CN1475514A - 对位芳纶浆粕的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种对位芳纶浆粕的制备方法，属于非纺丝、非直接缩聚成纤方法，它是将具有一定特性粘度的芳纶1414树脂在浓硫酸中完全溶解制成浆液，在凝固液中，在激烈搅拌下直接沉析出芳纶浆粕。本发明可以根据需要沉析出具有不同特性粘度、不同长径比的对位芳纶浆粕，以满足浆粕的不同用途。

Description

对位芳纶浆粕的制备方法
技术领域
本发明涉及一种对位芳纶浆粕的制备方法。
背景技术
US3869430提出采用对苯二甲酰对苯二胺浓硫酸液晶溶液进行纺丝制备PPTA长丝，经特殊的切割设备短切成20mm长的短纤维，再进行原纤化叩解，使纤维的表面变粗糙、毛羽化形成芳纶浆粕。这种纺丝切割制备方法除了需要制备聚合物纺丝溶液外，还需要进行纺丝成型、卷绕切断等工艺，工艺流程长，需特殊的切割设备，成本昂贵。
CN 1030779采用非纺丝法、直接缩聚成纤法制备芳纶浆粕，在反应体系中添加入某些二胺类第三单体而不加入叔胺类的酸吸收剂，改善了操作环境，但所制得的对位芳纶浆粕的特性粘度较低，综合物理机械性能较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制作工艺简单的对位芳纶浆粕的制备方法。
本发明的技术方案是：一种对位芳纶浆粕(也称对苯二甲酰对苯二胺浆粕)的制备方法，将对苯二甲酰对苯二胺树脂在浓度为95％-101％的浓硫酸中完全溶解制成浆液，该浆液加入凝固液中，经过激烈搅拌，直接沉析出对苯二甲酰对苯二胺浆粕状纤维。
本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明直接用浆液制备浆粕，省略了纺丝、切断、打浆等工序，可以大幅度降低制造成本，由于省略了纺丝工序，因此无需使用纺丝凝固浴，减少了废液排放对环境的污染。本发明所制备的对苯二甲酰对苯二胺浆粕粘度高，因此其物理机械性能特性好。
附图说明
附图为本发明的工艺流程图；
具体实施方式
一种对位芳纶浆粕的制备方法，将对苯二甲酰对苯二胺树脂在浓度为95％-101％的浓硫酸中完全溶解制成浆液，该浆液加入凝固液中，经过激烈搅拌，直接沉析出对苯二甲酰对苯二胺浆粕状纤维，经洗涤、干燥得到对位芳纶浆粕。所述的对苯二甲酰对苯二胺树脂的特性粘度为2.5～7.5分升/克。最好是所述的对苯二甲酰对苯二胺树脂的特性粘度为3.5～6.5分升/克。所述的浆液中，对苯二甲酰对苯二胺树脂的浓度含量为1％～15％。所述的浆液中，对苯二甲酰对苯二胺树脂的浓度含量为3％～8％。
所述的凝固液种类是酰胺类溶剂或浓度为60-85％的浓硫酸或甘油或乙酸。
所述的酰胺类溶剂为N-甲基吡咯烷酮的水溶液或乙醇溶液，或者是甘油的水溶液或乙醇溶液，或者是乙酸的水溶液或乙醇溶液，所述的溶液的浓度为20％～100％。
所述的溶液的浓度为40～80％，所述的激烈搅拌的速率为700～3500转/分，最好为1500～3000转/分。所述的浆液加入凝固液后的混合液的温度范围是15～90℃，最好为20～50℃。
实例1.将特性粘度为3.5dl/g的芳纶1414树脂(化学名为：对苯二甲酰对苯二胺树脂)，在100％浓硫酸中完全溶解配制成浓度为5％的浆液，浆液在20℃的100％乙酸溶液中，在1500转/分的搅拌速率下迅速沉析成具有一定长径比和比表面积较大的浆粕状纤维，继续搅拌2分钟，将沉析物洗涤、抽滤、干燥得到表面毛羽丰富的对位芳纶浆粕，平均长度为2mm，长径比在约为60～80。
实例2.将特性粘度为5.1dl/g的芳纶1414树脂，在100％浓硫酸中完全溶解配制成4％的浆液，浆液在30℃的含甘油50％的水溶液中，在2000转/分的搅拌速率下迅速沉析成浆粕状，继续搅拌2分钟，将沉析物洗涤、抽滤、干燥得到表面毛羽丰富的对位芳纶浆粕，平均长度为2.5～3.5mm，长径比在约为80～90。
实例3.将特性粘度为6.87dl/g的芳纶1414树脂，在100％浓硫酸中完全溶解配制成2％的浆液，浆液在25℃的含N-甲基吡咯烷酮80％的水溶液中，在3000转/分的搅拌速率下迅速沉析成浆粕状，继续搅拌2分钟，将沉析物洗涤、抽滤、干燥得到表面毛羽丰富的对位芳纶浆粕，平均长度为1～1.5mm，长径比在约为60～80。

Claims (10)

1、一种对位芳纶浆粕的制备方法，其特征在于：将对苯二甲酰对苯二胺树脂在浓度为95％-101％的浓硫酸中完全溶解制成浆液，该浆液加入凝固液中，经过激烈搅拌，直接沉析出对苯二甲酰对苯二胺浆粕状纤维。
2、根据权利要求1所述的对位芳纶浆粕的制备方法，其特征在于：所述的对苯二甲酰对苯二胺树脂的特性粘度为2.5～7.5分升/克。
3、根据权利要求2所述的对位芳纶浆粕的制备方法，其特征在于：所述的对苯二甲酰对苯二胺树脂的特性粘度为3.5～6.5分升/克。
4、根据权利要求1所述的对位芳纶浆粕的制备方法，其特征在于：所述的浆液中，对苯二甲酰对苯二胺树脂的浓度含量为1％～15％。
5、根据权利要求4所述的对位芳纶浆粕的制备方法，其特征在于：所述的浆液中，对苯二甲酰对苯二胺树脂的浓度含量为3％～8％。
6、根据权利要求1所述的对位芳纶浆粕的制备方法，其特征在于：所述的凝固液种类是酰胺类溶剂或浓度为60-85％的浓硫酸或甘油或乙酸。
7、根据权利要求6所述的对位芳纶浆粕的制备方法，其特征在于：所述的酰胺类溶剂为N-甲基吡咯烷酮的水溶液或乙醇溶液，或者是甘油的水溶液或乙醇溶液，或者是乙酸的水溶液或乙醇溶液，所述的溶液的浓度为20％～100％。
8、根据权利要求7所述的对位芳纶浆粕的制备方法，其特征在于：所述的溶液的浓度为40～80％。
9、根据权利要求1所述的对位芳纶浆粕的制备方法，其特征在于：所述的激烈搅拌的速率为700～3500转/分，最好为1500～3000转/分。
10、根据权利要求1所述的对位芳纶浆粕的制备方法，其特征在于：所述的浆液加入凝固液后的混合液的温度范围是15～90℃，最好为20～50℃。
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