CN1613535A - 一种外部换热中心移热式环型反应器及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及色谱填料的制备，具体地说是一种外部换热中心移热式环型反应器及其应用，反应器包括上压盖、下压盖及置于其间的环状筒体，一循环水管道置于环状筒体中部，并贯穿上压盖及下压盖，在上压盖上设有进料口和排气口。本发明强化反应体系与外界的热交换，同时以连续加入聚合混合物的方式替代间歇式，减小单位时间内聚合反应的量，以降低单位时间内聚合体系的放热量，使整个聚合体系具有均一的温度分布，从而使整个整体填料的内部孔结构均匀。
Description
技术领域
本发明涉及色谱填料的制备，具体地说是一种外部换热中心移热式环型反应器及其应用。
背景技术
整体材料由于其优越的动力学性质，成为非常有吸引力的色谱填料，被誉为第四代色谱固定相。与传统的颗粒填料相比，整体填料由单一包括微孔(小于2nm)、中孔(2～50nm)及大孔(大于50nm)的多孔整体构成，中孔及大孔提供流体流动的通道，小孔提供适当的内表面积。其孔是高度内部连接，形成一个海绵状的孔网络通道，被分离的分子(物质在其内的传递机理)借助对流作用被传递到孔道表面的活性位上，因此迁移速率比依赖分子扩散作用的颗粒填料增加了几个数量级，由此可在较短的时间内有效地分离大分子(实现质量传递及化学反应等目的)。连续整体固定相(整体材料)所具有的高度内部连接的多孔结构，使得流动相流经色谱柱时表现出低流动阻力，因此整体HPLC色谱柱在高流速下表现出低操作压力、高渗透率、高分离效率及高样品处理量的特性。
Svce和Frechet[文献1.U.S.，Pat.，5,334,310，Column with MacroporousPolymer Media；文献2.U.S.，Pat.，5,453,185，Column with Macroporous PolymerMedia]发明的无搅动模式原位聚合过程被广泛用于整体色谱填料的制备。整体材料的流通性质可以通过调节如聚合温度、致孔剂混合物的组成、二烯基交联剂的比例等因素控制其孔结构，使所制备的整体材料与之应用领域相匹配[文献3.Monolithic，″Molded″，Porous Materials with High FlowCharacteristics for Separations，Catalysis，or Solid-Phase Chemistry：Control ofPorous Properties during Polymerization；Viklund，C.；Svec，F.；Frechet，J.M.J.；Chem.Mater.，1996，8，744～750；文献4.Temperature，a Simple andEfficient Tool for the Control of Pore Size Distribution in MacroporousPolymers；Svec F.；Frechet，J.M.J.，Macromolecules，1995，28，7580～7582]。
甲基丙烯酸缩水甘油酯类整体柱是90年代出现的，由甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和亚乙基二甲基丙烯酸酯(EDMA)在致孔剂和引发剂存在的条件下，通过自由基聚合反应而制得。该类整体填料的化学和机械稳定性高，并且含有环氧基团，可经进一步修饰，适用于离子交换、蔬水作用、反向及亲和色谱等分离模式。GMA-EDMA整体柱主要有两种不同的几何形状：一种是所谓的整体盘(直径大于长度)，最大直径为50mm，最大长度为7mm，目前12mm直径3mm长度的GMA-EDMA盘型整体柱已经商品化，其商标为CIM(对流作用介质)[文献5.Monoliths as Stationary Phases forSeparating Biopolymers-Fourth-Generation Chromatography Sorbents；IbererG.，Hahn R.，Jungbauer A.，LC-GC，1999，17，998～1005]。另一种在文献中被广泛介绍的是所谓的整体棒(长度大于直径)，通常被限定在8mm直径的传统半制备不锈钢柱中进行制备。
