CN1598540A - 一种测定盐酸普鲁卡因溶液含量的新方法 - Google Patents
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Abstract
一种测定盐酸普鲁卡因溶液含量的新方法，其测定方法是：精密吸取待测定盐酸普鲁卡因溶液1.0ml，置100ml的量瓶中，加纯化水稀释至刻度并摇均得样品溶液，将样品溶液和纯化水分别放入两比色器皿中，按紫外分光光度仪UV－2550的操作要求进行测定，以水为空白，将紫外分光光度仪的测定波长设定在308纳米处，测得其一阶导数谷——零间的振幅D值，然后再将测得的振幅D值代入方程式：D＝0.00252C+0.0001，式中C即为被测溶液中盐酸普鲁卡因的含量，通过计算即可获得；由于找到了在一阶导数状态下，羟苯乙酯对测定结果干扰最低的波长值为308纳米，用这种方法来测定盐酸普鲁卡因溶液的含量，既快又准，特别适合医院配制盐酸普鲁卡因溶液时的快速测定。
Description
技术领域：
本发明涉及一种医药合剂含量的测定方法，尤其涉及盐酸普鲁卡因溶液含量的测定方法。
背景技术：
盐酸普鲁卡因溶液在临床医学上，主要用于治疗消化性溃疡引起的疼痛，其含量的高低直接影响到治疗效果，含量过高会对病人造成毒副反应，含量偏低会影响治疗效果，因此在配制该处方溶液时，如何既快又准地测定其含量极为关键。盐酸普鲁卡因溶液由盐酸普鲁卡因、羟苯乙酯、纯化水组成。目前，测定盐酸普鲁卡因溶液含量通常有三种方法：
1重氮化法：其操作烦琐、费时、终点难以掌握，测定结果误差较大。
2紫外分光光度法：采用紫外分光光度法直接测定其含量，由于盐酸普鲁卡因溶液中的抑菌剂羟苯乙酯对测定结果有干扰，测得的结果偏差较大。该方法所使用仪器、试剂及步骤在《中国医院制剂规范》中有详细说明，该书由中华人民共和国卫生部药政局编制，由天津科技翻译出版社于1989年出版(第一版)。
3永停滴定法：由于这种方法所使用的永停仪在一般医院并不普及，且操作烦琐、费时。这种测定方法在《中国医院制剂规范》一书中有详细记载，该书由中华人民共和国卫生部药政局编制，由中国医药科技出版社于1995年出版(第二版)。
发明内容：
本发明的发明目的在于：提供一种测定盐酸普鲁卡因溶液含量的新方法，它采用一阶导数分光光度法来测定。
本发明所述的测定方法如下：
(一)、测试仪器和试药
仪器：紫外分光光度仪UV-2550、电光分析天平TG-328A、量瓶、吸管、比色器皿。
试药：盐酸普鲁卡因、盐酸普鲁卡因溶液、羟苯乙酯、纯化水。
(二)、测定方法：
一种测定盐酸普鲁卡因溶液含量的新方法，其测定方法是：精密吸取待测定盐酸普鲁卡因溶液1.0ml，置100ml的量瓶中，加纯化水稀释至刻度并摇均得样品溶液，将样品溶液和纯化水分别放入两只比色器皿中，按紫外分光光度仪UV-2550的操作要求，将两只盛有样品溶液和纯化水的比色器皿放入紫外分光光度仪中，以水为空白，将紫外分光光度仪的测定波长设定在308纳米处，测得其吸收度的一阶导数D值，然后再将测得的D值代入方程式：D＝0.00252C+0.0001，式中C即为被测溶液中盐酸普鲁卡因的含量，通过计算即可获得C。
(三)、测定条件的选定依据：
①测定波长的选择：按处方比例称取干燥至恒重的盐酸普鲁卡因，用纯化水溶解制成溶度为10μg/ml的溶液，取羟苯乙酯适量，用少许乙醇溶解后，用纯化水稀释制成浓度约为1.5μg/ml的溶液，以水为空白，分别扫描和绘制各自的零阶和一阶导数光谱图，详见附图1和图2，扫描条件：波长范围200-400纳米、狭缝宽度2纳米，即Δλ＝2纳米，扫描速度为高速，从附图1、图2可知，波长为308纳米处有一波谷，羟苯乙酯在此波谷处与零点基线基本重合，这就说明在测定波长为308纳米时，羟苯乙酯对盐酸普鲁卡因的测定干扰基本为0，因而应将测定波长选定为308纳米。
②标准曲线的制备：精密称取105℃干燥至恒重的盐酸普鲁卡因100mg，置100ml容量瓶中，加纯化水稀释至刻度，并摇均，再精密量取稀释溶液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml，分别置于100ml量瓶中，加纯化水稀释至刻度并摇均，以水为空白，分别测定在308纳米波长处一阶导数谷——零间的振幅D，以浓度C对振幅D作回归，得回归方程：D＝0.00252C+0.0001，r＝0.9999，这一结果表明：盐酸普鲁卡因的浓度在5～30μg/ml范围内呈现良好的线性关系。
③回收率试验：精密称取105℃干燥至恒重的盐酸普鲁卡因100mg 5份，分别置于100ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度并摇均，再取1ml用纯化水稀释成溶度约为10mg/ml的溶液，在测定波长为308纳米处测定D值，并将之代入D＝0.00252C+0.0001计算，其结果如下表：
