CN107164815B

CN107164815B - 一种融体直接纺制氨纶的工艺方法

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Publication number: CN107164815B
Application number: CN201710604579.6A
Authority: CN
Inventors: 冯鹰
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2017-07-24
Filing date: 2017-07-24
Publication date: 2019-05-21
Anticipated expiration: 2037-07-24
Also published as: CN107164815A

Abstract

一种融体直接纺制氨纶的工艺方法，将液态的物料吸入各自的主储料罐，对需要搅拌的物料进行搅拌；将添加剂、助剂加入辅助料罐，搅拌溶解后立即注入PTMG主储料罐进行脱水处理，将物料同时输入各自的计量罐；各计量罐中的物料输入各自的精密计量装置；由PTMG精密计量装置、MDI精密计量装置计量输出的物料同时进入高速动态预聚反应器再转入静态预聚反应器；经过预聚的物料同BDO精密计量装置计量输出的物料同时进入聚合双螺杆挤出机完成充分聚合，通过融体过滤器过滤即为纺丝融体；纺丝融体物料在融体泵的作用下分别进入纺丝箱体内的纺丝泵，并均匀分配给各自的纺丝头形成丝条；丝条在重力作用下在纺丝甬道中拉伸、冷却、上油后经导丝辊进入卷绕机进行卷绕。

Description

一种融体直接纺制氨纶的工艺方法

技术领域

本发明涉及氨纶纺制技术领域，具体涉及一种融体直接纺制氨纶的工艺方法。

背景技术

聚氨酯弹性纤维通常是指合成纤维中含有至少85%的聚氨酯链节的纤维，国际上习惯采用美国的称谓，即Spandex，在我国的商品名称为氨纶。

氨纶纤维是一种高技术含量、高附加值、高性能的弹性纤维产品，早起曾称为“贵族纤维”，其主要应用于泳装、束身衣、运动服、舞蹈服、男女内衣、袜子、弹力牛仔布、精纺面料等具有弹性功能的针织品和纺织品。由于世界氨纶总量的稳步增长，促进了氨纶纤维的广泛应用，使原只能用于高端产品的“贵族纤维”日趋平民化。

当今，世界现行纺制生产氨纶的工艺方法共有四种，即干法、湿法、化学法和熔融法。其中干法工艺开发的最早，工艺最成熟。以干法生产的氨纶产量可占世界氨纶总产量的85%，湿法产量为不足5%。而熔融法工艺则是近十多年才发展起来的技术，其氨纶产量仅占10%左右。以干法工艺纺制氨纶已有七十余年的发展历程，其生产工艺中必须使用一种名为“DMF”的溶剂，此种溶剂具有高毒性和高挥发性，对生产操作人员及周边环境构成严重的伤害和污染，仅此因素已影响干法工艺纺制氨纶的可持续发展。熔融法工艺纺制氨纶不需要干法纺制氨纶的生产工艺中所必须使用的高毒性溶剂DMF，所以有“绿色氨纶”之称。而且，随着融纺氨纶技术和生产装置的不断发展和完善，熔融法纺制氨纶终将要取代现行的干法工艺，成为生产纺制氨纶的主导工艺方法。现行的熔融法生产纺制氨纶，是必须先由属于化工行业的企业生产出氨纶切片，再由属于轻纺行业的纺丝企业以氨纶切片为原料，熔融纺制氨纶丝，生产不连续，效率低。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种融体直接纺制氨纶的工艺方法。

本发明的技术方案如下：

一种融体直接纺制氨纶的工艺方法，包括：

步骤1、将经过加热而完全溶为液态的物料PTMG、MDI、BDO，分别以真空吸料的方式吸入各自的主储料罐，对需要进行搅拌的物料进行搅拌；

步骤2、将添加剂、助剂加入辅助料罐，经充分搅拌溶解后，立即注入PTMG主储料罐，然后对PTMG主储料罐进行持续地脱水处理，待脱水处理完成后，按生产工艺要求将PTMG、MDI、BDO物料同时输入各自的计量罐，输入过程中PTMG、MDI、BDO物料按液位控制仪的控制自动进行物料加注；

步骤3、各计量罐中的物料按生产工艺的设定输入各自的精密计量装置；

步骤4、由PTMG精密计量装置、MDI精密计量装置计量输出的物料同时进入高速动态预聚反应器，再转入静态预聚反应器；

步骤5、经过预聚的物料同BDO精密计量装置计量输出的物料同时进入聚合双螺杆挤出机，在聚合双螺杆挤出机机筒内完成充分聚合，聚合后的融体物料在增压泵的作用下通过融体过滤器进行过滤；至此，从融体过滤器输出的融体即是供给纺丝机组的纺丝融体物料；

