CN1542039A - 无卤低烟磷氮层状硅酸盐复合聚乙烯电线电缆护套料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无卤低烟磷氮层状硅酸盐复合聚乙烯电线电缆护套料及制备方法，其电线电缆护套料组合物，按重量份计，包括：聚乙烯100份，磷一氮阻燃剂30－50份，有机化层状硅酸盐1－15份，表面处理剂0.3－0.5份，抗氧化剂0.1－0.4份；其制备方法，依序包括有原料配制与处理、配料、物料高速混合，物料溶融造粒和成品检验包装工序，特征是：在原料配制与处理工序中，包括HDPE、LLDPE、LDPE三种聚乙烯配比混合，对阻燃剂进行微胶囊化处理使粒度达微米级，并对其表面处理改善阻燃剂与聚乙烯基体界面粘合性的子工序，以及有机化蒙托土工序；优点是使电线电缆护套料具有优良的阻燃性、力学强度、耐热性，燃烧不产生有害气体不污染环境，可用动力电缆、通讯电缆及光缆。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃聚乙烯电线电缆护套料，确切说是涉及一种阻燃效率高、力学性能和加工成缆性能好、无卤低烟磷一氮层状硅酸盐复合聚乙烯电线电缆护套料。
背景技术
在动力电缆和通讯电缆行业中，以聚乙烯为基料的电线电缆护套料约占80％。由于聚乙烯的氧指数低(OI＝17)，燃烧时热释放量高(10000-12000KCAL/KG)，是一种易燃物料。此外电线电缆作为能源和信息的传输通路，正在向高密度、大容量化、网络配置方向发展。因此，电线电缆一旦着火，就可能成为火灾传播的通路而使火灾漫延扩大，导致能源和信息传输出现障碍，给社会生活造成难以估量的损失和混乱。
现有的无卤阻燃聚乙烯电线电缆护套料，或是阻燃性能好，而力学性能和加工成缆性能差；或是力学性能及加工成缆性能好而阻燃性能差。原因是所用无卤阻燃剂的阻燃效率低，要使护套料达到一定的阻燃效果，必须添加大剂量的无卤阻燃剂，这就必然导致严重影响护套料的力学性能和加工成缆性能。以无卤阻燃剂氢氧化铝为例，用量达到60％时，聚乙烯电线电缆护套料的氧指数可到30，但是其力学拉伸强度却下降50％。因此，目前无卤阻燃聚乙烯护套料存在两个问题极待解决，一是提高无卤阻燃剂的阻燃效率，二是提高无卤阻燃电线电缆护套料的力学性能。
发明内容
本发明的目的在于：针对目前无卤阻燃聚乙烯护套料存在的上述问题，为用户提供一种阻燃性能好，力学性能及加工成缆性能高，燃烧低烟而无有害气体释放，不污染环境的无卤低烟磷一氮层状硅酸盐复合聚乙烯电线电缆护套料及制备方法。
本发明的目的是通过实施下述技术方案来实现的：
一种无卤低烟磷一氮层状硅酸盐复合聚乙烯电线电缆护套料组合物，其特征在于：
按重量份计，含有
聚乙烯 100份
磷一氮阻燃剂 30-50份
有机化层状硅酸盐蒙托土 1-15份
表面处理剂 0.3-0.5份
抗氧化剂 0.1-0.4份
附加技术特征是：①所用聚乙烯为由低密度聚乙烯(LDPE)、线型低密度聚乙烯(LLDPE)和高密度聚乙烯(HDPE)三种聚乙烯物料，按如下配比混合组成：
低密度聚乙烯LDPE：10-15重量份
线型低密度聚乙烯LLDPE：25-40重量份
高密度聚乙烯HDPE：35-55重量份
②所用磷一氮阻燃剂，经微胶囊化处理，粒度是微米级的并经表面化处理的聚磷酸密胺；
③所用有机化层状硅酸盐为用季胺盐处理的蒙托土、高岭土、滑石、膨润土和云母等有层状结构的硅酸盐，处理厚其片层间距离大于1.5纳米的蒙脱土粉末；
④所用表面处理剂为γ-胺基丙基三乙氧基烷和丙酮溶液，前者用量为阻燃剂的0.5-1％；后者为浓度1-10％的丙酮溶液。
⑤所用抗氧化剂为四[β(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙胺]季戌四醇(商品代号为抗氧剂1010)和硫代二丙酸二月桂脂(商品代号为抗氧剂DLTP)的混合物，其重量份比为：抗氧剂1010∶抗氧剂DLTP＝1∶0.5。
本发明无卤低烟磷一氮层状硅酸盐复合聚乙烯电线电缆护套料的制备方法，依序包括有原料配制与处理工序、配料工序、物料高速混合工序，物料熔融挤出造粒工序和护套料成品检验与包装工序，其特征是：在原料配制与处理工序中，包括有HDPE、LLDPE、LDPE三种聚乙烯配比混合的子工序，对阻燃剂进行微胶囊化处理使粒度达微米级并对其表面处理以改善阻燃剂与聚乙烯基体界面粘合性的工序，以及有机化层状硅酸盐制备子工序。
