CN1474783A - 制备氨的多压法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及由合成气制备氨的方法，其中由合成气合成氨先后在不同的合成系统中进行，在所有合成系统中氨分别由一部分合成气形成并从中排出一部分，并且每个随后的合成系统具有比各自之前的合成系统更高的压力。

Description

制备氨的多压法
本发明涉及根据反应式(1)在压力下由合成气制备氨NH3的方法，
                                       (1)
该合成气包括反应剂氢气H2和氮气N2，以及通常对反应(1)来说惰性的组分如甲烷和惰性气体，它们就反应的转化率来说阻碍反应，在下文中被称作“惰性物质”。这类方法通常这样运行，即首先经多步将新鲜的合成气压缩至高压，然后将该压缩的新鲜合成气输送到通过一个或多个填充催化剂的反应器(氨气在其中产生)运行的回路(Kreislauf)中。在回路中备有分离系统，借助于该系统将产生的氨从该回路中以液态取出。
为了避免在回路中仅以低浓度溶解于取出的氨气中的惰性物质的富集，持续地取出一部分在回路中循环的气体作为吹扫气体。从取出的吹扫气体中清洗掉剩余的氨气，并且例如借助于薄膜技术或者低温分解分离出并回收包含的氢气，和可能的话还有氮气。剩余的惰性物质例如甲烷、氩气、氦气和如果有的话剩余的氮气被丢弃或者另外用于加热的目的。将该回收的气体在压缩前与新鲜的合成气混合，并以这样的方式使用。从回路中提取大量的吹扫气体在能量上是不利的，因为因此大量的气体在分离时经受压力损失，然后必须再次进行昂贵的重新压缩。
出于该理由，必须容忍在新鲜合成气中初始为1至2体积％的惰性气体组分富集直至循环气体中的10至20体积％，虽然该高的惰性物质浓度必然导致参与反应的气体的分压(该分压独自作为该反应的驱动力对反应平衡的状态起决定性作用)明显低于无惰性物质存在的合成气体回路的缺陷。出于该理由，与合成气体回路中无惰性物质的相比，催化剂体积和包含其的反应器的尺寸同样必须明显增大。
与其在新鲜气体中的初始含量相比，在回路中尽管所述缺陷但仍容忍了的惰性物质的富集表明了由以下事实产生的技术上的自相矛盾：在较少量吹扫气体和因此较高的惰性物质含量下操作成本特别是压缩成本降低，然而投资成本由于所需较高的催化剂体积或者所需更昂贵的催化剂品质(如钌基的催化剂)而升高。该技术上的自相矛盾根据常规的现有技术是不能解决的。因此本领域专业人员不得不达成妥协并借助于昂贵的操作成本核算和投资成本核算来寻找最佳成本。
在合成时，在反应器中由合成气形成产物气体。该产物气体基本上由未反应的部分原料气体、形成的氨气和惰性物质组成。在反应器的出口处存在产生的气态氨。为了从产物气体中分离氨气，必须使该氨气冷凝，以此以液体的形式将其从该回路中取出。因为氨气的露点取决于其分压和温度，所以一方面较高的合成压力和高的氨气浓度以及另一方面低的温度有利于产物的冷凝。高的氨气浓度借助于高的催化剂体积以及低的惰性物质浓度来获得，较高的合成压力意味着合成气压缩需要相应的能量方面的成本，以及低的冷却温度的前提是用于循环气体的相应的冷却设备。
为了能够借助于热转移系统、水或空气冷却和/或附加的冷却循环使在回路中产生的氨气被冷却以致其被冷凝并因此以液体取出，通常选择的合成-工作压力为150至280巴。这种相对高的压力具有这样的优势，即大量的氨气已经在相对高的温度，例如借助于水冷却(例如冷却至30至40℃)可以获得的温度下冷凝。例如在200巴的合成压力下对于20摩尔％的产物浓度露点约是57℃。通过水冷却至例如35℃使气体中的氨气含量下降直至11.2摩尔％，因此已经获得了59％的可冷凝的产物量。因为输送到反应器中的循环气体应具有尽可能低的氨气浓度，在此例中为3.8摩尔％，所以一般下游连接附加的水冷却的深冷循环以便用更低的温度(例如冷却至-10至0℃)将更多的产物冷凝出。该深冷循环需要用于蒸发的冷却剂再压缩的能量。在以前提及的高合成压力下必须借助于深冷冷凝的产物量很低，并且其需要相应少的用于冷却剂压缩机的能量。
