CN1579948A - 一种氧化铁黑的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铁黑的生产方法，它包括还原、过滤、调浆、过筛、水洗、过滤、干燥过程，上述还原过程中加入的还原剂可为铁粉，也可为铁粉和氧化铁的混合物，也可为氧化铁，氧化铁中二价铁含量须≥35％。有机原料∶还原剂∶水的重量比为1∶0.39～30∶0.17～100。本发明能够在生产有机产品的同时制备氧化铁黑，产能大，可实现资源的综合利用，减少铁泥对环境的污染，处理成本低廉，并且由本发明制备的氧化铁黑性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及一种以铁粉或以铁粉和氧化铁的混合物或以氧化铁为还原剂来生产氧化铁黑的生产方法。
背景技术
以铁粉为还原剂生产有机产品的还原反应是一种传统工艺，如由硝基化合物还原制备芳胺，由醌类化合物制备酚等。该工艺具有工艺流程简单、对设备要求低、副反应少等特点，但由于铁粉还原后产生大量的铁泥，其品级低，常废弃，易造成资源浪费和环境污染。
发明内容
本发明的目的就是提供一种氧化铁黑的生产方法，它以铁粉或以铁粉和氧化铁的混合物或以氧化铁为还原剂在生产有机产品同时可生产氧化铁黑，并且生产成本低廉，减少环境污染。
本发明的目的是这样实现的：一种氧化铁黑的生产方法，1、一种氧化铁黑的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)还原：将还原剂、水投入到还原反应器中，开启搅拌，升温至50℃～100℃，搅拌转速10r/min～120r/min，加入有机原料，保证有机原料∶还原剂∶水的重量比为1∶0.39～30∶0.17～100生成有机产品和铁泥的悬浮液。
(2)过滤：将(1)还原反应生成的悬浮液过滤，得固相物A。
(3)调浆：将固相物A投入到调浆槽中加水分散。
(4)过筛：将调浆后的悬浮液过筛筛分，筛网目数为300目～600目。
(5)水洗：将筛余物投加到水洗罐，加水洗涤至上层清液无色。
(6)过滤：将水洗后的悬浮液过滤，得固相物B。
(7)干燥：将固相物B干燥，得氧化铁黑产品，干燥温度为50℃～300℃，干燥时间30分钟～1800分钟。
其中步骤(1)中所述的还原剂可为铁粉，也可为铁粉和氧化铁的混合物，也可为氧化铁。
铁粉和氧化铁的混合物的重量比为1∶0～10，其中氧化铁的含量不能为0，氧化铁中二价铁的含量须≥35％。
氧化铁中二价铁的含量须≥35％。
其中步骤(1)中所述的有机原料为芳香族硝基化合物或醌类化合物。
其中步骤(1)中所述的有机产品为芳香族氨基化合物或酚类化合物。
其中步骤(2)、(3)中所述的固相物A为主要成分为Fe3O4的铁泥和未反应的还原剂的混合物。
其中步骤(6)、(7)中所述的固相物B为主要成分为Fe3O4的铁泥。
本发明提供的一种氧化铁黑的生产方法，这种以铁粉或以铁粉和氧化铁的混合物或以氧化铁为还原剂能够在生产有机产品的同时制备氧化铁黑，产能大，可实现资源的综合利用，减少铁泥对环境的污染，处理成本低廉，并且由本发明制备的氧化铁黑性能优良。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明的工艺流程图。
图1兼作摘要附图。
具体实施方式
一种氧化铁黑的生产方法，包括以下步骤：
(1)还原：将还原剂、水投入到还原反应器中，开启搅拌，升温至50℃～100℃，搅拌转速10r/min～120r/min，加入有机原料，使有机原料∶还原剂∶水的重量比为1∶0.39～30∶0.17～100生成有机产品和铁泥的悬浮液。
(2)过滤：将(1)还原反应生成的悬浮液过滤，得固相物A。
(3)调浆：将固相物A投入到调浆槽中加水分散。
(4)过筛：将调浆后的悬浮液过筛筛分，筛网目数为300目～600目。
(5)水洗：将筛余物投加到水洗罐，加水洗涤至上层清液无色。
(6)过滤：将水洗后的悬浮液过滤，得固相物B。
(7)干燥：将固相物B干燥，得氧化铁黑产品，干燥温度为50℃～300℃，干燥时间30分钟～1800分钟。