HDPE、LLDPE和LDPE三种聚乙烯的配比关系，依据对护套料拉伸强度的要求而选定；对微胶囊化的阻燃剂聚磷酸密胺进行表面处理，采用表面处理剂γ-胺基丙基三乙氧基烷(商品代号KH550)，用量为阻燃剂聚磷酸密胺的0.5-10％，两料均匀混合后，再将含有重量百分比为1-10％的丙酮溶液，喷洒在经表面处理剂处理过的阻燃剂上，充分混合后在60℃左右将其烘干得表面处理阻燃剂。
有机化层状硅酸盐蒙脱土的制备工艺如下：
将阳离子交换容量为80mg/100g，含量为95％的蒙托土0.25g，加水15ml，高速搅拌20分钟使其分散均匀，得悬浮液。
将0.4g十六烷基三甲荃氯化铵溶于3ml水中，得溶液。将上述悬浮液加热至80℃，滴加上述溶液，温度维持在80℃，保温1小时，自然冷却至20℃-30℃抽滤，并用水洗涤至无氯离子，干燥，粉碎至800目(含量大于80％)即得有机化蒙托土。
本发明的优点在于：由于在配方中使用的有机化层状硅酸盐是用季胺盐处理的蒙托土粉末，这种蒙托土片层间的距离大于1.5纳米，甚至可达到5.5纳米，使之对聚乙烯基体有良好的亲和性，可在聚乙烯基体中以纳米尺度的片层分散，并在复合过程中不易氧化降解；而使用的作为磷一氮阻燃剂的聚磷酸密胺，经过微胶囊化处理，其粒度达微米级，应在1000目以上，经过用表面剂γ-胺基丙基三乙氧基烷和丙酮溶液处理后，改善了阻燃剂与聚乙烯基体界面的粘合性，可使阻燃剂均匀分散在聚乙烯基体中，因而使成品护套料具有优良的阻燃特性，其氧指数低到30，燃烧时烟密度低(≥80％)，炭层厚≤2.5mm，无有害气体释放，同时还具有良好的刚性、强度、耐老化和耐热性，可用于10KV动力电缆，全塑通讯电缆和光缆护套料。
附图说明
图1为本发明工艺流程图
图中原料配制与处理工序包括：
①HDPE、LLDPE、LDPE三种聚乙烯，按对护套料拉伸强度的设计要求选择配比；
②阻燃剂的微胶囊化处理，使粒度达微米级，再进行表面处理以改善阻燃剂与聚乙烯基体界面粘合性，所用表面剂为γ-胺基丙基三乙烷和丙酮。
③用季胺盐处理蒙脱土消除其极性，其使片层间距大于1.5纳米，成为有机化层状硅酸盐即有机蒙托土，其制备方法如第2页所述。
④抗氧化剂，为四[β(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙胺]季戌四醇和硫代二丙酸二月桂脂的混合；
图中的配料工序是指：将按对拉伸强度的设计要求选择配比的三种聚乙烯，表面处理阻燃剂，有机蒙托土，抗氧化剂按配方要求配比混合。
高速混合工序是指：将充分混合均匀的配料用双螺杆挤出机熔融造粒。
具体实施方式
有机化蒙脱土的制备工艺如下：
①将阳离子交换容量为80mg/100g，含量为95％的蒙托土0.25g，加水15ml，高速搅拌20分钟使其分散均匀，得悬浮液。
将0.4g十六烷基三甲荃氯化铵溶于3ml水中，得溶液。将上述悬浮液加热至80℃，滴加上述溶液，温度维持在80℃，保温1小时，自然冷却至20℃-30℃抽滤，并用水洗涤至无氯离子，干燥，粉碎至800目(含量大于80％)即得有机化蒙托土。
②燃剂聚磷酸密胶胺处理：
首先将聚磷酸密胺经微胶囊化处理，使其粒度达微米级，然后用表面处理剂γ-胺基丙基三乙氧基烷与其混合，用量为聚磷酸密胺的0.5-1％，再用浓度为1-10％的处理剂丙酮溶液喷洒在被处理过的聚磷酸密胺上，充分混合以使处理剂均匀分散，然后在60℃左右烘干。
例1 无卤低烟磷一氮层状硅酸盐复合聚乙烯电线电缆护套料组合物：按重量份计：聚乙烯100份(其中：HDPE55％，LLDPE30％，LDPE15％)；
表面处理阻燃剂(聚磷酸密胺)30份
有机化层状硅酸盐(有机蒙托土)3份
抗氧剂：四[β(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙胺]季戌四醇0.2份
硫代二丙酸二月桂脂0.1份
将上述物料在高速混合机中充分混合均匀后，用双螺杆挤出机熔融造粒即得成品料。
例2 无卤低烟磷一氮层状硅酸盐复合聚乙烯电线电缆护套料组合物：按重量份计：聚乙烯100份(其中：HDPE60％，LLDPE30％，LDPE10％)；
表面处理阻燃剂(聚磷酸密胺)45份
