牺牲阳极表面易出现溶解不均匀、腐蚀产物包裹问题,人工测量工作电位由于每次测量参比电极位置不同、与阳极距离不同产生不同的IR降,以及实验温度与室温温差变化造成参比电极电位变化,使得测出的工作电位存在较大偏差。
实验装置采用普通水浴锅,存在以下问题:(1)实验需要定期加水,存在一定安全风险。特别是80摄氏度以上,加水间隔不能超过8小时,不便于实验人员操作。(2)实验温度介质控制不稳,由于未采用密封装置及定期加水,导致实验条件不断变化,影响实验结果。
发明内容
本发明的目的就是提供一种高温环境下牺牲阳极电化学性能的实验方法和装置,以解决现有技术存在的上述问题。
本发明的技术方案是:
一种高温环境下牺牲阳极电化学性能的实验方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取牺牲阳极试样原重量;
(2)根据牺牲阳极使用环境,将用于对烧杯加温的恒温油浴锅内导热介质的温度调节到实验温度,通过温度计校准烧杯內介质的温度;启动瞬时电位记录仪,设置多个盐桥固定在容器实验介质内的牺牲阳极试样不同位置,采用多个参比电极通过盐桥分别测量牺牲阳极试样不同位置的开路电位;
(3)调节回路电流,采用所述的参比电极测量牺牲阳极试样不同位置的工作电位;
(4)通电周期结束后,清理牺牲阳极试样表面的腐蚀产物,采用搅拌机在处理液中转动阳极试样,清理晶间腐蚀,快速转动脱离半脱落晶粒;
(5)称取阳极试样重量,算出阳极减重,测得电量计电量,换算出阳极每公斤的电量,即阳极实际电容量。
所述的牺牲阳极电位测量采用多个参比电极通过盐桥测量牺牲阳极试样不同位置的开路电位及工作电位。
所述的牺牲阳极电化学容量测量方法为清理晶间腐蚀及半脱落晶粒后称取牺牲阳极的质量用于换算牺牲阳极实际电容量。
一种实施权所述方法采用的装置,包括串联在直流恒流源的正负极之间的阳极试样、参比电极、阴极桶、电量计、电阻箱和电流表,阳极试样、阴极桶置于烧杯内,该烧杯置于盛有导热介质的恒温油浴锅内,在该烧杯内盛有实验介质,其特征在于,在所述的烧杯口部设有密封罩,在该该密封罩上装有冷凝装置和温度计及多个盐桥;参比电极分别设在每一盐桥内,每一盐桥的下部向阳极试样方向弯曲而接近该阳极试样的不同位置;在参比电极与阳极试样之间连接有瞬时电位记录仪。
本发明的优点是:(1)采用了瞬时电位记录仪,提高了实验过程的自动化,240h常规周期实验可实现通电周期内自动运行无需人员操作;(2)采用多个参比电极测试阳极电位,可以分析阳极表面溶解状况,判断溶解是否均匀,同时避免高温、阳极表面状况、人工检测及IR降造成的实验误差;(3)通过增加晶间腐蚀产物处理程序,提高了牺牲阳极高温电容量测量的准确性,避免了晶粒脱落不完全等造成的实验误差;(4)该高温电化学实验的装置可实现长期稳定的实验条件,保证检测结果的准确性;(5)采用油浴锅及密封装置,避免人工加水,保证实验的安全性。
附图说明
图1是本发明实验装置的构成示意图;
图2是本发明方法中使用的阳极试样处理装置。
附图标记说明:
1、恒电流源(50V/200mA):用于电化学性能检测电源输出电流;
2、电流表(0~200mA):用于检测输出电流;
3、电阻箱(1~9999Ω):用于调节回路电阻限制输出电流;
4、连线(1mm2):用于连接电回路;
5、铜/电子电量计:用于测量电量;
6、恒温油浴锅(30℃~100℃):用于调节控制实验温度;
7、温度计7(0~100℃):用于监测水温;
8、冷凝装置:用于蒸汽冷却回流;
9、参比电极:用于检测阳极开路电位及工作电位;
10、密封罩:用于密封、冷凝及测量设备端口;
