CN1469986A - 净化和再循环氦气的方法和设备以及在光纤制造中的应用 - Google Patents

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J－Y·托内利耶
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Abstract

本发明涉及净化不纯氦气(10)的方法和设备。所述方法包括将该氦气进行至少两步接连的步骤：(a)不纯氦气的低温冷冻(1)，以通过冷凝除去它含有的至少部分主要杂质，以及含有残留杂质的中间纯度的氦气的回收，和(b)至少部分从步骤(a)得到的具有中间纯度的氦气的渗透(2)，以除去至少部分所述残留杂质，以及最终纯度比所述中间纯度高的氦气的回收。所述方法和所述设备可用于将在冷却(26)光纤(27)的室的出口处回收的不纯氦气(10)净化，然后将所得净化后的氦气再引入到所述室以再循环氦气。

Description

净化和再循环氦气的方法和设备以及在光纤制造中的应用
本发明涉及一种净化和再循环氦气的方法及其在光纤制造中的应用。
稀少且昂贵的氦气在许多方法中，尤其在焊接、医疗和呼吸气体领域中以纯净形式或以与其它气态化合物的混合物形式用作冷却气体或标记气体等。
像任何其它惰性气体一样，氦气完全保持在其中它被使用的应用中，并且一般发现它在从所述应用中排放的气体或废气中被污染。
因此，已知的是，光纤的制造需要几个接连的操作或步骤，即沉积步骤、固化步骤、拉丝步骤和随后的涂覆步骤，它们都要消耗不同量的氦气，其中拉丝纤维的步骤消耗大部分氦气。
在纤维上沉积的步骤可利用至少四种不同的工艺，即MCVD、OVD、VAD和PCVD进行。在大部分这些工艺中，这一步骤优选在高纯度氦气存在下进行，其中该氦气的纯度一般大于99％，并且通常至少为99.5％。
固化步骤也可利用前述四种工艺且此处再在高纯度氦气，也就是说纯度与沉积步骤的氦气纯度相似的氦气存在下进行。
在拉丝步骤和涂覆步骤之间，必须将光纤在冷却步骤中在气态氦气的气氛中冷却。
所述冷却步骤常规在通常为细长圆筒形式的换热器中进行，至少有一根待冷却的纤维通过该换热器，所述纤维通过与冷却气体，优选与氦气接触而冷却。然而，该冷却过程中所使用的氦气不必与前面各步骤中所用的氦气一样纯，也就是说，纯度为80-99％的氦气就足够。
各种这些步骤对于本领域的熟练技术人员而言是已知的，有关各种这些步骤的任何详细内容可参考涉及到下面主题的下述文献：制造光学波导纤维的管外气相沉积法，M.G.Blankenship等人；IEEE Journal ofQuantum Electronics(电气及电子工程师学会量子电子学杂志)，第QE-18卷，第18期，第1414-1423页，10/1982；数据传输用粗芯高数值孔径纤维，P.B.O’Connor等人；电子学通讯，31.03.1977，第13卷，第7期，第170-171页；于13.01.1976公布的US-A-3 932 160；于19.10.1993公布的US-A-5 254 508；JP-A-4-240129和JP-A-60-46954。
总之，可以说在制造光纤的工艺过程中，将纤维进行上述各步骤中所发生的各种、尤其化学或物理化学处理，而这些处理取决于所述步骤会对氦气产生或多或少的污染。
因此，在拉丝步骤中，所使用的冷却气体，也就是氦气一般受到污染，尤其受到可能引入到从来都不是完全气密的冷却系统中的大气杂质尤其如氮气、氧气、水蒸汽和氩气的污染。
而且，在纤维和预制纤维(pré-fibre)的沉积步骤和固化步骤中，所述纤维或预制纤维要进行产生杂质如氮气、氧气或水蒸汽或其它化合物如HCl、H2、Si和Ge的各种化学或物理化学处理。
由于氦气昂贵且稀有，因此理想的是尽量利用从各种这些步骤中排出的气态流出物，为此，通常的做法是净化氦气，以将其再循环。
