CN1597701A - 从青稞中提取的β－葡聚糖制剂及其组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从青稞中提取的β－葡聚糖制剂及其组合物。由β－葡聚糖、水和杂质组成，β－葡聚糖的含量在80％以上，β－葡聚糖的平均分子量为40～100万，经以下步骤制得，粉碎青稞种子后加水混合，加萃取促进剂萃取，离心分离，收集上清液，去除上清液中的蛋白质，再在上清液中加入沉淀剂，自然沉淀，喷雾干燥沉淀物。并进行反复多次精提。有该制剂制得的组合物包括用于降血脂、控制血液胆固醇的组合物，含β－葡聚糖的饼干、饮料等。
Description
技术领域
本发明涉及一种从谷物中提取的β-葡聚糖制剂及其组合物。
背景技术
β-葡聚糖是一种可溶性食物纤维，在禾本科植物，如大麦、燕麦、青稞中，β-葡聚糖是种子中构成胚乳细胞壁的成分，而且几乎在整个种子中分布，尤其以麸皮中的含量为最高。动物和人体试验表明，β-葡聚糖有明显的降血脂、控制血液胆固醇水平的功效。不同的生物材料由于其结构成分的差异，导致提取的质量和效率不同，而其中某些大麦品种具有比水稻、小麦、玉米、燕麦等高很多的β-葡聚糖含量。初步分析表明中国西藏的青稞具有较高的β-葡聚糖含量和其他的功效成分，例如含有丰富的Ca、Fe、Mn、Cn、Al、Mo等元素以及维生素B和复合维生素，且一般青稞(裸大麦)中的β-葡聚糖含量≥6％，即青稞中的β-葡聚糖的质量百分比占整个青稞种子的6％以上。由此可以看出，从大麦，尤其是从青稞中提取β-葡聚糖开发前景很大。
中国专利97199439.0公开了一种β-葡聚糖产物及从谷物中提取的方法，但在该方法中，由于使用的原料为去除了麸皮的大麦粉，且由于麸皮是大麦中β-葡聚糖含量最高的结构部分，因此要实现最终高得率且高分子量的β-葡聚糖产物事实上是很困难的。并且不同的植物的β-葡聚糖在结构上有一定的差异，不同分子量的β-葡聚糖其功能作用是有很大差异的。
发明内容
为提供一种高β-葡聚糖含量的青稞β-葡聚糖制剂及由该制剂出发的具保健用途的各种组合物，本发明提供以下技术方案。
从青稞中提取的β-葡聚糖制剂，由β-葡聚糖、水和杂质组成，其中含水量在10％以下，β-葡聚糖含量为20％～50％，β-葡聚糖的平均分子量为40～100万，且是经以下步骤制得。
a.粉碎青稞种子，
b.加水混合经粉碎后的青稞种子，萃取，
c.离心分离，收集上清液，
d.去除上清液中的蛋白质，
e.在上清液中加入沉淀剂，自然沉淀，得粗提物，
f.喷雾干燥粗提物。
经以上步骤制得的β-葡聚糖制剂的粗产物，其β-葡聚糖含量约为30％～50％，β-葡聚糖得率为50％～85％。
进行改良后的制剂是，制剂中β-葡聚糖含量为60％～80％，由粗提物经若干次以下步骤纯化后制得。
a.重新溶解粗提物，
b.精提，
c.冷冻干燥。
另一个改良后的方案是对粗提物进行反复多次精提。β-葡聚糖含量可达90％以上。
用于降血脂、控制血液胆固醇的组合物，由从青稞中粗提或纯化后的β-葡聚糖制剂及载体组成，它的特点是含有占组合物总质量20％～40％的β-葡聚糖。可以是胶囊、片剂、口服液、饮料、食品及其添加剂等等。
不同β-葡聚糖含量的β-葡聚糖制剂可作为添加剂在固体食品中应用。
含β-葡聚糖的饼干或其他食品，是在制备饼干的原料中添加从青稞中粗提或纯化后的β-葡聚糖制剂，使饼干中的β-葡聚糖含量达到2％～10％。
不同β-葡聚糖含量的β-葡聚糖制剂可作为添加剂在功能饮料或口服液中应用。
含β-葡聚糖的饮料或口服液，是在制备饮料的原料中，添加从青稞中粗提或纯化后的β-葡聚糖制剂，使饮料或口服液中β-葡聚糖的质量百分比达到0.5％～1.5％。
不同β-葡聚糖含量的β-葡聚糖制剂可应用在利尿剂中。
不同β-葡聚糖含量的β-葡聚糖制剂可应用在减肥食品或药品中。
粗提物为灰白色无定形粉末，经过纯化后的β-葡聚糖精提物呈乳白色絮状或类晶状固体，水溶解特性稳定，表现为透明状并可产生凝胶状。
对产物中β-葡聚糖的含量的测定方法，我们使用的是McCleary等(1985，1991)提出和确立，并被美国谷物化学协会认可和推荐的方法。
本发明得到的产物中β-葡聚糖的平均分子量为40～100万，由于实验过程或一些其他的原因，会造成有部分短链的形成，在应用中，通常小分子量的用于免疫系统，而大分子量的用于降血脂。
