CN1486835A - 连续反应共挤法制备阶跃型塑料光纤的方法 - Google Patents

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Abstract

一种连续反应共挤法制备阶跃型塑料光纤的方法，包括(1)对聚合单体进行提纯，配制聚合溶液，加热或微波进行预聚合，然后把预聚物泵入连续反应挤出机中进行反应挤出，排出回收未反应单体和低聚物，最后形成透明的聚合物熔融体或冷却切割成颗粒物；(2)利用连续反应挤出机，采用步骤(1)制备透明聚合物芯材，利用另一台挤出机挤出透明皮材，或者利用一台连续反应挤出机，采用步骤(1)制备透明皮材，利用另一台挤出机挤出透明聚合物芯材，或者利用两台连续反应挤出机，采用步骤(1)分别制备透明聚合物芯材与皮材，通过共挤模具进行熔融复合，牵引、拉伸、冷却，形成阶跃型塑料光纤。

Description

连续反应共挤法制备阶跃型塑料光纤的方法
技术领域：
本发明属于光信息传输材料领域，与通过连续反应共挤法制备阶跃型塑料光纤的生产方法有关。
背景技术：
阶跃型塑料光纤是以高折射率的高透明的聚合物为芯材，以低折射率、高透明的氟树脂为包层的新型传光介质。因其具有低损耗、良好的柔韧性与使用寿命长等特点，被视为替代现行装饰、照明手段的理想材料，具有环保、节能、安全、艺术效果好等显著优点；同时可作为短距离光信息传输媒介，用于局域网、接入网、传感器、消费电子产业等领域。
阶跃型塑料光纤的制备方法主要有：
(1)溶液涂覆法：通过挤出机挤出高折射率的高透明的聚合物为芯材，然后芯材通过一低折射率的溶液，使其表面粘上一层溶液，加热使其固化、冷却，形成阶跃型塑料光纤。
(2)共挤法：通过两台挤出机同时挤出高折射率的高透明的聚合物芯材与低折射率的包层聚合物，经过共挤模头，牵引、拉伸、冷却，形成阶跃型塑料光纤。
但上述方法生产效率低，不能生产出具有专门用途的低损耗塑料光纤。
发明内容：
本发明的目的是为了提供一种生产效率高，能生产出低损耗塑料光纤的利用连续反应共挤法制造阶跃型塑料光纤的生产方法。本发明的另一个目的是为了提供采用这种方法生产的阶跃型塑料光纤。
本发明的目的是这样来实现的：
本发明连续反应共挤法制备阶跃型塑料光纤的方法包括如下步骤。
(1)对聚合单体进行提纯，配制聚合溶液，加热或微波进行预聚合，然后把预聚物或聚合溶液泵入连续反应挤出机中进行反应挤出，排出回收未反应单体和低聚物，最后形成透明的聚合物熔融体或冷却切割成颗粒物；
(2)利用连续反应挤出机，采用步骤(1)制备透明聚合物芯材，利用另一台挤出机挤出透明皮材，通过共挤模具进行熔融复合，牵引、拉伸、冷却，形成阶跃型塑料光纤；或者利用一台连续反应挤出机，采用步骤(1)制备透明皮材，利用另一台挤出机挤出透明聚合物芯材，通过共挤模具进行熔融复合，牵引、拉伸、冷却，形成阶跃型塑料光纤；或者利用两台连续反应挤出机，采用步骤(1)分别制备聚合物芯材与皮材，通过共挤模具进行熔融复合，牵引、拉伸、冷却，形成阶跃型塑料光纤，芯材折射率至少比皮材折射率高1％，本发明的聚合物，包括聚丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚氟化丙烯酸酯等其单体能进行聚合反应的各种聚合物。
上述的方法中芯材与皮材折射率为1.3～1.6。
上述的方法中采用微波对聚合单体进行预聚合时，微波频率为108～1011Hz，微波功率100～1000W，采用对甲基丙烯酸甲酯聚合物(MMA)微波预聚合，可提高聚合速度，降低预聚引发剂用量，从而提高聚合物纯度、透光性，如采用热聚合，过氧化二苯甲酰(BPO)引发剂含量为0.2％，50℃下聚合100分钟时甲基丙烯酸甲酯聚合物MMA转化率＜10％；而采用微波频率为2450MHz、功率为375W的微波作用、50℃下聚合20分钟时MMA转化率＞50％。
上述的方法中热聚合时引发剂含量为0.2～0.4％，微波聚合时引发剂含量为0.01～0.1％。
采用上述的方法制备出阶跃型塑料光纤。
本发明制造方法利用连续反应挤出共挤法制备阶跃型塑料光纤，可以制备低损耗的塑料光纤，同时通过调整所挤出聚合物的折射率，从而调整塑料光纤的数值孔径，制备专门用途的低损耗塑料光纤，如高数值孔径(NA＝0.6)的光照明用塑料光纤，以及低数值孔径(NA＝0.3)的光通信用高带宽塑料光纤。另外该方法是连续化生产、提高生产效率。
通过改善外界生产环境、提高材料的透明度，可以生产损耗接近150dB/km、数值孔径可调范围为0.1～0.7的低损耗塑料光纤，实现工业化连续稳定生产
附图说明：
图1阶跃型塑料光纤生产线示意图。
图2共挤模具示意图。
具体实施方式：
图1为阶跃型塑料光纤生产线示意图。包括共挤模具1、与共挤模具相通的芯材挤出机2、包层挤出机3，激光测径仪4、牵引拉伸机构5、收线机构6。
图2为共挤模具示意图。其上有芯材7内层流道8、皮材9外层流通10及复合流道11。
实施例1：
对甲基丙烯酸甲酯(MMA)进行减压蒸馏提纯，然后加入提纯的改性剂、引发剂、链转移剂，在99.99％高纯氮气保护下，在40～80℃下预聚合1～24h，使其粘度适当，然后通过计量泵泵入挤出芯材的双螺杆连续反应挤出机中。双螺杆连续反应挤出机温度设定为120～200℃，在高纯氮气保护下进行反应挤出，最后真空排除未反应单体，使剩余单体含量小于1％，挤出高纯PMMA聚合物芯材。
对甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸-2，3，3，3-四氟丙酯进行减压蒸馏提纯，溶液中MMA、甲基丙烯酸-2，3，3，3-四氟丙酯的摩尔浓度分别为21.5％、78.5％，然后加入提纯的引发剂、链转移剂，在99.99％高纯氮气保护下，在40～80℃下预聚合1～24h，使其粘度适当，然后通过计量泵泵入挤出皮材的双螺杆连续反应挤出机中。双螺杆连续反应挤出机温度设定为120～200℃，在高纯氮气保护下进行反应挤出，最后真空排除未反应单体，使剩余单体含量小于1％，挤出折射率为1.404的高纯氟化丙烯酸酯聚合物皮材。
上述两台双螺杆连续反应挤出机，如图1所示将分别挤出的PMMA芯材与氟化丙烯酸酯聚合物皮材，通过与之连接的如图2所示的共挤模具挤出，牵引、拉伸、冷却，制成数值孔径为0.5的PMMA阶跃型塑料光纤。
实施例2：
对甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸-2，2，2-三氟乙酯进行减压蒸馏提纯，溶液中MMA、甲基丙烯酸-2，2，2，三氟乙酯的摩尔浓度分别为61.4％、38.6％，然后加入提纯的引发剂、链转移剂，在99.99％高纯氮气保护下，在40～80℃下预聚合1～24h，使其粘度适当，然后通过计量泵泵入挤出皮材的双螺杆连续反应挤出机中。双螺杆连续反应挤出机温度设定为120～200℃，在高纯氮气保护下进行反应挤出，最后真空排除未反应单体，使剩余单体含量小于1％，挤出折射率为1.460的高纯氟化丙烯酸酯聚合物皮材。
利用两台双螺杆连续反应挤出机，如图1分别挤出实施例1中的PMMA芯料与本实施例中的氟化丙烯酸酯聚合物皮材，通过如图2所示的共挤模具挤出，牵引、拉伸、冷却，制成数值孔径为0.3的低数值孔径的PMMA阶跃型塑料光纤。
上述各实施例中可利用微波对MMA进行预聚合。采用频率为2450MHz、功率为375W的微波；引发剂BPO含量为0.02％，链转移剂(正丁硫醇)含量为0.3％，温度在70℃下15～20分钟，MMA转化率为10～20％。