因此，如文献JP-A-60-46954、JP-A-4-240129或EP-A-601 601所述，可将冷却步骤中所使用的氦气在其再引入到冷却光纤用的换热器之前再循环，也就是说回收和净化，即脱除它含有的杂质。
再循环从沉积步骤和固化步骤中所得的氦气的可能方式也是已知的。
为此，可提及教导在氦气返回之前，也就是说再循环到一个或多个所述步骤之前怎样回收在纤维沉积步骤、固化步骤和拉丝步骤中所使用的氦气以及怎样将各种这些氦气流合并成进行一个或多个提纯步骤的单一料流的文献-EP-A-820 963。
类似地，文献US-A-5 890 376公开了将固化步骤中所使用的氦气再循环的方法。根据该方法，将不纯氦气回收、净化并送回到它从中排出的固化步骤或送回到要求较低纯度的氦气的方法的另一步骤，例如纤维冷却步骤中。
实际上，涉及再循环气体、尤其氦气的所有这些光纤制造方法因而推荐在不纯氦气，也就是在说一个或多个工艺步骤中使用过的氦气再引入到制造工艺之前将其净化，以通过节省氦气而降低该方法的成本。
目前，尽管已提出了各种方案，但从净化效力、实施复杂性或工业角度的操作成本看，它们中没有一种是真正令人满意的。
因此，大量文献推荐氦气应该通过吸附它含有的杂质来净化。关于此，可提及推荐通过PSA(变压吸附)法利用特定的吸附剂来净化氦气的文献—EP-A-739 648或EP-A-982 273。
然而，由于吸附净化体系就流速和组成而言一般必须设计非常精确的加料条件，因此这些方案难以实施或不适合现场应用，也就是说不适合在终端使用者的场地应用。
因此，加料量或加料质量的任何波动都可显著地削弱所需产物就其纯度或效率方面的回收，即使通过改变吸附周期而作出反应亦如此，而该吸附周期又难以想象是怎样影响安装在使用者如光纤制造商的场地且最优遥控的设备的。
然而，对于从同一场地的几条线或几种应用中收集排出物的再加工体系而言，这些波动是正常的操作条件。
而且，使用一个或多个净化被杂质污染的氦气的膜也是已知的，这也描述在文献EP-A-621 070中。
然而，这一体系当期望它获得与某些要求高纯度氦气的应用如制造光纤的方法相协调的氦气纯度水平时并不足够有效。
从这一起点，本发明的目的是提供一种比现有方法改进的且与现有技术相比具有下列优点的氦气净化方法：
-对于加料波动在质量和数量方面的高灵活性；
-尽可能高的氦气回收程度；
-在置于客户场地的现场设备的条件下操作的简单性；以及
-易于与光纤制造方法联合，使得可再循环至少部分该制造方法中的一个或多个步骤中所使用的氦气。
本发明基于两个独立的已知工艺，即低温氦气净化步骤和随后的在一个或多个膜上的整理步骤或处理以精确顺序的联合。
本发明因而涉及一种净化不纯氦气的方法，其中将该不纯氦气进行至少下列接连的步骤：(a)不纯氦气的低温冷冻，和(b)至少一部分从步骤(a)得到的氦气的渗透。
更确切地，本发明还涉及一种净化不纯氦气的方法，其中将该不纯氦气进行至少下列接连的步骤：(a)不纯氦气的低温冷冻，以通过冷凝除去至少一些它含有的主要杂质，以及含有残留杂质的中间纯度氦气的回收；和(b)至少一些从步骤(a)得到的中间纯度氦气的渗透，以除去至少一些所述残留杂质，以及最终纯度比所述中间纯度高的氦气的回收。
在本法明的上下文中，使用下列术语：
-“光纤”指为其最终状态或为一种其中间状态，也就是说例如还没有拉丝或仅部分拉丝，或部分处理或完全处理的预制纤维形式的纤维；
-“不纯”氦气指含有不同杂质量的氦气，特别是已与换热器中的光纤接触过的氦气，以及
-“杂质”指除氦气以外的一般为气态的易于污染所述氦气的任何化合物，例如氮气、氧气、CO2、水蒸汽、氩气、HCl、H2、Si、Ge和它们的混合物等；
