CN104140127A - 一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种以三氧化二铁和含三氧化二铁的固体物料为原料生产四氧化三铁的方法，其主要工艺流程是将三氧化二铁或含三氧化二铁的固体物料、铁粉和NaOH或KOH的碱溶液置于反应器中，在温度大于100°C下搅拌反应半小时以上，反应过程压力可低至常压。反应结束后，反应产物经过一次过滤、水洗、二次过滤、干燥、研磨，如以纯三氧化二铁为原料则可直接得到黑色的四氧化三铁细末，如以含三氧化二铁的固体物料为原料，则将得到的黑色粉末磁选后获得主要含四氧化三铁的物料。铁粉和原料中三氧化二铁的质量比大于1:15，所用碱浓度大于10%。三氧化二铁可以是纯的三氧化二铁，也可以是三氧化二铁含量较高的其它原料，得到的四氧化三铁可以是纯的四氧化三铁，也可以是含四氧化三铁的混合物。本发明生产四氧化三铁工艺流程短，操作简单，产能大，碱溶液可循环利用，同时特别适用于三氧化二铁含量高的矿物或冶炼渣的处理及铁资源的回收。
Description
技术领域
本发明涉及四氧化三铁的生产领域，特别涉及一种以三氧化二铁与和含三氧化二铁的固体物料为原料生产四氧化三铁的方法。
背景技术
生产四氧化三铁的传统方法是用硫酸先将铁皮或铁粉溶解，制成硫酸亚铁溶液，然后以碱中和得到氢氧化亚铁沉淀，再将氢氧化亚铁加热并通入空气使之氧化，或将氢氧化亚铁与三氧化二铁按一定的比例直接化合而成，此种工艺不仅流程长，而且生产成本较高。在工业生产中，常有三氧化二铁含量较高的各类工业渣产生，其中的铁因品位不高而不能实现高效利用，造成资源的浪费。若是能够把这些废渣中的三氧化二铁转化成有磁性的四氧化三铁，通过磁选的方法将四氧化三铁从混合物中选出，可使铁与其他成分分离，实现铁资源的再利用，同时减少废渣的量，在一定程度上缓解我国铁资源紧张的现状。目前将渣中三氧化二铁转化为四氧化三铁的方法工艺流程长，成本较高，很多含三氧化二铁的各类工业废渣没有实现有效的综合利用，同时造成了环境污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、便于操作、成本较低的四氧化三铁的生产方法，同时提供一种可实现从含三氧化二铁的各类废渣中高效综合回收铁资源的方法。
本发明的目的是这样实现的：一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，包括以下步骤：
1）将三氧化二铁或含三氧化二铁的原料、铁粉及碱溶液置于反应器中，液固比为3:1～15:1，其中铁粉和三氧化二铁质量比为1:15～1:3，碱溶液的浓度为10%～75%，在100～350°C的温度下，反应0.5h～12h，反应过程可低至常压；
2）将步骤1）所得的反应物经一次过滤、水洗、二次过滤、干燥、研磨等工序后，即得到四氧化三铁细末或含四氧化三铁的混合物，含四氧化三铁的混合物经过磁选后可使其中的四氧化三铁进一步富集。
本发明所述步骤1）中的三氧化二铁指纯的三氧化二铁，含三氧化二铁的原料是指含三氧化二铁的固体物料，如矿物、各类工业废渣。
本发明所述步骤1）中的碱溶液指KOH水溶液或NaOH水溶液，最优化为NaOH溶液。
本发明所述步骤1）中的反应器指可满足反应物搅动或流动的反应容器。
本发明所述步骤1）中的液固比指碱溶液的质量与三氧化二铁原料和铁粉的质量之和的比，即碱溶液的质量除以三氧化二铁原料和铁粉的质量之和。
本发明所述步骤1）中的铁粉和三氧化二铁质量比指铁粉中铁的质量和三氧化二铁原料中三氧化二铁化合物的净质量之比。
本发明所述步骤1）中的碱溶液的浓度指碱溶液中碱的质量百分比。
本发明所述步骤1）中的反应过程可低至常压指反应过程中反应器中的气压可高于常压，也可为常压。
本发明所述步骤2）中的一次过滤的滤液可作为步骤1）中的碱溶液循环使用。
本发明所述步骤2）中的含四氧化三铁的混合物经过磁选指可在干燥研磨后进行干式磁选，也可是在干燥研磨前进行湿式磁选。
本发明提供的一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法生产工艺短，操作简单，且成本低，同时可用于含三氧化二铁的各类废渣或其它固体原料的处理，以实现资源的高效利用。
附图说明
图1是本发明以纯的三氧化二铁为原料制备四氧化三铁的工艺原则流程图。在生产过程中，水因“烘干”或自然蒸发等原因会有损失，根据生产情况,必要时,需向生产过程补充水。