步骤6、纺丝融体物料在融体泵的作用下，分别进入纺丝箱体内的纺丝泵，并将纺丝融体物料均匀地分配给各自的纺丝头形成丝条；丝条在重力的作用下，在纺丝甬道中拉伸、冷却、上油后，即在导丝辊的作用下进入卷绕机，将丝束固定缠绕在卷绕头的纸筒上进行丝的卷绕，至此完成融体直接纺制氨纶的工艺过程。

在执行步骤1之前，使融体直接纺制氨纶的设备按照工艺设定达到稳定热平衡状态。

所述MDI的储存环境为-5度以下冷冻环境，生产前通过水浴或烘房的加热方式使其溶为液态。

对PTMG主储料罐进行持续地脱水处理时，工作温度设定为110度。

所述聚合双螺杆挤出机选用长径比为60:1的双螺杆挤出机，聚合双螺杆挤出机的机筒分为15~18段，各段的温度应分别设定为160度、180度、185度、190度、195度、240度、220度，其中240度只设一段，使物料中的凝胶粒籽得以充分分解。

步骤6中所述将丝束固定缠绕在卷绕头的纸筒上进行丝的卷绕过程中，当意外发生断丝故障，故障卷绕头停车，同时各精密计量装置按原设定指令自动调节物料的流出量，确保其他纺丝位的连续、正常生产，待故障处理完毕，即恢复原正常设置。

本发明与现行的干法、湿法、熔融法纺制氨纶的工艺技术相比，具有如下优点：

1、本发明不需使用任何溶剂，避免对生产操作人员及周边环境构成严重的伤害和污染。本发明的工艺方法又是在熔融法工艺基础上创新升级的技术，所以就更具有可持续发展的广阔前景。

2、本发明的生产工艺流程相对简单，而且其整套生产装置的占地面积只是按其卷绕设备占据地面的投影面积向其上部空间延伸发展，所以，占地面积大大缩减，使投资成本和生产管理成本也大大减少，这是干法、湿法纺丝生产装置所无法相比的。

3、本发明的生产效率高，纺丝速度可达到400~800M/min，丝束为单丝，手感柔和，尤其适合生产细旦丝，更容易实现差别化氨纶生产，本发明生产的氨纶丝还具有优秀的耐久性、耐氯性和耐水解性，这也是干法、湿法工艺纺制的氨纶所无法相比的。

4、本发明实现了连续供料、连续融体聚合、直接纺制氨纶；真正做到了融体直纺氨纶。

附图说明

图1是融体直纺氨纶生产工艺流程示意图；

其中，0-辅助料罐，1-PTMG主储料罐，1’-PTMG计量罐，2-MDI主储料罐，2’-MDI计量罐，3-BDO主储料罐，3’-BDO计量罐，4-PTMG精密计量装置，5-MDI精密计量装置，6-BDO精密计量装置，7-高速动态预聚反应器，8-静态预聚反应器，9-聚合双螺杆挤出机，10-第一开车阀，11-增压泵，12-第二开车阀，13-融体过滤器，14、15-融体泵，16、17-纺丝箱体，18、19、20、21-纺丝甬道，22、23、24、25-纺丝油剂喷嘴，26、26’、27、27’、28、28’、29、29’-导丝辊，30、31、32、33-卷绕头。

