CN1580063A - 2－脱氧－d核糖的合成方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于药物化学技术领域。本发明公开了一种抗病毒药的主要原料2－脱氧－D核糖的合成方法。本发明的方法反应简单，原料易得，产品收率高，成本降低50％以上。

Description

2-脱氧-D核糖的合成方法

本发明属于药物化学技术领域。具体涉及一种2-脱氧-D核糖的合成方法。

2-脱氧-D核糖是应用非常广泛的一种单糖，在制药领域特别是抗病毒药物的合成上的主要原料，具有重要的价值，需求量日益加大。文献报道较多的有两条路线：一是Tetrahedron Letters 40，3983(1967)；Mikio shibuya etc，以丙稀醛为原料制备：

另一条路线是J.Am.Chem.Soc.76，3541(1954)；J.C.Sowden，以葡萄糖为原料制备：

第一条路线，原料价格比较贵，反应步骤多，工艺较复杂，总体上成本偏高。

第二条路线，原料简单易得，但用量大，相对收率低。

本发明所要解决的技术问题在于克服上述不足之处，设计一种新的2-脱氧-D核糖的合成方法。

本发明提供了一种2-脱氧-D核糖的合成方法，该方法包括下列步骤：

(1)将葡萄糖的水溶液与氢氧化钠的水溶液混合反应，摩尔比1∶3-12，100℃进行3-10小时，反应完后加浓盐酸中和；

(2)旋干后加乙醇提取，提取物经Ruff降解后过离子交换柱除去无机盐；

(3)加苯胺提纯产品，得2-脱氧-D-核糖苯胺，再去苯胺得最终产物。

本发明的方法在于上述第二条路线基础上改进而成，反应简单，原料易得，并且用量少，产品收率高，反应成本下降50％以上。

具体实施方式：

实施例1、

将44克葡萄糖溶于50ml水中，加到60克氢氧化钠水溶液中(氢氧化钠浓度8N)，100℃反应10小时。加入100ml浓盐酸中和，旋干后加100ml乙醇提取，经Ruff降解(乙酸铁水溶液中用过氧化氢进行氧化)后过离子交换树脂柱，过柱液旋干，加20ml甲醇，8ml苯胺，室温静置24小时即得可脱去苯胺得2-脱氧-D-核糖纯品，约1.7克，收率6.5％。

实施2：将66克葡萄糖溶于60ml水中，加到120克氢氧化钠水溶液中(氢氧化钠浓度14N)，100℃反应8小时。加入浓盐酸200ml中和，旋干后加150ml乙醇提取，经Ruff降解(乙酸铁水溶液中用过氧化氢进行氧化)后过离子交换树脂柱，过柱液旋干，加30ml甲醇，12ml苯胺，室温静置24小时得2-脱氧-D核糖苯胺，再加水、苯甲醛、苯甲酸室搅拌24小时即可脱去苯胺得到2-脱氧-D核糖纯品，约2.8克，收率7％。

Claims (1)

1、一种2-脱氧-D核糖的合成方法，其特征在于该方法下列步骤：

(1)将葡萄糖的水溶液与氢氧化钠的水溶液混合反应，摩尔比1∶3-12，100℃进行3-10小时，反应完后加浓盐酸中和；

(2)旋干后加乙醇提取，提取物经Ruff降解后过离子交换柱除去无机盐；

(3)加苯胺提纯产品，得2-脱氧-D-核糖苯胺，再去苯胺得最终产物。

本发明的方法在于上述第二条路线基础上改进而成，反应简单，原料易得，并且用量少，产品收率高，反应成本下降50％以上。