CN1528705A - 一种微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波介质陶瓷，包括主成分：p[m(aCaO.bNd2O3)·cMgO·TiO2]·q[1/4Li2O·1/4Sm2O3·TiO2]，以摩尔百分比计算，其中：p+q＝100摩尔％，m+c＝1，a+3b＝1，30摩尔％≤q≤55摩尔％，0.3摩尔≤a≤0.75摩尔，0.8摩尔≤m≤0.95摩尔；副成分为ZnO，以主成分的重量为100计，副成份的含量u为主成分的0.5至2.0wt％。本发明还提供了其制备方法。所制备的微波介质陶瓷，其介电常数为90~120，同时具有低损耗与可调的谐振频率温度系数，利用本发明提供的微波介质陶瓷可使介质谐振器与滤波器等微波元器件适应更高的频率。同时，本发明提供的陶瓷亦可应用于高频陶瓷电容器或温度补偿陶瓷电容器等。
Description
技术领域
本发明属于微波介质陶瓷技术领域，具体涉及一种微波介质陶瓷及其制备方法。该微波介质陶瓷可用于通讯系统中的介质谐振器、滤波器等微波元器件。
背景技术
近年来，随着移动通讯和卫星通讯技术的快速发展，对介质谐振器与滤波器等微波元器件用的微波介质陶瓷的需求正在不断增长。
对于高性能的微波介质陶瓷，首先要求其有低的介电损耗(高Q值，在相应的应用频率下，Q＞3000)与接近于零的谐振频率温度系数(-20ppm/℃＜τf＜20ppm/℃，对于介电常数较低的材料系列，要求-10ppm/℃＜τf＜10ppm/℃)，同时，为满足高频化的需要而要求有尽量高的Q值，为满足微波元器件小型化的需要而要求微波介质陶瓷有高的介电常数ε，并使高Q值与高介电常数ε相协调，为降低制造成本，要使微波介质陶瓷的烧结温度降低。
目前已开发出的CaO-Li2O-Nd2O3-TiO2系列的高介电常数微波介质陶瓷，其介电常数可达100以上，但其介电损耗和谐振频率温度系数偏大。如何实现高介电常数微波介质陶瓷的高Q值化与温度系数可调化仍是该领域的一大难题。这些就大大地限制了微波器件进一步高频化、小型化与应用范围的扩大。
发明内容
本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷的微波介质陶瓷，其具有低介电损耗，温度稳定性良好，烧结温度较低，介电系数高；其发明还提供该微波介质陶瓷的制造方法。
本发明提供的一种微波介质陶瓷，包括主成份和副成分，其中，
主成份的表达式为：
p[m(aCaO.bNd2O3).cMgO.TiO2].q[1/4Li2O.1/4Sm2O3.TiO2]，以摩尔百分比计算，其中：p+q＝100摩尔％，m+c＝1，a+3b＝1，30摩尔％≤q≤55摩尔％，0.3摩尔≤a≤0.75摩尔，0.8摩尔≤m≤0.95摩尔；
副成分为ZnO，以主成份的重量为100计，副成份的含量u为主成份的0.5至2.0wt％。
上述微波介质陶瓷的制备方法，依次包括以下步骤：
(1)将CaCO3、Nd2O3、MgCO3、TiO2按上述m(aCaO.bNd2O3).cMgO.TiO2的比例用球磨法混合均匀，烘干后在1050~1150℃预烧2~4小时，然后再用球磨法混合均匀，之后烘干；
(2)将Li2CO3、Sm2O3、TiO2按上述1/4Li2O.1/4Sm2O3.TiO2的比例用球磨法混合均匀，烘干后在950~1050℃预烧2~4小时，然后再用球磨法混合均匀，之后烘干；
(3)将用步骤(1)、(2)分别制得的粉料及ZnO按比例用球磨法混合均匀，再烘干；
(4)在制得的粉料中添加粘结剂并造粒，压制成型，再在1250~1400℃下烧结3~5小时，即获得所需的微波介质陶瓷。
本发明的微波介质陶瓷，其介电常数为90~120，同时具有低损耗与可调的谐振频率温度系数，利用本发明提供的微波介质陶瓷可使介质谐振器与滤波器等微波元器件适应更高的频率。同时，本发明提供的陶瓷亦可应用于高频陶瓷电容器或温度补偿陶瓷电容器等。
具体实施方式
表1示出了构成本发明的各成分含量的几个具体实例及其微波介电性能。其制备方法如上所述，其中所采用的原料其纯度为99.9％以上。用圆柱介质谐振器法进行微波介电性能(即介电常数ε，介电损耗特性Qf值，谐振频率温度系数τf)的评价。
样品No.1-4按以下方法制备：
