CN1483733A - 三芳基磷酸酯阻燃剂生产工艺流程 - Google Patents

三芳基磷酸酯阻燃剂生产工艺流程 Download PDF

Info

Publication number
CN1483733A
CN1483733A CNA031322190A CN03132219A CN1483733A CN 1483733 A CN1483733 A CN 1483733A CN A031322190 A CNA031322190 A CN A031322190A CN 03132219 A CN03132219 A CN 03132219A CN 1483733 A CN1483733 A CN 1483733A
Authority
CN
China
Prior art keywords
esterification
distillation
kettle
triaryl phosphate
end volatiles
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CNA031322190A
Other languages
English (en)
Inventor
卫涂斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CNA031322190A priority Critical patent/CN1483733A/zh
Publication of CN1483733A publication Critical patent/CN1483733A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Abstract

本发明涉及一种工业用添加型阻燃剂技术领域,应用于合成橡胶的阻燃增塑剂、环氧树脂的阻燃剂等的添加剂,工艺步骤包括备料、烷基化、酯化、蒸馏、前馏分回收成品,它还包括前馏分回收循环工艺程序。本发明由于在蒸馏后增加了回收循环工序,能将蒸馏后产生的前馏分直接吸入酯化釜内,参与次釜酯化反应,收到了很好的效果:将产品蒸馏的前馏分全部返回酯化釜参与反应,使产品得率由98%上升到108%;在酯化反应后期采用减压赶氯化氢新工艺,解决了污染和水洗损失蒸馏的前馏分,回收率由25%提高到96%以上;酯化冷却过程采用将酯化前馏分直接加入酯化釜冷却的方法,生产周期缩短了4小时。

Description

三芳基磷酸酯阻燃剂生产工艺流程
技术领域
本发明涉及一种工业用添加型阻燃剂技术领域,应用于橡胶制品、PVC塑料难燃输送带、皮革、蓬布、农用地膜、地板材料、电线、电缆、氯丁橡胶、丁晴橡胶等合成橡胶的阻燃增塑剂、环氧树脂的阻燃剂等的添加剂。
背景技术
现有的三芳基磷酸酯阻燃剂(化学名称:三异丙苯基磷酸酯阻燃剂)的生产工艺流程包括
Figure A0313221900031
以上工艺过程的前馏分的回收采用碱洗、水洗,这种回收方式,回收率只有25%左右,其余的化学物质随水排出,既严重污染环境,又浪费了大量化学原料。
发明方案
本发明提供一种克服上述缺陷,解决环境污染问题,前馏分回收率高的三芳基磷酸酯阻燃剂的生产工艺流程。
本发明的生产工艺流程包括备料、烷基化、酯化、蒸馏、前馏分回收成品,其特征在于,它还包括前馏分回收循环工艺程序。
前馏分回收循环工艺程序设在酯化工序、蒸馏工序后,且由真空吸管循环。
在烷基化程序中使用的催化剂,采用固体酸催化剂和三氯化铝催化剂。
本发明由于在蒸馏后增加了回收循环工序,能将蒸馏后产生的前馏分直接吸入酯化釜内,参与次釜酯化反应,收到了很好的效果:
1、将产品蒸馏的前馏分全部返回酯化釜参与反应,使产品得率由98%上升到108%。(按苯酚投料量计)
2、在酯化反应后期采用减压赶氯化氢新工艺,解决了污染和水洗损失蒸馏的前馏分,回收率由25%提高到96%以上。
3、酯化冷却过程采用将酯化前馏分直接加入酯化釜冷却的方法,生产周期缩短了4小时。
又由于在酯化程序中采用固体酸作催化剂,解决了设备腐蚀和水流的水污染。本发明生产工艺清洁、科学、新颖、操作方便,效果显著。
附图为本发明的工艺流程图。
具体实施方案
本发明的工艺流程包括备料、烷基化、酯化、蒸馏、蒸馏后分、前馏分回收、成品。它还包括前馏分回收循环工艺程序。
循环工艺程序是在酯化工序、蒸馏后连通储存前馏分的容器,在该容器与酯化釜之间采用真空吸管连通,且设有阀门控制,当次釜酯化时,可将回收的前馏分吸入脂化釜内,参与次釜酯化反应,以上程序所需配料、温度、时间等工艺按常规工艺。次釜酯化加入前馏分时,要先测定前馏分化学物质的含量。
烷基化程序中使用的催化剂1采用固体酸催化剂,催化剂2采用三氯化铝催化剂。