图2是本发明以含三氧化二铁的混合物料为原料制备四氧化三铁的工艺原则流程图，其中对四氧化三铁的富集采用干式磁选的方式，磁选在干燥研磨工序之后。在生产过程中，水因“烘干”或自然蒸发等原因会有损失，根据生产情况,必要时,需向生产过程补充水。
图3是本发明以含三氧化二铁的混合物料为原料制备四氧化三铁的工艺原则流程图，其中对四氧化三铁的富集采用湿式磁选的方式，磁选在干燥研磨工序之前，湿式磁选过程中所用水可循环用于磁选。在生产过程中，水因“烘干”或自然蒸发等原因会有损失，根据生产情况,必要时,需向生产过程补充水。
具体实施方式
本发明的工作原理是：在温度为100～350°C、铁粉和三氧化二铁质量比为1:15～1:3、碱浓度大于10%、液固比为3:1～15:1条件下，适量的三氧化二铁和铁粉发生氧化还原反应生成四氧化三铁。
实施例1：
一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，将122g的三氧化二铁（Fe2O3＞99.0%）、15g铁粉（Fe≥98%）、1100g氢氧化钠溶液（氢氧化钠浓度为45%）置于高压釜中，密封，加热并搅拌。待温度升到160°C时开始计时，反应过程中最高压力可达3MPa，反应2小时后，岀釜，一次过滤、水洗、二次过滤，置于烘箱中在80°C下烘干24小时，研磨，得到133g黑色的四氧化三铁细末。
实施例2：
一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，将122g的三氧化二铁（Fe2O3＞99.0%）、15g铁粉（Fe≥98%）、1100g氢氧化钠溶液（氢氧化钠浓度为45%）置于高压釜中，密封，加热并搅拌。待温度升到160°C时开始计时，反应过程中不断通过出气口排出因温度升高而增大的压力，使压力维持在常压左右，反应2小时后，岀釜，一次过滤、水洗、二次过滤，置于烘箱中在100°C下烘干16小时，研磨，得到133g黑色的四氧化三铁细末。
实施例3：
一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，将100g的三氧化二铁（Fe2O3＞99.0%）、12.5g铁粉（Fe≥98%）、900g氢氧化钠溶液（氢氧化钠浓度为40%）置于高压釜中，密封，加热并搅拌。待温度升到200°C时开始计时，反应过程中压力最高可达3.4MPa，反应3小时后，岀釜，一次过滤、水洗、二次过滤，置于烘箱中在80°C下烘干24小时，研磨，得到110g黑色的四氧化三铁细末。
实施例4：
一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，将100g的三氧化二铁（Fe2O3＞99.0%）、12.5g铁粉（Fe≥98%）、600g氢氧化钠溶液（氢氧化钠浓度为10%）置于高压釜中，密封，加热并搅拌。待温度升到350°C时开始计时，反应过程中压力最高可达3.8MPa，反应3小时后，岀釜，一次过滤、水洗、二次过滤，置于烘箱中在110°C下烘干24小时，研磨，得到110g黑色的四氧化三铁细末。
实施例5：
一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，将100g的三氧化二铁（Fe2O3＞99.0%）、12.5g铁粉（Fe≥98%）、800g氢氧化钠溶液（氢氧化钠浓度为75%）置于高压釜中，密封，加热并搅拌。待温度升到100°C时开始计时，反应过程中压力最高可达1.4MPa，反应3小时后，岀釜，一次过滤、水洗、二次过滤，置于烘箱中在90°C下烘干10小时，研磨，得到110g黑色的四氧化三铁细末。
实施例6：
一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，将100g的三氧化二铁（Fe2O3＞99.0%）、12.5g铁粉（Fe≥98%）、337.5g氢氧化钠溶液（氢氧化钠浓度为35%）置于高压釜中，密封，加热并搅拌。待温度升到220°C时开始计时，反应过程中压力最高可达3.5MPa，反应1小时后，岀釜，一次过滤、水洗、二次过滤，置于烘箱中在95°C下烘干24小时，研磨，得到110g黑色的四氧化三铁细末。
实施例7：
一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，将55g的三氧化二铁（Fe2O3＞99.0%）、5g铁粉（Fe≥98%）、900g氢氧化钠溶液（氢氧化钠浓度为40%）置于高压釜中，密封，加热并搅拌。待温度升到220°C时开始计时，反应过程中压力最高可达3.2MPa，反应1小时后，岀釜，一次过滤、水洗、二次过滤，置于烘箱中在100°C下烘干24小时，研磨，得到52g黑色的四氧化三铁细末。