11、甲基硅油:用于介质导热保温;
12、阴极桶:用于电流回流;
13、阳极试样:用于检测阳极电化学性能;
14、瞬时电位记录仪:用于检测记录工作电位;
15、盐桥:用于参比电极测量通道;
16、烧杯:用于盛放试验介质;
17、处理液:用于溶解腐蚀产物;
18、处理容器:用于盛放处理液;
19、搅拌机(0~1000转/分):用于转动阳极试样。
具体实施方式
参见图1,本发明一种适用于高温电化学实验的装置,包括串联在直流恒流源1的正负极之间的阳极试样13、阴极桶12、电量计5、电阻箱3和电流表2。在烧杯16内盛有实验介质(天然海水或人工海水),并在实验介质内设有阳极试样13、阴极桶12、温度计7和三个盐桥15。设置三个参比电极9分别放置于不同的盐桥內,与阳极试样13之间连接有瞬时电位记录仪14,瞬时电位记录仪14通过三个参比电极9自动测量阳极试样13不同位置的电位。所述的烧杯16置于盛有导热介质的恒温油浴锅6内;所述的烧杯16的口部设有密封罩10。三个盐桥的顶端穿出密封罩10,每一盐桥的下部向阳极试样13方向弯曲而接近该阳极试样13的不同位置。阴极桶12、阳极试样13的电极引线以及温度计7的顶端也密封穿出密封罩10。在该密封罩10通过两根管道与冷凝装置8的两端连通,形成烧杯16内与冷凝装置8的循环通道。冷凝装置8对实验介质的蒸汽进行冷却回流,减少实验介质的损耗,提高了实验的准确性。
本发明的技术参数如下:(1)实验温度(烧杯内的实验介质温度)30℃~100℃;(2)实验容量(烧杯的容量)5~10L;(3)96h加速实验蒸发量小于5%,240h常规实验蒸发量小于10%;(5)采用甲基硅油作为导热介质;(6)密封装置配置温度测量、电位测量端口;(7)采用多个固定的盐桥作为测量通道。
本发明一种适用于牺牲阳极高温电化学性能实验的方法,包括以下步骤:
(1)称取牺牲阳极试样原重量;
(2)根据牺牲阳极使用环境开启恒温油浴锅调节到实验温度,通过温度计校准,启动瞬时电位记录仪,采用三个参比电极通过固定盐桥测量牺牲阳极试样不同位置测量开路电位;
(3)调节回路电流,采用三个参比电极通过固定盐桥测量牺牲阳极试样不同位置的工作电位;
(4)通电周期结束后,清理表面腐蚀产物,采用搅拌机19在处理液17中转动阳极试样13(参见图2),清理晶间腐蚀,快速转动脱离半脱落晶粒;
(5)称取阳极试样重量,算出阳极减重,测得电量计电量,换算出阳极每公斤的电量,即阳极实际电容量。
本发明适用于牺牲阳极高温电化学性能实验的方法的具体实施例:
实施例1:240h常规周期实验
(1)锌合金阳极试样加工成φ16X48mm的圆柱体,采用丙酮或乙醇清洗表面,烘干后测量阳极试样原重量m0。连接导电铜棒与阳极试样,采用绝缘胶带密封阳极试样,露出表面为14cm2。
(2)按图1组装高温电化学性能实验装置,组装固定盐桥需尽量靠近阳极表面。试验介质采用洁净的天然海水或人工海水,试验温度设置为80℃。
(3)打开瞬时电位记录仪,设置记录频率为1次/h。实验温度达到80℃1h后,瞬时电位记录仪记录开路电位V0。
(4)调节恒电流源及电阻箱使得回路电流为14mA,通过电流表验证后通电运行240h后。瞬时电位记录仪在通电周期内测试记录工作电位系列数据V1。
(5)通电240h后,取出阳极试样,用毛刷清理阳极表面腐蚀产物。将阳极试样按图2组装,处理液采用饱和乙酸铵溶液。搅拌机转速调至200rpm,运行2h后,搅拌机转速调至1000rpm,运行10min。完成后采用蒸馏水清理阳极表面。
(6)烘干阳极试样,测量阳极试样重量m1。