1.将纯度为99.9％以上的CaC03、Nd2O3、MgCO3、TiO2按上述m(aCaO.bNd2O3).cMgO.TiO2的比例用球磨法混合均匀，溶剂为去离子水，烘干后在1050℃、大气气氛中预烧4小时，然后再用球磨法混合均匀，之后烘干。
2.将纯度为99.9％以上的Li2CO3、Sm2O3、TiO2按上述1/4Li2O.1/4Sm2O3.TiO2的比例用球磨法混合均匀，溶剂为去离子水，烘干后在950℃、大气气氛中预烧4小时，然后再用球磨法混合均匀，之后烘干。
3 将用1、2方法分别制得的粉料及纯度为99.9％以上的ZnO按上述比例用球磨法混合均匀，溶剂为去离子水，之后烘干。
4 在制得的粉料中添加粘结剂并造粒后，压制成型，粘结剂采用浓度为5％的聚乙烯醇(PVA)溶液，其剂量为粉料总量的10％，最后在1250℃、大气气氛中烧结5小时以制备所需的微波介质陶瓷。
样品No.5-16按以下方法制备：
1.将纯度为99.9％以上的CaCO3、Nd2O3、MgCO3、TiO2按上述m(aCaO.bNd2O3).cMgO.TiO2的比例用球磨法混合均匀，溶剂为去离子水，烘干后在1100℃、大气气氛中预烧3小时，然后再用球磨法混合均匀，之后烘干。
2.将纯度为99.9％以上的Li2CO3、Sm2O3、TiO2按上述1/4Li2O.1/4Sm2O3.TiO2的比例用球磨法混合均匀，溶剂为去离子水，烘干后在1000℃、大气气氛中预烧3小时，然后再用球磨法混合均匀，之后烘干。
3 将用1、2方法分别制得的粉料及纯度为99.9％以上的ZnO按上述比例用球磨法混合均匀，溶剂为去离子水，之后烘干。
4 在制得的粉料中添加粘结剂并造粒后，压制成型，压制成型，粘结剂采用浓度为5％的聚乙烯醇(PVA)溶液，其剂量为粉料总量的10％，最后在1300℃、大气气氛中烧结4小时以制备所需的微波介质陶瓷。
样品No.17-24按以下方法制备：
1.将纯度为99.9％以上的CaCO3、Nd2O3、MgCO3、TiO2按上述m(aCaO.bNd2O3).cMgO.TiO2的比例用球磨法混合均匀，溶剂为去离子水，烘干后在1100℃、大气气氛中预烧3小时，然后再用球磨法混合均匀，之后烘干。
2.将纯度为99.9％以上的Li2CO3、Sm2O3、TiO2按上述1/4Li2O.1/4Sm2O3.TiO2的比例用球磨法混合均匀，溶剂为去离子水，烘干后在1000℃、大气气氛中预烧3小时，然后再用球磨法混合均匀，之后烘干。
3 将用1、2方法分别制得的粉料及纯度为99.9％以上的ZnO按上述比例用球磨法混合均匀，溶剂为去离子水，之后烘干。
4 在制得的粉料中添加粘结剂并造粒后，压制成型，压制成型，粘结剂采用浓度为5％的聚乙烯醇(PVA)溶液，其剂量为粉料总量的10％，最后在1350℃、大气气氛中烧结3小时以制备所需的微波介质陶瓷。
样品No.25-28按以下方法制备：
1.将纯度为99.9％以上的CaCO3、Nd2O3、MgCO3、TiO2按上述m(aCaO.bNd2O3).cMgO.TiO2的比例用球磨法混合均匀，溶剂为去离子水，烘干后在1150℃、大气气氛中预烧2小时，然后再用球磨法混合均匀，之后烘干。
2.将纯度为99.9％以上的Li2CO3、Sm2O3、TiO2按上述1/4Li2O.1/4Sm2O3.TiO2的比例用球磨法混合均匀，溶剂为去离子水，烘干后在1050℃、大气气氛中预烧2小时，然后再用球磨法混合均匀，之后烘干。
3 将用1、2方法分别制得的粉料及纯度为99.9％以上的ZnO按上述比例用球磨法混合均匀，溶剂为去离子水，之后烘干。
4 在制得的粉料中添加粘结剂并造粒后，压制成型，压制成型，粘结剂采用浓度为5％的聚乙烯醇(PVA)溶液，其剂量为粉料总量的10％，最后在1400℃、大气气氛中烧结3小时以制备所需的微波介质陶瓷。
表一
| 样品No. | a(mol) | b(mol) | c(mol) | m(mol) | p(mol％) | q(mol％) | u(wt％) | ε | Qf(GHz) | τf(ppm/℃) |
| 1 | 0.75 | 0.083 | 0.20 | 0.80 | 70 | 30 | 2 | 120 | 5700 | +15 |
| 2 | 0.75 | 0.083 | 0.20 | 0.80 | 45 | 55 | 2 | 102 | 4900 | +7 |