实施例8：
一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，将100g的三氧化二铁（Fe2O3＞99.0%）、12.5g铁粉（Fe≥98%）、900g氢氧化钠溶液（氢氧化钠浓度为40%）置于高压釜中，密封，加热并搅拌。待温度升到200°C时开始计时，反应过程中不断通过出气口排出因温度升高而增大的压力，使压力维持在常压左右，反应4小时后，岀釜，一次过滤、水洗、二次过滤，置于烘箱中在110°C下烘干12小时，研磨，得到110g黑色的四氧化三铁细末。
实施例9：
一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，将100g的三氧化二铁（Fe2O3＞99.0%）、12.5g铁粉（Fe≥98%）、实施例3中一次过滤的滤液置于高压釜中，密封，加热并搅拌。待温度升到220°C时开始计时，反应过程中压力最高可达3.5MPa，反应3小时后，岀釜，一次过滤、水洗、二次过滤，置于烘箱中在80°C下烘干24小时，研磨，得到110g黑色的四氧化三铁细末。
实施例10：
一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，将100g的三氧化二铁（Fe2O3＞99.0%）、12.5g铁粉（Fe≥98%）、实施例3中一次过滤的滤液、20g水置于高压釜中，密封，加热并搅拌。待温度升到220°C时开始计时，反应过程中压力最高可达3.5MPa，反应3小时后，岀釜，一次过滤、水洗、二次过滤，置于烘箱中在80°C下烘干16小时，研磨，得到110g黑色的四氧化三铁细末。
实施例11：
一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，将122g的三氧化二铁（Fe2O3＞99.0%）、15g铁粉（Fe≥98%）、1200g氢氧化钾溶液（氢氧化钾浓度为50%）置于高压釜中，密封，加热并搅拌。待温度升到180°C时开始计时，反应过程中最高压力可达3.2MPa，反应3小时后，岀釜，一次过滤、水洗、二次过滤，置于烘箱中在100°C下烘干24小时，研磨，得到133g黑色的四氧化三铁细末。
实施例12：
一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，用以处理某有色金属冶炼渣，该冶炼渣的主要成分见下表：
将83.9g冶炼渣、6.8g铁粉（Fe≥98%）、620g氢氧化钠溶液（氢氧化钠浓度为35%）置于高压釜中，加热并搅拌，整个反应过程保持密封状态。待温度升到220°C时开始计时，反应2小时后，岀釜，过滤、水洗、过滤，置于烘箱中在90°C下烘干18小时，研磨，得到69g含四氧化三铁的黑色细末，通过干式磁选机磁选，可得到53g的四氧化三铁富集物。
实施例13：
一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，用以处理某有色金属冶炼渣，该冶炼渣的主要成分见下表：
将83.9g冶炼渣、6.8g铁粉（Fe≥98%）、实施例12中的一次过滤的滤液、15g水置于高压釜中，加热并搅拌，整个反应过程保持密封状态。待温度升到220°C时开始计时，反应1.5小时后，岀釜，过滤、水洗、过滤，置于烘箱中在90°C下烘干18小时，研磨，得到69g含四氧化三铁的黑色细末。
实施例14：
一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，用以处理某有色金属冶炼渣，该冶炼渣的主要成分见下表：
将83.9g冶炼渣、6.8g铁粉（Fe≥98%）、620g氢氧化钠溶液（氢氧化钠浓度为35%）置于高压釜中，加热并搅拌，整个反应过程保持密封状态。待温度升到220°C时开始计时，反应2小时后，岀釜，一次过滤、水洗、二次过滤、湿式磁选，将得到的磁选物质置于烘箱中在90°C下烘干18小时，研磨，得到52g富含四氧化三铁的黑色细末。
实施例15：
一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，用以处理某有色金属冶炼渣，该冶炼渣的主要成分见下表：