由上述事实可以清楚地看出为什么本领域专业人员倾向于如上所述将合成工作压力保持在150至280巴的范围中，但其中将合成压力降低直至60巴的例外情况同样是已知的。这样的实例描述在专利EP000 993、EP 093 502和EP 179 392中。因为在合成压力降低时，常规使用的磁铁矿催化剂的体积过度增大，并且因此对反应器的结构要求也提高，所以上述方法是以使用高活性催化剂为基础的。因此仍旧需要大量的钴掺杂的磁铁矿催化剂，并且钌催化剂由于其包含贵金属是相当昂贵的。
合成压力越低，可借助于水或空气冷却散逸的热量越少，并且借助于深冷散逸的热量相应增大。因此当如通常那样考虑到深冷需要具有压缩单元的冷却循环时可以得出另一技术上的自相矛盾。在合成回路的压缩成本随合成压力的降低而降低的同时，冷却循环的压缩成本升高，因为需要更多的冷却来分离合成回路中产生的氨气。在低压方法中深冷之前的冷凝比例通过高流量的吹扫气体流设定的非常低的惰性物质的含量来提高。同高压合成中一样，出现惰性物质富集方面的难题，低的惰性物质含量提高了产物的浓度并因此提高了露点。这里本领域专业人员同样必须达成一种妥协，并借助于昂贵的操作成本核算和投资成本核算来寻找最佳成本。
多年以来工业制备氨在大的单线设备中进行。该单线概念是在高压下操作的回路系统的高成本以及压缩过程的高成本的结果，这二者随流量的增大而大大递减。因此多年来技术上的偏见是仅在单线设备中可以经济地制备氨气。
很少进行给这样的单线设备添加另一线的试验，这种试验例如描述在DD 225 029中。在该文献中描述了二个先后布置的在相同压力水平下的高压合成单元，其中第一个是新鲜气体合成和第二个是常规回路系统，并且其目的在于将在回路中产生的氨气的产量降低这么多的量，该量在前面连接的新鲜气体合成系统中产生，并且循环体积相应降低。然而该系统在20年内并没有在市场上实施，由此似乎也证实了仅单线设备是经济的技术上的偏见。此外，上述技术上的自相矛盾同样完全适合于在DD225 029中描述的反应系统。
因此本发明的任务是克服上述缺陷，并提供一种经济地制备氨气的方法。
本发明的任务是通过先后在不同的合成系统中由合成气合成氨气来解决的，其中在所有合成系统中氨分别由一部分合成气产生并从中排出一部分，并且每一随后的合成系统具有比各自之前的合成系统更高的压力。术语“合成系统”被理解为这样的反应系统，其包含反应器和用于分离产生的氨的设备。这里术语“更高的压力”被理解为超过了在合成系统内的压力损失的压差。
在本发明的另一实施方案中，将第一合成系统作为新鲜气体系统操作。
在本发明另一实施方案中，将除最后的合成系统外的所有合成系统作为新鲜气体系统操作。
在本发明的另一实施方案中，将最后的合成系统作为回路系统操作。
在本发明的又一实施方案中，每个合成系统通过至少一个压缩阶段与各自随后的合成系统分开。
在本发明的又一实施方案中，从具有更高压力的合成系统中取出的吹扫气体流在分离和排出惰性气体组分、氨和可能的其它气体组分之后作为原料被输送到具有较低压力的合成系统中。
在本发明的另一实施方案中，以这种方式增加吹扫气体流量，即在具有最高压力的系统中惰性物质的富集不大于10摩尔％。
在本发明的另一实施方案中，在至少一个新鲜气体反应器中使用催化剂材料，该催化剂材料包含磁铁矿和用于低压合成系统的助催化剂。
在本发明的又一实施方案中，在至少一个新鲜气体反应器中使用催化剂材料，该催化剂材料包含贵金属例如钌，并且是高活性的。
下面借助于三个工艺流程图进一步举例地详细说明本发明。