具体实施方式

下面结合图1对本发明提供的融体直接纺制氨纶的工艺方法的具体流程做详细说明：

在实施本发明融体直接纺制氨纶的工艺方法时，需要先将图1所示融体直接纺制氨纶的设备按照工艺设定，使其达到稳定热平衡状态，再进行融体直接纺制氨纶工艺过程。

该融体直接纺制氨纶的设备，包括：

盛装添加剂、助剂，并带搅拌功能和罐体加热保温自动控制功能的辅助料罐0；

具有脱水、搅拌、加热、保温自动控制功能的PTMG主储料罐1；

与PTMG主储料罐置于同一平台的MDI主物料罐2和BDO主物料罐3；

在主物料罐平台之下放置规格相同的PTMG计量罐1’、MDI计量罐2’、BDO计量罐3’；

分别与PTMG计量罐1’、MDI计量罐2’、BDO计量罐3’连接的PTMG精密计量装置4、MDI精密计量装置5、BDO精密计量装置6；

辅助料罐0与PTMG主储料罐1连接，PTMG计量罐1’、MDI计量罐2’、BDO计量罐3’分别与PTMG主储料罐1、MDI主物料罐2和BDO主物料罐3连接，PTMG计量罐1’、MDI计量罐2’、BDO计量罐3’均配装有上液位控制仪与下液位控制仪，准确控制各主储料罐向各自计量罐输送原料，保证生产的连续性。各精密计量装置均是由精密稳压泵、压力传感器、精密计量泵、精密流量计组成的闭路自动控制计量装置，当由PTMG精密计量装置4与MDI精密计量装置5流出的物料均流进高速动态预聚反应器7，高速动态预聚反应器7采用长径比45:1的双螺杆挤出机可使机筒内的预聚物料实现至少80000次/min以上的搅拌、切割和混合，而后进入静态预聚反应器8。经过预聚的物料与BDO精密计量装置6计量流出的物料一起进入聚合双螺杆挤出机9，进行融体聚合。聚合双螺杆挤出机9长径比在60:1以上，直径规格的选择可依据产能规模而定。与聚合双螺杆挤出机9相连接的依次是第一开车阀10、增压泵11、第二开车阀12、融体过滤器13。到此即为完成了融体聚合部分的生产工艺流程与设备的布置。生产设备纺丝机组的具体布置是：经完全聚合的融体，在融体泵14、15的作用下，进入纺丝箱体16、17，再由纺丝箱体16、17内的纺丝泵将纺丝融体均匀地分配给纺丝头，纺丝头喷出的丝条进入纺丝甬道18、19、20、21，丝条在重力的作用下拉伸、冷却、喷涂纺丝油剂后，在导丝辊26、26’、27、27’、28、28’、29、29’的作用下使丝束均匀地缠绕在卷绕头的纸筒上，形成丝饼，其中的纺丝油剂由纺丝油剂喷嘴22、23、24、25喷涂。

按照工艺设定使其达到稳定热平衡状态，具体如下：

首先，将辅助料罐0预热到130度，将PTMG主储料罐1、PTMG计量罐1’、 PTMG精密计量装置4连同各自连接的管道部分都分别按80度的PTMG物料工艺设定进行预加热，将MDI主储料罐2、MDI计量罐2’、MDI精密计量装置5连同各自连接的管道部分都分别按60度的MDI物料工艺设定进行预加热，将BDO主储料罐3、BDO计量罐3’， BDO精密计量装置6连同各自连接的管道部分都分别按70度的BDO物料工艺设定进行预加热，另将高速动态预聚反应器7的各段机筒均预热到工艺设定的160度，对静态预聚反应器8也预热到160度，聚合双螺杆挤出机9的各段机筒的温度则按工艺要求分别设定为160度、180度、185度、190度、195度、240度、220度不等；对增压泵11、融体过滤器13也按工艺要求设定为220度。

其次，按工艺设计要求对纺丝机组中的各功能执行部位进行温度设定，按照循序渐进，由低到高的顺序动态调整。具体视丝条的变化而进行随机调整温度的变化，直到丝束可以满足卷绕状态的要求为准。

最后，在整套融体直纺氨纶生成装置的各功能部位都达到工艺设定的预加热温度后，还必须要保持10~12个小时，以达到全系统的稳定热平衡，这样才能保证生产的稳定、连续进行。

融体直接纺制氨纶的工艺方法，具体包括：

步骤1、将经过加热而完全溶为液态的物料PTMG、MDI、BDO，分别以真空吸料的方式吸入各自的主储料罐即PTMG主储料罐1、MDI主储料罐2、BDO主储料罐3，对需要进行搅拌的物料进行搅拌；

步骤2、将添加剂、助剂加入辅助料罐0，经充分搅拌溶解后，立即注入PTMG主储料罐1，然后对PTMG主储料罐1进行持续地脱水处理，待脱水处理完成后，按生产工艺要求将PTMG、MDI、BDO物料同时输入各自的计量罐即PTMG计量罐1’、MDI计量罐2’、BDO计量罐3’，输入过程中PTMG、MDI、BDO物料按上下液位控制仪的控制自动进行准确、准时地物料加注；