Claims (5)

1、连续反应共挤法制备阶跃型塑料光纤的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)对聚合单体进行提纯，配制聚合溶液，加热或微波进行预聚合，然后把预聚物泵入连续反应挤出机中进行反应挤出，排出回收未反应单体和低聚物，最后形成透明的聚合物熔融体或冷却切割成颗粒物；
(2)利用连续反应挤出机，采用步骤(1)制备透明聚合物芯材，利用另一台挤出机挤出透明皮材，通过共挤模具进行熔融复合，牵引、拉伸、冷却，形成阶跃型塑料光纤；或者利用一台连续反应挤出机，采用步骤(1)制备透明皮材，利用另一台挤出机挤出透明聚合物芯材，通过共挤模具进行熔融复合，牵引、拉伸、冷却，形成阶跃型塑料光纤；或者利用两台连续反应挤出机，采用步骤(1)分别制备透明聚合物芯材与皮材，通过共挤模具进行熔融复合，牵引、拉伸、冷却，形成阶跃型塑料光纤，上述芯材折射率至少比皮材折射率高1％。
2、权利要求1所述的连续反应共挤法制备阶跃型塑料光纤的方法，其特征在于芯材与皮材折射率为1.3～1.6。
3、如权利要求1或2所述的连续反应共挤法制备阶跃型塑料光纤的方法，其特征在于采用微波聚合单体进行预聚合时，微波频率为108～1011Hz，微波功率100～1000W。
4、如权利要求1或2所述的连续反应共挤法制备阶跃型塑料光纤的方法，其特征在于热聚合时引发剂含量为0.2～0.4％，微波聚合时引发剂含量为0.01～0.1％。
5、如权利要求1或2所述的方法生产的阶跃型塑料光纤。
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