CN1498986A - 氟气产生装置及其电解液液面控制的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种安全的氟气产生装置，即使在电解停止时也能控制电解槽的电解液液面的位置。在用于通过电解含有氟化氢的混合熔融盐构成的电解液而产生氟气的氟气产生装置中，具有通过隔壁而分离的阳极室和阴极室，备有在氟气的产生停止时对前述阳极室或前述阴极室的至少任一方的电解液液面高度进行控制的电解液液面控制机构。

Description

氟气产生装置及其电解液液面控制的方法
技术领域
本发明涉及氟气产生装置，特别是涉及产生用于半导体等的制造工序的几乎无杂质的高纯度氟气的氟气产生装置。
背景技术
一直以来，在例如半导体制造领域，氟气是不可或缺的主要气体。虽然有使用气体本身的场合，但是特别是以氟气为基础合成三氟化氮气体(以下，称为NF3气体)等，使之成为半导体的清洁气体或干腐蚀用气体的需要急速增加。此外，氟化氖气体(以下，称为NeF气体)，氟化氩气体(以下，称为ArF气体)，氟化氪气体(以下，称为KrF气体)等是用于半导体集成电路形成图案时的激元激光器振荡用气体，大多采用稀有气体和氟气的混合气体作为其原料。
使用于半导体等的制造的氟气或NF3气体要求是杂质少的高纯度气体。此外，在半导体等的制造现场，从填充了氟气的气体储气瓶取出必要量的气体并使用。因此，在气体储气瓶的保管场所，气体安全性的确保和纯度维持等的管理非常重要。进而，NF3气体最近因为市场需要急增而存在供给方面的问题，必须具有一定程度的库存量。作为地球变暖或臭氧层空洞对策，因为成为氟气逐渐被置换成NF3的环境，考虑到这个问题时，从处理储气瓶装的高压的氟气出发，优选地将按需求、现场的氟气产生装置设置在使用的场所。
通常，通过图3所示的电解槽来产生氟气。通常使用Ni，蒙乃尔合金，碳素钢等作为电解槽主体201的材质。进而，在电解槽主体201兼带阴极的场合，为了防止产生的氢气和氟气混合，在电解槽主体201的底部附设有聚四氟乙烯等具有电绝缘性或耐腐蚀性的材料构成的底板212。在电解槽主体201中，氟化钾-氟化氢类(以下，称为KF-HF类)的混合熔融盐作为电解液202而被注满。通过由蒙乃尔合金等形成的侧板209，使阳极室210与阴极室211分离。在收纳于该阳极室210的碳素或镍(以下，称为Ni)阳极203与收纳于阴极室211的Ni或铁构成的阴极204之间外加电压，通过电解使氟气产生。另外，在阳极室210产生的氟气从产生口208放出，在阴极室211产生的氢气从产生口207放出(例如，参照专利文献1)。
专利文献1
特表平9-505853号公报
可是，在以往的氟气产生装置中，在电解停止时就停止电流向阳极203与阴极204之间的供给，由于阳极室210残存的氟气吸附在阳极203上而使阳极室210的压力降低。该现象在阳极203为碳素时尤为明显。阳极室210的压力降低时，阳极室210的电解液的液面上升，阴极室211的电解液的液面降低，阳极室210与阴极室211的液面状态不均匀，再次进行电解时的电解条件变得不稳定，在最坏的情况下，产生的气体透过隔壁209从而产生氟气与氢气混合，爆炸的问题。
发明内容
本发明鉴于上述问题而提出，目的在于提供一种即使在设于氟气产生装置的阳极室的氟气的气体产生口关闭，氟气的产生停止时也能控制电解槽的电解液液面的位置的氟气产生装置。
用于解决前述问题的本发明的氟气产生装置是一种用于通过电解含有氟化氢的混合熔融盐构成的电解液而产生氟气的氟气产生装置，具有通过隔壁而分离的阳极室和阴极室，备有在氟气的产生停止时对前述阳极室或前述阴极室的至少任一方的电解液液面高度进行控制的电解液液面控制机构。
根据该构成，停止从氟气产生装置产生氟气时，即，在停止阴极阳极间的外加电流，设于电解槽的阳极室上的氟气的气体产生口关闭时，残留在电解槽内的氟气被吸收到碳素阳极气孔内，即使阳极室内的压力降低而导致电解液液面的上升，也能控制该现象，再次电解时的电解条件变得稳定。其结果，因为产生的气体不会透过隔壁，所以能够防止由于氟气与氢气混合而产生爆炸。
