CN1559666A - 高比表面稀土硅铝复合氧化物及制备方法和吸附剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高比表面稀土硅铝复合氧化物及其制备方法和吸附剂。高比表面稀土硅铝复合氧化物,是xSiO2·yRE2O3·zAl2O3·nH2O,以稀土盐为原料,添加氢氧化铝、氢氧化钠、硅酸钠,将稀土可溶盐溶于水制成浓度为18~265g/l溶液后,与添加剂混合均匀后,放入反应器中,升温至80℃~110℃,保持90~330分钟,加入纯水进行洗涤,将反应产物过滤,湿滤饼使用表面活性剂浸渍,滤饼加入粘结剂造粒后,在温度120℃~380℃下低温煅烧即得产品。选择本产品和活性炭,按1~50∶1的比例混合制成的吸味剂;该稀土硅铝复合氧化物和吸味剂对空气中苯、甲苯、二甲苯、甲醛及三乙苯、萘、呋喃具有较强的吸附作用,对空气中苯、甲醛的吸附净化率可达到80%以上。
Description
技术领域
本发明涉及吸附技术领域,特别涉及高比表面稀土硅铝复合氧化物及其制备方法和吸附剂。
背景技术
现在的房屋室内装修和汽车装修中,由于使用了大量的的涂料、皮革、粘结剂、胶合板及各种有机化合物,通常情况下,装修后如苯、甲醛等对人体有较严重危害物会对装修空间造成一定的污染,尤其是对装修空间的空气会有严重的污染。据中国室内装饰协会空气质量监测中心检测发现,参照室内空气质量标准,有近九成的汽车存在车内空气中的甲醛或苯含量严重超标,而且大部分甲醛含量都超标5~6倍以上,其中新车最差!现在情况下,对这类污染处理的办法是增加空气流动,让其自然挥发,这种办法时间长,而且在自然挥发的的过程当中,仍不能避免对人体的危害;或者使用空气清新剂或香水对苯、甲醛产生异味进行掩盖,但仍解决不了实质上的污染。目前迫切需要一种能够从根本上解决异味的产品和方法。
发明内容
针对目前的问题,本发明提供了一种高比表面稀土硅铝复合氧化物,具体成分如下:
xSiO2·yRE2O3·zAl2O3·nH2O,其中x为4.5~5.0,y为0.17~0.8,z为1,n为3~8。
xSiO2·yRE2O3·zAl2O3·nH2O高比表面稀土硅铝复合氧化物制备方法如下:
以稀土盐为原料、加入添加剂,添加剂的成分为氢氧化铝、氢氧化钠、硅酸钠,其中铝盐加入的量为稀土量的60~210%(按重量百分比计,以下没有特殊的注明,均为重量百分比);氢氧化钠的加入量为稀土量的90~160%;硅酸钠的加入量为稀土量的124~370%。
表面活性剂其用量为2.5~30%。
将稀土可溶盐溶于水制成浓度为18~265g/l溶液后,与添加剂混合均匀后,放入反应器中,剧烈搅拌,然后升温至80~110℃,保持90~500分钟后,加入纯水进行洗涤,将反应产物过滤,湿滤饼使用表面活性剂浸渍,表面活性剂的用量为稀土量的2.5~30%,浸渍后的滤饼加入粘结剂造粒后,在温度120~380℃下低温煅烧即得产品xSiO2·yRE2O3·zAl2O3·nH2O高比表面稀土硅铝复合氧化物,其比表面积应在900~1000m2/g。
所用的原料稀土应为镧、铈、镨、钕混合物或镧、铈、镨混合物,其中铈的含量应大于60.0%或镧的含量应大于80.0%;稀土盐可为碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐和氯化物,较好地为氯化物;氢氧化钠为工业品,硅酸钠为工业品,铝盐为工业品,较好地为氢氧化铝。该氧化物中稀土含量应在0.1~26%,
优选的表面活性剂为非离子表面活性剂,包括:脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基酚醚、聚氧乙烯烷基胺、司盘(Span)、吐温(Tween)、乙二醇、丙二醇、甘油、聚乙二醇等。
以本发明方法制得的产物可以制成吸味剂:选择本产品和活性炭,按1~50∶1的比例混合制成的吸味剂可以用于汽车、室内等有味的场所。