| 3 | 0.75 | 0.083 | 0.05 | 0.95 | 45 | 55 | 2 | 107 | 5600 | +2 |
| 4 | 0.75 | 0.083 | 0.05 | 0.95 | 55 | 45 | 2 | 113 | 6100 | +8 |
| 5 | 0.70 | 0.100 | 0.10 | 0.90 | 50 | 50 | 1.0 | 118 | 6000 | +12 |
| 6 | 0.70 | 0.100 | 0.10 | 0.90 | 55 | 45 | 1.0 | 120 | 6300 | +14 |
| 7 | 0.70 | 0.100 | 0.16 | 0.84 | 50 | 50 | 1.0 | 110 | 7000 | +10 |
| 8 | 0.70 | 0.100 | 0.16 | 0.84 | 55 | 45 | 1.0 | 112 | 7200 | +12 |
| 9 | 0.62 | 0.127 | 0.10 | 0.90 | 50 | 50 | 1.0 | 114 | 5700 | +4 |
| 10 | 0.62 | 0.127 | 0.10 | 0.90 | 55 | 45 | 1.0 | 117 | 6000 | +8 |
| 11 | 0.62 | 0.127 | 0.16 | 0.84 | 50 | 50 | 1.0 | 108 | 6300 | +2 |
| 12 | 0.62 | 0.127 | 0.16 | 0.84 | 55 | 45 | 1.0 | 110 | 6700 | +6 |
| 13 | 0.55 | 0.150 | 0.10 | 0.90 | 50 | 50 | 1.0 | 104 | 4000 | -4 |
| 14 | 0.55 | 0.150 | 0.10 | 0.90 | 55 | 45 | 1.0 | 108 | 5100 | -1 |
| 15 | 0.55 | 0.150 | 0.16 | 0.84 | 50 | 50 | 1.0 | 102 | 4100 | -6 |
| 16 | 0.55 | 0.150 | 0.16 | 0.84 | 55 | 45 | 1.0 | 106 | 4700 | -2 |
| 17 | 0.50 | 0.167 | 0.10 | 0.90 | 50 | 50 | 1.0 | 98 | 3700 | -7 |
| 18 | 0.50 | 0.167 | 0.10 | 0.90 | 55 | 45 | 1.0 | 103 | 4200 | -4 |
| 19 | 0.50 | 0.167 | 0.16 | 0.84 | 50 | 50 | 1.0 | 92 | 4000 | -10 |
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| 25 | 0.30 | 0.233 | 0.20 | 0.80 | 70 | 30 | 0.5 | 106 | 4500 | +10 |
| 26 | 0.30 | 0.233 | 0.20 | 0.80 | 45 | 55 | 0.5 | 94 | 5100 | +3 |
| 27 | 0.30 | 0.233 | 0.05 | 0.95 | 70 | 30 | 0.5 | 102 | 4700 | +13 |
| 28 | 0.30 | 0.233 | 0.05 | 0.95 | 45 | 55 | 0.5 | 98 | 4600 | +6 |
Claims (4)
1.一种微波介质陶瓷，包括主成份和副成分，其中，
主成份的表达式为：
p[m(aCaO.bNd2O3).cMgO.TiO2].q[1/4Li2O.1/4Sm2O3.TiO2]，以摩尔百分比计算，其中：p+q＝100摩尔％，m+c＝1，a+3b＝1，30摩尔％≤q≤55摩尔％，0.3摩尔≤a≤0.75摩尔，0.8摩尔≤m≤0.95摩尔；
副成分为ZnO，以主成份的重量为100计，副成份的含量u为主成份的0.5至2.0wt％。
2、根据权利要求1所述的微波介质陶瓷，其特征在于：
a为0.4-0.7，m为0.84-0.90，p为50-55％，u为1.0％。
3、一种制备权利要求1或2所述微波介质陶瓷的方法，依次包括以下步骤：
(1)将CaCO3、Nd2O3、MgCO3、TiO2按上述m(aCaO.bNd2O3).cMgO.TiO2的比例用球磨法混合均匀，烘干后在1050~1150℃预烧2~4小时，然后再用球磨法混合均匀，之后烘干；
(2)将Li2CO3、Sm2O3、TiO2按上述1/4Li2O.1/4Sm2O3.TiO2的比例用球磨法混合均匀，烘干后在950~1050℃预烧2~4小时，然后再用球磨法混合均匀，之后烘干；
(3)将用步骤(1)、(2)分别制得的粉料及ZnO按比例用球磨法混合均匀，再烘干；
(4)在制得的粉料中添加粘结剂并造粒，压制成型，再在1250~1400℃下烧结3~5小时，即获得所需的微波介质陶瓷。
4、根据权利要求3所述的方法，其特征在于：上述各步骤中的预烧和烧结均在大气气氛中进行。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Hubei Gaoli Electronic Branch of Huagong Tech Co., Ltd. Assignor: Huazhong University of Science and Technology Contract fulfillment period: 2008.1.8 to 2014.1.8 contract change Contract record no.: 2009420000138 Denomination of invention: Microwave dielectric ceramic and its prepn process Granted publication date: 20060802 License type: Exclusive license Record date: 20091119 |
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| LIC | Patent licence contract for exploitation submitted for record |
Free format text: EXCLUSIVE LICENSE; TIME LIMIT OF IMPLEMENTING CONTACT: 2008.1.8 TO 2014.1.8; CHANGE OF CONTRACT Name of requester: HUBEI HUGONG GAOLI ELECTRIC CO.,LTD. Effective date: 20091119 |
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| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Hubei Gaoli Electronic Branch of Huagong Tech Co., Ltd. Assignor: Huazhong University of Science and Technology Contract record no.: 2009420000138 Date of cancellation: 20151105 |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20040915 Assignee: Shanghai Ziyu Electronic Ceramics Co.,Ltd. Assignor: Huazhong University of Science and Technology Contract record no.: 2015420000162 Denomination of invention: Microwave dielectric ceramic and its prepn process Granted publication date: 20060802 License type: Exclusive License Record date: 20151106 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20060802 Termination date: 20161015 |