-“不纯氦气的低温冷冻”指其中含有杂质的氦气与流体在低温下，一般在低于约-150℃的温度下，例如在液氮的温度下间接接触的步骤，其中所述接触操作可通过将输送不纯氦气的盘管或另一换热装置浸在液氮浴中进行或通过所述氦气经由对流换热型的换热系统，尤其具有铜焊铝板和叶片的换热器冷冻来进行；
-“外罩”指在拉丝步骤中用于冷却光纤的换热器，它具有中心通道，该通道又具有经其引入待冷却光纤的纤维入口孔、经其抽出通过与气体接触而冷却的光纤的纤维出口孔、经其引入冷却气体的气体入口孔和经其吸出不纯气体的气体出口孔。
取决于具体情形，本发明的净化方法可包括一个或多个下述特征：
-不纯氦气的低温冷冻通过使液氮或低温流体与所述氦气间接接触，优选通过至少一个换热器来进行；
-氦气的渗透通过一个或多个膜，优选串联连接的几个膜来进行；
-它包括至少一个其中将氦气压缩到压力大于10巴，优选为20-50巴的压缩步骤；
-它包括至少一个步骤(a)之前的脱除不纯氦气中至少一些CO2和/或H2O杂质的预净化步骤；
-在预净化步骤中，CO2和/或H2O杂质通过吸附，优选采用沸石颗粒、硅胶颗粒、氧化铝颗粒或其组合而除去；
-氦气压缩在步骤(a)之前且通过至少一个压缩机如螺杆式压缩机进行；
-它包括至少一个将从至少一个膜的保留(rétentat)侧离去的氦气的一些再引入到压缩机吸入侧或再引入到所述压缩机中间阶段的步骤；
-不纯氦气是被环境空气污染的氦气；
-不纯氦气是含有至少一种选自CO2、水蒸汽(H2O)、氩气、氮气和氧气的杂质的氦气，优选是含有几种所述杂质的氦气；
-从步骤(a)所得的氦气的纯度为75-98体积％，优选为90-95体积％；
-从步骤(b)所得的氦气的纯度为97-99.99％，优选为99-99.9％。
根据另一方面，本发明还涉及包括串联连接的下列装置的氦气净化设备：
-待净化氦气进行低温冷冻用的低温氦气冷冻装置；和
-通过离开所述低温冷冻装置的氦气的渗透进行净化用的渗透装置。
取决于具体情形，本发明的氦气净化设备可具有一个或多个下述特征：
-压缩待净化氦气用的氦气压缩装置置于低温冷冻装置的上游；
-氦气压缩装置包括压缩机和/或渗透装置包括一个或多个膜或膜组件；
-至少一个膜或膜组件的保留出口与至少所述压缩机的入口连接。
根据再一方面，本发明还涉及一种制造至少一种光纤的方法，其中使用通过本发明的氦气净化方法净化的氦气。
换句话说，本法明还涉及一种制造至少一种光纤的方法，包括至少下列步骤：
(i)将气态氦气引入到含有至少一段光纤的至少一个外罩中，使至少该段光纤与气态氦气接触；
(ii)回收至少一些已经与所述纤维在所述外罩中接触的不纯氦气；以及
(iii)通过本发明的氦气净化方法将来自(ii)的不纯氦气净化。
类似地，本发明还涉及一种制造至少一种光纤的方法，包括至少下列步骤：
(i)使气态氦气与至少一段光纤接触；
(ii)回收在步骤(i)中已经与所述纤维在所述外罩中接触的不纯氦气；以及
(iii)通过本发明之一的氦气净化方法将来自(ii)的不纯氦气净化。
取决于具体情形，本发明的光纤制造方法可包括一个或多个下述特征：
-它包括将至少部分步骤(iii)中所净化的氦气通过使所述净化后的氦气返回与至少一段光纤接触而再循环的步骤；
-使氦气和光纤在至少一个冷却外罩中接触；
-用于冷却光纤的气体是纯度为95-99.9999体积％的氦气；
-它包括至少一个纤维沉积步骤、至少一个纤维固化步骤和至少一个纤维拉丝步骤，氦气优选用于这些步骤的几个中。
本发明的净化方法现在将通过下面的说明和附图来更详细地描述，其中：
图1示意地表示不纯氦气通过浸在液氮浴中的低温冷冻；
图2示意地表示不纯氦气通过与低温氮对流接触的低温冷冻；
图3和4示意地表示氦气中含有的残留杂质的渗透步骤；
图5示意地表示带有返回到压缩机进料中的返回料的本发明方法各步骤的次序；
图6是下表所给数据的图解表示；以及
