CN1537825A - 微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及陶瓷及其制备方法，目的是提供具有较高介电常数、损耗低和良好温度稳定性、而且原料价格便宜、便于实现产品化的微波介质陶瓷，本发明微波介质陶瓷是表达式为mSrTiO3－nSr(Mg1/3Nb2/3)O3－PSrWO4的固溶体介质陶瓷，其中m为0.01～0.08摩尔％、n为0.85～0.97摩尔％、P为0.01～0.09摩尔％；其制备方法顺序包括步骤：(1)按所述摩尔比称量原料(m+n+p)SrCO3、mTiO2、n/3MgO、n/3Nb2O5、PWO3；(2)混合球磨20～24小时，烘干后在1100℃～1250℃预烧2～8小时；(3)再次球磨20～24小时并烘干；(4)添加粘结剂并造粒后，单轴成形在0.5～1×106Pa压力下制备圆柱状陶瓷坯体；(5)所获坯体在1350℃～1550℃烧结4～8小时。本发明提出的微波陶瓷介电常数高、介电损耗小、谐振频率温度系数小，原料来源广泛，价格便宜，适用于通讯系统中的介质谐振器、滤波器等微波元器件。

Description

微波介质陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷及其制备方法，特别涉及通讯系统中的介质谐振器、滤波器等微波元器件用的微波介质陶瓷。
背景技术
在过去的十年中，用于移动通讯如：蜂窝电话、全球定位系统等微波介质材料已经迅速发展起来。用介质材料的优势在于可以使微波元器件(如滤波器、双工器等)的尺寸尽可能的小，从而可以减小移动通讯设备(如手提电话等)的体积。用于通讯系统的微波介质陶瓷要求其介电常数ε＞15，有低的介电损耗(无载品质因素Qu＞3000，Qu＝1/tanδ)和接近零值的谐振频率温度系数τf(-20ppm/℃＜τf＜20ppm/℃，对于介电常数较低的材料系列，则要求-10ppm/℃＜τf＜10ppm/℃)。微波介质材料的三个参数分别与最终器件的尺寸、频率选择性以及系统稳定性相关，目前已开发出一系列微波介质陶瓷，如Ba(Zn1/3Ta2/3)O3具有非常优异的微波介质性能(介电常数εr～29，无载品质因素Q×谐振频率f＝165.000和τf＝0ppm/℃)，然而由于Ta2O5价格非常昂贵，目前市场价约5000元/kg，使这种产品难以实用化。
发明内容
本发明提供一种微波介质陶瓷及其制备方法，其目的是使其既具有较高介电常、损耗低和良好的温度稳定性，而且要原料价格便宜，便于实现产品化。
本发明的一种微波介质，其为表达式是mSrTiO3-nSr(Mg1/3Nb2/3)O3-PSrWO4的固溶体介质陶瓷，其中0.01摩尔％≤m≤0.08摩尔％，0.85摩尔％≤n≤0.97摩尔％，0.01摩尔％≤p≤0.09摩尔％。
所述的微波介质陶瓷，所述参数m、n、p的优选范围是m为0.02～0.03摩尔％，n为0.91～0.92摩尔％，p为0.05～0.07摩尔％、。
所述的微波介质陶瓷制备方法，顺序包括如下步骤：(1)按所述m、n、p的摩尔比称量原料：(m+n+p)SrCO3、mTiO2、n/3MgO、n/3Nb2O5、PWO3；(2)称好的原料用球磨法混合球磨20～24小时，烘干后在1100℃～1250℃温度下预烧2～8小时；(3)预烧后的粉末再次球磨20～24小时，并烘干；(4)添加PVA粘结剂并造粒后，通过单轴成形在0.5～1×106Pa的压力下制备圆柱状陶瓷坯体；(5)所获陶瓷坯体在1350℃～1550℃温度下烧结4～8小时，得到微波介质陶瓷；
上述步骤中涉及的化学反应方程式为：
。
所述的微波介质陶瓷制备方法，其进一步的特征在于所述SrCO3、TiO2、MgO、Nb2O5、WO3纯度均高于99％，所述球磨为以酒精为溶剂的湿式球磨。
所述的微波介质陶瓷制备方法，所述圆柱状陶瓷坯体高径比可以为0.4～0.5。
用扫描电镜SEM对烧结试样表面形貌进行观察如图1所示，可以看出烧结后的陶瓷表面除少数晶粒生长较大外，大多数晶粒大小均匀，排列致密。用XRD衍射法对烧结后的陶瓷试样进行了物相分析如图2所示，可以证实所得到的陶瓷试样为mSrTiO3-nSr(Mg1/3Nb2/3)O3-pSrWO4的三相固溶体，采用平行板谐振法对圆柱状试样微波性能进行测量。
本发明提供的微波介质陶瓷，提出了一种新的微波介质材料体系及其制备工艺，制备出的微波陶瓷具有介电常数高(27～32)，介电损耗小(15000GHz≤Q×f≤30000GHz)与谐振频率温度系数小的特征，与其它的同类型材料相比，相比Ta2O5昂贵的价格而言，Nb2O5仅为120元/kg，原料来源广泛，价格便宜，因此在工业上具有较大的实用价值，适用于通讯系统中的介质谐振器、滤波器等微波元器件。
附图说明
图1为本发明通过扫描电镜得到的表面形貌图；
图2为本发明陶瓷试样的X-RAY衍射图。
具体实施方式
表1示出构成本发明的各成分含量的几个具体实例及其相应的微波介电性能。
             表1  材料组成及其微波介质性能
  n   m   p     ε     Q.f(GHz)    τf(ppm/℃)
  0.92   0.01   0.07     27.53     19497.9    -9.27
  0.91   0.02   0.07     28.12     29546.1    -2.08
  0.90   0.03   0.07     28.67     13764.2    7.27
  0.89   0.04   0.07     29     13115    12.54
  0.88   0.05   0.07     29.7     12464.8    16.81
  0.87   0.06   0.07     30.39     17276    17.08
  0.86   0.07   0.07     31.15     14456.2     18.08
  0.85   0.08   0.07     31.23     15885.1     20.11
  0.97   0.02   0.01     29.24     16773.6     -1.52
  0.95   0.02   0.03     29.86     17644.6     -1.64
  0.93   0.02   0.05     27.95     17816.1     -2.06
  0.91   0.02   0.07     31.09     29546.1     -2.08
  0.89   0.02   0.09     27.66     21259.1     -3
由表1可知，随SrTiO3含量的增加与Sr(Mg1/3Nb2/3)O3含量的减少，介质陶瓷介电常数ε逐渐增大，而Q×f值在n＝0.91，m＝0.02，p＝0.07处达到最大值后也逐渐下降，同时谐振频率温度系数τf也趋于增大。随SrWO4含量的增加和Sr(Mg1/3Nb2/3)O3含量的减少，Q×f值逐渐上升，在n＝0.91，m＝0.02，p＝0.07处达到最大值后也逐渐下降，同时谐振频率温度系数τf的值也趋于增大。
表2表示本发明制备方法的几个具体实例。
                                   表2  微波陶瓷制备工艺表
          配比组成     一次球磨(h)  预烧温度(℃)   预烧时间(h)     二次球磨(h)    成型压力(106pa)   高径比   烧成温度(℃)   烧结时间(h)
 m  n  p
 0.01  0.92  0.07     24  1100   8     24    1   0.5   1550   8
 0.03  0.90  0.07     22  1200   4     22    0.8   0.48   1500   6
 0.02  0.93  0.05     22  1200   4     22    0.8   0.48   1500   6
 0.05  0.88  0.07     20  1250   2     20    0.5   0.45   1450   4
 0.07  0.86  0.07     20  1250   2     20    0.5   0.40   1450   4