| 样品号 | 投入量(g) | 测定量(g) | 回收率(％) | X(％) | 相对平均偏差RSD(％) |
| 1 | 0.09963 | 0.09960 | 100 | 100.04 | 0.43 |
| 2 | 0.9881 | 0.09956 | 100.8 | ||
| 3 | 0.10040 | 0.10024 | 99.8 | ||
| 4 | 0.10036 | 0.10050 | 100.1 | ||
| 5 | 0.10130 | 0.10079 | 99.5 |
由此可知本发明的测量精度的准确性。
④重现性与稳定性试验：精密称取待测样品5份，该样品江苏省金坛市人民医院配制，其批号为040107，按本发明测定方法测定5次，其含量分别99.3％、99.4％、99.3％、99.5％、99.5％，它们的平均含量为标示量的99.4％，相对平偏差RSD为0.08％(n＝5)。另精取浓度为1mg/ml的盐酸普鲁卡因溶液0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml、3.0ml分别放入100ml的量瓶中，加纯化水稀释至刻度，室温下放置0、2、4、8、24小时，分别测定其一阶导数值，表明谷——零间的振幅D基本不变，其相对平偏差RSD为0.20％。
由此可知，使用本发明重现性与稳定性良好。
由于本发明找到了在一阶导数状态下，盐酸普鲁卡因溶液中羟苯乙酯对测定结果干扰最低的波长值308纳米，用这种方法来测定含量为5-30μg/ml的盐酸普鲁卡因溶液，既快又准，它所用仪器与紫外分光光度法所用仪器相同(紫外分光光度仪UV-2550、量瓶、吸管、比色器皿)，该测定方法特别适合医院配制盐酸普鲁卡因溶液的快速测定。本发明所述的测定方法已被江苏省金坛市人民医院认定和使用。
附图说明：
图1为确定测定波长时零阶导数光谱图；
图2为确定测定波长时一阶导数光谱图；
具体实施方式：
一种测定盐酸普鲁卡因溶液含量的新方法，其测定方法是：精密吸取待测定盐酸普鲁卡因溶液1.0ml，置100ml的量瓶中，加纯化水稀释至刻度并摇均得样品溶液，将样品溶液和纯化水分别放入两比色器皿中，按紫外分光光度仪UV-2550的操作要求，将两只盛有样品溶液和纯化水的比色器皿放入紫外分光光度仪中，以水为空白，将紫外分光光度仪的测定波长设定在308纳米处，测得其一阶导数D值，然后再将测得的振幅D值代入方程式：D＝0.00252C+0.0001，式中C即为被测溶液中盐酸普鲁卡因的含量，通过计算即可获得C。
Claims (1)
1、一种测定盐酸普鲁卡因溶液含量的新方法，其测定方法是：精密吸取待测定盐酸普鲁卡因溶液1.0ml，置100ml的量瓶中，加纯化水稀释至刻度并摇均得样品溶液，将样品溶液和纯化水分别放入两比色器皿中，按紫外分光光度仪UV-2550的操作要求，将两只盛有样品溶液和纯化水的比色器皿放入紫外分光光度仪中，以水为空白，将紫外分光光度仪的测定波长设定在308纳米处，测得其一阶导数谷——零间的振幅D值，然后再将测得的振幅D值代入方程式：D＝0.00252C+0.0001，式中C即为被测溶液中盐酸普鲁卡因的含量，通过计算即可获得C。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2463600C1 (ru) * | 2011-05-03 | 2012-10-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежский государственный университет" (ГОУ ВПО ВГУ) | Способ определения новокаина, лидокаина в моче |
| CN103543116A (zh) * | 2013-09-24 | 2014-01-29 | 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 | 导数分光光度法测定水中十二烷基苯磺酸钠 |
| CN104155171A (zh) * | 2013-12-05 | 2014-11-19 | 陈浩达 | 含量测定用对照品溶液配制方法 |
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2004
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