(7)读取电量计电量Q1,计算阳极实际电容量为Q2=Q1/(m0-m1)。
(8)实验结束,检测获得牺牲阳极开路电位V0,工作电位V1及阳极实际电容量Q2。
实施例2:96h加速周期实验
(1)铝合金阳极试样加工成φ16X48mm的圆柱体,采用丙酮或乙醇清洗表面,烘干后测量阳极试样原重量m0。连接导电铜棒与阳极试样,采用绝缘胶带密封阳极试样,露出表面为14cm2。
(2)按图1组装高温电化学性能实验装置,组装固定盐桥需尽量靠近阳极表面。试验介质采用洁净的天然海水或人工海水,试验温度设置为80℃。
(3)打开瞬时电位记录仪,设置记录频率为1次/h。实验温度达到80℃1h后,瞬时电位记录仪记录开路电位V0。
(4)通电周期为96h,0~24h內调节恒电流源及电阻箱使得回路电流为21mA,通过电流表验证后通电运行。瞬时电位记录仪在通电周期内测试记录工作电位系列数据V1。25~48h內调节恒电流源及电阻箱使得回路电流为5.6mA,通过电流表验证后通电运行。瞬时电位记录仪在通电周期内测试记录工作电位系列数据V2。49~72h內调节恒电流源及电阻箱使得回路电流为64mA,通过电流表验证后通电运行。瞬时电位记录仪在通电周期内测试记录工作电位系列数据V3。73~96h內调节恒电流源及电阻箱使得回路电流为21mA,通过电流表验证后通电运行。瞬时电位记录仪在通电周期内测试记录工作电位系列数据V4。
(5)96h通电周期结束后,取出阳极试样,用毛刷清理阳极表面腐蚀产物。将阳极试样按图2组装,处理液采用60%浓硝酸。搅拌机转速调至100rpm,运行10min后。清洗阳极后,处理液改为蒸馏水,搅拌机转速调至1000rpm,运行10min。完成后采用蒸馏水清理阳极表面。
(6)烘干阳极试样,测量阳极试样重量m1。
(7)读取电量计电量Q1,计算阳极实际电容量为Q2=Q1/(m0-m1)。
实验结束,检测获得牺牲阳极开路电位V0,工作电位V1、V2、V3、V4及阳极实际电容量Q2。
Claims (1)
1.一种高温环境下牺牲阳极电化学性能的实验方法,包括串联在直流恒流源(1)的正负极之间的阳极试样(13)、参比电极(9)、阴极桶(12)、电量计(5)、电阻箱(3)和电流表(2),阳极试样(13)、阴极桶(12)置于烧杯(16)内,烧杯(16)置于盛有导热介质的恒温油浴锅(6)内,在该烧杯(16)内盛有实验介质,在所述的烧杯(16)口部设有密封罩(10),在该密封罩(10)上装有冷凝装置(8)和温度计(7)及多个盐桥(15);参比电极(9)分别设在每一盐桥(15)内,每一盐桥(15)的下部向阳极试样(13)方向弯曲而接近该阳极试样(13)的不同位置;在参比电极(9)与阳极试样(13)之间连接有瞬时电位记录仪(14),其特征在于,包括以下步骤:
(1)称取牺牲阳极试样原重量;
(2)根据牺牲阳极使用环境,将用于对烧杯加温的恒温油浴锅内导热介质的温度调节到实验温度,通过温度计校准烧杯內介质的温度;启动瞬时电位记录仪,设置多个盐桥固定在烧杯内的实验介质中的牺牲阳极试样不同位置,采用多个参比电极通过盐桥分别测量牺牲阳极试样不同位置的开路电位;
(3)调节回路电流,采用所述的参比电极测量牺牲阳极试样不同位置的工作电位;
(4)通电周期结束后,清理牺牲阳极试样表面的腐蚀产物,采用搅拌机在处理液中转动阳极试样,清理晶间腐蚀,快速转动脱离半脱落晶粒;
(5)称取清理晶间腐蚀及半脱落晶粒后的阳极试样重量,算出阳极减重,测得电量计电量,换算出阳极每公斤的电量,即阳极实际电容量。
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