另外，在本说明书中，所谓氟气的产生停止时，是指在不需要产生并放出氟气的场合，停止向阳极，阴极的两电极间外加的主电流的供给，设在电解槽的阳极室上的氟气产生口关闭的状态。
本发明的氟气产生装置的前述电解液液面控制机构由压力检测机构和与前述压力检测机构连动的压力调整机构构成。
根据该构成，通过直接或间接地检测电解液液面高度变化原因之一的阳极室内的压力变化，能够检测到正确的电解液液面的高度变化。由此，即使在设于氟气产生装置中电解槽的阳极室上的氟气的气体产生口关闭，氟气的产生停止时，也能够控制电解槽的阳阴极室间的电解液液面的差值，因为能够控制电解液液面的差值，所以能够使再次电解时的电解条件稳定。其结果，因为产生的气体不会透过隔壁，所以能够防止由于氟气与氢气混合而产生爆炸。
本发明的氟气产生装置的前述压力调整机构通过对前述阳极外加适当的电流来调整前述阳极室的压力，从而调整前述阳极室与前述阴极室的液面差值。
根据该构成，即使在设于氟气产生装置中电解槽的阳极室上的氟气的气体产生口关闭，氟气的产生停止时，也能容易地进行压力调整。另外，本发明所指的阳阴极间的外加电流优选地为电流密度0.1～5A/dm2，更优选地为电流密度0.5～2A/dm2。此时，外加电流可由主电解电源送电，也可由另外设置的辅助电源送电。
本发明的氟气产生装置的电解液液面控制方法是具有通过隔壁而分离的阳极室和阴极室，用于通过电解含有氟化氢的混合熔融盐构成的电解液而产生氟气的氟气产生装置的电解液液面控制方法，在氟气的产生停止时通过压力检测机构对前述阳极室或前述阴极室的至少任一方的压力进行检测，根据前述压力检测机构的检测结果向阳阴极间供给微弱电流，从而产生微量的氟气，由此调整前述阳极室的压力，控制前述阳极室与前述阴极室的液面差值。
根据该构成，通过直接或间接地检测电解液液面高度变化原因的阳极室内的压力变化，能够检测到阳阴极间的电解液液面的差值，由此，氟气产生装置即使在电解停止时，也能够控制电解槽的阴阳极室间的电解液液面的高度，能够使再次电解时的电解条件稳定。其结果，因为产生的气体不会透过隔壁，所以能够防止由于氟气与氢气混合而产生爆炸。
附图说明
图1是本发明的氟气产生装置的主要部分的模式概略图。
图2是表示本发明的氟气产生装置的电解液液面位置控制方法的流程图。
图3是现有技术所使用的氟气产生装置的示意图。
具体实施方式
下面，基于附图对本发明的氟气产生装置的实施方式的一个例子进行说明。
图1是本实施方式例的氟气产生装置的主要部分的概略图。在图1中，1是电解槽，2是KF-HF类混合熔融盐构成的电解液，3是阳极室，4是阴极室，5是以5个等级检测阳极室3的电解液2的液面水平的第1液面检测机构，6是以5个等级检测阴极室4的液面水平的第2液面检测机构。此外，7是测定阳极室3的压力的压力计，8是测定阴极室4的压力的压力计。9，10是按照压力计7，8的压力连动而开闭的自动阀。此外，11是测定电解液2的温度的温度计，12是根据来自温度计11的信号而动作，对设在电解槽1的侧面及底部上的温水套管13进行控制的温水加热装置。14是从阴极室4放出的氢气和HF的混合气体中除去HF的除去塔，15是填充了NaF等的HF除去塔，以便从阳极室3放出的F2和HF的混合气体中除去HF气体并仅放出高纯度的氟气。51是阳极，52是阴极。
电解槽1由Ni，蒙乃尔合金，纯铁，不锈钢等的金属或合金形成。电解槽1通过蒙乃尔合金构成的隔壁16来使阳极室3和阴极室4分离。在阳极室3中配置阳极51。在阴极室4中设有阴极52。另外，优选地为使用低极化性碳素电极作为阳极51。此外，优选地为使用Ni或铁等作为阴极52。在电解槽1的上盖17上设有：来自将阳极室3和阴极室4内维持在大气压的压力维持机构之一的气体管线18，19的净化气体出入口20，21；从阳极室3产生的氟气的气体产生口22；从阴极室4产生的氢气的气体产生口23。此外，在上盖17上还设有：来自供给HF的HF供给管线24的HF导入口25；分别检测阳极室3和阴极室4内的液面高度的第1液面检测机构5和第2液面检测机构6；以及压力计7，8。