对于两种类型的整体柱，其放大技术都将面临严重的困难。通过增加直径，可以放大盘型整体材料的体积，然而此种填料的机械强度和样品在整体填料上的均匀分配问题，是两个难以克服的主要困难，限制了此种方法[文献6.Application of compact porous tubes for preparative isolation of clottingfactor VIII from human plasma；Strancar，A.；Barut，M.；Podgornik，A.；Koselj，P.；Schwinn，H.；Raspor，P.；Josic.Dj.，J.Chromatogr.A，1997，760，117～123]，此外，对于棒型整体填料在径向上放大，由于获得均匀孔结构整体柱的困难，所报道的最大色谱柱是12mL，直径为16mm[文献3]。第二种合乎逻辑的放大的方法是增加其长度，此种类型柱的压力降成为主要问题，即使流速仅为3.5mL/min，压力也超过10Mpa[文献7.Modified poly(glycidylmetharylate-co-ethylene dimethacrylate)continuous rod columns forpreparative-scale ion-exchange chromatography ofproteins；Svec F.；Frechet，J.M.J.；J.Chromatogr.A，1995，702，89～95]。
Peters等[文献8.Preparation of Large-Diameter″Molded″Porous PolymerMonoliths and the Control of Pore Structure Homogeneity；Peters E.C.；Svec，F.；Frechet，J.M.J.；Chem.Mater.，1997，9，1898～1902.]推荐了一种可能克服这一问题的方法，通过缓慢加入聚合混合物，控制聚合反应过程中的温度，从而影响聚合速率。虽然显示了聚合过程中适中的温度分布，得到了比较均匀孔尺寸分布的整体柱，但缺乏更进一步的描述，未能形成工业化生产；其采用原位聚合方式，仅有外部换热而无中心移热，热交换容量小，虽然采用连续加入聚合混合物的方式替代间歇式，但由于无中心移热构件，使整个聚合体系具有不均一的温度分布，所得整体材料具有非均匀的内部孔结构，通常用于制备大体积非环型整体多孔材料。
Podgornik等[文献9.Construction of Large-Volume Monolithic Columns；Podgornik A.，Barut M.，and Strancar A.，Anal.Chem.，2000，72，5693-5699]用不同直径的模子制备不同直径的环型整体材料，然后将其嵌套在一起，以此来降低制备单个整体环的厚度，从而控制聚合反应过程中的温升，达到孔结构的一致性，但制作过程繁琐且组装时容易造成整体材料的破损，同时产生较大的嵌套死体积。
为保证整体色谱填料预期的性能，其孔尺寸分布必须精确控制，而孔尺寸分布除依赖于单体、交联剂及致孔剂的初始组成外，最主要的影响因素是聚合温度。聚合反应过程中体系放热，由于原位聚合采用无搅拌模式，导致反应体系的温度分布不均，而温度是整体材料成型过程中影响孔结构的主要因素，因此提供具有均匀温度分布的反应体系是均一孔结构整体材料成型的关键。虽然通过调整反应初始温度、单体与交联剂的比例、致孔剂的组成及含量、引发剂的种类及用量等因素，可降低反应热，但仅适合于小体积整体填料的制备，对于大体积整体材料的制备尚没有成功的工业化示例。如何有效地移走整体填料制备过程中的反应热，降低整个反应体系的温差，使体系温度分布均匀，是大体积整体填料成型的关键。
发明内容
为了解决上述困难，本发明的目的在于提供一种可形成内部孔结构均匀的环型整体填料的外部换热中心移热式环型反应器；尤其适用于制备大体积环型整体多孔材料。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种外部换热中心移热式环型反应器，包括上压盖、下压盖及置于其间的环状筒体，一循环水管道置于环状筒体中部，并贯穿上压盖及下压盖，在上压盖上设有进料口和排气口。
循环水管道与上压盖及下压盖连接处的外侧设有T形密封圈； T形密封圈外侧设有外压帽；上压盖及下压盖与环状筒体连接处设有T形密封圈；上压盖与下压盖之间设有锁紧螺栓；在上压盖上设有热电偶插入口。
外部换热中心移热式环型反应器的应用过程为：
