CN1063733C - 高介电常数微波介质陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的是微波通讯元器件的关键材料，其主成分是BaO、Ln2O3(Ln为La或Sm)、TiO2、Ta2O5、副成分是(La0.1Bi0.9)2Ti2O7，主成分中各成分的含量(摩尔%)分别为BaO：8.34～41.66，Ln2O3：4.17～20.83，TiO2：25.0～58.33，Ta2O5：12.5～29.17，副成分的含量(重量%)是0～35。采用相应方法制备而成，这种微波介质陶瓷，其介电常数高达100～210，同时具有低损耗与较小的谐振频率温度系数。

Description

高介电常数微波介质陶瓷及其制备方法
本发明涉及通讯系统中的介质谐振器、滤波器等微波元器件用的微波介质陶瓷及其制备方法。
近年来，随着移动通讯与卫星通讯技术的迅速发展，对介质谐振器与滤波器等微波元器件用的微波介质陶瓷的需求正在日益增长。
对于微波介质陶瓷，首先要求其有低的介电损耗(高Q值，Q＞3000在应用频率)与接近于零的谐振频率温度系数(-20ppm/℃＜τf＜20ppm/℃，对于介电常数较低的材料系列，要求-10ppm/℃＜τf＜10ppm/℃)，同时，为满足器件小型化的需要而要求有尽量高的介电常数ε。
由于介电常数大的材料其介电损耗与温度系数也较大，所以，高介电常数微波介质陶瓷的开发困难较多，在现有技术中介电常数逾越100的微波介质陶瓷为数不多，这就大大地限制了微波器件进一步的小型化与应用范围，为此极需开发具有更高介电常数的微波介质陶瓷。
鉴于上述，本发明的目的是提供一种具有低损耗与良好的温度稳定性，同时介电常数达100～210的高介电常数微波介质陶瓷及其该陶瓷的制备方法。
本发明的高介电常数微波介质陶瓷，它的主成分是BaO、La2O3或Sm2O3、TiO2、Ta2O5、副成分是(La0.1Bi0.9)2Ti2O7，主成分中各成分的含量(摩尔％)分别为：
BaO                   8.34～41.66
La2O3或Sm2O3   4.17～20.83
TiO2                  25.0～58.33
Ta2O5                 12.5～29.17且BaO+Ln2O3+TiO2+Ta2O5的摩尔％为100，副成分的含量是占主成分总重量的0～35％。副成分的优选含量是占主成分总重量的25～35％。
发明的高介电常数微波介质陶瓷材料可按下述方法制备而成。
当微波介质陶瓷仅有主成分时，其制备方法为：首先，将纯度为99.9％以上的主成分BaO、La2O3或Sm2O3、TiO2、Ta2O5的原始粉末按上述含量用湿式球磨法混合24小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在1300～1400℃大气气氛中予烧3小时。然后，在予烧粉末中添加粘结剂并造粒，再压制成形，最后在1400～1550℃大气气氛中烧结3小时。
当微波介质陶瓷除有主成分外还有副成分时，其制备方法为：首先，将纯度为99.9％以上的主成分BaO、La2O3或Sm2O3、TiO2、Ta2O5的原始粉末按上述含量用湿式球磨法混合24小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在1300～1400℃大气气氛中予烧3小时合成主成分粉末，同时用纯度99.9％以上的La2O3、Bi2O3与TiO2原始粉末，按一定比例用湿式球磨法混合24小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在850-950℃大气气氛中予烧3小时，合成副成分(La0.1Bi0.9)2Ti2O7粉末，然后将主成分粉末与副成分粉末按一定重量百分比湿式球磨法混合24小时溶剂为蒸馏水，烘干后添加粘结剂并造粒、再压制成形，最后在1400～1550℃大气气氛中烧结3小时。
上述粘结剂可采用浓度为3％或5％或8％的聚乙烯醇溶液，剂量一般为占粉末总量的5～15％。
表1示出了构成本发明的各成分含量的几个具体实施例及其微波介电性能。其制备方法如上所述，性能测试是用粉末X线衍射法对烧结后的陶瓷试样进行物相分析，而用圆柱介质谐振器法在1GHz进行微波介电性能的评价。
从表1可见，本发明提供的高介电常数微波介质陶瓷，其介电常数高达100～210，且同时具有低损耗与较小的谐振频率温度系数，当副成分含量(重量％)是25～35时，发明的微波介质陶瓷具有最佳的微波介电性能，其介电常数可达ε=160～210，而介电损耗Q＞5000GHz，谐振频率温度系数τf＜15ppm/℃，利用本发明提供的高介电常数微波介质陶瓷，可使介质谐振器与滤波器等微波元器件的进一步的小型化成为可能。同时，本发明提供的高介电常数微波介质陶瓷亦可应用于高频陶瓷电容器或温度补偿陶瓷电容器等。因此，本发明在工业上有着极大的价值。
[表1]
BaO(mol％) La2O3(mol％ Sm2O3(mol％) TiO2(mol％) Ta2O5(mol％) 副成分(wt)   ε     Q(在1GHz) (ppm/℃)
8.34     -  20.83  58.33  12.50     0  100  8500     14
 25.00     -  12.50  41.67  20.83     0  135  7800     16
 33.34     -  8.33  33.33  25.00     0  169  7500     18
 41.66     -  4.17  25.00  29.17     0  180  7000     20
 8.34  20.83     -  58.33  12.50  25.00  176  7000     10
 33.34  8.33     -  33.33  25.00  25.00  188  6600     12
 41.66  4.17     -  25.00  29.17  35.00  210  5000     15
 25.00     -  12.50  41.67  20.83  25.00  126  7200     6
 33.34     -  8.33  33.33  25.00  25.00  160  6800     8
 41.66     -  4.17  25.00  29.17  35.00  170  5000     10

Claims (4)

1．高介电常数微波介质陶瓷，其特征在于它的主成分是BaO、La2O3或Sm2O3、TiO2、Ta2O5、副成分是(La0.1Bi0.9)2TiO7，主成分中各成分的含量(摩尔％)分别为：
BaO                  8.34～41.66
La2O3或Sm2O3    4.17～20.83
TiO2                 25.0～58.33
Ta2O5                12.5～29.17且BaO+Ln2O3+TiO2+Ta2O5的摩尔％为100，副成分的含量是占主成分总重量的0～35％。
2．按权利要求1所述的高介电常数微波介质陶瓷，其特征在于它的副成分含量是占主成分总重量的25～35％。
3．权利要求1所述的微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于该陶瓷仅有主成分，其制备方法为：首先，将纯度为99.9％以上的主成分BaO、La2O3或Sm2O3、TiO2、Ta2O5的原始粉末按权利要求1说的含量用湿式球磨法混合24小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在1300～1400℃大气气氛中予烧3小时，然后，在予烧粉末中添加粘结剂并造粒后，再压制成形，最后在1400～1550℃大气气氛中烧结3小时。
4．按权利要求3所述的微波介质陶瓷的制备方法，其特征是该陶瓷除有主成分外还有副成分，其制备方法为：首先，将纯度为99.9％以上的主成分BaO、La2O3或Sm2O3、TiO2、Ta2O5的原始粉末按权利要求1所说的含量用湿式球磨法混合24小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在1300～1400℃大气气氛中予烧3小时合成主成分粉末，同时用纯度99.9％以上的La2O3、Bi2O3与TiO2原始粉末，按一定比例用湿式球磨法混合24小时，溶剂为蒸馏水，烘干后在850～950℃大气气氛中予烧3小时，合成副成分(La0.1Bi0.9)2Ti2O7粉末，然后将主成分粉末与副成分粉末按一定重量百分比湿式球磨法混合24小时，溶剂为蒸馏水，烘干后添加粘结剂并造粒、再压制成形，最后在1400～1550℃、大气气氛中烧结3小时。
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