该稀土硅铝复合氧化物和吸味剂对空气中苯、甲苯、二甲苯、甲醛及三乙苯、萘、呋喃具有较强的吸附作用,对空气中苯、甲醛的吸附净化率可达到80%以上,该复合氧化物和吸味剂可在汽车、房屋装修及其他需对空气中苯、甲苯、二甲苯、甲醛及三乙苯、萘、呋喃等需净化场所使用。
具体实施方式
实施例1:
合成5SiO2·0.3Re2O3·Al2O3·8H2O
称取氯化稀土128.7g,其中铈含量大于61%,余量应为镧、镨、钕,此氯化稀土加水7100g溶解清亮,其浓度应为18.13g/L,常温下按以下以稀土量的196%、370%、93.2%加入添加剂:
Al(OH)3: 252.45g
Na2SiO3: 474.71g
NaOH(30%): 120g
剧烈搅拌15分钟,升温到90℃并搅拌60分钟,停止搅拌并升温到100℃,静置8小时,水洗至无氯离子,使用布氏漏斗真空吸滤,湿滤饼浸渍用7.22%表面活性剂聚乙二醇,用量为39.2g,加入硅胶造粒1~3mm,在180℃温度下干燥14小时得到产物,该产物中稀土含量为10.7%;使用BET(BRUNAUER-EMMET-TELLER)方法和COULTER比表面积测试仪,利用B.E.T方法测试表面积为982m2/g,对苯的吸附量≥140mg/g比表面积测定:
实施例2:
合成5SiO2·0.6Re2O3·Al2O3·8H2O
称取氯化稀土145.3g,其中铈含量大于61%(重量百分比),余量应为镧、镨、钕,此氯化稀土加水3785g溶解清亮,其浓度应为38.38g/L,常温下按以下以稀土量的98%、185%、120%加入:
Al(OH)3: 142.89g
Na2SiO3:268.71g
NaOH(30%):175g
剧烈搅拌15分钟,升温到90℃并搅拌60分钟,停止搅拌并升温到102℃,静置14小时,水洗至无氯离子,使用布氏漏斗真空吸滤,湿滤饼浸渍用12.38%表面活性剂丙二醇,用量为42.1g,加入硅胶造粒1~3mm,在120℃温度下干燥24小时得到产物,该产物中稀土含量为19.23%;利用B.E.T方法测试表面积为918m2/g,对苯的吸附量≥110mg/g
实施例3:
合成2.5SiO2·0.3Re2O3·Al2O3·6H2O
称取氯化稀土133.2g,其中铈含量大于61%,余量应为镧、镨、钕,此氯化稀土加水2069g溶解清亮,其浓度应为64.377g/L,常温下按以下以稀土量的196%、185%、122%加入:
Al(OH)3: 261.28g
Na2SiO3: 245.66g
NaOH(30%): 163g
剧烈搅拌30分钟,升温到90℃并搅拌40分钟,停止搅拌并升温到102℃,静置24小时,水洗至无氯离子,使用布氏漏斗真空吸滤,湿滤饼使用3.58%丙二醇15.8g浸渍,加入硅胶造粒1~3mm,在120℃温度下干燥24小时得到产物,该产物中稀土含量为13.58%;利用B.E.T方法测试表面积为935m2/g,对苯的吸附量≥110mg/g
实施例4:
合成4.5SiO2·0.8Re2O3·Al2O3·3H2O
称取氯化稀土133.2g,其中铈含量大于61%,余量应为镧、镨、钕,此氯化稀土加水3330g溶解清亮,其浓度应为40.00g/L,常温下按以下以稀土量的74%、124%、107%加入
Al(OH)3: 97.98g
Na2SiO3: 165.82g
NaOH(30%): 142g
剧烈搅拌30分钟,升温到90℃并搅拌40分钟,停止搅拌并升温到102℃,静置24小时,水洗至无氯离子,使用布氏漏斗真空吸滤,湿滤饼使用6.6%吐温-60,15.8g浸渍,加入硅胶造粒1~3mm,在260℃温度下干燥18小时得到产物,该产物中稀土含量为25.06%;该产物利用B.E.T方法测试表面积为906m2/g,对苯的吸附量≥90mg/g。
实施例5:
合成5SiO2·0.17Re2O3·Al2O3·8H2O