步骤3、PTMG计量罐1’、MDI计量罐2’、BDO计量罐3’中的物料按生产工艺的设定输入各自的精密计量装置，即PTMG精密计量装置4、MDI精密计量装置5、BDO精密计量装置6；

步骤4、由PTMG精密计量装置4、MDI精密计量装置5计量输出的物料同时进入高速动态预聚反应器7，再转入静态预聚反应器8；

步骤5、经过预聚的物料同BDO精密计量装置6计量输出的物料同时进入聚合双螺杆挤出机9，在聚合双螺杆挤出机9机筒内完成充分聚合，聚合后的融体物料在增压泵11的作用下通过融体过滤器13进行过滤。至此，从融体过滤器13输出的融体即是供给纺丝机组的纺丝融体物料；聚合双螺杆挤出机9到增压泵11的管路由第一开车阀10控制通断，增压泵11到融体过滤器13的管路由第二开车阀12控制通断。

步骤6、纺丝融体物料在融体泵14、15的作用下，分别进入纺丝箱体16、17内的纺丝泵，并将纺丝融体物料均匀地分配给各自的纺丝头形成丝条。丝条在重力的作用下，在纺丝甬道18、19、20、21中拉伸、冷却、上油后，即在导丝辊26、26’、27、27’、28、28’、29、29’的作用下进入卷绕机，使用“吸丝枪”将丝束固定缠绕在卷绕头30、31、32、33的纸筒上进行丝的卷绕，至此完成融体直接纺制氨纶的工艺过程。

本实施例采用的主要生产原料为PTMG、MDI、BDO三种，其中摩尔比的R值为0.95~1.1之间，优选为0.98~1.05；根据技术要求与用户对丝的具体要求，应分别加入稳定剂、荧光增白剂、消光剂、柔顺剂、抗氧化剂等。由于生产所需原料原为冷冻或固态，所以必须经过较长时间的加热，使其完全溶为液态。其中，MDI的储存环境为-5度以下冷冻环境，对其溶化的最佳方式是水浴，如条件不具备，则可以烘房加热的方式。热源可以是电能，也可以是蒸汽。对PTMG主储料罐的脱水必须严格要求，其工作温度设定为110度为宜。聚合双螺杆挤出机的作用是实为聚合反应器，对物料进行完全、充分的聚合。按生产工艺要求，最优选用长径比为60:1的双螺杆挤出机。至于螺杆直径，则根据设计的产能而确定，聚合双螺杆挤出机的机筒大致分为15~18段，各段的温度应分别设定为160度、180度、185度、190度、195度、240度、220度。其中240度只设一段，其目的是使物料中的凝胶粒籽得以充分分解。纺丝过程中的纺丝油剂也很重要，它可以直接影响丝饼的成型和退绕，因此需要根据实际需要选取最适合的纺丝油剂，经纺丝油剂喷嘴22、23、24、25喷出。

本实施例所采用的是八纺织位、128卷装的工业纺丝机组，以此纺丝机组纺制的氨纶丝经熟化后，测得如下结果：

纤度：20D

伸长率：464%

100%回复率：98%

300%回复率：96%

强度：1.66g/d

满卷率：98.6%

丝饼的成型：整齐、均匀、美观

在正常的生产过程中，不可避免地发生人为的、或非人为的断丝故障。如果在同一纺丝位上发生多根断丝，这个纺丝位就必须关停。同时也会影响其余的纺丝位的关停，丝束全部空排，造成浪费。为改变这种局面，本发明特别设计了可以在不停车的状态下，成功处理故障纺丝位的开停自动控制执行机构。其工作原理是，将丝束固定缠绕在卷绕头的纸筒上进行丝的卷绕过程中，当意外发生断丝故障，只要按下自动控制按钮，其故障卷绕头停车，同时各精密计量装置会按原设定指令自动调节物料的流出量，确保其他纺丝位的连续、正常生产，待故障处理完毕，即可恢复原正常设置。

融体直纺氨纶常用的生产原料为二异氰酸酯，可以是 4.4’-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）或甲苯二异氰酸酯（TDI），其中MDI的苯基环状结构更适合氨纶的生产。

高分子二醇与异氰酸酯接触能产生化学反应，形成软链段，并为聚合物多元醇提供诸如弹性及柔韧性等元结晶特点，高分子二醇最好从聚酯二醇、聚醚二醇、聚碳酸酯二醇中选择一种或二种以上的高分子二醇使用。其中聚酯二醇抗紫外线、抗氧化与抗化学性较佳。聚醚二醇则耐水解和稳定性好。