图7示意地表示本发明方法在利用不纯氦气的预净化来制造光纤中的应用。
为了更容易理解本发明，将考虑用大气，也就是说用基本由CO2、H2O、N2和O2类构成的杂质来污染氦气，并且用同一参数表示图1-5和图7中的同一部件。
根据本发明，本发明方法优选从氦气预净化步骤8开始，如图7所示，该步骤由常规的干燥步骤和脱碳步骤组成，在将氦气压缩到大于10巴，一般约20-50巴的压力后，将会除去氦气中存在的痕量湿气(H2O)和CO2。
例如，这一预净化步骤8可通过常规吸附颗粒如沸石颗粒、硅胶颗粒、氧化铝颗粒或其组合，尤其几种这些吸附材料的连续层的并置来进行，这些吸附颗粒置于一个或多个吸附器，优选至少两个吸附器18，19中，这些吸附器在具有压力和/或温度变动(通常称作PSA(变压吸附)或TSA(变温吸附))周期的吸附周期中交替运行。
在这一在先处理后，该轮到的是净化氦气与经脱碳的干空气的混合物了。
根据本发明，这种氦气/干空气混合物中的氦气可按下列顺序在两个接连的步骤，即低温分离步骤1和随后的膜渗透步骤2中净化，如图1-5和图7所示。
在低温分离或冷冻步骤1中，(在3处)已经压缩的氦气/空气混合物10通过与液氮间接接触的冷却将致使氦气中含有的绝大部分氮气和氧气冷凝4，其中冷凝物回收在例如分离器容器5中。
密闭效力简单地从所述气体在冻点温度(对于77K的液氮而言认为是79K)下的蒸气压来评估，即：
-对于氮气：PN2＝1.22巴；
-对于氧气：PO2＝0.26巴。
在总压例如31巴(绝对，计算假设)下冷凝后的气体因而含有1.22巴氮气、0.26巴氧气和31-(1.22+0.26)巴氦气。
将此用百分比表示，因而我们获得混合物的下列大致组成：N2＝3.93％，O2＝0.85％和He＝95.22％；其它污染物的含量认为可忽略。
其后，可想到两种低温处理，即
-利用失去的液氮的简单冷凝步骤1，如图1示意所示，也就是说通过将输送不纯氦气10的盘管6或类似物浸在液氮浴7中，在该液氮浴中没有冷冻回收且液氮担负着各气体的冷却和空气的冷凝4的所有任务，其中冷凝物4可经由排气管线40除去；
-或者利用对流气体/气体交换和冷端的扩张(如Joule-Thomson所教导)的热力学优化方案，如图2示意所示，在该方案中，液氮仅为补充流体，以保持系统处于冷冻状态，这对于某些压力条件可能甚至证明是自热的。使用一个或多个换热器11，12的这一方案尽管更复杂，但应该是优选的，因为氮气的消耗可能约束该方法，也就是说在高流速和高浓度的可冷凝物的情况下。在图2中应该指出的是，含有液氮的附加管线可与不纯氦气管线10和对流换热管线30平行提供，该管线含有液氮且与分离器容器5连接。
接下来，低温处理1后，从该低温处理所得的气体20在一个或多个膜上进行渗透净化2，因为该气体是干燥的、脱碳的且在等于或大于渗透处理2一般所需的压力下可获得。
这是因为单独膜的性能不能使百分之几十的杂质降至1体积％，后者是要达到的目标，以获得可尤其用于光纤制造过程中冷却光纤的高纯度氦气。
另一方面，如果加入通过低温处理1所得的气体20(95％氦气，5％空气)，如在本发明上下文范围内，则如下表和图6所示将会非常容易地使纯度从95％提高至99％或更高。
表：作为进料的纯度为90体积％和95体积％的氦气加料用的膜的性能。
            用含有95体积％氦气的加料气体进行的试验
                     保留侧                 渗透侧  (％)  (％)
 Q加料 ％XN2  ％XO2 ％XHe Q保留  ％YN2  ％YO2 ％YHe Q渗透  Q渗透/Q保留比  氦气产率
 25  86.282  8.303  5.415  0.617  1.919  0.815  97.258  24.383  97.533  99.869