有机化层状硅酸盐(有机蒙托土)3份
抗氧剂：四[β(3.5-二特丁基-4-羟基苯基)丙胺]季戌四醇0.2份
硫代二丙酸二月桂脂0.1份
将上述物料在高速混合机中充分混合均匀后，用双螺杆挤出机熔融造粒即得成品料。
例3 无卤低烟磷一氮层状硅酸盐复合聚乙烯电线电缆护套料组合物：按重量份计：聚乙烯100份(其中：HDPE35％，LLDPE45％，LDPE20％)；
表面处理阻燃剂(聚磷酸密胺)45份
有机化层状硅酸盐(有机蒙托土)2.5份
抗氧剂：四[β(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙胺]季戌四醇0.2份
硫代二丙酸二月桂脂0.1份
将上述物料在高速混合机中充分混合均匀后，用双螺杆挤出机熔融造粒即得成品料。
例4 无卤低烟磷一氮层状硅酸盐复合聚乙烯电线电缆护套料组合物：按重量份计：聚乙烯100份(其中：HDPE40％，LLDPE40％，LDPE20％)；
表面处理阻燃剂(聚磷酸密胺)30份
有机化层状硅酸盐(有机蒙托土)2.5份
抗氧剂：四[β(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙胺]季戌四醇0.2份硫代二丙酸二月桂脂0.1份
将上述物料在高速混合机中充分混合均匀后，用双螺杆挤出机熔融造粒即得成品料。
例5 无卤低烟磷一氮层状硅酸盐复合聚乙烯电线电缆护套料组合物：按重量份计：聚乙烯100份(其中：HDPE40％，LLDPE50％，LDPE10％)；
表面处理阻燃剂(聚磷酸密胺)30份
有机化层状硅酸盐(有机蒙托土)2份
抗氧剂：四[β(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙胺]季戌四醇0.2份
硫代二丙酸二月桂脂0.1份
将上述物料在高速混合机中充分混合均匀后，用双螺杆挤出机熔融造粒即得成品料。
例6 无卤低烟磷一氮层状硅酸盐复合聚乙烯电线电缆护套料组合物：按重量份计：聚乙烯100份(其中：HDPE35％，LLDPE50％，LDPE15％)；
表面处理阻燃剂(聚磷酸密胺)20份
有机化层状硅酸盐(有机蒙托土)2份
抗氧剂：四[β(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙胺]季戌四醇0.2份
硫代二丙酸二月桂脂0.1份
将上述物料在高速混合机中充分混合均匀后，用双螺杆挤出机熔融挤出造粒即得成品料。
表一：本发明复合材料性能表
| 实施例 | 有机蒙托土PAr | 聚乙烯 | 阻燃剂PAr | 拉伸强度MPa | 断裂伸长率％ | 氧指数 | ||
| HDPE | LLDPE | LDPE | ||||||
| 1 | 3 | 55 | 30 | 15 | 50 | 14 | 150 | 32 |
| 2 | 3 | 60 | 30 | 10 | 45 | 16 | 140 | 32 |
| 3 | 2.5 | 35 | 45 | 20 | 45 | 11 | 130 | 32 |
| 4 | 2.5 | 40 | 40 | 20 | 30 | 12 | 160 | 31 |
| 5 | 2 | 40 | 50 | 10 | 30 | 12 | 180 | 31 |
| 6 | 2 | 35 | 50 | 15 | 30 | 13 | 160 | 30 |
表二 无卤阻燃聚乙烯电线电缆护套料的性能
| 项目 | 性能 |
| 拉伸强度，MPa断裂伸长率，％热老化实验(100±2)℃×168h老化后抗张强度最大变化率，％老化后断裂伸长率最大变化率，％ | ≥10≥140±30±30 |
| 氧指数，炭化高度，mm烟密度(最小透光率)，％烟气毒性(浓度)，mg/L | ≥30≤2.5≥60≥12.4 |
| 介质损耗(103HZ)介电常数(103HZ)体积电阻Ω.M介电强度MV/M | 5×10-42.309.0×101430.0 |
Claims (9)
1、一种无卤低烟磷一氮层状硅酸盐复合聚乙烯电线电缆护套料组合物，其特征在于：按重量份计，含有
聚乙烯 100份
磷一氮阻燃剂 30-50份
有机化层状硅酸盐蒙托土 1-15份
表面处理剂 0.3-0.5份
抗氧化剂 0.1-0.4份
