CN1530342A - 一种纳米氧化钛玻璃的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及到一种混晶纳米氧化钛玻璃的制备方法，其主要成分为金红石相纳米氧化钛、锐钛矿相纳米氧化钛和二氧化硅，采用提拉法成膜。其中金红石相纳米氧化钛可以来源于金红石相纳米氧化钛浆料，也可以由锐钛矿相纳米氧化钛经热处理后相变得到。由于晶体结构的不同，混晶的存在可以有效地促进光生电子和空穴电荷的分离，从而提高制备的纳米氧化钛薄膜的光催化特性。经实验证明，由本发明提出的方法制备的纳米氧化钛自清洁玻璃具有良好的光催化特性和超亲水性。

Description

一种纳米氧化钛玻璃的制备方法
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及到一种锐钛矿相、金红石相混晶纳米氧化钛自清洁玻璃的制备方法。
背景技术
1972年Fujishima等人报道了水在氧化钛表面会分解成氧气和氢气，氧化钛材料在新材料的研发中受到了广泛的重视。人们相继发现了锐钛矿纳米氧化钛具有超亲水性和光催化特性，其用途广泛。锐钛矿相纳米氧化钛薄膜被用来制备自清洁玻璃，杀菌陶瓷等绿色材料。
目前制备纳米氧化钛薄膜的方法主要有磁控溅射、热分解法、溶胶-凝胶法和气相沉积法。其中溶胶-凝胶法制被纳米氧化钛薄膜具有投资小、工艺简单和薄膜纯度高的优点，相对于其他方法来说更加受到关注。但是一般纯锐钛矿相纳米氧化钛薄膜存在光激发时间长、光催化效率低的缺点，本发明针对这一缺点，从薄膜组分上对原有的溶胶-凝胶法制备方法进行了改进。通过在薄膜中参杂金红石相纳米氧化钛，可以有效的提高薄膜的光催化性。混晶具有高活性的原因在于，锐钛矿晶体表面生长了薄的金红石结晶层，由于晶体结构的不同，能有效地促进锐钛矿晶体中的光生电子和空穴电荷分离。
发明内容
本发明的目的在于从薄膜组分上对现有方法进行改进，使溶胶-凝胶法制备的纳米氧化钛薄膜具有较高光催化活性。使用本发明提出的方法制备纳米氧化钛自清洁玻璃工艺简单、投资成本低，方便产业化。
本发明中制备的氧化钛薄膜主要成分为二氧化硅、锐钛矿纳米氧化钛和金红石相纳米氧化钛。其中二氧化硅来源于正硅酸乙酯，金红石相纳米氧化钛来源于金红石相氧化钛浆料(金红石相氧化钛含量为20％)或者由锐钛矿氧化钛经热处理后相变而来，锐钛矿纳米氧化钛来源于四氯化钛水解制备(氧化钛含量为0.1～2％)。各组分的相对含量为：正硅酸乙酯15～20％，锐钛矿纳米氧化钛溶胶20～25％，金红石相氧化钛浆料3～15％，其余为去离子水和盐酸。
制备的具体步骤为：按以上比例取上述组分，使用无水乙醇进行稀释，并假如去离子水，而后用超声波搅拌均匀成胶体，将干净的玻璃基板垂直置入胶体中，匀速提拉，而后在100℃环境下干燥、固化。若金红石相纳米氧化钛由锐钛矿相相变转化，则无须添加金红石相纳米氧化钛浆料。成膜后在马弗炉进行热处理。
实验证明，由本方法制备的纳米氧化钛自清洁玻璃具有良好的超亲水性和光催化特性。
(1)光催化实验
氧化钛薄膜由于光生电子-空穴电荷对产生的活性自由基能够有效地杀死细菌，可用杀菌实验来描述薄膜的光催化特性。
氧化钛薄膜杀灭大肠杆菌的实验结果如下(实验条件：波长为265nm的紫外光灯，功率为480μW/cm2，照射时间为半小时)，实验结果表明，经过半小时的紫外线照射，一般玻璃上的大肠杆菌死亡率很低，而在氧化钛薄膜的光催化作用下，约束80％的细菌被杀灭。
(2)超亲水性实验
在功率密度为200μW/cm2，波长为254nm的紫外照射下，测量水滴(1μL)与薄膜表面的接触角为：经40分钟照射后，接触角小于1°；经120分钟照射后，接触角约为0°；
在功率密度为200μW/cm，波长为254nm的紫外照射24小时后，后在黑暗中放置72小时后，测量接触角小于10°(仍然具有高流水性)。
具体实施方式
实施示例1：
(1)将20ml无水乙醇和5ml金红石相纳米氧化钛浆料混合，使用超声波搅拌30min，制成①号液；
(2)将40ml无水乙醇和20ml锐钛矿纳米氧化钛溶胶混合后，超声波搅拌30min，制成②号液；
(3)将5ml正硅酸乙酯与50ml无水乙醇混合搅拌2小时，制成③号液；
(4)在③号液中加入3滴HCl(0.18ml)，和5ml去离子水，搅拌2小时，制成④号液；
(5)将①号液添加到④号液，超声波搅拌1小时，制成⑤号液；
(6)将②号液添加到⑤号液，超声波搅拌1小时，制成⑥号液；
(7)将干净的玻璃垂直放入⑥号液中，以2mm/s的速度匀速提拉，而后在100℃环境下干燥、固化。即得金红石相、锐钛矿相混晶纳米氧化钛玻璃。
实施示例2：
(1)将50ml无水乙醇和20ml锐钛矿纳米氧化钛溶胶混合后搅拌30min，制成①号液；
(2)将5ml正硅酸乙酯与50ml无水乙醇混合搅拌2小时，制成②号液；
(3)在②号液中加入3滴HCl(0.18ml)，和5ml去离子水，搅拌2小时，制成③号液；
(4)将①号液添加到③号液，超声波搅拌1小时，制成④号液；
(5)将干净的玻璃垂直放入④号液中，以2mm/s的速度匀速提拉成膜；
(6)而后将成膜的玻璃放入马弗炉中，以1.5℃/min升温至500℃，并置放30min，可控制金红石相、锐钛矿相纳米氧化钛的比例1∶8～1∶2之间；即得金红石相、锐钛矿相混晶纳米氧化钛玻璃。

Claims (4)

1.本发明涉及到一种混晶纳米氧化钛玻璃，其基础成分为二氧化硅、金红石相纳米氧化钛和锐钛矿相纳米氧化钛；
2.根据本发明所描述的制备方法，二氧化硅来源于正硅酸乙酯，金红石相纳米氧化钛来源于金红石相氧化钛浆料(金红石相纳米氧化钛含量为20％)或者由锐钛矿氧化钛经热处理后相变而来，锐钛矿纳米氧化钛来源于四氯化钛水解制备(锐钛矿纳米氧化钛含量为0.1～2％)。
3.各组分的相对含量为：正硅酸乙酯15～20％，锐钛矿纳米氧化钛溶胶20～25％，金红石相氧化钛浆料3～15％，其余为去离子水和盐酸。
4.本发明描述的制备方法适用于制备自清洁玻璃，防雨后视镜和防雨汽车挡风玻璃等。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN101573611B (zh) * 2006-12-11 2013-06-19 株式会社堀场制作所 离子电极用响应玻璃膜的制造方法、离子电极用响应玻璃膜和离子电极
CN104058598A (zh) * 2014-06-23 2014-09-24 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种二氧化钒基多功能复合薄膜制备方法

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