CN1486266A - 用于容器的合成材料的密封体 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种由合成材料制造的密封体，其具有类似或甚至比由软木制造的密封体更好的特征，其因此可用于所有的通常使用软木的应用中。特别是本发明的密封体是一种用于盛葡萄酒或液体容器的塞子(1)。特别是本发明涉及一种容器密封体，其通过热模制方法由发泡弹性体制造，其中发泡的弹性体通过超临界流体经一个膨胀步骤生产。

Description

用于容器的合成材料的密封体
本发明涉及一种由合成材料制造的密封体，其具有类似或甚至比由软木制造的密封体更好的特征，其可用于所有的通常使用软木密封体的应用中。特别是本发明的密封体是一种用于盛葡萄酒或液体容器的塞子。
软木是这样一种材料，由于其耐腐蚀性能、压缩后的弹性回复性—使密封体形成良好的密封—气体不可透过性，通常用于生产中等和优质葡萄酒瓶的塞子。
但是软木是一种天然的材料，其本身存在一些缺点使其应用不那么令人满意。首先，其成本高，特别是对于优质的软木塞，而且存在的事实是不容易获得，这样更加限制其在优质葡萄酒和液体中的应用。其次，确切地说，因为软木塞是天然材料，其性能具有相当大的不确定性。因此，由于密封体的缺陷例如液体泄漏，或其特征的令人不愉快的“软木味”由于劣质的软木塞而施加于葡萄酒中，相当量的葡萄酒瓶不得不被弃掉。劣质的软木塞当移去时也往往会弄碎，因此污染瓶中的东西。
由合成材料制造的葡萄酒塞子已众所周知。它们可以由各种材料制造特别是弹性体，例如发泡的聚乙烯或其共聚物、聚苯乙烯及其共聚物、EVA、聚氨基甲酸酯、聚丙烯等。但是，尽管熟知的塞子具有一些特征使它们类似于传统的软木塞，例如良好的压缩后弹性回复性及良好的气体不可透过性，但它们仍存在一些缺点其使它们的应用不令人满意。
特别是，Supreme Corq的US 5,496,862描述了由热塑性弹性体制造的塞子，即苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯(SEBS)，其中通过加入一种相对组合物重量计算的约为3wt％～5wt％的化学发泡剂使材料膨胀。尽管发泡剂在聚合物膨胀过程中产生气体，因此从最终产品中要部分除去，但一定量的发泡剂不可避免地以未反应的形式或作为降解产物留在了塞子中。由于其导致污染瓶中的东西的确是一个缺点。
上述引用的同一专利也描述了用墨水在塞子上印制说明文字的可能性。如果这些说明文字在塞子的表面上形成，所述的塞子与瓶颈或葡萄酒接触—这种做法在本领域中更加广泛地采用—再一次，由于塞子而使瓶中的东西被污染。
因此极其需要一种容器的密封体，其由合成材料制造但具有类似软木塞的那些特征—即良好的压缩后弹性回复性、良好的气体不可透过性，及能够以通常的方式用开塞钻移去—而不存在软木密封体的缺点或根据现有技术由塑料材料制造的密封体的缺点，特别是不将污染的材料转或物质移到瓶中的东西中。
因此本发明要解决的问题是提供具有上述特征的容器密封体。
通过如所附权利要求中限定的合成材料制造的容器密封体解决该问题。
本发明密封体的另外特征和优点，通过以下给出的一些优选实施方式的描述，由非限制性实施例及参考如下的附图，将更加清楚。
图1是本发明塞子的透视图。
图2是图1的塞子的截面图。
图3是示意性的截面图，表示可用于本发明塞子的塞紧设备。
在附图中示意的是本发明密封体的具体实施方式，其中塞子，总的表示为1，基本上是截头圆锥体但具有侧面没有标记倾角。较大直径的部分3拟插入容器的颈中。以这样的方式，由于其形状，其可施加更大的对容器颈内壁的压力，特别是在可能与液体接触区域的附近，因此使密封体的无泄漏性最大化。
塞子1的内边缘4形成了塞子侧面与下部表面之间的接合处—即要插入容器颈中的表面—是圆化的，这样有利于塞子的插入。通常，不反对外边缘5也被圆化。在这种情况下，其有利于消费者一旦瓶子开塞后以相反的位置插入塞子，而不必用适当的塞紧设备，而消费者以正确的起始位置再插入塞子非常困难。
图3示意了塞紧设备的塞紧头100，塞紧活塞200作用于其上。塞紧头100具有与夹持容器500颈的座400一致排列的直通孔300。塞紧活塞200提供有装置600用于接合塞子1，其本身与孔300一致排列。
孔300具有基本上为圆柱形的上部301和向下的锥形截头圆锥体下部302。上部301的直径基本上等于塞子1较大的直径。另一方面，孔的下部截头圆锥体部分302的较小的直径基本上等于或略小于容器500口的直径。