2、按照权利要求1所述的无卤低烟磷一氮层状硅酸盐复合聚乙烯电线电缆护套料组合物，其特征在于：所用聚乙烯为由低密度聚乙烯LDP、线型低密度聚乙烯LLDP和高密度聚乙烯HDP三种聚乙烯物料，按如下配比混合组成：
低密度聚乙烯LDPE：10-15重量份
线型低密度聚乙烯LLDPE：25-40重量份
高密度聚乙烯HDPE：35-55重量份
3、按照权利要求1所述的无卤低烟磷一氮层状硅酸盐复合聚乙烯电线电缆护套料组合物，其特征在于：所用磷一氮阻燃剂，经微胶囊化处理，粒度是微米级的并经表面化处理的聚磷酸密胺；
4、按照权利要求1所述的无卤低烟磷一氮层状硅酸盐复合聚乙烯电线电缆护套料组合物，其特征在于：所用有机化层状硅酸盐为用季胺盐处理的蒙托土高岭土、滑石、膨润土和云母等有层状结构的硅酸盐，处理厚其片层间距大于1.5纳米。
5、按照权利要求1所述的无卤低烟磷一氮层状硅酸盐复合聚乙烯电线电缆护套料组合物，其特征在于：所用表面处理剂为γ一胺基丙基三乙氧基烷和丙酮溶液，前者用量为阻燃剂的0.5-1％；后者为浓度1-10％的丙酮溶液。
6、按照权利要求1所述的无卤低烟磷一氮层状硅酸盐复合聚乙烯电线电缆护套料组合物，其特征在于：所用抗氧化剂为四[β(3，5一二特丁基-4-羟基苯基)丙胺]季戌四醇和硫代二丙酸二月桂脂的混合物，前后两者重量份比为：1∶0.5。
7、按照权利要求1或1和2、3、4、5、6所述的无卤低烟磷一氮层状硅酸盐复合聚乙烯电线电缆护套料组合物的制备方法，依序包括有原料配制与处理工序、配料工序、物料高速混合工序，物料熔融造粒工序和护套料成品检验与包装工序，其特征是：在原料配制与处理工序中，包括有HDPE、LLDPE、LDPE三种聚乙烯配比混合的子工序，对阻燃剂进行微胶囊化处理使粒度达微米级并对其表面处理以改善阻燃剂与聚乙烯基体界面粘合性的工序，以及有机化层状硅酸盐制备子工序。
8、按照权利要求7所述的无卤低烟磷一氮层状硅酸盐复合聚乙烯电线电缆护套料组合物的制备方法，其特征在是：有机化蒙托土按下述方法制备：将阳离子交换容量为80mg/100g，含量为95％的蒙托土0.25g，加水15ml，高速搅拌20分钟使其分散均匀，得悬浮液。将0.4g十六烷基三甲荃氯化铵溶于3ml水中，得溶液。将上述悬浮液加热至80℃，滴加上述溶液，温度维持在80℃，保温1小时，自然冷却至20℃-30℃抽滤，并用水洗涤至无氯离子，干燥，粉碎至800目(含量大于80％)即得有机化蒙托土。
9、按照权利要求7所述的无卤低烟磷一氮层状硅酸盐复合聚乙烯电线电缆护套料组合物的制备方法，其特征在是：对微胶囊化处理的阻燃剂按下述方法进行表面处理：用表面处理剂γ一胺基丙基三乙氧基烷，用量为阻燃剂的0.5-10％，与微胶囊化的阻燃剂混合均匀，再将浓度微1-10％的丙酮溶液，喷洒在经表面处理剂处理过的阻燃剂上，充分混合后再60℃左右将其烘干。
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Application publication date: 20041103 Assignee: Chengdu Yutian new material limited liability company Assignor: Liu Xindong|Gao Zhimin Contract record no.: 2013510000058 Denomination of invention: Halogen-free low-smoke electric wire and cable sheathing material containing phosphorus, nitrogen, layered silicate and compound polythene and method for preparing the same Granted publication date: 20070815 License type: Exclusive License Record date: 20130718 |
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Granted publication date: 20070815 Termination date: 20170430 |