称取氯化稀土215.3g,其中铈含量大于61%,余量应为镧、镨、钕,此氯化稀土加水4482g溶解清亮,其浓度应为40.00g/L,常温下按以下以稀土量的206%、249%、127%加入
Al(OH)3: 443.44g
Na2SiO3: 536.04g
NaOH(30%): 273g
剧烈搅拌30分钟,升温到90℃并搅拌90分钟,停止搅拌并升温到102℃,静置16小时,水洗至无氯离子,使用布氏漏斗真空吸滤,湿滤饼使用7.05%聚乙二醇56.6g浸渍,加入硅胶造粒1~3mm,在120℃温度下干燥14小时得到产物,该产物中稀土含量为12.07%;利用B.E.T方法测试表面积为962m2/g,对苯的吸附量≥160mg/g。
实施例6
重复实施例5制备方法,在使用表面活性剂浸渍时用2.53%的吐温-60,使用量为18.6g,产物B.E.T方法测试表面积为996m2/g,对苯的吸附量≥160mg/g
实施例7:
合成4.5SiO2·0.8Re2O3·Al2O3·3H2O
称取氯化稀土133.2g,其中镧含量大于80%(重量百分比),余量应为铈、镨、钕,此氯化稀土加水1330g溶解清亮,其浓度应为100.15g/L,常温下按以下以稀土量的74%、124%、107%加入
Al(OH)3: 97.98g
Na2SiO3: 165.82g
NaOH(30%): 142g
剧烈搅拌30分钟,升温到90℃并搅拌40分钟,停止搅拌并升温到102℃,静置24小时,水洗至无氯离子,使用布氏漏斗真空吸滤,湿滤饼使用6.61%吐温-60,15.8g浸渍,加入硅胶造粒1~3mm,在260℃温度下干燥18小时得到产物,该产物中稀土含量为25.06%;该产物利用B.E.T方法测试表面积为912m2/g,对苯的吸附量≥110mg/g。
实施例8:
合成5SiO2·0.3Re2O3·Al2O3·8H2O
称取硝酸稀土128.7g,其中镧含量大于80%,余量应为铈、镨、钕,此硝酸稀土加水530g溶解清亮,其浓度应为242.83g/L,常温下按以下以稀土量的196%、369%、93%加入
Al(OH)3: 252.45g
Na2SiO3: 474.71g
NaOH(30%): 120g
剧烈搅拌15分钟,升温到90℃并搅拌60分钟,停止搅拌并升温到100℃,静置8小时,水洗,使用布氏漏斗真空吸滤,湿滤饼使用7.34%聚乙二醇39.2g浸渍,加入硅胶造粒1~3mm,在180℃温度下干燥14小时得到产物,该产物中稀土含量为9.16%;该产物利用B.E.T方法测试表面积为979m2/g,对苯的吸附量≥140mg/g。
实施例9:
合成5SiO2·0.17Re2O3·Al2O3·6.5H2O
称取硝酸稀土215.3g,其中镧含量大于82%(重量百分比),余量应为铈、镨、钕,此硝酸稀土加水1425g溶解清亮,其浓度应为151.08g/L常温下按以下以稀土量的206%、249%、127%加入
Al(OH)3: 443.44g
Na2SiO3: 536.04g
NaOH(30%): 273g
剧烈搅拌30分钟,升温到90℃并搅拌90分钟,停止搅拌并升温到102℃,静置16小时,水洗,使用布氏漏斗真空吸滤,湿滤饼使用7.18%(重量百分比)聚乙二醇56.6g浸渍,加入硅胶造粒1~3mm,在120℃温度下干燥14小时得到产物,该产物中稀土含量为10.38%;该产物利用B.E.T方法测试表面积为956m2/g,对苯的吸附量≥160mg/g。
实施例10:
合成5SiO2·0.17Re2O3·Al2O3·6.5H2O
称取硫酸稀土215.3g,其中镧含量大于82%,余量应为铈、镨、钕,此硝酸稀土加水4425g溶解清亮,其浓度应为48.66g/L,常温下按以下以稀土量的206%、249%、127%加入
Al(OH)3: 443.44g
Na2SiO3: 536.04g
NaOH(30%): 273g
剧烈搅拌30分钟,升温到90℃并搅拌90分钟,停止搅拌并升温到102℃,静置16小时,水洗,使用布氏漏斗真空吸滤,湿滤饼使用7.18%聚乙二醇56.6g浸渍,加入硅胶造粒1~3mm,在120℃温度下干燥14小时得到产物,该产物中稀土含量为10.38%;利用B.E.T方法测试表面积为961m2/g,对苯的吸附量≥160mg/g。
实施例11:
将活性炭粉碎后按1∶1的比例与上述1~10实施例的产品任意一种,使用混料造粒机进行干法混合造粒后,取混合物测定对苯的吸附量为:≥180mg/g
实施例12:
将活性炭粉碎后按1∶50的比例与上述1~10实施例的产品任意一种,使用混料造粒机进行干法混合造粒后,取混合物测定对苯的吸附量为:≥230mg/g
实施例13:
将活性炭粉碎后按1∶25的比例与上述1~10实施例的产品任意一种,使用混料造粒机进行干法混合造粒后,取混合物测定对苯的吸附量为:≥210mg/g
实施例14:
将活性炭粉碎后按1∶10的比例与上述1~10实施例的产品任意一种,使用混料造粒机进行干法混合造粒后,取混合物测定对苯的吸附量为:≥180mg/g
实施例15:
将活性炭粉碎后按1∶40的比例与上述1~10实施例的产品任意一种,使用混料造粒机进行干法混合造粒后,取混合物测定对苯的吸附量为:≥230mg/g
以上实施例对本发明进一步的详细说明,并不是对本发明的限定,本发明的的保护范围不受这些实施例的限制,本发明的保护范围以权利要求为准。
Claims (7)
1.一种吸附用高比表面稀土硅铝复合氧化物,组分和含量为:xSiO2·yRE2O3·zAl2O3·nH2O,其中x为4.5~5.0,y为0.17~0.8,z为1,n为3~8。
2.一种吸附用高比表面稀土硅铝复合氧化物的制备方法:其特征在于包括以下步骤:
以稀土盐为原料、加入添加剂,添加剂的成分为氢氧化铝、氢氧化钠、硅酸钠,其中铝盐加入的量为稀土量的60~210%(按重量百分比计,以下没有特殊的注明,均为重量百分比);氢氧化钠的加入量为稀土量的90~160%;硅酸钠的加入量为稀土量的124~370%;表面活性剂其用量为2.5~30%;将稀土可溶盐溶于水制成浓度为18~265g/l溶液后,与添加剂混合均匀后,放入反应器中,剧烈搅拌,然后升温至80~110℃,保持90~330分钟后,加入纯水进行洗涤,将反应产物过滤,湿滤饼使用表面活性剂浸渍,表面活性剂的用量为稀土量的2.5~30%,浸渍后的滤饼加入粘结剂造粒后,在温度120~380℃下低温煅烧即得产品。
3.如权利要求2所述的一种吸附用高比表面稀土硅铝复合氧化物的制备方法:其特征在于所述的原料稀土应为镧、铈、镨、钕混合物或镧、铈、镨混合物,其中铈的含量应大于60.0%或镧的含量应大于80.0%;稀土盐可为碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐和氯化物。
4.如权利要求3所述的一种吸附用高比表面稀土硅铝复合氧化物的制备方法:其特征在于所述稀土较好地为氯化物;氢氧化钠为工业品;硅酸钠为工业品;铝盐为工业品,优选为氢氧化铝。
5.如权利要求2所述的一种吸附用高比表面稀土硅铝复合氧化物的制备方法:其特征在于所述的表面活性剂为非离子表面活性剂。
6.如权利要求5所述的一种吸附用高比表面稀土硅铝复合氧化物的制备方法:其特征在于所述的表面活性剂包括:脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基酚醚、聚氧乙烯烷基胺、司盘、吐温、乙二醇、丙二醇、甘油、聚乙二醇。
7.一种吸味剂,组分和含量如下:
xSiO2·yRE2O3·zAl2O3·nH2O∶活性炭=1∶1~50;
其中x为4.5~5.0,y为0.17~0.8,z为1,n为3~8。
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