在塞紧期间，将塞子1在活塞200的推力下插入塞紧头100的孔300中。当塞子通过孔300的上部圆柱形部分301时，其开始接合孔的下部302并作用于孔壁，这样逐渐被预压直到在输出端，其接受基本上等于或略小于要塞紧的容器500口直径的直径。因此，塞紧操作被大幅加速。
如下描述的本发明的密封体不应理解为限制于附图中示意的塞子，而可适用于任何的容器密封体，不管其形状或其使用的领域。
本发明的密封体由塑料材料制造，具有良好的机械性能—特别是具有压缩后良好的弹性回复性—具有良好的化学/物理性能例如气体不可透过性，而且其不易将有毒物质或不愉快气味转移到瓶中所盛的东西中。
可用于本发明密封体的塑料材料选自如下的发泡弹性体：苯乙烯基嵌段共聚物、氢化的苯乙烯基嵌段共聚物、这些嵌段共聚物与聚烯烃的混合物，或聚硅氧烷。
术语“苯乙烯基嵌段共聚物”在本发明中意欲优选限定为苯乙烯-丁二烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯及苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物。
术语“氢化的苯乙烯基的嵌段共聚物”在本发明中意欲优选限定为苯乙烯丁二烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯及苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物，甚至更优选苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物，氢化度大于70％，优选大于90％。
术语“聚烯烃”在本发明中意欲优选限定为这样的聚合物，选自低密度、中密度或高密度的聚乙烯、聚丙烯或它们的共聚物、乙烯-丙烯-丁烯及乙烯-乙酸乙烯酯。
氢化的苯乙烯基嵌段共聚物，其特别优选那些在Japan Crown Corkco.Ltd的专利申请JP S57-13360中描述的那些。该专利申请的描述涉及氢化的共聚物的组合物及其生产，在此引入作为参考。
优选用于本发明目的的聚硅氧烷为LSR(液体聚硅氧烷橡胶)聚硅氧烷，甚至更优选两部分的LSR聚硅氧烷。特别优选的例子是从Bayer and Silastic以商品名为SiloprenLSR得到的那些聚硅氧烷。
本发明的塑料材料可被膨胀以使它们具有必要的机械性能，特别是密封体良好的无泄漏性需要的弹性。
通过加入发泡剂可使聚合材料膨胀，所述的发泡剂在热塑模制密封体的条件下产生气体。如上所述，在现有技术中使用的发泡剂具有一定的化学性质，因此在发泡材料中残留有毒的残余物；但是这应在可能与饮料接触的密封体中避免。
为避免该问题，本发明的发明人已经建立了一种方法，用于热模制密封体，该方法使用超临界相流体作为发泡剂。众所周知，超临界相流体是这样的一种流体，其可保持在大于该材料临界压力和温度的温度和压力下，这样流体具有液体和气体的特征。例如，流体具有类似液体的溶解能力，但表面张力大幅低于该液体的表面张力，这样可增加其在容质中的扩散。
本发明的方法提供如下步骤：
(a)在大于该超临界流体的临界温度和压力的温度和压力下提供超临界流体源，
(b)预热聚合材料达到高于超临界流体临界温度的温度，优选达到聚合材料的软化点或熔融点，
(c)用超临界流体饱和在步骤(b)中预热的聚合材料，而在饱和室中保持大于超临界流体的临界温度和压力的温度和压力，优选在室中混合预热的聚合材料和超临界流体以促进饱和过程，
(d)将预热的用超临界流体饱和的聚合材料注入到密封体模中，将压力降低到低于超临界流体临界压力的压力，及
(e)将聚合材料保持在模中直到形成密封体。
用于上述方法优选的超临界流体为超临界相的氮，其超临界温度和压力分别为T＝约-147℃，P＝约3.389×106N/m2。
相对于要发泡聚合混合物的重量使用的超临界流体量，取决于多种因素，例如使用的材料类型、选择的超临界流体类型、塞子的注入和模制条件。优选的超临界流体量在0.07％～0.5％之间变化。甚至更优选，超临界流体的量相对要发泡聚合混合物的重量为0.14％～0.20％。
根据本发明优选的方面，聚合混合物进一步添加有各种类型的添加剂例如颜料，或可使材料膨胀具有更大均一性的添加剂。
在步骤(d)中，模子优选提供有排气阀。当预热和用超临界流体饱和的聚合材料注入到模中时，该材料因此可迅速从起始的压力和温度达到环境温度和压力。超临界流体因此处于热力学不稳定，将引起气体微气泡的形成，导致聚合材料的膨胀。从超临界状态到气态的超临界流体的变化引起温度突降，这样聚合材料在模中往往会快速固化。
