CN1548501A - 压密煅后石油焦及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种压密煅后石油焦及其生产方法。解决了现有煅后石油焦体密、真密低，导电性差问题。压密煅后石油焦特征如下：沥青浸渍前：体积密度1.45～1.80g/cm3；真密度2.05～2.15g/cm3；吸水率10～25％；显气孔率15～30％；粉末比电阻320～460Ω·mm2/m；沥青浸渍后：体积密度1.6～1.90g/cm3；吸水率1～5％；显气孔率1.5～10％。压密煅后石油焦生产方法主要步骤是：筛分分级—压球—筛分—煅烧—油浸。压密煅后石油焦产品质量均衡、稳定，先后生产的产品技术指标一致。压密煅后石油焦可以生产石墨化电极、铝电解用预焙阳极、自焙阳极糊、阴极槽冷捣炭素料、阴极糊、纯石墨化坩埚、石墨电枢等碳素制品。
Description
技术领域 本发明涉及碳素材料及其生产方法，尤其是一种压密石油焦及其生产方法。
背景技术 石油蒸馏后的残渣、渣油或石油沥青经过高温焦化后的产物称为锻前石油焦，经过煅烧处理后成为煅后石油焦。煅后石油焦可以生产石墨化电极、铝电解用预焙阳极、自焙阳极糊、阴极槽冷捣炭素料、阴极糊、纯石墨化坩埚、石墨电枢等碳素制品。
目前生产的煅后石油焦体积密度一般0.9～1.1g/cm3；真密度2.0～2.10g/cm3；显气孔率40～60％；吸水率30～50％；由于体积密度低，耐压强度、导电性差，生产碳素制品过程中需要消耗大量沥青粘结剂，而沥青的结焦值只有50％，最终影响碳素制品质量。石油焦的性能指标是由其生产加工方法决定的，现有的方法是把锻前石油焦直接经过罐式煅烧炉煅烧处理，成为煅后石油焦，然后再破碎到需要的粒度。该方法虽然简单，但产品指标波动严重，达不到要求，致使碳素制品质量降低。为提高碳素制品质量，需要一种体积密度、真密度大；导电性好的石油焦产品，及其生产该产品的方法。经查阅相关资料和生产企业调查，还未发现指标先进的石油焦产品及其生产方法。中国专利申请“石油焦粉末成块工艺及其专用压块机”申请号99116510.1，公开了一种冶炼行业作为还原剂的石油焦粉末成块方法及设备，虽提及了用成块方式处理石油焦粉末，但没有涉及石油焦体积密度问题，实际上作为还原剂也没有必要要求石油焦的体积密度。
发明内容 本发明为提高碳素制品质量，通过对锻前石油焦进行压密、煅烧、油浸生产出体积密度、真密度、耐压强度、导电性普遍提高的煅后石油焦。
本发明提供的压密煅后石油焦特征如下：
沥青浸渍前：体积密度1.45～1.80g/cm3；真密度2.05～2.15g/cm3；吸水率10～25％；显气孔率15～30％；粉末比电阻320～460Ω·mm2/m；
沥青浸渍后：体积密度1.6～1.90g/cm3；吸水率1～5％；显气孔率1.5～10％。
本发明提供的压密煅后石油焦生产方法包括以下步骤：
a、取锻前石油焦为原料，用筛分设备进行筛分分级，筛下料控制临界粒度尺寸为2～30mm，筛上料经破碎机再筛分；
b、筛下料进入压力机或压球机，使用压球机时，调整压辊液压推力50～120吨，压成28×25×15mm到100×75×40mm块状；
c、经过压球后的石油焦用固定蓖条筛筛分，蓖条之间净空宽度12～13mm，筛下料重新返回到压球机储料槽中，经过预压螺旋，继续压球；
d、筛上料送入罐式煅烧炉或回转窑，在1280℃～1300℃温度条件下进行煅烧；
e、煅烧后的石油焦分成二部分，一部分保持石油焦190～210℃条件下，装入铁笼中，直接进入油浸装置进行真空、加压沥青浸渍，油浸后的石油焦送入230～250℃温度的加热槽中，控干石油焦表面多余沥青后取出，成为块状浸渍压密煅后石油焦。另一部分则降到室温，直接生产石油焦粉料。