其中步骤(1)中所述的还原剂可为铁粉，也可为铁粉和氧化铁的混合物，也可为氧化铁。
铁粉和氧化铁的混合物的重量比为1∶0～10，其中氧化铁的含量不能为0，氧化铁中二价铁的含量须≥35％。
氧化铁中二价铁的含量须≥35％。
其中步骤(1)中所述的有机原料为芳香族硝基化合物或醌类化合物。
其中步骤(1)中所述的有机产品为芳香族氨基化合物或酚类化合物。
其中步骤(2)、(3)中所述的固相物A为主要成分为Fe3O4的铁泥和未反应的还原剂的混合物。
其中步骤(6)、(7)中所述的固相物B为主要成分为Fe3O4铁泥。
反应式不例：
(1)
(2)
实施例1：
取60g铁粉、300ml水同时加入2000ml容器中，开启搅拌器搅拌分散，搅拌转速85r/min，加热升温至80℃，再向其中缓缓滴加10％对苯醌溶液770ml。将出料悬浮液1100ml过滤，得滤饼95g，加100ml分散，将分散后的悬浮液过筛(筛网孔径小于45微米)后，加85℃热水清洗，直至洗涤至上层清液无色，然后过滤，将固相物放入CLS101-E型烘箱中，于65-75℃烘干，研磨，便得成品72g。检测着色力为100％(与标样比)，Fe3O4含量95％。
实施例2：
取30g铁粉、150g铁精矿粉(二价铁含量为40％)、700ml水同时加入2000ml容器中，开启搅拌器搅拌分散，搅拌转速110r/min，加热升温至90℃，再向其中缓缓滴加10％对苯醌溶液800ml。将出料悬浮液1500ml过滤，得滤饼330g，加500ml分散，将分散后的悬浮液过筛(筛网孔径小于45微米)后，加水清洗，直至洗涤至上层清液无色，然后过滤，将固相物放入CLS101-E型烘箱中，于105℃左右烘干，研磨，便得成品244g。检测着色力为100％(与标样比)，Fe3O4含量94％。
实施例3：
取350g钢铁热扎厂产生的铁鳞(二价铁含量为64％)、900ml水同时加入2000ml容器中，开启搅拌器搅拌分散，搅拌转速90r/min，加热升温至95℃，再向其中缓缓滴加98％硝基苯溶液50ml。将出料悬浮液1000ml过滤，得滤饼480g，加300ml分散，将分散后的悬浮液过筛(筛网孔径小于400目)后，加水清洗，直至洗涤至上层清液无色，然后过滤，将固相物放入CLS101-E型烘箱中，于95℃左右烘干，研磨，便得成品396g。检测着色力为105％(与标样比)，Fe3O4含量95％。
实施例4：
取200kg铁粉、1吨钢铁热扎厂产生的铁鳞(二价铁含量为50％)、1000L水同时加入5000L不锈钢反应罐中，开启搅拌器搅拌分散，搅拌转速85r/min，加热升温至95℃，再向其中缓缓滴加98％硝基苯溶液800L。将出料悬浮液1500L泵至板框压滤机压滤，得滤饼1.8吨，加2000L水分散，将分散后的悬浮液过筛(筛网孔径小于45微米)后，加水清洗，直至洗涤至上层清液无色，然后泵至板框压滤机压滤，将固相物放入工业烘箱中干燥，得成品1.3吨。检测着色力为105％(与标样比)，Fe3O4含量95％。
实施例5
取1.4吨铁精矿粉(二价铁含量为40％)、1000L水放入5000L不锈钢反应罐中，开启搅拌器搅拌分散，搅拌转速110r/min，加热升温至90℃，再向其中缓缓滴加10％对苯醌溶液2000L。将出料悬浮液3200L泵至板框压滤机压滤，得滤饼1.7吨，加2000L水分散，将分散后的悬浮液过筛(筛网孔径小于400目)后，加水清洗，直至洗涤至上层清液无色，然后泵至板框压滤机压滤，将固相物放入工业烘箱中干燥，得成品1.4吨。检测着色力为100％(与标样比)，Fe3O4含量95％。
Claims (8)
1、一种氧化铁黑的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)还原：将还原剂、水投入到还原反应器中，开启搅拌，升温至50℃～100℃，搅拌转速10r/min～120r/min，加入有机原料，使有机原料∶还原剂∶水的重量比为1∶0.39～30∶0.17～100，生成有机产品和铁泥的悬浮液。