将83.9g冶炼渣、6.8g铁粉（Fe≥98%）、635g氢氧化钠溶液（氢氧化钠浓度为37%）置于高压釜中，加热并搅拌。待温度升到220°C时开始计时，反应过程中不断通过出气口排出因温度升高而增大的压力，使压力维持在常压左右，反应3小时后，岀釜，过滤、水洗、过滤，置于烘箱中在100°C下烘干12小时，研磨，得到69g含四氧化三铁的黑色细末。
实施例16：
一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，用以处理某有色金属冶炼渣，该冶炼渣的主要成分见下表：
将83.9g冶炼渣、6.8g铁粉（Fe≥98%）、635g氢氧化钠溶液（氢氧化钠浓度为37%）置于高压釜中，加热并搅拌。待温度升到220°C时开始计时，反应过程中不断通过出气口排出因温度升高而增大的压力，使压力维持在常压左右，反应3小时后，岀釜，过滤、水洗、过滤，置于烘箱中在100°C下烘干12小时，研磨，得到69g含四氧化三铁的黑色细末，经干式磁选机磁选后，得到53g的四氧化三铁富集物。
实施例17：
一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，用以处理某有色金属冶炼渣，该冶炼渣的主要成分见下表：
将83.9g冶炼渣、6.8g铁粉（Fe≥98%）、635g氢氧化钠溶液（氢氧化钠浓度为37%）置于高压釜中，加热并搅拌。待温度升到220°C时开始计时，反应过程中不断通过出气口排出因温度升高而增大的压力，使压力维持在常压左右，反应3小时后，岀釜，一次过滤、水洗、二次过滤、湿式磁选机磁选，将得到的磁选物质置于烘箱中在100°C下烘干12小时，研磨，得到52g富含四氧化三铁的黑色细末。
实施例18：
一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，用以处理某有色金属冶炼渣，该冶炼渣的主要成分见下表：
将83.9g冶炼渣、6.8g铁粉（Fe≥98%）、实施例17中的一次滤液置于高压釜中，加热并搅拌。待温度升到220°C时开始计时，反应过程中不断通过出气口排出因温度升高而增大的压力，使压力维持在常压左右，反应3小时后，岀釜，一次过滤、水洗、二次过滤、湿式磁选机磁选，将得到的磁选物质置于烘箱中在100°C下烘干12小时，研磨，得到52g富含四氧化三铁的黑色细末。
实施例19：
一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，用以处理某有色金属冶炼渣，该冶炼渣的主要成分见下表：
将83.9g冶炼渣、6.8g铁粉（Fe≥98%）、700g氢氧化钾溶液（氢氧化钾浓度为40%）置于高压釜中，加热并搅拌。待温度升到220°C时开始计时，反应过程中不断通过出气口排出因温度升高而增大的压力，使压力维持在常压左右，反应3小时后，岀釜，一次过滤、水洗、二次过滤、湿式磁选机磁选，将得到的磁选物质置于烘箱中在100°C下烘干12小时，研磨，得到52g富含四氧化三铁的黑色细末。
实施例20：
一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，用以处理某有色金属冶炼渣，该冶炼渣的主要成分见下表：
将83.9g冶炼渣、6.8g铁粉（Fe≥98%）、实施例19中的一次滤液置于高压釜中，加热并搅拌。待温度升到200°C时开始计时，反应3小时后，岀釜，一次过滤、水洗、二次过滤、置于烘箱中在100°C下烘干18小时，研磨，得到61g含四氧化三铁的黑色细末，通过干式磁选机磁选可得到53g的四氧化三铁富集物。
实施例21：
一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，用以处理某矿物焙砂，该焙砂的主要成分见下表：
将60g焙砂、10g铁粉（Fe≥98%）、550g氢氧化钠溶液（氢氧化钠浓度为40%）置于高压釜中，然后加热并搅拌，整个反应过程保持密封状态。待温度升到180°C时开始计时，反应3小时后，岀釜，一次过滤、水洗、二次过滤，置于烘箱中在100°C下烘干12小时，研磨，得到56g含四氧化三铁的黑色细末，通过干式磁选机磁选可得到47g的四氧化三铁富集物。
实施例22：
一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，用以处理某矿物焙砂，该焙砂的主要成分见下表：