采用本发明提供的方法生产压密煅后石油焦与现有技术相比较，其显著的优点是：
1、压密煅后石油焦产品质量均衡、稳定，先后生产的产品技术指标一致；
2、压密煅后石油焦体积密度增加20～40％；真密度增加0.5～1.5％；粉末比电阻降低5～20％；
3、减少了石油焦混捏过程中沥青加入量，提高了混捏效率，同时减少了沥青烟气排放量对环境的影响；
4、压密煅后石油焦具有石墨化各向异性特性。
具体实施方式 本发明有如下三种实施方案：
方案一 对煅前石油焦原料，直接通过筛分设备进行筛分分级，筛分设备选单层筛网，机械筛分方式，可以是回转筛、自定中心振动筛、电磁电机振动筛、直线筛等。按罐式煅烧炉生产能力2t/h设计，考虑筛上、筛下通过量，处理能力取10t/h。
筛上料直接进入罐式煅烧炉煅烧，用于生产普通石油焦产品，保证普通石油焦稳定的质量和生产能力。筛下料进入压球机进行压球，压球机压辊推力液压调整范围50～120吨，主机转速可调，主电机功率＞36Kw，带螺旋预压装置，属标准设备。
根据压球机压球大小，来调整筛分设备筛下料最大颗粒尺寸，压球机压球形尺寸范围：最大100×75×40mm，最小28×25×15mm，相应要求筛下料控制最大临界粒度尺寸2～30mm。根据石油焦要达到的体积密度、压球机生产能力、压球机压辊最大推力等条件在上述范围内选择筛下料粒度。
经过压球后的石油焦用固定蓖条筛筛分，蓖条筛采用普通钢焊制，要求长度1.5～2.0m，宽度0.6～1.0m，蓖条之间净空宽度12～13mm。筛下料重新返回到压球机储料槽中，经过预压螺旋，继续压球。筛上料为合格品，直接送到煅烧设备中煅烧。煅烧设备采用罐式煅烧炉或回转窑，在1280～1300℃温度条件下进行煅烧，煅烧后的石油焦分成二部分，一部分保持石油焦在200℃温度下，装入铁笼中，进入5m3油浸装置进行真空、加压沥青浸渍。沥青真空油浸装置由真空、导热油加热、沥青加压等系统组成。按罐式煅烧炉生产能力2t/h计算，取5m3立式油浸罐。导热油加热系统利用煅烧炉的热源，保持导热油温度200～220℃之间，要求真空度＞0.09Mpa，沥青加压压力0.4～0.8Mpa。油浸周期30～40min，处理能力2～5t/h。油浸后的石油焦送入240℃温度的加热槽中，加热槽可以单独设立，也可利用油浸装置中的油浸槽代替。在加热槽中控干石油焦表面多余沥青后取出，成为浸渍压密煅后石油焦。另一部分将煅烧后的石油焦降到室温，直接生产＜0.08mm石油焦粉料。
方案二 该方案采用连续生产方式。煅前石油焦原料用破碎机进行破碎，按罐式煅烧炉生产能力2t/h设计，根据煅前石油焦粒度状况和压球机所需石油焦粒度进行考虑，破碎机生产能力5～10t/h。按进出料破碎比1∶5～10进行选择，可以是锤式破碎机、反击式破碎机、齿辊式破碎机、细齿颚式破碎机或焦炭专用破碎设备。破碎后的石油焦通过筛分设备进行筛分，筛上料回到破碎机从新破碎，筛下料进入压球机进行压球，形成破碎、筛分闭路循环系统。根据压球机压球大小来调整破碎机出料口和筛分设备筛网尺寸，压球机压球形尺寸范围：最大100×75×40mm，最小28×25×15mm，相应控制破碎机和筛下料颗粒尺寸2～30mm。生产压密石油焦的余下工艺过程与设备同方案一。
方案三 煅前石油焦的破碎与筛分闭路循环系统与方案二相同，但要求筛下料最大粒度控制在0.5～3.0mm之间。筛下料进入储料槽保温，然后与液体沥青结合剂、锻前石油焦粉料一起投入到高速混合机中混合。高速混合机有效容积1.0m3，具有导热油保温夹套。混合温度在140～160℃，混合机转速可以调整和控制。采用飞机翅膀结构的搅拌器，使石油焦在混合过程中悬浮在空气中，进行高速混合。电机功率30Kw，设备处理能力2t/h，目前已定型为标准设备。