附图1具有一在较低压力下运行的合成系统和一在较高压力下运行的合成系统的本发明实施例。
附图2有利地从在较低压力下运行的合成系统中取出的原料气体被输入在较高压力下运行的合成系统中的整合方式，适用于新的装备和装备改进。
附图3从在较低压力下运行的合成系统中取出的原料气体被输入在较高压力下运行的合成系统中的另一整合方式，适用于新的装备和装备改进。
附图4具有多个新鲜气体合成系统和一回路合成系统的设置的典型布局图。
为了更好地理解本发明的核心，对与热量有关的系统和各个压缩阶段的机械连接以及其数量不再详述。
附图1显示将新鲜的合成气1在预压缩单元2中压缩至约60至130巴的压力，优选90至115巴，只要该新鲜合成气不是已经处于这样的压力下而从常规的前面连接的合成气生产设备中被送入。将循环气体4与这种预压缩的合成气3混合。将获得的合成气5首先输送到在低压下运行的第一合成系统6中。在该系统中该气体先后流过用于氨合成的新鲜气体反应器7(其也可以由多个单一反应器组成)、用于使形成的氨气在降低的温度下冷凝的冷却和冷凝工序8和用于将从气相中冷凝出的氨气作为液态氨10分离的氨分离器9。众所周知由于反应条件在新鲜气体反应器7中的氨气合成仅是不完全的，因此在新鲜气体反应器7中仅消耗了部分新鲜的合成气1。将离开氨分离器9的剩余合成气11在再压缩单元12中压缩至输送到第二合成系统13(其在高压约150至280巴下运行)所需的压力。
在随后的合成系统13中，在按照常规现有技术的回路系统中进行氨合成，其中产生的氨作为液态氨14被排出。为了限制惰性气体组分的富集，连续地取出吹扫气流15。在加工单元16中首先从该吹扫气流中洗涤出氨，并将其作为液态氨17取出，然后将很有价值的氢气与惰性气体组分和可能的话氮气分离。将以这种方式回收的氢气作为循环气体4返回该工艺中，根据来自加工单元16的循环气流的压力，代替附图1中描述的在预压缩单元3之后的混合而在预压缩单元3之前的返回19同样也是有意义的(虚线描述的)。当然这二种混合方式也可以同时进行，例如在加工单元16中进行多阶段气体分离时。根据加工单元16的设计，除了氢气外还可以回收氮气。该循环的优点在于只须生产较少量的新鲜合成气1，这特别地是由于氢气制备方面的能量和设备花费而是有利的。
在加工单元16中分离的剩余气体，基本上是甲烷和惰性气体，可能的话还有氮气，作为排放气流18从该工艺中排出，并且从能量上来说可以再利用，例如放能。
当在加工单元16中从吹扫气体中回收的循环气体4完全返回具有较低压力的合成系统中，而无需再压缩时，这里将不再具有一方面忍受高压合成系统的回路中的惰性物质的富集和另一方面容忍再压缩的高开支之间的技术上的相互矛盾，这是本发明的一个优点。因此可以毫无问题地经济地显著减少回路系统中的惰性物质的富集。
如果将常规的高压下运行的氨合成与本发明的容量相同的高压合成系统相比，那么可以看出本发明的高压合成系统在相同的合成压力下明显可以更有效地运行，因为惰性物质的含量更低明显降低了所需的催化剂体积，反应器出口处氨分压升高，因此改变了氨的露点，因此也降低了冷凝产生的氨气时对冷却剂的要求，并且由于总体上降低的循环气体量导致维持循环气体回路的开支也降低，这些都是本发明的优点。
与常规的在低压下运行的氨合成相比，本发明的氨合成的低压合成系统具有这些优点，即存在热力学方面有利的反应条件，因为同样这里由于新鲜气体法，惰性含量是非常低的，并且即使前后布置多个新鲜气体系统，惰性物质含量从一个系统到另一系统仅缓慢地升高。因此同样在设备的这一区段，需要比迄今为止常规设备更少的催化剂体积，或者高活性催化剂与标准催化剂的比值降低，这是本发明的优点。例如高活性的、改进的具有用于低压的助催化剂的磁铁矿催化剂和贵金属催化剂(如基于钌的催化剂)可以更少量经济地使用。这还包括元素周期表第六和第八副族的氮化物。