此外，电解槽1设有加热电解槽1内部的温度调整机构。温度调整机构由紧贴在电解槽1的主体周围上设置的温水套管13，与该温水套管13连接并能够进行一般的PID控制的温水加热装置12，以及设在阳极室3或阴极室4的任一方的热电偶等的温度计11构成，对电解槽1内的温度进行控制。另外，温水套管13的周围虽然未图示，但是设有隔热件。虽然温水套管13的形态没有特别的限制，但是优选地为覆盖电解槽1的全周的形状。
将阳极室3和阴极室4内的压力维持在目标值的压力维持机构由将来自加压用的储气瓶的气体与测定阳极室3和阴极室4内的压力的压力计7，8的测定结果连动地开闭的自动阀9，10；通过第1液面检测机构5和第2液面检测机构6所得的电解液2的液面高度的检测结果而开闭，对电解槽1内的阳极室3和阴极室4分别进行气体的供给或排气的自动阀31～34；进行该压力维持机构的气体管线18，19等的开闭的手动阀64～67；以及能够将通过气体管线内的气体流量设定成预先规定的流量的流量计68～71构成。自动阀31～34优选地使用几乎不产生动作热的促动器方式的自动阀。由此，因为能够使动作时发热量小，抑制自动阀主体的腐蚀，所以能够减小对气体管线的影响。由于通过该压力维持机构，将阳极室3和阴极室4内的压力维持在目标值，所以阳阴极间的液面受到控制。因此，电解条件的变动少，能够进行稳定的电解。此外，电解产生的氟气或氢气从各自的产生口22，23放出。
此外，作为向与压力维持机构连接的电解槽1内供给的气体，只要是惰性气体即可，没有特别的限定。例如，在使用Ar气体，Ne气体，Kr气体，Xe气体等的稀有气体中的一种以上时，能够以任意的混合比得到氟气与这些稀有气体的混合气体。由此，例如，能够作为半导体制造领域的集成电路的图案成形用的激元激光器振荡用放射源使用，通过在半导体制造领域的生产线上配置本发明的氟元素气体产生装置，能够在必要时在现场适当供给氟气与稀有气体的混合气体。
除去阴极室4放出的氢气中的HF气体的HF除去塔14并列设有第1除去塔14a与第2除去塔14b。可以同时使用第1除去塔14a与第2除去塔14b，也可使用任一方。该除去塔14优选地由相对HF有耐腐蚀性的材料形成，例如，由不锈钢，蒙乃尔合金，Ni等形成，在内部装填苏打石灰，氟化钠等，由此除去氢气中的HF。
该HF除去塔14配置在构成压力维持机构之一的自动阀10的下流一侧。在该自动阀10与HF除去塔14之间设有真空发生器26。该真空发生器26利用通过气体管线27的气体所致的喷射效果来使气体管线28内的压力处在减压状态。
除去阳极室3放出的氟气中的HF的HF除去塔15与前述的HF除去塔14相同，并列设有第1除去塔15a，第2除去塔15b。在内部填充NaF来除去放出来的氟气中含有的HF。该HF除去塔15与HF除去塔14相同，优选地由相对氟气和HF有耐腐蚀性的材料形成，例如，能够列举不锈钢，蒙乃尔合金，Ni等。
在该HF除去塔15的上流或下流侧设有构成压力维持机构的一个阀，例如自动阀9。从阳极室3产生的气体处于一个在产生氟气的同时产生HF气体、电解液飞沫的残酷环境。当自动阀9位于HF除去塔15的上流侧时，容易进行对电解槽的内压的控制。特别是在氟气和HF混合存在的环境中，成为强氧化性气氛。因此，通过将自动阀9设在HF除去塔15的下流侧，能够处于除去HF后仅有氟气的状态，不受HF气体影响地进行开闭动作。设置自动阀9的位置可根据规格适当选择。另外，在这些HF除去塔14与HF除去塔15上设有压力计29，30，能够检测内部的堵塞。作为自动阀9，10，没有特别的限定，能够例举压力阀或质量流量控制器等。
另外，这些含有电解槽1的氟气产生装置优选地设在未图示的一个筐体构成的腔室内。因为在腔室内排气，万一在装置或周边配管中产生气体泄漏，也能够在腔室内处理，由此按需求、现场的使用变得容易。此外，该腔室优选地由不易与氟气反应的材料形成。例如，能够使用不锈钢等的金属。
此外，虽然未图示，在放出高纯度的氟气的下流侧，优选地设有备用罐等的储藏机构。由此，在必要时能够提供期望量的氟气，成为能够配设在半导体制造设备的生产线上的在线氟气产生装置。