(1)配制聚合混合物：将引发剂溶于单体混合物中，缓慢加入制孔剂混合物；所得聚合混合物通N2除去O2，同时使引发剂溶解；将盛装混合物的容器密封，低温保存以增加分子扩散的时间，使聚合混合物充分混匀；(所述单体混合物体积含量为50～70％GMA和30～50％EDMA，制孔剂为体积含量80～90％环己醇、10～20％十二醇，单体混合物与制孔剂混合物体积比为30～50∶70～50)
(2)聚合：连接循环水管线、进料管线及排气管线，将反应器垂直浸入到恒温水浴中，恒温水浴中水液在循环水管线中流动，开启恒温水浴电源开始加热恒温，通N2以便除去反应器中的O2；将配制的聚合混合物在N2保护下泵入到已恒温的反应器中，恒温反应；
(3)制孔：反应结束后取出整体材料，将其装入径向流动色谱柱的腔体中，用萃取剂(如：甲醇、乙醇、四氢呋喃等)萃取，将其连接到HPLC系统上，用萃取剂溶液冲洗，以移去制孔剂。
将由(1)、(2)及(3)步骤制得的整体材料进行改性：首先用去离子水冲洗1～2h；通入纯二乙胺并循环1～2h；然后将色谱柱两端密封，浸入到55～80℃的恒温水浴中，反应8～12h，既得GMA-EDMA阴离子交换型整体色谱固定相。
本发明强化反应体系与外界的热交换，同时以连续加入聚合混合物的方式替代间歇式，减小单位时间内聚合反应的量，以降低单位时间内聚合体系的放热量，使整个聚合体系具有均一的温度分布，从而使整个整体填料的内部孔结构均匀。
具体优点如下：
1.应用效果好。本发明采用特殊设计的外部换热中心移热式环型反应器，强化反应体系与外界的热交换；本发明适用于制备大体积环型整体多孔材料。
2.产品品质佳。本发明应用时以连续加入聚合混合物的方式(连续加料方式)替代间歇式，减小单位时间内聚合反应的量，以控制单位时间内聚合体系的放热量；聚合过程中整个聚合体系具有均一的温度分布；使所得整体填料具有均匀的、高度内部连接的内部孔结构，使其在高流速下表现出低操作压力、高渗透性及高传质速率的特点，适用于催化、固相萃取、色谱、流通阀及流通反应器等多种领域。随着生命科学的发展，生物制品的制备、分离与纯化技术已成为生物高科技实现产业化的关键，越来越受到人们的高度重视，可以预见整体材料在上述领域中的应用，将极大地降低工业反应、制备、分离的操作压力，同时增加单位时间的处理量，将成为固定相的首选操作模式。
3.可降低生产成本。本发明采用非原位聚合方式，整体柱盛载腔体与整体材料的制备分离，可以采用萃取的方式移去制孔剂，减少整体多孔材料制备过程中的溶剂浪费。
附图说明
图1为本实用新型结构示意图；
图2为GMA-EDMA聚合体系(聚合过程中)的温度分布图谱；
图3为GMA-EDMA整体材料不同位置整体材料放大1000倍的扫描电镜(SEM)图谱；
图4为压汞法测定的55℃条件下GMA-EDMA整体材料不同位置的孔径分布图谱；
图5为GMA-EDMA整体材料的流速与压力的关系图谱；
图6为经DEAE改性的GMA-EDMA整体材料的流速与压力的关系图谱。
具体实施方式
一种外部换热中心移热式环型反应器，包括上压盖1、下压盖2及置于其间的环状筒体3，一循环水管道4置于环状筒体3中部，并贯穿上压盖1及下压盖2，在上压盖1上设有进料口5、排气口6和热电偶插入口11；循环水管道4与上压盖1及下压盖2接处的外侧设有T形密封圈A7，在T形密封圈A7外侧设有外压帽8；上压盖1及下压盖2与环状筒体3连接处也设有T形密封圈B9；上压盖1与下压盖2之间设有锁紧螺栓10。
大体积环型整体多孔材料的制备过程：
(1)配制聚合混合物：将引发剂过氧化苯甲酰(1wt％单体体积)溶于40％的单体混合物(含体积含量60％GMA，40％EDMA)中，缓慢加入60％的制孔剂混合物(含体积含量90％环己醇，10％十二醇)。所得聚合混合物通N2 15～30min以便除去O2，同时使引发剂溶解。将盛装混合物的容器密封，-18℃下保存12h，以增加分子扩散的时间，使聚合混合物充分混匀。
(2)聚合：图1为用于制备环型整体材料的外部换热中心移热式环型反应器(其中标号11为循环水流向)。连接循环水管线、进料管线、排气管线及测温热电偶，将反应器垂直浸入到恒温水浴中，开启恒温水浴电源开始加热恒温，通N2 15～30min以便除去反应器中的O2。将配制的聚合混合物用P200 II型高压恒流泵在N2保护下，以一定流速缓慢加入到已恒温的反应器中，加料完毕后，将反应器密封恒温24h。
(3)测定聚合反应的温度分布：在环型反应器上部排布三只可以轴向拉动的热电偶，其径向位置距反应器中心分别为9mm(Center)、14mm(Middle)及19mm(Outer)，反应过程中轴向拉动热电偶，可以测定反应体系中空间不同位置的温度分布。图2为GMA-EDMA聚合体系的温度分布。