本发明的另一优点在于，通过将生产分布在多个合成系统上可以使用常规的设备规模实现非常大的设备容量，而不必忍受否则需要将一线转换成多线时出现的缺陷。一般常规高压氨合成设备对于尺寸关键的部件是合成气压缩器，和高压合成回路的热装置。在本发明中所有这些在某种程度上都被减轻负担，因为合成气压缩器的第二部分必须只将整个合成气的一部分压缩至高压，也就是说只是在低压系统中还没有转化为产物和冷凝出的这部分。此外高压合成回路中较低的惰性物质含有量可以导致在相同产量的情形下高压合成回路整个在尺寸上可以比仅具有一个反应系统的设备小。代替从一开始就建造较小的设备，该有利的性能也可以用于将现存设备的容量相应地扩大。
附图2描述了将合成气剩余部分11在其再压缩单元12之后整合入随后的合成系统13(用虚线描述)的一种可能性，优选当构建新设备时。这里将压缩单元12中再压缩的合成气在氨分离单元24之后但是仍在氨反应器22之前的位置导入回路中，通常正好在循环压缩单元23之前，然而也可以不同于附图2中的描述将合成气输入20布置在循环压缩单元21之后。在循环压缩单元21中，回路系统内部单个工艺步骤的压力损失被弥补。在循环压缩之后布置氨反应器22(通常由多个具有中间冷却的区段组成)、用于形成的氨气的冷却和冷凝工序23和氨分离单元24(这里获得液态氨14)。吹扫气体排出25在低温下惰性物质组分浓度最高的位置进行，这使随后在加工单元16(参见附图1)中剩余氨成分的分离更容易。剩余的循环气体26被输送到合成气输入20，至此回路完结。
附图3描述了将合成气剩余部分11在其再压缩单元12之后整合入第二合成系统13(用虚线描述)的另一种可能性，不仅用于新的设备方案而且也用于现存的在高压下运行的设备。这里将在压缩单元12中再压缩的合成气导入高压反应系统和产物分离工序之间。一般在现有设备下，将合成气输入20布置在冷却和冷凝工序23a或23b中或者之后，然而在氨分离24之前。在随后的循环压缩单元21中，回路系统内部单个工艺步骤的压力损失被弥补。在循环压缩之后布置氨反应器22(通常由多个具有中间冷却的区段组成)。吹扫气体排出25再次在惰性物质浓度最高的位置进行。剩余的循环气体26被输送到合成气输入20，至此回路完结。
附图4显示一种布置图，其中合成气连续地进入多个合成系统27(描述在用“n”表示的虚线框内，其中“n”表示1以上的随意的数)并且仅最后的合成系统13作为回路合成系统操作。所有补充的合成系统27均产生氨气28。它们具有后接的压缩段29，并且可以任选地使循环物流30与用作原料的合成气混合。
下面借助于2个计算实施例详细说明本发明。第一计算实施例表示制备氨的本发明的设备，并且是基于新的设备方案。第二计算实施例表示制备氨的本发明的设备，并且是对现有老设备重新改造。因为在每种情况下使该工艺最佳化的可能性多方面地取决于在每种情况下设备的环境条件，例如气候、原料供应、基础设施等，所以本领域专业人员可以使用偏离实施例给出的物流流量比，而不会脱离本发明的思想。
在这二个表中使用的标记涉及附图特别是附图1援引的标记，流量以吨/小时表示，气体的浓度以摩尔％表示。在每种情况下由物流10、14和17相加获得生产能力。
计算实施例1：整个生产能力是2000吨/天氨的新设备的设计
物流序号 流量吨/小时 浓度(摩尔％)
 NH3  N2  H2  惰性气体
 1  96.151  0.0  27.03  71.54  1.43
 4  5.413  0.0  9.33  90.22  0.45
 5  101.564  0.0  25.21  73.47  1.32
 11  78.201  3.54  24.40  70.27  1.79
 15  19.352  5.41  24.96  61.57  8.06
 18  12.797  0.0  64.74  7.41  27.85