阳极51具有与压力计7连动并供给微弱电流以产生微量氟气的压力调整功能。进而，因为在气体产生口关闭，氟气的产生停止时完全切断电压后，阳极51和阴极52的极性逆转，阴极52逐渐溶解，所以即使在电解停止时也向阳极51，阴极52之间继续施加电压。此时，外加电流可由主电解电源送电，也可由另外设置的辅助电源送电。
下面，一边参照图2，一边说明本实施方式例的氟元素气体产生装置的气体产生口关闭，氟气的产生停止时的动作。图2是表示本实施方式例的氟气产生装置的电解液液面控制方法的流程图。
通常，在进行用于产生氟气的电解的状态下，将电解槽1内维持在大气压，使阳极室3和阴极室4内的电解液2的高度位于同一电解液液面位置。在夜间等氟气的产生停止的场合，停止向阳阴极间供给电流，并且关闭设在阳极室3上的气体产生口22(步骤1)时，从阳极51产生并滞留在阳极室3内的氟气吸附在作为阳极51使用的碳素电极的气孔内部。其结果，阳极室3内的压力降低，由于与阴极室4的压力平衡而使阳极室3内的电解液液面位置上升，并且阴极室4的电解液液面位置下降。其后，转移到步骤2，通过测定阳极室3的压力的电解液液面位置控制用的压力计7检测该压力变化。在这里，阳极室3的压力变化检测基准优选地调整为产生氟气时的压力的大约为0～10kPa的压力。在压力计7未检测到阳极室3的压力变化时(S2：否)，继续步骤2的判断。在压力计7检测到阳极室3的压力变化时(S2：是)，转移到步骤3，通过与之连动并向阳阴极间供给微弱电流来再次产生微量氟气。其后转移到步骤4，继续供给微弱电流直到阳极室3的压力回复正常，通过压力计7检测阳极室3的压力回到正常。在压力计7未检测到阳极室3的正常压力期间(S4；否)，持续步骤S4的判断。在压力计7中检测到阳极室3的正常压力时(S4：是)，转移到步骤5，停止流过阳阴极间的微弱电流的供给。
如上所述，本实施方式例的氟气产生装置在氟气的产生停止时，若压力计检测到阳极室的压力变化，则向阳阴极间供给微弱电流使氟气产生，由此调整压力，若阳极室的压力回复正常，停止向阳阴极间的微弱电流的供给。由此，通过压力的变化能够检测到微小的电解液面位置变化从而正确地进行电解液液面位置的控制。因此，容易再次进行用于产生氟气的电解，同时能够监控阳极室内的状况，实现安全作业。
另外，本发明的氟气产生装置不限于前述的实施方式例，例如也可为以下构成。
本发明的氟气产生装置可以不直接检测阳极室的压力变化，而通过检测阴极室的压力变化来间接地检测阳极室的压力变化。或者，取代压力计而用非接触式的距离计这种直接检测电解液液面位置的传感器。此外，作为在阳极室的气体产生口关闭，氟气的产生停止时对电解槽的电解液液面高度进行控制的方法，也可以在阳极室内的压力上设定阈值，向阳极供给的电流值也预先设定，从而进行简单的开关控制，还可以监视压力变化引起的偏差，根据偏差量来改变向阳极供给的电流量。
另外，本发明能够在不脱离权利要求书的范围内进行设计变更，并不局限于上述实施方式。

Claims (4)

1.一种氟气产生装置，是用于通过电解含有氟化氢的混合熔融盐构成的电解液而产生氟气的氟气产生装置，
具有通过隔壁而分离的阳极室和阴极室，
备有在氟气的产生停止时对前述阳极室或前述阴极室的至少任一方的电解液液面高度进行控制的电解液液面控制机构。
2.如权利要求1所述的氟气产生装置，前述电解液液面控制机构具有压力检测机构和与前述压力检测机构连动的压力调整机构。
3.如权利要求2所述的氟气产生装置，前述压力调整机构通过向阳极外加适当的电流，来调整前述阳极室内的压力，从而调整前述阳极室与前述阴极室的液面差值。
4.一种氟气产生装置的电解液波面控制方法，是具有通过隔壁而分离的阳极室与阴极室，且用于通过电解含有氟化氢的混合熔融盐构成的电解液而产生氟气的氟气产生装置的电解液液面控制方法，在氟气的产生停止时通过压力检测机构对前述阳极室或前述阴极室的至少任一方的压力进行检测，根据前述压力检测机构的检测结果向阳阴极间供给微弱电流，从而产生微量的氟气，由此调整前述阳极室的压力，控制前述阳极室与前述阴极室的液面差值。
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