Claims (3)

1、三芳基磷酸酯阻燃剂生产工艺流程包括备料、烷基化、酯化、蒸馏、前馏分回收成品,其特征在于,它还包括前馏分回收循环工艺程序。
2、根据权利要求1所述的三芳基磷酸酯阻燃剂生产工艺流程,其特征在于,前馏分回收循环工艺设在酯化、蒸馏后,且采用真空吸管循环。
3、根据权利要求1所述的三芳基磷酸酯阻燃剂生产工艺流程,其特征在于在烷基化程序中使用的催化剂,采用固体酸催化剂和三氯化铝催化剂。
CNA031322190A 2003-07-30 2003-07-30 三芳基磷酸酯阻燃剂生产工艺流程 Pending CN1483733A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA031322190A CN1483733A (zh) 2003-07-30 2003-07-30 三芳基磷酸酯阻燃剂生产工艺流程

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNA031322190A CN1483733A (zh) 2003-07-30 2003-07-30 三芳基磷酸酯阻燃剂生产工艺流程

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN1483733A true CN1483733A (zh) 2004-03-24

Family

ID=34154048

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNA031322190A Pending CN1483733A (zh) 2003-07-30 2003-07-30 三芳基磷酸酯阻燃剂生产工艺流程

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1483733A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112223408A (zh) * 2020-09-18 2021-01-15 湖南闽新人造板有限责任公司 一种阻燃剂生产工艺及设备

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112223408A (zh) * 2020-09-18 2021-01-15 湖南闽新人造板有限责任公司 一种阻燃剂生产工艺及设备

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100590145C (zh) 高机械性能无卤阻燃pbt复合材料的制备方法及复合材料
CN104610587A (zh) 一种具有自修复及可回收的硫化橡胶及其制备方法和应用
CN1189441C (zh) 甲酸的制备方法
CN101575422A (zh) 一种环保型钙锌复合液体稳定剂的制备方法
CN101035838A (zh) 氯代硅烷的水解
CN1266835A (zh) 分馏二丁烯的方法
CN101037449A (zh) 一种新的季磷盐及应用于类胡萝卜素的合成方法
CN1721380A (zh) 从焦油中提取1-甲基萘和2-甲基萘的方法
CN1040007C (zh) 稳定剂混合物
CN1483733A (zh) 三芳基磷酸酯阻燃剂生产工艺流程
CN1833015A (zh) 用于热塑性材料的阻燃性膦酸酯添加剂
CN1256262A (zh) 醛的制备方法
EP0452882B1 (en) Anhydrous metal salts of alpha,beta-ethylenically unsaturated carboxylic acids and related methods
CN113214078A (zh) 一种利用对苯二甲酸生产废料回收制备对苯二甲酸二辛酯的方法
CN1563159A (zh) 对苯二甲酸和辛醇制备对苯二甲酸二辛酯增塑剂的工艺
CN1027445C (zh) 丙酸烷基酯的制备方法
CN116143831A (zh) 一种塑料抗氧剂168的清洁生产方法
CN112724014B (zh) 对苯二甲酸二辛酯的制备方法以及脱色方法
CN1008096B (zh) 天然橡胶田间胶乳的处理方法
CN102276872A (zh) 聚氯乙烯聚合工序中回收单体精制的方法
CN1847223A (zh) 四溴双酚s双(2,3-二溴丙基)醚制造工艺
CN102492245A (zh) 利用废旧聚氯乙烯电缆料生产木塑复合材料的配方及方法
CN1169815C (zh) 制备缩合磷酸酯的方法
CN1670045A (zh) 氯化丁基橡胶的生产方法
CN103172673B (zh) 3,7,11-三甲基十二碳-2,4,6,10-四烯-1-基膦盐的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication