CN1556245A - 热丝辅助微波电子回旋共振化学气相沉积方法及装置 - Google Patents
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Abstract
热丝辅助微波电子回旋共振化学气相沉积方法及装置，属微波低温等离子体领域。本发明方法包括利用电子回旋共振系统中的微波源、磁场线圈在谐振腔内产生电子回旋共振的等离子体，特征在于，在谐振腔出口与沉积室的样片台之间，增加对等离子体产生热辐射的热丝单元，促使等离子体中的气体更充分分解，且环位于等离子体之外，不会阻碍薄膜沉积。装置特征：在谐振腔10出口与沉积室11内的样片台12之间设置促使气体充分分解的热丝单元，该热丝单元由置于沉积室11的热丝环15，固定热丝环15的夹持电极16，真空封装电极17及置于沉积室11外的热丝电源18组成，沉积室11内的等离子体23从热丝环15中穿过。本发明较好地解决等离子体中气体及基团分解不充分问题。
Description
技术领域
热丝辅助微波电子回旋共振化学气相沉积方法及装置，属微波低温等离子体技术领域。
背景技术
如何使气体分子得到更充分的分解，对于低温等离子体化学气相沉积而言，是十分重要和关键的技术。微波电子回旋共振化学气相沉积(ECR-CVD)，是近十几年发展起来的新型薄膜制备技术。由于其电离度高、基团活性大，粒子能量易于控制等特点，日益受到人们的重视。但是，在应用该类型传统装置进行薄膜的高速沉积时，仍然发现存在气体分子分解不够充分的问题。
例如，在硅烷(SiH4)等离子体中高速沉积非晶硅(a-Si:H)薄膜时，普遍存在薄膜含氢量偏高的问题，在250℃下沉积的薄膜含氢量高达20～30atom％(M S Kang，J Y Kim，et al，Characteristic of a-Si:H films preparedby ECR-CVD as a function of theH2/SiH4，Mater.Chem.Phys.1997，51：152-156)。如此高的含氢量，不利于薄膜的光照稳定性。一般情况下，硅烷(SiH4)气体的等离子体中存在SiH3、SiH2、SiH、Si和H及其离子的基团，而其中SiH3基团所占比例最多，等离子体中的SiH3含量越高，薄膜含氢量越高。要在保证薄膜高速沉积的同时，降低薄膜的含氢量，必须使硅烷(SiH4)气体分子更充分的分解。
到目前为止，对于应用微波电子回旋共振化学气相沉积装置进行薄膜高速沉积而言，尚没有一种较为简单的方法，可较好地解决等离子体中气体及基团分解不够充分的问题。
发明内容
本发明的目的在于，是针对电子回旋共振等离子体应用技术领域所存在的等离子体中气体分解尚不够充分的问题，提出了一种新的方法来解决这种问题。并为完成方法的技术方案，设计了热丝辅助微波电子回旋共振化学气相沉积装置。
本发明的技术方案中热丝辅助微波电子回旋共振化学气相沉积方法：包括有利用电子回旋共振系统中的微波源、磁场线圈在谐振腔内产生电子回旋共振的等离子体，这一等离子体经谐振腔出口进入沉积室，用于对样件进行薄膜沉积，其特征在于，在谐振腔出口与沉积室的样片台之间，增加一个可对等离子体产生强烈热辐射的热丝单元，促使等离子体中的气体更为充分地分解；并且热丝环位于等离子体之外，不会阻碍薄膜的沉积。
热丝辅助促使等离子体中的气体充分分解的机理为：在传统微波电子回旋共振等离子体的基础上，增加热丝辅助，意味着额外对等离子体进行强烈而连续的热辐射，这种强烈的热辐射，将把热辐射能量传递给等离子体中的气体分子及基团，使气体分子及基团的动能显著增加。在受到同样能量的高能电子(电子回旋共振将微波能量不断耦合给电子，使其成为高能电子)作用时，高动能的气体分子及基团更容易分解和电离，从而促使等离子体中的反应气体更为充分地分解。
本发明的技术方案中热丝辅助微波电子回旋共振化学气相沉积装置，包括有微波源、真空密封、薄膜沉积、真空泵系统、产生电子回旋共振及沉积所需的轴向磁场部分、气路及气体控制部分，各部分从前向后再向下的连接关系依次为，微波发生器1连接波导管2，波导管2连接三端环行器3，三端环行器3的反射端与大功率负载4连接，三端环行器3的出口端与三销钉调配器5连接，三销钉调配器5与带水平及垂直段的过渡矩形波导管6连接，过渡矩形波导管6向下与垂直的波导管7连接，中央开矩形孔的窗片法兰9上端面与波导管7连接，窗片法兰9的下端面将陶瓷微波窗片8压在谐振腔10的上端面上，谐振腔10的下端面与直径较大的沉积室11的上端面连接，样片台12与永磁体单元13相连，永磁体单元13通过其支撑杆固定在沉积室11下方底部的出口端处，沉积室11下方侧面开孔处与由旋转泵19和涡轮分子泵20组成的真空泵系统连接，沉积室外壁固定在工作台14上，单并磁场线圈21位于圆柱形谐振腔10壁外，并与圆柱形谐振腔10呈同轴布置，线圈21由沉积室11上端面上均布的三个支柱予以支撑，分为两路的气路22，一路与谐振腔相连，另一路与沉积室相连，其中反应气体通入谐振腔10和沉积室11后，在谐振腔10中形成电子回旋共振等离子体23经谐振腔10出口进入沉积室11，本发明特征在于：在谐振腔10出口与沉积室11内的样片台12之间设置了促使等离子体23中的反应气体更为充分地分解的热丝单元，该热丝单元由置于沉积室11内的热丝环15，固定热丝环15的夹持电极16，真空封装电极17以及置于沉积室11外的热丝电源18组成，沉积室11内的等离子体23从该热丝单元中的热丝环15中穿过。
本发明的装置，热丝单元由置于沉积室11内的热丝环15，固定热丝环15的夹持电极16，真空封装电极17以及置于沉积室11外的热丝电源18组成，沉积室11内的等离子体23从该热丝单元中的热丝环15中穿过。热丝环的直径大于所在位置等离子体的横截面直径，位于等离子体之外，不会对等离子体的输运形成阻挡。因此，上述装置较好地完成了本发明的技术方案。
采用本发明的热丝辅助微波电子回旋共振化学气相沉积装置所取得的实际效果为：
1、使电子回旋共振等离子体中的反应气体得到充分分解。解决了现有电子回旋共振等离子体中的反应气体分解不够充分的问题
2、在传统微波电子回旋共振化学气相沉积装置的基础上，增加热丝单元，制造、安装十分简便，成本较低。
本发明的热丝辅助微波电子回旋共振化学气相沉积方法及装置，由于较好地解决了传统微波电子回旋共振等离子体中分子分解不够充分的问题，为进一步应用和发展微波电子回旋共振等离子体化学气相沉积技术创造了有利条件。
附图说明
图1 热丝辅助微波电子回旋共振化学气相沉积装置示意图
1-微波发生器，2-水平矩形波导管，3-三端环行器，4-大功率负载，5-三销钉调配器，6-带水平及垂直段的过渡矩形波导管，7-双三角形的波导管8-陶瓷微波窗片，9-窗片法兰，10-圆柱形谐振腔，11-沉积室，12-样片台，13-永磁体，14-1作台，15-环状热丝，16-夹持电极，17-真空封装电极，18-热丝电源，19-旋转泵，20-涡轮分子泵，21-磁场线圈，22-气路及气体控制单元，23-等离子体
图2热丝与夹持电极连接图
24-夹持电极杆，25-夹持护套，26-连接片，27-螺母，34-热丝端头，35-过丝孔
图3夹持电极与真空封装电极连接图
28-固定螺杆，29-真空封装电极杆，30-连接环片，31-绝缘陶瓷，32-不锈钢套筒，33-真空盲板
具体实施方式
由环状热丝15、夹持电极16、真空封装电极17和热丝电源18组成的热丝单元，是本发明的特征组件，其结构参见图2和图3。所述的热丝单元中环状热丝环15可选用耐高温的热辐射材料；夹持电极16是由夹持护套25套在夹持电极杆24上，再用螺母27锁紧固定而成；真空封装电极17由固定螺杆28，真空封装电极杆29，连接环片30、绝缘陶瓷31、不锈钢套筒32和真空盲板33组成，真空封装电极杆29与连接环片30、绝缘陶瓷31、不锈钢套筒32相互之间采用真空钎焊技术进行连接，真空盲板33不锈钢套筒32之间采用氩弧焊技术进行连接；夹持电极16与真空封装电极17通过螺母27和固定螺杆28连接；热丝电源18选用输出为低电压大电流电源。
热丝单元的安装次序依次为：将热丝端头34夹持电极杆24的过丝孔35套上夹持护套25，调节圆环直径，锁紧螺母27，使热丝呈图2所示的状态。接下来，将真空封装电极与沉积室壁进行固定，由于封装电极采用了真空盲板，二者可通过标准卡箍件进行快速连接和固定。最后，将夹持电极16和真空封装电极通过连接板26进行连接，锁紧螺母28。至此安装及固定全部完成。
本发明的热丝辅助微波电子回旋共振化学气相沉积装置见图1，主要包括七个部分。第一部分为微波源。这一部分用于向垂直放置的电子回旋共振谐振腔提供微波。微波源由微波发生器1、传输系统和控制系统组成，其中传输系统又由三端环行器2、三销钉调配器3及波导管组成。微波发生器1及传输系统在空间处于本发明装置的最高位置，各部分从前向后再向下的连接关系为，微波发生器1的下出口与水平矩形波导管2上入口通过螺栓进行连接，矩形波导管2再与三端环行器3入口端进行法兰连接，三端环行器3的反射端与大功率负载4进行法兰连接，三端环行器3的出口端与三销钉调配器5进行法兰连接，三销钉调配器5再与带水平及垂直段的过渡矩形波导管6进行法兰连接，过渡矩形波导管6向下与垂直的双三角形的波导管7进行法兰连接。第二部分为陶瓷微波窗片8及中央开矩形孔的窗片法兰9，这一部分用于将微波耦合进谐振腔并提供真空密封。窗片法兰9上端面与第一部分中垂直放置的波导管7进行法兰连接，下端面采用螺栓连接将陶瓷微波窗片压在第三部分中的圆柱形谐振腔10的上端面上。第三部分由垂直放置的圆柱形谐振腔10、沉积室11、样片台12、永磁体单元13及工作台14等组成。这一部分主要用于形成等离子体和进行薄膜沉积。圆柱形谐振腔10的下端面与直径较大的沉积室11的上端面通过平面密封和螺栓固定进行连接，样片台12与永磁体单元13通过支撑杆与沉积室11下方底部的出口端通过螺栓连接及橡胶密封进行固定。第四部分由热丝环15、夹持电极16、真空封装电极17和热丝电源18组成，主要用于向等离子体提供热辐射。环状热丝15由夹持电极16固定并提供导电通道，夹持电极16和真空封装电极17连接，真空封装电极17与热丝电源18连接，并与沉积室壁固定。第五部分由旋转泵19和涡轮分子泵20组成，用于从沉积室下方抽气和保持真空度。沉积室外壁与工作台14固定在一起。第六部分为单并磁场线圈21及线圈电源，这一部分用于产生电子回旋共振及沉积所需的轴向磁场(永磁体单元13也是沉积用轴向磁场的重要组成部分)。第七部分为气路22及气体控制单元，用于提供等离子体气体及沉积和清洗用气体。
例1：不采用热丝情况下沉积非晶硅薄膜
实验条件为，系统抽真空至1×10-3Pa，向谐振腔通入氢气稀释的硅烷，流量为30sccm，将气压调至2.0Pa，磁场线圈通入116A的电流，微波源实际输出功率取500W。不加热丝。样片台通电加热至250℃。
薄膜沉积过程中的样片台表面温度维持在250～267℃。沉积结束后对薄膜进行检测，得到的结果为：薄膜沉积速度为2.5nm/s，薄膜中氢含量为25atom％。
例2：采用热丝情况下沉积非晶硅薄膜
实验条件为，系统抽真空至1×10-3Pa，向谐振腔通入氢气稀释的硅烷，流量为30sccm，将气压调至2.0Pa，磁场线圈通入116A的电流，微波源实际输出功率取500W。加热丝，热丝材料为钨丝(含钨达99.9％以上)，直径0.5mm，热丝环的直径为120mm(热丝所处平面的等离子体直径为80mm)，热丝通过夹持电极和真空封装电极予以固定，热丝至样片台的距离为80mm。热丝电源选用10KW单相调压变压器。取热丝温度为1450℃(用红外测温仪检测)，样片台不通电加热。
薄膜沉积过程中的样片台表面温度为167～207℃。沉积结束后对薄膜进行检测，得到的结果为：薄膜沉积速度为2.2nm/s，薄膜中氢含量为7atom％。
比较例1和例2，可以看出，例2采用热丝辅助情况下，样片台由于未通电加热，虽然有热丝对其进行热辐射，但在沉积过程中其温度仅为167～207℃，低于例1未采用热丝辅助情况下的样片台温度(250～267℃)。但是实验却发现，例2中薄膜的氢含量仅为7atom％，而例1中薄膜的氢含量高达25atom％。一般的规律为，样片台温度越低薄膜氢含量越高，这一实验结果显然与之矛盾。唯一的解释就是，热丝的加入使SiH4等离子体得到了较充分的分解，增加了低氢基团的含量，从而有效地降低了薄膜的氢含量。
另外需要说明的是，目前，非晶硅薄膜的高速沉积是指沉积速度大于0.3nm/s。热丝加入后，在大幅度降低薄膜含氢量的同时，薄膜沉积速度由2.5nm/s降为2.2nm/s，略有降低，但是薄膜沉积速度仍然处于很高的水平。
Claims (3)
1、热丝辅助微波电子回旋共振化学气相沉积方法：包括有利用电子回旋共振系统中的微波源、磁场线圈在谐振腔内产生电子回旋共振的等离子体，这一等离子体经谐振腔出口进入沉积室，用于对样件进行薄膜沉积，其特征在于，在谐振腔出口与沉积室的样片台之间，增加一个可对等离子体产生强烈热辐射的热丝单元，促使等离子体中的气体更为充分地分解；并且热丝环位于等离子体之外，不会阻碍薄膜的沉积。
2、热丝辅助微波电子回旋共振化学气相沉积装置，包括有微波源、真空密封、薄膜沉积、真空泵系统、产生电子回旋共振及沉积所需的轴向磁场部分、气路及气体控制部分，各部分从前向后再向下的连接关系依次为，微波发生器(1)连接波导管(2)，波导管(2)连接三端环行器(3)，三端环行器(3)的反射端与大功率负载(4)连接，三端环行器(3)的出口端与三销钉调配器(5)连接，三销钉调配器(5)与带水平及垂直段的过渡矩形波导管(6)连接，过渡矩形波导管(6)向下与垂直的波导管(7)连接，中央开矩形孔的窗片法兰(9)上端面与波导管(7)连接，窗片法兰(9)的下端面将陶瓷微波窗片(8)压在谐振腔(10)的上端面上，谐振腔(10)的下端面与直径较大的沉积室(11)的上端面连接，样片台(12)与永磁体单元(13)相连，永磁体单元(13)通过其支撑杆固定在沉积室(11)下方底部的出口端处，沉积室(11)下方侧面开孔处与由旋转泵(19)和涡轮分子泵(20)组成的真空泵系统连接，沉积室外壁固定在工作台(14)上，单并磁场线圈(21)位于圆柱形谐振腔(10)壁外，并与圆柱形谐振腔(10)呈同轴布置，线圈(21)由沉积室(11)上端面上均布的三个支柱予以支撑，分为两路的气路(22)，一路与谐振腔相连，另一路与沉积室相连，其中反应气体通入谐振腔(10)和沉积室(11)后，在谐振腔(10)中形成电子回旋共振等离子体(23)经谐振腔(10)出口进入沉积室(11)，本发明特征在于：在谐振腔(10)出口与沉积室(11)内的样片台(12)之间设置了促使等离子体(23)中的反应气体更为充分地分解的热丝单元，该热丝单元由置于沉积室(11)内的热丝环(15)，固定热丝环(15)的夹持电极(16)，真空封装电极(17)以及置于沉积室(11)外的热丝电源(18)组成，沉积室(11)内的等离子体(23)从该热丝单元中的热丝环(15)中穿过。
3、根据权利要求2所述的热丝辅助微波电子回旋共振化学气相沉积装置，特征在于：所述的热丝单元中环状热丝环(15)可选用耐高温的热辐射材料；夹持电极(16)是由夹持护套(25)套在夹持电极杆(24)上，再用螺母(27)锁紧固定而成；真空封装电极(17)由固定螺杆(28)，真空封装电极杆(29)，连接环片(30)、绝缘陶瓷(31)、不锈钢套筒(32)和真空盲板(33)组成，真空封装电极杆(29)与连接环片(30)、绝缘陶瓷(31)、不锈钢套筒(32)相互之间采用真空钎焊技术进行连接，真空盲板(33)不锈钢套筒(32)之间采用氩弧焊技术进行连接；夹持电极(16)与真空封装电极(17)通过螺母(27)和固定螺杆(28)连接；热丝电源(18)选用输出为低电压大电流电源。
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| CN102413627A (zh) * | 2011-07-22 | 2012-04-11 | 中国科学院空间科学与应用研究中心 | 一种改变等离子体参数的方法 |
| CN108834296A (zh) * | 2018-06-27 | 2018-11-16 | 安徽航天环境工程有限公司 | 一种微波等离子装置 |
| CN109640505A (zh) * | 2019-02-25 | 2019-04-16 | 成都新光微波工程有限责任公司 | 一种大功率高效多用途微波等离子体炬 |
| CN111850506A (zh) * | 2020-07-07 | 2020-10-30 | 武汉大学深圳研究院 | 一种微波等离子体-热丝复合化学气相沉积制备n型掺杂金刚石的装置和方法 |
| CN115613140A (zh) * | 2022-12-16 | 2023-01-17 | 江苏邑文微电子科技有限公司 | 横向等离子体发生室和多功能高温反应装置 |
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2003
- 2003-12-31 CN CN 200310110350 patent/CN1256462C/zh not_active Expired - Fee Related
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