Claims (5)

1.一种微波介质，其为表达式是mSrTiO3-nSr(Mg1/3Nb2/3)O3-PSrWO4的固溶体介质陶瓷，其中0.01摩尔％≤m≤0.08摩尔％，0.85摩尔％≤n≤0.97摩尔％，0.01摩尔％≤p≤0.09摩尔％。
2.如权利要求1所述的微波介质陶瓷，其特征在于，所述参数m、n、p的优选范围是m为0.02～0.03摩尔％，n为0.91～0.92摩尔％，p为0.05～0.07摩尔％。
3.如权利要求1或2所述的微波介质陶瓷制备方法，顺序包括如下步骤：
(1)按所述m、n、p的摩尔比称量原料：(m+n+p)SrCO3、mTiO2、n/3MgO、n/3Nb2O5、PWO3；
(2)称好的原料用球磨法混合球磨20～24小时，烘干后在1100℃～1250℃温度下预烧2～8小时；
(3)预烧后的粉末再次球磨20～24小时，并烘干；
(4)添加PVA粘结剂并造粒后，通过单轴成形在0.5～1×106Pa的压力下制备圆柱状陶瓷坯体；
(5)所获陶瓷坯体在1350℃～1550℃温度下烧结4～8小时，得到微波介质陶瓷；
上述步骤中涉及的化学反应方程式为：
。
4.如权利要求3所述的微波介质陶瓷制备方法，其特征在于所述SrCO3、TiO2、MgO、Nb2O5、WO3纯度均高于99％，所述球磨为以酒精为溶剂的湿式球磨。
5.如权利要求3或4所述的微波介质陶瓷制备方法，其特征在于所述圆柱状陶瓷坯体高径比为0.4～0.5。
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