影响制剂中β-葡聚糖平均分子量的原因主要有：1、原料植物物种；2、原料的收获时间(成熟度)；3、提取方法；4、提取过程的温度；5、萃取时间；6、添加的萃取剂成分、7、沉淀剂及其沉淀时间；8、干燥方法；9、灭菌方法等等。
β-葡聚糖具有多种功能。如：
降低胆固醇：β-葡聚糖可以降低胆固醇的合成，并促进胆固醇向胆汁酸转化，有效抑制血清中胆固醇的上升。同时β-葡聚糖具有利便作用和减少食物中的胆固醇吸收。
清肠作用：β-葡聚糖可有助于胃肠的蠕动，从而促进肠内有害物的排泄，减少肠内治病因素与肠黏膜的接触，间接预防结肠癌。
调节血糖：β-葡聚糖能延缓血糖的释放，增加饱腹感，起到稳定血糖作用。有利于预防糖尿病或做糖尿病辅助食疗。
提高免疫力：β-葡聚糖可以增强巨噬细胞活性及吞噬能力，从而加强人体的免疫能力。
另外，由于β-葡聚糖具有明显的减肥和利尿的功能，因此，该β-葡聚糖制剂可广泛用于医药、保健品，护肤品、食品及其添加剂、填充料、医用载体等。剂型可以为胶囊、片剂、口服液等。
例如，可以将该β-葡聚糖制剂用于治疗或防止便秘的药物，也可以用该β-葡聚糖制剂制备调节肠活性的药物，还可以用该β-葡聚糖制剂制备调节血糖过多的药物。
还可以将该β-葡聚糖制剂用于制作药用载体、培养基等基质材料，医用敷料等等。在相应的化妆品中添加适量的该β-葡聚糖制剂可以制得具保湿功能的面霜、护手霜等等。
具体实施方式
实施例1 从青稞中提取纯化的β-葡聚糖制剂。
取青稞种子，清洗后剔除沙砾等杂质，再将清洗除杂质后的种子粉碎，粉碎细度为100～300目，按1∶5～1∶10的固液相比例加水混合，并加入萃取促进剂(A：淀粉酶，B：木聚糖酶、PME、PGs、PLs，C:Ca2+、红曲霉菌提取液。分别100ml/200kg，相当使用时3U)，在30～80℃条件下萃取2～8小时，在萃取过程用螺旋桨搅拌，搅拌速度60～200rpm，离心分离萃取所得溶液，离心速度500～5000g，离心后收集上清液，沉淀物经常规加工方法加工可以制成具保健功能的食品或饲料。收集到的上清液加温去除蛋白质，经除蛋白后的上清液以1∶0.5～1∶5的比例加入95％的食用酒精作为沉淀剂，搅拌，4～15℃，沉淀6～24小时得粗提物。收集上清液，在蒸馏塔内蒸馏回收沉淀剂，循环使用。经蒸馏挥发沉淀剂后的上清液可用于制备西藏青稞茶等饮料或其他的食品。取粗提物在200～400℃喷雾干燥，喷雾流量为20～50L/h，得成品粗提物。此时，采用McCleary等(1985，1991)提出和确立的β-葡聚糖含量测定方法测得，β-葡聚糖含量为30％～50％，再次溶解粗提物，采用超滤、柱层析精提，再将精提物冷冻干燥，如此反复多次进行精提，测得一次精提物中β-葡聚糖含量约50％～80％；多次精提后可达90％以上。采用粘度法、高效液相色谱法测得所提取制剂的β-葡聚糖的相对分子质量为40～100万。
各工艺参数与制剂中β-葡聚糖含量的关系详见表1。
实施例2 制备用于降血脂、控制血液胆固醇的组合物。
(1).β-葡聚糖产物，调整β-葡聚糖含量调为20％～50％；
(2).将β-葡聚糖产物与医用胶囊辅助剂混合，使β-葡聚糖含量调整为20％～50％；
(3).β-葡聚糖产物与功能红曲粉按不同要求比例混合，得到不同β-葡聚糖含量(A.90％β-葡聚糖产物+10％功能红曲粉；B.80％β-葡聚糖产物+20％功能红曲粉；)
上述各种组合物均可作为降胆固醇和血脂功能胶囊或咀嚼片的原料。
实施例3用于制备含β-葡聚糖饼干和面条等食品
在通常制备饼干的原料(小麦粉、高筋粉、白砂糖、奶油、植物油、疏松剂、食用香精)或制作面条等食品基础上，添加β-葡聚糖制剂(使终含量达到5～10％)，再按照常规的饼干和其它食品制作方法进行加工。
实施例4用于制备含β-葡聚糖的饮料或口服液
在通常制备饮料的原料中，添加制备的β-葡聚糖制剂，使最终饮料或口服液中的β-葡聚糖含量达到2～10％，再按照常规的饮料或口服液制作方法进行加工。
表1 青稞在制备工艺中，实施各工艺参数与提取物中β-葡聚糖含量及得率的对应关系
| 实施例 | 粉碎细度(日) | 萃取搅拌速度(rpm) | 萃取促进剂 | 萃取固液相比例(w/v) | 萃取时间(h) | 萃取温度℃ | 离心分离速度(g) | 沉淀剂1与上清液的比例(v/v) | 沉淀温度(℃) | 沉淀时间(h) | 沉淀剂循环使用 | 喷雾干燥的温度(℃) | 喷雾干燥的流量(L/h) | β-葡聚糖含量测定值 | 得率(％) | 精提后的β-葡聚糖含量(％) |
| 1 | 30 | 60 | ABC | 1∶5 | 4 | 45 | 1000 | 1∶1 | 10 | 12 | 是 | 250 | 20 | 0.4±0.01 | 11.25 | / |
| 2 | 60 | 60 | ABC | 1∶5 | 4 | 45 | 1000 | 1∶1 | 10 | 12 | 是 | 250 | 20 | 0.6±0.01 | 13.33 | / |
| 3 | 100 | 60 | ABC | 1∶5 | 4 | 45 | 1000 | 1∶1 | 10 | 12 | 是 | 250 | 20 | 1.1±0.02 | 24.44 | / |
| 4 | 150 | 60 | ABC | 1∶5 | 4 | 45 | 1000 | 1∶1 | 10 | 12 | 是 | 250 | 20 | 1.7±0.02 | 37.78 | / |
| 5 | 200 | 60 | ABC | 1∶5 | 4 | 45 | 1000 | 1∶1 | 10 | 12 | 是 | 250 | 20 | 2.3±0.02 | 51.11 | 80.1 |
| 6 | 300 | 60 | ABC | 1∶5 | 4 | 45 | 1000 | 1∶1 | 10 | 12 | 是 | 250 | 20 | 2.3±0.04 | 51.11 | 75.2 |
| 7 | 400 | 60 | ABC | 1∶5 | 4 | 45 | 1000 | 1∶1 | 10 | 12 | 是 | 250 | 20 | 2.3±0.05 | 51.11 | 73.3 |
| 8 | 200 | 60 | ABC | 1∶1 | 4 | 45 | 1000 | 1∶1 | 10 | 12 | 是 | 250 | 20 | 1.7±0.02 | 37.78 | / |
| 9 | 200 | 60 | ABC | 1∶2 | 4 | 45 | 1000 | 1∶1 | 10 | 12 | 是 | 250 | 20 | 2.1±0.02 | 46.67 | / |
| 10 | 200 | 60 | ABC | 1∶3 | 4 | 45 | 1000 | 1∶1 | 10 | 12 | 是 | 250 | 20 | 2.3±0.06 | 51.11 | / |
| 11 | 200 | 60 | ABC | 1∶4 | 4 | 45 | 1000 | 1∶1 | 10 | 12 | 是 | 250 | 20h | 2.3±0.05 | 51.11 | / |
| 12 | 200 | 80 | ABC | 1∶5 | 4 | 45 | 1000 | 1∶1 | 10 | 12 | 是 | 250 | 20 | 2.3±0.09 | 51.11 | 79.1 |
| 13 | 200 | 60 | / | 1∶5 | 4 | 45 | 1000 | 1∶1 | 10 | 12 | 是 | 250 | 20 | 0.8±0.03 | 17.78 | 81.1 |
| 14 | 200 | 60 | A | 1∶5 | 4 | 45 | 1000 | 1∶1 | 10 | 12 | 是 | 250 | 20 | 1.5±0.03 | 33.33 | / |
| 15 | 200 | 60 | B | 1∶5 | 4 | 45 | 1000 | 1∶1 | 10 | 12 | 是 | 250 | 20 | 1.8±0.08 | 40.00 | / |
| 16 | 200 | 60 | AB | 1∶5 | 4 | 45 | 1000 | 1∶1 | 10 | 12 | 是 | 250 | 20 | 2.0±0.04 | 44.44 | / |
| 17 | 200 | 90 | ABC | 1∶5 | 4 | 45 | 1000 | 1∶1 | 10 | 12 | 是 | 250 | 20 | 2.4±0.02 | 53.33 | 78.3 |
| 18 | 200 | 60 | ABC | 1∶5 | 2 | 45 | 1000 | 1∶1 | 10 | 12 | 是 | 250 | 20h | 2.1±0.04 | 46.67 | / |
| 19 | 200 | 100 | ABC | 1∶5 | 4 | 45 | 1000 | 1∶1 | 10 | 12 | 是 | 250 | 20 | 2.3±0.05 | 51.11 | / |
| 20 | 200 | 60 | ABC | 1∶5 | 6 | 45 | 1000 | 1∶1 | 10 | 12 | 是 | 250 | 20 | 2.3±0.04 | 51.11 | / |
| 21 | 200 | 60 | ABC | 1∶5 | 8 | 45 | 1000 | 1∶1 | 10 | 12 | 是 | 250 | 20 | 2.3±0.01 | 51.11 | 76.3 |
| 22 | 200 | 60 | ABC | 1∶5 | 8 | 45 | 500 | 1∶1 | 10 | 12 | 是 | 250 | 20 | 2.1±0.05 | 46.67 | 81.4 |
| 23 | 200 | 120 | ABC | 1∶5 | 8 | 45 | 1000 | 1∶1 | 10 | 12 | 是 | 250 | 20 | 2.4±0.01 | 53.33 | 78.2 |
| 24 | 200 | 60 | ABC | 1∶5 | 8 | 45 | 2000 | 1∶1 | 10 | 12 | 是 | 250 | 20 | 2.4±0.04 | 53.33 | / |
| 25 | 200 | 60 | ABC | 1∶5 | 8 | 45 | 3000 | 1∶1 | 10 | 12 | 是 | 250 | 20 | 2.4±0.05 | 53.33 | / |
| 26 | 200 | 60 | ABC | 1∶5 | 8 | 45 | 5000 | 1∶1 | 10 | 12 | 是 | 250 | 20 | 2.5±0.09 | 55.55 | 69.5 |
注：得率以种子总β-葡聚糖含量的％计算。
添加萃取促进剂ABC指：分别添加淀粉酶、木聚糖酶、PME、PGs、PLs、Ca2+、红曲霉菌提取液各100ml/200kg。
添加萃取促进剂AB指：分别添加淀粉酶、木聚糖酶、PME、PGs、PLs各100ml/200kg。
添加萃取促进剂A指：添加淀粉酶100ml/200kg。
添加萃取促进剂B指：分别添加木聚糖酶、PME、PGs、PLs各100ml/200kg。
/指：不添加萃取促进剂。
Claims (10)
1.从青稞中提取的β-葡聚糖制剂，由β-葡聚糖、水和杂质组成，其特征在于含水量在10％以下，β-葡聚糖含量为20％～50％，β-葡聚糖的平均分子量为40～100万，且是经以下步骤制得，
a.粉碎青稞种子，
b.加水混合经粉碎后的青稞种子，萃取，
c.离心分离，收集上清液，
d.去除上清液中的蛋白质，
e.在上清液中加入沉淀剂，自然沉淀，得粗提物，
f.喷雾干燥粗提物。
2.一种如权利要求1所述的从青稞中提取的β-葡聚糖制剂，其特征在于β-葡聚糖含量为50％～80％，由粗提物经若干次以下步骤纯化后制得，
a.重新溶解粗提物，
b.精提，
c.冷冻干燥。
3.一种如权利要求2所述的从青稞中提取的β-葡聚糖制剂，其特征在于β-葡聚糖含量在90％以上，由粗提物经多次纯化后制得。
4.用于降血脂、控制血液胆固醇的组合物，其特征在于由如权利要求1或2或3所述的β-葡聚糖制剂及载体组成，含有占组合物总质量20％～40％的β-葡聚糖。
5.如权利要求1或2或3所述的β-葡聚糖制剂作为添加剂在固体食品中的应用。
6.含β-葡聚糖的饼干，其特征在于在制备饼干的原料中添加如权利要求1或2或3所述的β-葡聚糖制剂，使饼干中的β-葡聚糖含量达到2％～10％。
7.如权利要求1或2或3所述的β-葡聚糖制剂作为添加剂在功能饮料或口服液中的应用。
8.含β-葡聚糖的饮料，其特征在于在制备饮料的原料中，添加如权利要求1或2或3所述的β-葡聚糖制剂，使饮料中β-葡聚糖的质量百分比达到0.5％～1.5％。
9.如权利要求1或2或3所述的β-葡聚糖制剂在利尿剂中的应用。
10.如权利要求1或2或3所述的β-葡聚糖制剂在减肥食品或药品中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |