CN1515706A - 氨纶切片的生产装置及其制备的氨纶切片的应用方法 - Google Patents

Abstract

一种氨纶切片的生产装置及其制备的氨纶切片的应用方法，该生产装置包括通过管路连接的储料罐、高速混合罐、双螺杆挤出机、水下造粒机、脱水机、干燥器和储料仓，其中原料高分子二醇和二异氰酸酯的储料罐分别通过带有计量泵的保温料罐与高速混合罐连接，高速混合罐连接的带有计量泵的预反应罐与带有计量泵的扩链剂保温料罐共接于分段控温的双螺杆挤出机，双螺杆挤出机与水下造粒机之间顺序连接增压泵和融体过滤器。采用该生产装置可制备热性能良好的生产原料氨纶切片及采用将其在熔融纺丝过程中，加入与之相匹配的交联剂进行应用，并且操作方便，显著简化氨纶生产工艺，减少设备投资和降低生产成本，明显改善生态环境和工作条件，提高纺丝质量。

Description

氨纶切片的生产装置及其制备的氨纶切片的应用方法

技术领域

本发明涉及一种用于熔融法纺制氨纶纤维生产原料——氨纶切片的生产装置及其制备的氨纶切片的应用方法

背景技术

氨纶切片系属热塑性聚氨酯弹性体(TPU)中的一种具有线性特征、可采用熔融工艺纺制氨纶纤维的新材料，即纺丝级TPU。我国俗称“氨纶切片”。

氨纶纤维的纺制方法有四种：即干法、湿法、化学法和熔融法。其干法、湿法基本相同，即将原料及添加剂均须溶于溶剂，制成溶液。再将溶液挤出纺丝孔，形成丝条。在工艺过程中，溶剂会被热氮除去(干法)，或被其它溶剂吸收(湿法)，余下的高弹体则固化为纤维。现时常用的两种溶剂分别是二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMAc)，两种溶剂极易挥发，会对人体及环境造成严重损害和污染。因此，干法、湿法纺制要生产商投入大量资金用于溶剂回收，使氨纶产品的投资成本与生产成本居高不下。国家对此已限制发展。

熔融法纺氨纶纤维，则是近年来方发展起来的氨纶生产新方法，具有柔和的手感，出色的耐久性，耐氯性，耐水解性，同时还具有纺丝速度高，无需溶剂，投资及生产成本低的绿色氨纶纤维。但是现有的熔融法纺丝由于受反应条件的限制，较难得到热性能良好的聚氨酯弹性丝。

目前，国内外已有德国巴斯夫、美国诺誉、日本钟纺、可乐丽以及我国均有关于熔纺氨纶切片方面的专利公开报导。如在CN1068341A专利公报中披露了一种热塑性聚氨酯弹性体，其制造方法则是一种采用预聚法工艺，它应用了静态混合反应器，使预聚物的反应处于被动自流状态。为保证其预聚反应充分，则必须有足够的时间保证，这无疑增加了生产过程中所需的时间，降低了生产效率。同时，其采用的240～270℃的高温聚合模式，使反应器中的物料生成降解，这将影响制成品的质量。

在CN1108705A专利公报中披露的一种生产聚氨酯弹性纤维的方法中，采用原料四氢呋喃聚醚(PTMG))和二异氰酸酯(MDI)以及扩链剂1，4-丁二醇(BDO)等，以一步法聚合及给定的工艺条件，利用轴向4-5段温控的双螺杆挤出机一步合成线性聚氨酯弹性纤维。该方法的工艺条件仅适用于实验室，尤其是双螺杆挤出机的五段控温最高理论值仅为200℃，很难保证物料得到充分的聚合反应，同时也容易生成凝胶，更何况，整套生产装置没有过滤措施，因此，其凝胶粒子的存在必定要影响纺丝过程的进行，其不仅降低纺丝稳定性，而且难以制成热性能良好的、均匀的聚氨酯弹性丝。

发明内容

本发明的目的是提供一种氨纶切片的生产装置及其制备的氨纶切片的应用方法，采用该生产装置可制备热性能良好的生产原料氨纶切片及将其应用于熔融法纺制氨纶纤维，并且操作方便，显著简化氨纶生产工艺，减少设备投资和降低生产成本，明显改善生态环境和工作条件，提高纺丝质量。