产量结算：
物流序号 产量[吨/小时]
 10  23.363
 14  58.849
 17  1.142
 总计  83.354
计算实施例2：改造现存设备的设计方案，现存设备的生产能力被设计为1500吨/天氨，并且按照通常的高压方法生产，新的生产能力为1839吨/天氨。
物流序号  流量吨/小时 浓度(摩尔％)
 NH3  N2  H2  惰性气体
1  88.903  0.0  26.92  71.88  1.20
4  4.030  0.0  7.05  90.34  2.61
5  92.933  0.0  25.21  73.46  1.33
11  71.348  3.49  24.41  70.29  1.80
15  17.030  4.90  25.20  61.55  8.35
18  12.276  0.0  25.30  55.57  19.13
产量结算：
物流序号 产量[吨/小时]
10 21.585
14 54.318
17 0.724
总计 76.627
然而不能这样理解这些计算实施例，即大部分的氨生产应在最后的反应系统中进行的。视多少个合成系统连续布置而定，也可能整个产量仅相对小的一部分在最后合成系统中生产。
附图标记说明1    新鲜的合成气2    预压缩单元3    预压缩的合成气4     循环气体5     合成气6     第一合成系统7     新鲜气体反应器8     冷却和冷凝工序9     氨分离器10    液态氨11    合成气剩余部分12    再压缩单元13    随后的合成系统14    液态氨15    吹扫气流16    加工单元17    液态氨18    惰性气体提取19    循环流20    合成气输入21    循环压缩单元22    氨反应器23    冷却和冷凝工序23a、b冷却和冷凝工序(分开描述)24    氨分离单元25    吹扫气体提取26    循环气体27    合成系统28    液态氨29    压缩阶段30    循环物流

Claims (10)

1、由新鲜的合成气制备氨的方法，该新鲜的合成气除反应剂氢气和氮气外还包括惰性组分，该方法在至少二个反应系统中进行，其中由合成气合成氨先后在不同的合成系统中进行，其中在所有合成系统中氨分别由一部分合成气形成并从中排出一部分，其特征在于每个随后的合成系统具有比各自之前的合成系统更高的压力。
2、权利要求1的方法，其特征在于，将第一合成系统作为新鲜气体系统操作。
3、权利要求1或2的方法，其特征在于，除最后的合成系统外，所有的合成系统均作为新鲜气体系统操作。
4、权利要求1至3之一项的方法，其特征在于，该最后的合成系统作为回路系统操作。
5、权利要求1至4之一项的方法，其特征在于，每个合成系统通过至少一个压缩阶段与各自随后的合成系统分开。
6、权利要求1至5之一项的方法，其特征在于，由具有较高压力的合成系统取出的吹扫气体流在分离和排出惰性气体组分、氨和可能的其它气体组分之后作为原料被输送到具有较低压力的合成系统中。
7、权利要求6的方法，其特征在于，以这种方式确定该吹扫气体流的流量，即在具有最高压力的系统中惰性物质的富含量不超过10摩尔％。
8、权利要求1至3之一项的方法，其特征在于，在至少一个新鲜气体反应器中使用包含磁铁矿和用于低压系统的助催化剂的催化剂材料。
9、权利要求1至3之一项的方法，其特征在于，在至少一个新鲜气体反应器中使用包含贵金属并是高活性的催化剂材料。
10、权利要求1至3之一项的方法，其特征在于，在至少一个新鲜气体反应器中使用包含元素周期表第六和第八副族的氮化物的催化剂材料。
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