CN1239238C - 贵金属的电化学溶解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种贵金属的电化学溶解方法。其特征是：1.将贵金属制成电极；2.将该贵金属电极置入盛有浓酸的电解池中；3.在两电极端加载频率为10-100Hz、电压2～100伏、电流密度为0.01～5安/厘米2的交流电，使该贵金属溶解在酸中，制得该贵金属的酸溶液。该方法可以制备出了高纯度、无NO3 -离子的氯铂酸溶液。该方法具有操作简单，无NOx污染、盐酸耗量少等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种溶解贵金属制备其水溶液的方法。更具体地说，本发明涉及贵金属铂通过电化学作用直接溶解制备其酸溶液的方法。
背景技术
贵金属如铂、钯等的酸水溶液是合成各类含贵金属如铂、钯等化合物和制备催化剂负载液的起始原料。在石油化工，医药，精细化工，有机合成等领域有着广泛的应用。目前，溶解贵金属如铂等制备氯铂酸溶液的方法都采用王水法。即将铂片或海绵铂加入到新配制的王水(浓盐酸∶硝酸＝1∶3)溶液中，铂溶解完全后，再逐渐加入盐酸，加热蒸去多余的硝酸。该方法的缺点有：①所制备的氯铂酸水溶液中含NO3 -离子；②金属Pt的溶解速度慢，并且费时；③盐酸和硝酸消耗量大；和④产生大量NOx气体，污染环境。
贵金属铂、钯等在直流电解池中，由于几乎不被溶解而经常作为阳极使用。也就是说，贵金属铂电极在通常的直流电解池中，在一定的直流电流作用下，在铂的表面生成一种难溶的钝化膜，很难发生阳极溶解反应，一般发生电解水的作用。
在阳极上发生如下反应：
在阴极发生如下反应：
在阳极，即使有很少量的Pt因氧化而溶解，在阴极，PtIV离子也会发生还原反应，重新被还原成金属Pt。在工业上，利用这种阳极氧化阴极还原的原理，进行非贵金属铅和铜等的提纯。
发明内容
本发明的目的是提供一种贵金属如铂、钯等在浓酸溶液中，通过交流电的作用直接溶解的方法。
为叙述方便起见，本发明以贵金属铂在浓盐酸中溶解制备氯铂酸溶液为例进行说明。
本发明的原理是在两铂电极端上加载一定频率的交流电，利用快速变换的正、负电流作用，使两电极交替处于阴、阳极状态下，破坏钝化膜的生成，在两极交替发生阳极溶解反应。即：
本发明的特征是在交流电作用下阴极不会发生铂的还原作用。
本发明中所使用交流电的频率为5Hz～200Hz，优选20～80Hz。
本发明中所使用交流电的波形可以是正弦波、锯齿波、方波等按一定规律变化的各种波形，优选正弦波。
按照本发明的实施方法，加载到两电极端上的交流电压为2～100伏，优选5～80伏，电流密度为0.01～5安/cm2，优选0.1～2安/cm2。
本发明中所使用的电解池形状不限，可以是单室或双室等。
本发明中所使用的贵金属是选自铂、钯、铑、钌和金组成组中的一种贵金属。
本发明中所使用的酸选自盐酸、氢氟酸、氢溴酸、氢碘酸、碳酸、磷酸和硫酸组成组中的一种酸。
本发明中可使用本技术领域内公知的方法进行搅拌，以加速溶解过程的进行。
本发明方法对温度没有特别限制，通常在环境温度-80℃下进行。
本发明的方法与王水法溶解金属铂的方法相比，优点在于：①盐酸耗量少，不需要加热驱赶NO3 -离子。②因为不使用硝酸，所以无NOx气体产生而污染环境。③氯铂酸溶液纯度高，无NO3 -存在。由于使用盐酸量少，因此由盐酸引入的其它杂质含量也相应降低。④特别适宜于贵金属铂片的溶解。
具体实施方式
下面，通过列举实施例更详细地说明本发明。但是本发明不受这些实施例的限制，本发明的范围在附属的权利要求书中提出。
实施例1
取厚0.5～1mm铂片，剪成125mm×30mm(重20克)作为电极放入盛有200ml 12NHCl的烧杯中构成电解池。向该电解池施加电压为6.5伏、电流为25A流电。通入电流后，在烧杯周围通冷却水，控制电解池温度在25℃。电极表面产生大量微小的气泡，盐酸颜色逐渐变黄，由浅变深。3小时后取出铂电极洗净、烘干、称重。共溶解铂9.72克。铂的溶解速率为0.060克Pt/cm2.小时。
对比例1
将电源改为直流电，电压0.5～10伏，其它条件与实施例1相同，通入电流后，电极表面产生大量汽泡，盐酸颜色变化不大。3小时后，取出洗净、烘干。铂电极减重0.1克。Pt的溶解速率几乎为零。
实施例2
除了将烧杯换成φ15mm U形管，对电解池施加电压改为60伏、电流改为4.6安培的交流电以外，其它与实施例1条件相同。铂的溶解速率为0.0015g Pt/cm2.小时。
实施例3-6
除改变盐酸的浓度外，其它与实施例1条件相同，试验结果列于表1。
表1
| 盐酸浓度 | 6N | 9N | 12N |
| Pt的溶解速率g Pt/cm2.hr | 0.019 | 0.041 | 0.060 |
表1的结果表明，盐酸浓度越高金属Pt的溶解速率越高。
实施例7-10
除使用表2所列酸之外，其它与实施例1条件相同，试验结果列于表2
表2
| 酸类型 | 氢溴酸 | 氢氟酸 | 硫酸 | 磷酸 |
| 浓度(％) | 48 | 48 | 98 | 70 |
| 铂溶解速率g Pt/cm2.hr | 0.039 | 0.055 | 0.016 | 0.015 |
表2的结果表明，在本发明的方法中，铂也能在上述酸中溶解。
实施例11-13
除使用表3所列金属之外，其它与实施例1条件相同，试验结果列于表3。
表3
| 金属类型 | Ru | Pd | Rh |
| 溶解速g Pt/cm2.hr | 0.075 | 0.15 | 0.040 |
表3结果表明，本发明的方法也可用于其它难溶解的贵金属。
Claims (8)
1.一种贵金属的电化学溶解方法，其特征是：
①将贵金属制成电极；
②将该贵金属电极置入盛有浓酸的电解池中；
③在两电极端加载频率为10-100Hz、电压2～100伏、电流密度为0.01～5安/厘米2的交流电，使该贵金属溶解在酸中，制得该贵金属的酸溶液。
2.按权利要求1所述的方法，其特征是所述的电极形状为片状、条状、环状或管状中的一种。
3.按权利要求1中所述的方法，其特征是所述的交流电的波形为正弦波、锯齿波或方波中的一种。
4.按权利要求1中所述的方法，其特征是电流密度为0.1～2.0安/厘米2。
5.按权利要求1所述的方法，其特征是交流电的电压为5～80伏。
6.按权利要求1所述的方法，其特征是交流电的频率为20-80Hz。
7.按权利要求1所述的方法，其特征是所述的酸是选自盐酸、氢氟酸、氢溴酸、氢碘酸、硫酸、碳酸和磷酸组成组中的一种酸。
8.按权利要求1所述的方法，其特征是所述的贵金属是选自铂、钯、铑、钌和金组成组中的一种贵金属。
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