扩链剂与异氰酸酯反应，形成硬链段。最常用的低分子二醇如1.4-丁二醇（BDO），也可以选用乙二醇、丙二醇、1.5戊二醇、1.6巳二醇等。

由本发明工艺方法生产的氨纶纤维，其各项性能指标与现行的干法工艺生产的氨纶纤维相比，已是相当接近，虽然在300%回复率、耐热性两项指标尚有较小的差异外，其他各项指标均已达到或超过干法氨纶纤维指标。而且，即使尚存的微小差异，但也丝毫不影响任何针织品和纺织品对其性能的要求，何况，以本发明生产纺制的氨纶已全部达到国家关于氨纶产品的各项性能标准。

Claims

1.一种融体直接纺制氨纶的工艺方法，其特征在于，包括：

步骤2、将添加剂、助剂加入辅助料罐，两者充分搅拌溶解后，立即注入PTMG主储料罐，然后对PTMG主储料罐进行持续地脱水处理，待脱水处理完成后，按生产工艺要求将PTMG、MDI、BDO物料同时输入各自的计量罐；

步骤6、纺丝融体物料在融体泵的作用下，分别进入纺丝箱体内的纺丝泵，并将纺丝融体物料均匀地分配给各自的纺丝头形成丝条；丝条在重力的作用下，在纺丝甬道中拉伸、冷却、上油后，即在导丝辊的作用下进入卷绕机，将丝束固定缠绕在卷绕头的纸筒上进行丝的卷绕，至此完成融体直接纺制氨纶的工艺过程；

在执行步骤1之前，使融体直接纺制氨纶的设备按照工艺设定达到稳定热平衡状态，具体如下：

首先，将辅助料罐预热到130度，将PTMG主储料罐、PTMG计量罐、 PTMG精密计量装置连同各自连接的管道部分都分别按80度的PTMG物料工艺设定进行预加热，将MDI主储料罐、MDI计量罐、MDI精密计量装置连同各自连接的管道部分都分别按60度的MDI物料工艺设定进行预加热，将BDO主储料罐、BDO计量罐， BDO精密计量装置连同各自连接的管道部分都分别按70度的BDO物料工艺设定进行预加热，另将高速动态预聚反应器的各段机筒均预热到工艺设定的160度，对静态预聚反应器也预热到160度，聚合双螺杆挤出机的各段机筒的温度则按工艺要求分别设定为160度、180度、185度、190度、195度、240度、220度不等；对增压泵、融体过滤器也按工艺要求设定为220度；

其次，按工艺设计要求对纺丝机组中的各功能执行部位进行温度设定，按照循序渐进，由低到高的顺序动态调整，具体视丝条的变化而进行随机调整温度的变化，直到丝束可以满足卷绕状态的要求为准；

最后，在整套融体直纺氨纶生成装置的各功能部位都达到工艺设定的预加热温度后，还必须要保持10~12个小时。

2.根据权利要求1所述的融体直接纺制氨纶的工艺方法，其特征在于，所述MDI的储存环境为-5度以下冷冻环境，生产前通过水浴或烘房的方式使其溶为液态。

3.根据权利要求1所述的融体直接纺制氨纶的工艺方法，其特征在于，对PTMG主储料罐进行持续地脱水处理时，工作温度设定为110度。

4.根据权利要求1所述的融体直接纺制氨纶的工艺方法，其特征在于，所述聚合双螺杆挤出机选用长径比为60:1的双螺杆挤出机，聚合双螺杆挤出机的机筒分为15~18段，各段的温度应分别设定为160度、180度、185度、190度、195度、240度、220度，其中240度只设一段，使物料中的凝胶粒籽得以充分分解。

5.根据权利要求1所述的融体直接纺制氨纶的工艺方法，其特征在于，步骤6中所述将丝束固定缠绕在卷绕头的纸筒上进行丝的卷绕过程中，当意外发生断丝故障，故障卷绕头停车，同时各精密计量装置按原设定指令自动调节物料的流出量，确保其他纺丝位的连续，正常生产，待故障处理完毕，即恢复原正常设置。

6.根据权利要求1所述的融体直接纺制氨纶的工艺方法，其特征在于，步骤2中按生产工艺要求将PTMG、MDI、BDO物料同时输入各自的计量罐的过程中PTMG、MDI、BDO物料按液位控制仪的控制自动进行物料加注。