高速混合机采用保温夹套结构。由于高速混合机是间歇工作的，进出料必须采用储料槽进行过度，储料槽为恒温保温装置，要求槽内温度150～180℃，进入带保温夹套的高速混合机共三种原料，石油焦筛下料、煅前石油焦粉和液体沥青结合剂。煅前石油焦粉是采用煅前石油焦进行粉磨，细度要求80μm时筛上料量＜5％，其中＜40μm含量＞50％。沥青结合剂的技术指标和温度与粘度关系见表4所示：
表4沥青结合剂指标
| 软化点温度℃ | 体积密度g/cm3 | 固定碳％ | 甲苯不熔物含量％ | 喹啉不熔物含量％ | β-树脂含量％ | 灰分％ |
| 50 | 1.22 | 38 | 24.5 | 1.25 | 22.5 | 0.15 |
沥青结合剂温度与粘度的关系(单位map·s)
| 40℃ | 50℃ | 60℃ | 70℃ | 80℃ | 90℃ | 100℃ | 110℃ | 120℃ | 130℃ | 140℃ |
| - | 15200 | 4600 | 740 | 400 | 340 | 280 | 200 | 100 | 50 | 10 |
三种原料的配合比例是：自然破碎粒度0.5～3.0mm的煅前石油焦74～79％；＜80μm煅前石油焦粉20％；沥青结合剂1～6％，一次混合量800～600Kg，混合周期为20～30min。混合好的物料送到150℃保温储料槽中，该料槽既是高速混合机出料槽，也是压密设备的供料槽。把保温储料槽中物料取出送入真空压力机压密，也可直接采用压球机压密。真空压力机采用压制耐火材料镁碳砖的750～1600t油压式压力机，属标准压砖设备。可以采用人工或自动给料和出料，生产能力1～5t/h。后续工艺过程与设备与方案一、二相同。
天然石墨或人造石墨、石墨化坩埚、预焙阳极、碳砖制品等高体积密度颗粒原材料，也可以参照压密煅后石油焦生产方法生产。
Claims (2)
1、一种压密煅后石油焦其特征在于具有如下技术指标：
沥青浸渍前：体积密度1.45～1.80g/cm3；真密度2.05～2.15g/cm3；吸水率10～25％；显气孔率15～30％；粉末比电阻320～460Ω·mm2/m；
沥青浸渍后：体积密度1.6～1.90g/cm3；吸水率1～5％；显气孔率1.5～10％。
2、权利要求1所述的压密锻后石油焦的生产方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
a、取锻前石油焦为原料，用筛分设备进行筛分分级，筛下料控制临界粒度尺寸为2～30mm，筛上料经破碎机再筛分；
b、筛下料进入压力机或压球机，使用压球机时，调整压辊液压推力50～120吨，压成28×25×15mm到100×75×40mm块状；
c、经过压球后的石油焦用固定蓖条筛筛分，蓖条之间净空宽度12～13mm，筛下料重新返回到压球机储料槽中，经过预压螺旋，继续压块；
d、筛上料送入罐式煅烧炉或回转窑，在1280～1300℃温度条件下进行煅烧；
e、煅烧后的石油焦分成二部分，一部分保持石油焦190～210℃条件下，装入铁笼中，直接进入油浸装置进行真空、加压沥青浸渍，油浸后的石油焦送入230～250℃温度的加热槽中，控干石油焦表面多余沥青后取出，成为块状浸渍压密煅后石油焦，另一部分则降到室温，直接生产石油焦粉料。
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