CN1579605A - 贵金属的电化学溶解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种贵金属的电化学溶解方法。其特征是:1.将贵金属制成电极;2.将该贵金属电极置入盛有浓酸的电解池中;3.在两电极端加载频率为10-100Hz、电压2~100伏、电流密度为0.01~5安/厘米2的交流电,使该贵金属溶解在酸中,制得该贵金属的酸溶液。该方法可以制备出了高纯度、无NO3-离子的氯铂酸溶液。该方法具有操作简单,无NOx污染、盐酸耗量少等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种溶解贵金属制备其水溶液的方法。更具体地说,本发明涉及贵金属铂通过电化学作用直接溶解制备其酸溶液的方法。
背景技术
贵金属如铂、钯等的酸水溶液是合成各类含贵金属如铂、钯等化合物和制备催化剂负载液的起始原料。在石油化工,医药,精细化工,有机合成等领域有着广泛的应用。目前,溶解贵金属如铂等制备氯铂酸溶液的方法都采用王水法。即将铂片或海绵铂加入到新配制的王水(浓盐酸∶硝酸=1∶3)溶液中,铂溶解完全后,再逐渐加入盐酸,加热蒸去多余的硝酸。该方法的缺点有:①所制备的氯铂酸水溶液中含NO3 -离子;②金属Pt的溶解速度慢,并且费时;③盐酸和硝酸消耗量大;和④产生大量NOx气体,污染环境。
贵金属铂、钯等在直流电解池中,由于几乎不被溶解而经常作为阳极使用。也就是说,贵金属铂电极在通常的直流电解池中,在一定的直流电流作用下,在铂的表面生成一种难溶的钝化膜,很难发生阳极溶解反应,一般发生电解水的作用。
在阳极上发生如下反应:
在阴极发生如下反应:
在阳极,即使有很少量的Pt因氧化而溶解,在阴极,PtIV离子也会发生还原反应,重新被还原成金属Pt。在工业上,利用这种阳极氧化阴极还原的原理,进行非贵金属铅和铜等的提纯。
发明内容
本发明的目的是提供一种贵金属如铂、钯等在浓酸溶液中,通过交流电的作用直接溶解的方法。
为叙述方便起见,本发明以贵金属铂在浓盐酸中溶解制备氯铂酸溶液为例进行说明。
本发明的原理是在两铂电极端上加载一定频率的交流电,利用快速变换的正、负电流作用,使两电极交替处于阴、阳极状态下,破坏钝化膜的生成,在两极交替发生阳极溶解反应。即:
本发明的特征是在交流电作用下阴极不会发生铂的还原作用。
本发明中所使用交流电的频率为5Hz~200Hz,优选20~80Hz。
本发明中所使用交流电的波形可以是正弦波、锯齿波、方波等按一定规律变化的各种波形,优选正弦波。
按照本发明的实施方法,加载到两电极端上的交流电压为2~100伏,优选5~80伏,电流密度为0.01~5安/cm2,优选0.1~2安/cm2。
本发明中所使用的电解池形状不限,可以是单室或双室等。
本发明中所使用的贵金属是选自铂、钯、铑、钌和金组成组中的一种贵金属。
本发明中所使用的酸选自盐酸、氢氟酸、氢溴酸、氢碘酸、碳酸、磷酸和硫酸组成组中的一种酸。
本发明中可使用本技术领域内公知的方法进行搅拌,以加速溶解过程的进行。
本发明方法对温度没有特别限制,通常在环境温度-80℃下进行。
本发明的方法与王水法溶解金属铂的方法相比,优点在于:①盐酸耗量少,不需要加热驱赶NO3 -离子。②因为不使用硝酸,所以无NOx气体产生而污染环境。③氯铂酸溶液纯度高,无NO3 -存在。由于使用盐酸量少,因此由盐酸引入的其它杂质含量也相应降低。④特别适宜于贵金属铂片的溶解。
具体实施方式
下面,通过列举实施例更详细地说明本发明。但是本发明不受这些实施例的限制,本发明的范围在附属的权利要求书中提出。
实施例1
取厚0.5~1mm铂片,剪成125mm×30mm(重20克)作为电极放入盛有200ml 12NHCl的烧杯中构成电解池。向该电解池施加电压为6.5伏、电流为25A的交流电。通入电流后,在烧杯周围通冷却水,控制电解池温度在25℃。电极表面产生大量微小的气泡,盐酸颜色逐渐变黄,由浅变深。3小时后取出铂电极洗净、烘干、称重。共溶解铂9.72克。铂的溶解速率为0.060克Pt/cm2.小时。
对比例1
将电源改为直流电,电压0.5~10伏,其它条件与实施例1相同,通入电流后,电极表面产生大量汽泡,盐酸颜色变化不大。3小时后,取出洗净、烘干。铂电极减重0.1克。Pt的溶解速率几乎为零。
实施例2
将烧杯换成φ15mm U形管,对电解池施加电压为60伏、电流为4.6安培的交流电,3小时后停止反应。铂的溶解速率为0.0015g Pt/cm2.小时。
实施例3-6
除改变盐酸的浓度外,其它与实施例1条件相同,试验结果列于表1。
表1
盐酸浓度 | 6N | 9N | 12N |
Pt的溶解速率gPt/cm2.hr | 0.019 | 0.041 | 0.060 |
表1的结果表明,盐酸浓度越高金属Pt的溶解速率越高。
实施例7-10
除使用表2所列酸之外,其它与实施例1条件相同,试验结果列于表2
表2
酸类型 | 氢溴酸 | 氢氟酸 | 硫酸 | 磷酸 |
浓度(%) | 48 | 48 | 98 | 70 |
铂溶解速率gPt/cm2.hr | 0.039 | 0.055 | 0.016 | 0.015 |
表2的结果表明,在本发明的方法中,铂也能在上述酸中溶解。
实施例11-13
除使用表3所列金属之外,其它与实施例1条件相同,试验结果列于表3。
表3
金属类型 | Ru | Pd | Rh |
溶解速gPt/cm2.hr | 0.075 | 0.15 | 0.040 |
表3结果表明,本发明的方法也可用于其它难溶解的贵金属。
本技术领域的技术人员十分清楚,在本发明方法的精神指引下,可对本发明进行一些修改或改进。但是,这些修改或改进只要不背离本发明的精神,都应包括在本的发明的范围内。本发明的范围在附属的权利要求书中提出。
Claims (8)
1.一种贵金属的电化学溶解方法,其特征是:
①将贵金属制成电极;
②将该贵金属电极置入盛有浓酸的电解池中;
③在两电极端加载频率为10-100Hz、电压2~100伏、电流密度为0.01~5安/厘米2的交流电,使该贵金属溶解在酸中,制得该贵金属的酸溶液。
2.按权利要求1所述的方法,其特征是所述的电极形状为片状、条状、环状或管状中的一种。
3.按权利要求1中所述的方法,其特征是所述的交流电的波形为正弦波、锯齿波或方波中的一种。
4.按权利要求1中所述的方法,其特征是电流密度为0.1~2.0安/厘米2。
5.按权利要求1所述的方法,其特征是交流电的电压为5~80伏。
6.按权利要求1所述的方法,其特征是交流电的频率为20-80Hz。
7.按权利要求1所述的方法,其特征是所述的酸是选自盐酸、氢氟酸、氢溴酸、氢碘酸、硫酸、碳酸和磷酸组成组中的一种酸。
8.按权利要求1所述的方法,其特征是所述的贵金属是选自铂、钯、铑、钌和金组成组中的一种贵金属。
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