在注入模中的步骤之后，聚合材料必须在模中保持足够的时间以完成膨胀并形成(冷却)塞子。对于用超临界相的氮发泡的苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯共聚物，其形成时间通常小于1分钟，优选小于30秒。
实现上述方法的设备由如下部分组成：超临界流体源和预热聚合材料的装置，超临界流体源和预热装置通过超临界流体连接到饱和聚合材料的装置。然后饱和装置通过适当的注射器连接到模子。该设备在本发明不进行详细的描述，其已众所周知，描述于例如WO98/31521中，其描述在此引入作为参考。
显而易见，使用超临界流体作为发泡剂可防止有毒残余物残留到聚合材料中，这种情况在使用化学发泡剂时发生。
用超临界相的流体进行发泡的方法的另外的优点在于，在热模制阶段热塑材料的注入速度快。这样快速的注入速度使模中的温度变化减少到最小，其转变为密度更均一的材料，从而防止形成多个连接线，甚至其中有片。
本专利申请的发明人惊奇地发现本发明的方法可以得到这样的发泡材料，其具有闭孔的微孔结构，闭孔的尺寸比用其他类型发泡剂得到的孔小很多，与其它类型发泡剂相比，其具有更均一的孔分布。这样的特征使其转变为密封体改进的机械性能(弹性)和化学/物理性能(气体的不可透过性)。
在根据本发明方法发泡的材料中，平均孔径小于2μm，因此得到的密度为109～1010个孔/cm3。
如上所述，本发明目的要解决的另外的问题与在塞子的面上印制文字说明或标题中使用墨水的可能的毒性有关。
已经发现通过用激光束处理密封体表面的方法，可实现本发明密封体的标记，而不需借助可能有毒的物质。该处理基于的原则是，对要标记的表面施加突然和强烈的加热。根据第一种方法，该加热使塑料材料的分子产生瞬间碳化，结果形成黑色的着色。通常，该碳化具有高度的方向性是必要的，即仅在实际要覆盖说明文字的区域发生碳化。通常，可引起这样强烈和方向性的加热的合适设备是激光。
但第二个方法是向要标记的发泡材料中加入添加剂，所述的添加剂当激光束撞击时可改变颜色。该添加剂称为“调色专家”。
用于这种标记方法的激光类型和必要的能量取决于要标记的塑料。用于本发明密封体的材料，通常优选功率为30～200瓦的波长为1064nm的NdYAG激光(二级波532-355-266nm)。工作频率通常为0.1～15kHz，优选为5kHz。激光电流为5～25A，优选5A。扫描速度为150～350mm/秒，优选为300mm/秒。
组成塞子的塑料材料与调色专家一起补加，所述的调色专家当激光束撞击时与可改变颜色。优选的专家是添加有云母的EVA基聚合物。特别优选的调色专家是Clariant的SAMARTENE。调色专家加入到密封体聚合混合物中的量为1％～4％，优选为约2％。选择激光标记方法，其可使用调色专家而不是使用通过表面碳化形成说明文字的激光方法的优选的。事实上，对于容器的密封体，其中的无泄漏性是主要的，通过表面碳化形成的说明文字可导致不可接受的表面不规则性。这些表面的不规则性因此不能粘合到容器颈的内表面，所述的粘合对于保证密封体无泄漏性是必要的。
实施该方法的设备是熟知的类型可以商业获得，因此在此不进行进一步详细描述。
本发明激光标记方法另外的优点是印制的字具有更高的分辨率，因此在单位面积上可标记较大量的信息。而且，激光印制的说明文字具有较长的寿命和更好的耐磨损性，这是容器密封体特别重要的品质，其中在塞紧和开塞过程中要经受最大摩擦的那个表面上形成说明文字。
通常，由激光方法标记密封体经适当的修饰后，同样可适用于由除本发明使用的那些材料之外的材料制造的密封体，特别适用于其他的塑料材料或软木。
本发明的第三个方面是提供这样一种密封体表面，具有对来自密封体内部和外部化学/物理侵袭的阻挡效应。特别重要的是可使气体的不可透过性最大化，甚至在使用其本身没有该特征的材料时。
通过用保护薄膜覆盖密封体表面可实现上述的目的。用于沉积该保护薄膜的技术是熟知的PECVD，其可通过处于等离子体状态的气体沉积材料。熟知的是当气体变为等离子体时，其被部分离子化。气体离子因此获得了相当大的反应性，例如通过其与表面接触可修饰表面的化学/物理特征。在压力为0.01～1mbar接近环境温度下用等离子状态下的气体进行处理，利用无线电频率或连续放电以产生等离子体。该方法可使从金属合金到聚合物任何类型的材料被进行处理。
覆盖本发明密封体的薄膜为各种类型，由在处理条件、引发聚合和成膜阶段中往往可离子化的单体组成。
优选的材料是填加有碳的石英，具有通式：
SixOyCzHw
其中x为1.5～2.2，y为0.15～0.80。
沉积的薄膜厚度一般为0.1～10μm。