(2)过滤：将(1)还原反应生成的悬浮液过滤，得固相物A。
(3)调浆：将固相物A投入到调浆槽中加水分散。
(4)过筛：将调浆后的悬浮液过筛筛分，筛网目数为300目～600目。
(5)水洗：将筛余物投加到水洗罐，加水洗涤至上层清液无色。
(6)过滤：将水洗后的悬浮液过滤，得固相物B。
(7)干燥：将固相物B干燥，得氧化铁黑产品，干燥温度为50℃～300℃，干燥时间30分钟～1800分钟。
2、根据权利要求1所述的一种氧化铁黑的生产方法，其特征是：其中步骤(1)中所述的还原剂可为铁粉或铁粉和氧化铁的混合物或氧化铁。
3、根据权利要求1或2所述的一种氧化铁里的生产方法，其特征是：铁粉和氧化铁的混合物的重量比为1∶0～10，其中氧化铁的含量不能为0，氧化铁中二价铁的含量须≥35％。
4、根据权利要求1或2所述的一种氧化铁黑的生产方法，其特征是：氧化铁中二价铁的含量须≥35％。
5、根据权利要求1所述的一种氧化铁黑的生产方法，其特征是：其中步骤(1)中所述的有机原料为芳香族硝基化合物或醌类化合物。
6、根据权利要求1所述的一种氧化铁黑的生产方法，其特征是：其中步骤(1)中所述的有机产品为芳香族氨基化合物或酚类化合物。
7、根据权利要求1所述的一种氧化铁黑的生产方法，其特征是：其中步骤(2)、(3)中所述的固相物A为主要成分为Fe3O4的铁泥和未反应的还原剂的混合物。
8、根据权利要求1所述的一种氧化铁黑的生产方法，其特征是：其中步骤(6)、(7)中所述的固相物B为主要成分为Fe3O4的铁泥。
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| CN 200410013151 CN1579948A (zh) | 2004-05-14 | 2004-05-14 | 一种氧化铁黑的生产方法 |
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN101824236A (zh) * | 2010-04-29 | 2010-09-08 | 南通宝聚颜料有限公司 | 一种耐中温氧化铁黑的制造工艺 |
| CN104140127A (zh) * | 2013-05-09 | 2014-11-12 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法 |
| CN105154104A (zh) * | 2015-09-28 | 2015-12-16 | 江苏振宇环保科技有限公司 | 一种回收铁泥制备土壤粉体固化剂的方法 |
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2004
- 2004-05-14 CN CN 200410013151 patent/CN1579948A/zh active Pending
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| CN101824236B (zh) * | 2010-04-29 | 2012-10-31 | 南通宝聚颜料有限公司 | 一种耐中温氧化铁黑的制造工艺 |
| CN104140127A (zh) * | 2013-05-09 | 2014-11-12 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法 |
| CN104140127B (zh) * | 2013-05-09 | 2015-09-30 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法 |
| CN105154104A (zh) * | 2015-09-28 | 2015-12-16 | 江苏振宇环保科技有限公司 | 一种回收铁泥制备土壤粉体固化剂的方法 |
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