本发明的目的是这样实现的：该装置包括通过管路连接的储料罐、高速混合罐、双螺杆挤出机、水下造粒机、脱水机、干燥器和储料仓，其技术要点是：原料高分子二醇和二异氰酸酯的储料罐分别通过带有计量泵的保温料罐与高速混合罐连接，高速混合罐连接的带有计量泵的预反应罐与带有计量泵的扩链剂保温料罐共接于分段控温的双螺杆挤出机，双螺杆挤出机与水下造粒机之间顺序连接增压泵和融体过滤器。

上述预反应罐选用带有三叶后掠式低速搅拌预反应罐。

上述融体过滤器内置滤孔为10-20μm的滤芯。

上述生产装置制备的氨纶切片的应用方法是：氨纶切片在熔融纺丝过程中，加入与之相匹配的交联剂，交联剂的NCO含量为3.5～5.5％，其加入量为氨纶切片的12-20％重量份。

由于本发明为制备热性能良好的生产原料氨纶切片而专门设计的生产装置，所以能从根本上克服现有技术存在的缺陷。该装置特别设置了能够精确供给原料的计量泵和使其进行预聚反应的预反应罐；设置了能使预聚物与扩链剂再经准确计量的计量泵和计量后同时进入分段控温的双螺杆挤出机，在适温条件下完成合反应；另外，在双螺杆挤出机与水下造粒机之间还设置了为消除凝胶粒子与杂质，并对物料起到均质作用的高效增压泵与融体过滤器。因上述生产装置制备的热性能良好的氨纶切片，在用于熔融纺丝过程中，加入与之相匹配的交联剂，故本发明的生产装置，由该装置制备氨纶切片的应用工艺流程及工艺参数，较国内、外已公开的专利报导，均有独到之处。其操作方便，能显著简化氨纶生产工艺，减少设备投资和降低生产成本，明显改善生态环境和工作条件，提高纺丝质量等特点是其它现有技术无法比拟的。

附图说明

以下结合附图对本发明作进一步描述。

图1是本发明生产装置的一种具体结构示意图。

具体实施方式

根据图1和实施方式详细说明本发明的具体结构和工作过程。该装置包括通过管路连接的原料高分子二醇储料罐3、原料二异氰酸酯储料罐2、扩链剂低分子二醇储料罐1、高速混合罐10、计量泵8、9、7、12、双螺杆挤出机13、增压泵15和融体过滤器16、水下造粒机17、脱水机19、干燥器20和储料仓22等件。高分子二醇储料罐3和二异氰酸酯储料罐2分别通过带有计量泵9和8的保温料罐6和5与高速混合罐10连接。高速混合罐10连接的带有计量泵12的预反应罐11与带有计量泵7的扩链剂保温料罐4共接于分段控温的双螺杆挤出机13，双螺杆挤出机13与水下造粒机17之间顺序连接增压泵15和融体过滤器16。本实施例中为实现精确计量，计量泵8、9、7、12选用美国派克·汉尼芬公司制造的、计量精度在0.5％以下的精密齿轮计量泵，并带有电加热夹层和自洁功能。预反应罐11选用带有三叶后掠式低速搅拌预反应罐。双螺杆挤出机13选用国内南京产的双螺杆挤出机，螺杆直径为72mm，长径比为48∶1，分12段控温。熔体过滤部分，是由变频控制的高效增压泵1 5配合融体过滤器16完成的，融体过滤器16内置滤孔为10-20μm的滤芯。水下造粒机17采用美国Gala公司生产的专用于TPU类物料的水下造粒机组。

利用上述生产装置按以下操作步骤制备氨纶切片：

本实例采用的主要合成原料为高分子二醇和二异氰酸酯以及扩链剂低分子二醇等。所用原料摩尔比的R值为0.95～1.1范围，优选为0.98～1.05；根据用户的要求，还可以分别加入稳定剂，柔顺剂，消光剂等。将温度控制在75～80℃的烘房中熔化的物料扩链剂低分子二醇、二异氰酸酯、高分子二醇分别输送至各自的保温料罐4、5、6中，料罐温度依次为60℃，80℃，和75℃，各计量泵的温度也与其料罐的温度对应。经过计量泵9、8精确计量的高分子二醇和二异氰酸酯同时进入高速混合器10，混合后进入预混反应罐11，经过充分反应的预聚物，再次经过计量泵12计量与经计量泵7计量的扩链剂低分子二醇同时进入双螺杆挤出机13，在其混合作用下完成聚合反应，其浆体在增压泵15的作用下通过融体过滤器16，过滤器的作用是消除超标的凝胶粒子和杂质，并对物料起到均质的作用。经过过滤后的物料直接进入水下造粒机17，制成均匀的，橄榄球形状，白色透明的颗粒——氨纶切片。而后，在冷却水的作用下，经过冷却水道18进入脱水机19，干燥器20、振动筛21，到达储料罐22。取样测得切片的熔点171～184℃，熔融酯数24.523(190℃，8.7Kg)，软化点为67℃，经四部位32卷装工业纺丝机组纺丝，交联剂加入量为氨纶切片的15％重量份，测得纤维指标：纤度35.3d，强度1.66g/d，伸长464％，300％回弹96％，满卷率98.6％，几乎不断头。装置中的添加剂喂料装置14可根据用户之不同需要而加入不同的添加剂。双螺杆挤出机的各段温度条件设定范围应根据实际需要确定，一般在130～260℃之间，聚合时间以1～8分钟为宜，但就双螺杆挤出机的长径比不同，聚合时间以2～6分钟为最好。

制备氨纶切片常用合成原料为：

异氰酸酯：4，4-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)和甲苯二异氰酸酯(TDI)均适应TPU的生产，而MDI的苯基环状结构更适合氨纶切片，令其硬度适中，微形态分离效果更佳。

高分子二醇：高分子二醇与二异氰酸酯接触产生化学反应，形成TPU中的软组织，并为聚合物多元醇提供诸如弹性及柔韧性等无结晶特点。高分子二醇最好从聚酯二醇、聚醚二醇、聚碳酸酯二醇、聚酯醚二醇中选择一种或二种以上的高分子二醇使用。其中聚酯的抗紫外线、抗氧化及抗化学性能较佳，聚醚则抗水解，稳定性最好。

扩链剂：扩链剂与异氰酸酯反应，形成TPU硬组织，最常用的生产氨纶切片的扩链剂是低分子二醇1，4-丁二醇(BDO)，也可以选用乙二醇，丙二醇，1，5-戊二醇，1，6-己二醇等。

上述合成原料经加温熔化成液态，熔料的方法可以采用蒸汽，电加热，及热水浴。熔成液态的原料被分别输送到各自的保温料罐，并进行脱水及氮气密封处理。

该生产装置制备的氨纶切片应用在熔融纺丝过程中，由于二次熔融对切片的原性能会造成一定程度的降解，为修复和提高切片的性能和纤维性能，需加入与之相匹配的适量的交联剂。交联剂的NCO含量为3.5～5.5％，其加入量为氨纶切片的12～20％重量份。

本实施例中交联剂的配方与制备方法如下：

取31重量份的分子量为1000的PTMG，47重量份的分子量为3050的聚酯多元醇和22重量份的MDI，分别加入反应釜，搅拌启动，反应釜温度控制在80～90℃，反应2小时，待降至室温出料，出料时不得与空气接触，并需氮气密封包装。

交联剂的配方，必须与相应的氨纶切片相匹配。氨纶切片不同，交联剂的配方也不同，但应确保其NCO含量为3.5～5.5％。交联剂的添加量对纤维的性能有直接影响，随着交联剂的增加，纤维的强度增强，断裂伸长率下降，而300％回复率则趋于上升，交联剂的加入量应视切片本身的性能决定，一般以氨纶切片的12～20％重量份为佳。

Claims (4)

1、一种氨纶切片的生产装置，包括通过管路连接的储料罐、高速混合罐、双螺杆挤出机、水下造粒机、脱水机、干燥器和储料仓，其特征在于：原料高分子二醇和二异氰酸酯的储料罐分别通过带有计量泵的保温料罐与高速混合罐连接，高速混合罐连接的带有计量泵的预反应罐与带有计量泵的扩链剂保温料罐共接于分段控温的双螺杆挤出机，双螺杆挤出机与水下造粒机之间顺序连接增压泵和融体过滤器。

2、根据权利要求1所述的氨纶切片的生产装置，其特征在于：预反应罐选用带有三叶后掠式低速搅拌预反应罐。

3、根据权利要求1所述的氨纶切片的生产装置，其特征在于：融体过滤器内置滤孔为10-20μm的滤芯。

4、一种根据权利要求1所述生产装置制备的氨纶切片的应用方法，其特征在于：所述氨纶切片在熔融纺丝过程中，加入与之相匹配的交联剂，交联剂的NCO含量为3.5～5.5％，其加入量为氨纶切片的12～20％重量份。