通过该方法形成的薄膜特别的特征是其牢固地粘合于基质上，保护材料不被腐蚀，重要的是确保为良好的阻挡层。可以将该等离子体处理应用到由除本发明使用的那些材料之外的塑料材料制造的密封体上，使其具有改进的化学/物理性能，及特别是改进的气体不可透过性，及应用到软木密封体上。在后一种情况下，等离子体沉积处理还有另外的一个优点，即防止已经存在于软木中可污染产品的病原体(霉和真菌)的泄漏。

Claims (24)

1.一种容器的密封体，其通过热模制的方法由发泡的弹性体制造，其特征在于发泡的弹性体通过超临界流体经一个膨胀步骤生产。
2.如权利要求1的密封体，其通过如下的方法生产，包括如下的步骤：
(a)在大于该超临界流体的临界温度和和压力的温度和压力下提供超临界流体源，
(b)预热聚合材料达到高于超临界流体临界温度的温度，优选达到聚合材料的软化点或熔融点，
(c)用超临界流体饱和在步骤(b)中预热的聚合材料，而在饱和室中保持大于超临界流体临界温度和压力的温度和压力，优选在室中混合预热的聚合材料和超临界流体以加速饱和过程，
(d)将预热和用超临界流体饱和的聚合材料注入到密封体模中，将压力降低到低于超临界流体临界压力的压力，及
(e)将聚合材料保持在模中直到形成密封体。
3.如权利要求1或2的密封体，其中聚合材料选自如下的发泡弹性体：苯乙烯基嵌段共聚物、氢化的苯乙烯基嵌段共聚物、这些嵌段共聚物与聚烯烃的混合物，或聚硅氧烷。
4.如权利要求3的密封体，其中苯乙烯基嵌段共聚物为苯乙烯-丁二烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯及苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物。
5.如权利要求3的密封体，其中氢化的苯乙烯基嵌段共聚物为苯乙烯丁二烯、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯及苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物，最优选苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物，氢化度大于70％，优选大于90％。
6.如权利要求3的密封体，其中聚烯烃为这样的聚合物，选自低密度、中密度或高密度的聚乙烯、聚丙烯或它们的共聚物、乙烯-丙烯-丁烯及乙烯-乙酸乙烯酯。
7.如权利要求3的密封体，其中聚硅氧烷为LSR聚硅氧烷，优选为两部分LSR聚硅氧烷。
8.如权利要求1～7任一项的密封体，其中超临界流体为超临界相的氮。
9.如权利要求1～8任一项的密封体，其中超临界相的流体加入要发泡聚合混合物中的量为0.07wt％～0.5wt％。
10.如权利要求9的密封体，其中超临界相的流体加入要发泡聚合混合物中的量为0.14wt％～0.2wt％。
11.如权利要求1～10任一项的密封体，其中平均孔径小于2μm。
12.如权利要求1～11任一项的密封体，其中要发泡的聚合材料添加有添加剂，其可使材料的膨胀更加均一。
13.如权利要求1～12任一项的密封体，其中通过激光标记方法标记密封体的外表面。
14.如权利要求13的方法，其中激光为NdYAG激光器，其中聚合材料与调色专家一起加入，所述的调色专家优选是添加有云母的EVA基聚合物。
15.如权利要求1～14任一项的密封体，其中密封体覆盖有等离子体沉积方法形成的保护薄膜。
16.如权利要求15的密封体，其中保护薄膜是由石英聚合物组成，具有通式：
SixOyCzHw
其中x为1.5～2.2，y为0.15～0.80。
17.如权利要求16的密封体，其中沉积的薄膜厚度为0.1～10μm。
18.如权利要求1～17任一项的密封体，密封体基本上是截头圆锥体塞子(1)，具有侧面没有标记倾角，较大直径的部分(3)拟插入容器颈中。
19.如权利要求18的密封体，其中塞子(1)的内边缘(4)是圆化的，形成了塞子侧面与下部表面之间的接合处。
20.如权利要求19的密封体，其中外边缘(5)也是圆化的。
21.一种容器密封体由塑料材料或软木制造，特征在于通过激光方法形成其表面的标记。
22.如权利要求21的密封体，其中激光为NdYAG激光器，其中聚合材料与调色专家一起加入，所述的调色专家优选是添加有云母的EVA基聚合物。
23.由塑料材料或软木制造的密封体，特征在于密封体覆盖有等离子体沉积方法形成的保护薄膜。
24.如权利要求23的密封体，其中保护薄膜是由石英聚合物组成，具有通式：
SixOyCzHw
其中x为1.5～2.2，y为0.15～0.80。
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