(4)制孔：反应结束后取出整体材料，将其装入径向流动色谱柱的腔体(见图3)中，用乙醇溶液萃取12h，将其连接到HPLC系统上，以一定流速(视操作压力而定，压力不超过5Mpa)用乙醇溶液冲洗，以移去制孔剂环己醇和十二醇。
(5)改性：由于整体材料中含有环氧基功能团，可进一步修饰制备成分离单元。将由(1)、(2)、(3)及(4)等步骤制得的整体材料用去离子水冲洗1～2h。通入纯二乙胺(DEAE)并循环1～2h。将色谱柱两端密封，浸入到55～80℃的恒温水浴中，反应8～12h，既得GMA-EDMA阴离子交换型整体色谱固定相。
图2为55℃条件下GMA-EDMA聚合体系(聚合过程中)的温度分布，反应过程中的最高温差仅为4℃，径向温差仅为3℃，充分说明本发明所提供的技术能够有效地控制大体积整体柱制备时的温度。
图3为55℃条件下GMA-EDMA整体材料，不同位置(上部为Center位置，中部为Middle位置，下部为Outer位置)整体材料放大1000倍的扫描电镜(SEM)。由SEM可以看出，采用本发明所提供技术制备的大体积整体材料具有均一的孔结构。
图4为压汞法测定的55℃条件下GMA-EDMA整体材料不同位置的孔径分布。整体材料由单一多孔整体材料包括微孔(小于2nm)、中孔(2～50nm)及大孔(大于50nm)构成，由于采用本发明所提供技术，有效地控制了聚合体系的温度分布，反应过程中的最高温度仅为4℃，径向温差仅为3℃，制备的大体积整体材料不同位置具有均匀的孔径分布。
图5及图6分别为GMA-EDMA和经DEAE改性的GMA-EDMA整体材料的流速与压力的关系。可见采用本发明所提供技术制备的整体多孔材料，整体材料由单一多孔整体材料构成，其孔是高度内部连接，形成一个海面状的孔网络通道，因此整体材料在高流速下表现出低操作压力、高渗透率及高传质速率等特点；40ml/min的流速下压力仅为1.2MPa。
Claims (9)
1.一种外部换热中心移热式环型反应器，包括上压盖(1)、下压盖(2)及置于其间的环状筒体(3)，其特征在于：一循环水管道(4)置于环状筒体(3)中部，并贯穿上压盖(1)及下压盖(2)，在上压盖(1)上设有进料口(5)和排气口(6)。
2.按照权利要求1所述的外部换热中心移热式环型反应器，其特征在于：循环水管道(4)与上压盖(1)及下压盖(2)连接处的外侧设有T形密封圈A(7)。
3.按照权利要求2所述的外部换热中心移热式环型反应器，其特征在于：所述T形密封圈A(7)外侧设有外压帽(8)。
4.按照权利要求1所述的外部换热中心移热式环型反应器，其特征在于：上压盖(1)及下压盖(2)与环状筒体(3)连接处设有T形密封圈B(9)。
5.按照权利要求1所述的外部换热中心移热式环型反应器，其特征在于：上压盖(1)与下压盖(2)之间设有锁紧螺栓(10)。
6.按照权利要求1所述的外部换热中心移热式环型反应器，其特征在于：在上压盖(1)上设有热电偶插入口(11)。
7.一种外部换热中心移热式环型反应器的应用，其特征在于：
(1)配制聚合混合物：将引发剂溶于单体混合物中，缓慢加入制孔剂混合物；所得聚合混合物通N2除去O2，同时使引发剂溶解；将盛装混合物的容器密封，低温保存以增加分子扩散的时间，使聚合混合物充分混匀；
(2)聚合：连接循环水管线、进料管线及排气管线，将反应器垂直浸入到恒温水浴中，恒温水浴中水液在循环水管线中流动，开启恒温水浴电源开始加热恒温，通N2以便除去反应器中的O2；将配制的聚合混合物在N2保护下泵入到已恒温的反应器中，恒温反应；
(3)制孔：反应结束后取出整体材料，将其装入径向流动色谱柱的腔体中，用萃取剂萃取，将其连接到HPLC系统上，用萃取剂溶液冲洗，以移去制孔剂。
8.按照权利7所述外部换热中心移热式环型反应器的应用，其特征在于：所述单体混合物体积含量为50～70％GMA和30～50％EDMA，制孔剂体积含量为80～90％环己醇，10～20％十二醇，单体混合物与制孔剂混合物体积比为30～50∶70～50。
9.按照权利8所述外部换热中心移热式环型反应器的应用，其特征在于：将由(1)、(2)及(3)步骤制得的整体材料进行改性，首先用去离子水冲洗1～2h；通入纯二乙胺并循环1～2h；然后将色谱柱两端密封，浸入到55～80℃的恒温水浴中，反应8～12h，既得GMA-EDMA阴离子交换型整体色谱固定相。
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