将60g焙砂、10g铁粉（Fe≥98%）、550g氢氧化钠溶液（氢氧化钠浓度为40%）置于高压釜中，然后加热并搅拌，整个反应过程保持密封状态。待温度升到180°C时开始计时，反应3小时后，岀釜，一次过滤、水洗、二次过滤、湿式磁选后，将得到的磁性物质置于烘箱中在100°C下烘干12小时，研磨，得到47g四氧化三铁富集物。
Claims (10)
1.一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将三氧化二铁或含三氧化二铁的原料、铁粉及碱溶液置于反应器中，液固比为3:1～15:1，其中铁粉和三氧化二铁质量比为1:15～1:3，碱溶液的浓度为10%～75%，在100～350°C的温度下，反应0.5h～12h，反应过程可低至常压；
2）将步骤1）所得的反应物经一次过滤、水洗、二次过滤、干燥、研磨工序后，即得到四氧化三铁细末或含四氧化三铁的混合物，含四氧化三铁的混合物经过磁选后可使其中的四氧化三铁进一步富集。
2.根据权利要求1所述的一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，其特征在于：所述步骤1）中的三氧化二铁指纯的三氧化二铁，含三氧化二铁的原料是指含三氧化二铁的固体物料，如矿物、各类工业废渣。
3.根据权利要求1所述的一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，其特征在于：所述步骤1）中的碱溶液指KOH水溶液或NaOH水溶液，最优化为NaOH水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，其特征在于：所述步骤1）中的反应器指可满足反应物搅动或流动的反应容器。
5.根据权利要求1所述的一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，其特征在于：所述步骤1）中的液固比指碱溶液的质量与三氧化二铁原料和铁粉的质量之和的比，即碱溶液的质量除以三氧化二铁原料与铁粉的质量之和。
6.根据权利要求1所述的一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，其特征在于：所述步骤1）中的铁粉和三氧化二铁质量比指铁粉中铁的质量和含三氧化二铁原料中三氧化二铁的净质量之比。
7.根据权利要求1所述的一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，其特征在于：所述步骤1）中的碱溶液的浓度指碱溶液中碱的质量百分比。
8.根据权利要求1所述的一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，其特征在于：所述步骤1）中的反应过程可低至常压指反应过程中反应器中的气压可高于常压，也可为常压。
9.根据权利要求1所述的一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，其特征在于：所述步骤2）中的一次过滤的滤液可作为步骤1）中的碱溶液循环使用。
10.根据权利要求1所述的一种以三氧化二铁为原料生产四氧化三铁的方法，其特征在于：所述步骤2）中的含四氧化三铁的混合物经过磁选指可在干燥研磨后进行干式磁选，也可是在干燥研磨前进行湿式磁选。
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| Title |
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| DENGFENG PENG ET AL.: ""Hydrothermal growth of octahedral Fe3O4 crystals"", 《PARTICUOLOGY》 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107055628A (zh) * | 2017-06-19 | 2017-08-18 | 吉林大学 | 一种ε相三氧化二铁中空球的制备方法 |
| CN107055628B (zh) * | 2017-06-19 | 2019-06-04 | 吉林大学 | 一种ε相三氧化二铁中空球的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104140127B (zh) | 2015-09-30 |
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