CN1618734A - 硅藻土填料的净化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅藻土填料的净化方法。它是将硅藻土填料用酸和有机溶剂洗涤后,在550℃-850℃、连续进行12-48小时灼烧。它解决了现有硅藻土填料使用后因含杂质而不能重复使用的问题。本发明方法能够有效除去硅藻土填料中的无机和有机杂质,使硅藻土填料一般可以重复使用4次,大大节约了使用成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种填料的提纯方法,特别是一种硅藻土填料的净化方法。
背景技术
基质固相分散技术是食品安全分析(食品中农药残留、兽药残留、抗生素残留)中一种常用的样品前处理方法,硅藻土是实现该技术的一个关键材料,它可以吸附食品样品中的水份和各种干扰物质,使干扰物质与目标化合物(食品中农药残留、兽药残留、抗生素残留)分离。由于硅藻土附吸了水份和干扰物质,如果不进行净化处理,就丧失了其使用价值。现在,基质固相分散技术中所使用的硅藻土在使用后通常都被丢弃,一般被人们视为“一次性使用”材料。由于硅藻土价格比较昂贵,每千克为5000元,而且大部分都从国外进口,因此如果不能对硅藻土填料进行再生和重复利用,会造成很大的浪费。多年来,有关研究人员一直在研究各种方法。现有的方法一般采用酸煮以除去杂质,但是这种方法效果很差,不能有效除去杂质。其它有关硅藻土净化方法在国内外文献中也未见过报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种硅藻土填料的净化方法,以弥补现有方法的不足。
本发明的净化方法包括以下步骤:
(1)、将硅藻土填料用酸进行洗涤,洗完后用水进行洗涤;
(2)、将上述硅藻土填料干燥后用易挥发的有机溶剂进行洗涤;
(3)、将用有机溶剂洗涤后的硅藻土填料进行干燥;
(4)、将干燥完的硅藻土填料进行灼烧,灼烧温度为550℃-850℃,灼烧时间为连续12-48小时;
(5)、灼烧完后采用水浴冷却,冷却水温在10℃以下;
(6)、用100目的过滤筛除去粉末后进行真空包装。
净化工艺条件优选为750℃连续灼烧24小时,易挥发的有机溶剂优选乙醇、丙酮。
发明人经过反复的实验,成功摸索出硅藻土的净化方法,经净化处理的硅藻土与新的硅藻土的使用效果完全一致,使硅藻土填料由“一次性使用”变为可以“重复使用”的材料,提高了硅藻土这种材料的使用效率,并降低了食品安全分析的成本。
附图说明
图1为未使用过的硅藻土气相色谱测试图
图2为使用过的硅藻土气相色谱测试图
图3为使用过的硅藻土并经本方法在750℃净化处理后的气相色谱测试图
图4为经本方法在550℃净化处理后的气相色谱测试图
图5为经本方法在600℃净化处理后的气相色谱测试图
图6为经本方法在700℃净化处理后的气相色谱测试图
净化效果的评价:对未使用过的硅藻土、使用过的硅藻土、和经过本方法处理的已使用过的硅藻土进行比较测试如下:
上述3种硅藻土各取20g,分别装填入玻璃层析柱中,用200mL农残级正己烷淋洗,均控制流速为5mL/min,收集正己烷淋洗液于浓缩瓶中。分别浓缩至1mL,取1μL浓缩液用气相色谱质谱联用仪进行分析,通过观察仪器信号,来进行判断。
图1为未使用过的硅藻土,经正己烷淋洗后,浓缩液的仪器信号显示基本无强的响应峰,表明未使用过的硅藻土上基本未吸附有机物质。
图2为使用过的硅藻土(未经本方法净化处理),经正己烷淋洗后,浓缩液的仪器信号多处显示出很强的响应峰,表明使用过的硅藻土上吸附有大量的有机干扰物质。
图3为使用过的硅藻土(经本方法净化处理),经正己烷淋洗后,浓缩液的仪器信号显示基本无强的响应峰,表明经本方法处理过使用过的硅藻土上基本未吸附有机物质,与未使用的硅藻土的状况一致。
从图4、图5、图6分析图中可以明显看出,在550℃、600℃、700℃进行灼烧后仍然有微量有机杂质,而750℃则基本净化干净。如果温度过高或时间过长,则容易将硅藻土填料灼烧破碎或灼烧成粉末,影响使用。
具体实施方式
以下结合实施例具体说明本发明的方法:
(1)、将硅藻土填料用硫酸或盐酸进行洗涤,洗完后用水进行洗涤;
(2)、将上述硅藻土填料干燥后用乙醇或丙酮进行洗涤;
(3)、将用乙醇或丙酮洗涤后的硅藻土填料进行挥发、干燥;
(4)、将干燥完的硅藻土填料进行灼烧,灼烧温度为550℃-850℃,灼烧时间为连续12-48小时;
(5)、灼烧完后采用水浴冷却,冷却水温在10℃以下;
(6)、用100目的过滤筛除去粉末后进行真空包装。
灼烧温度分别选550℃、600℃、700℃、750℃、800℃、850℃,灼烧时间分别选12小时、24小时、36小时、48小时。经过试验结果证明,温度为550℃、600℃、700℃,时间短于24小时时还残留有有机杂质,温度为800℃、850℃,时间为36或48小时的条件下,硅藻土填料破碎成细小颗粒或粉末,不便使用,由此确定最佳的净化条件为750℃连续灼烧24小时。经过本发明方法的净化处理,能够有效除去硅藻土填料中的无机和有机杂质,使硅藻土填料一般可以重复使用4次,大大节约了使用成本。
Claims (3)
1、一种硅藻土填料的净化方法,它包括以下步骤:
(1)、将硅藻土填料用酸进行洗涤,洗完后用水进行洗涤;
(2)、将上述硅藻土填料干燥后用易挥发的有机溶剂进行洗涤;
(3)、将用有机溶剂洗涤后的硅藻土填料进行干燥;
(4)、将干燥完的硅藻土填料进行灼烧,灼烧温度为550℃-850℃,灼烧时间为连续12-48小时;
(5)、灼烧完后采用水浴冷却,冷却水温在10℃以下;
(6)、用100目的过滤筛除去粉末后进行真空包装。
2、根据权利要求1的一种硅藻土填料的净化方法,其中灼烧温度为750℃,灼烧时间为连续24小时。
3、根据权利要求1的一种硅藻土填料的净化方法,其中易挥发的有机溶剂为乙醇、丙酮。
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