 35  66.592  9.073  24.335  1.574  1.052  0.620  98.328  33.426  96.502  98.848
 45  49.047  8.026  42.925  3.165  0.592  0.488  98.940  41.835  92.966  96.822
 60  23.763  4.765  71.472  9.483  0.290  0.293  99.417  50.517  84.195  88.110
 75  13.520  2.945  83.535  21.359  0.209  0.220  99.565  53.641  71.521  74.958
 100  8.778  2.014  89.207  44.516  0.166  0.186  99.648  55.484  55.484  58.198
                       用含有90体积％氦气的加料气体进行的试验
  15  88.104  8.376  3.519  0.696  4.105  1.690  94.205  14.304  95.363  99.819
  25  66.620  9.625  23.756  2.291  2.086  1.231  96.684  22.709  90.836  97.581
  40  45.547  8.211  46.242  6.293  0.990  0.840  98.170  33.707  84.267  91.916
  50  34.469  6.836  58.695  10.824  0.686  0.664  98.650  39.176  78.351  85.882
  60  25.394  5.566  68.040  17.318  0.537  0.553  98.910  42.582  71.138  78.179
  70  21.429  4.692  73.879  25.175  0.458  0.488  99.054  44.825  64.036  70.478
  80  18.376  4.123  77.501  33.794  0.411  0.447  99.142  46.206  57.758  63.625
  100  15.009  3.487  81.524  52.155  0.350  0.400  99.240  47.845  47.845  52.757
上面各表所示的试验采用从MEDAL公司获得的、总交换表面积为6.7m2、中空纤维长度为0.457m、O2/He相对于N2的选择性为5/80、加料的气体压力为12巴、渗透侧的压力为6巴的膜组件(组件1法寸＝1英寸)来进行。
在各表中，使用下列缩写：
-Q加料表示加料气体的流速(以m3/h表示)；
-XN2、XO2和XHe分别表示保留侧上所回收气体中氮气、氧气和氦气含量(以％表示)；
-YN2、YO2和YHe分别表示渗透侧上所回收气体中氮气、氧气和氦气含量(以％表示)；
-Q保留表示保留输出气体的流速(以m3/h表示)；
-Q渗透表示渗透输出气体的流速(以m3/h表示)；
对不纯氦气的两个纯度水平(90％和95％)所得的结果表示在图6中，其中X轴表示净化后的氦气的纯度(以％表示)，Y轴表示对于氦气所得的产率(Y，以％表示)。
此外，考虑到所述膜对氦气具有非常高的渗透率和可达到的压力(30巴)，与待处理料流比较，对应于30/升膨胀的通量太高。换句话说，事实上存在可以各种方式使用的压力储备：
-使一些净化后的氦气保持在一定压力下，以将其储存在缓冲罐中，然后在需要的时候将其送到使用现场；
-或进行双膜净化，如图4或5所示，得到更高纯度，也就是说纯度为99.9％或更高的氦气。
当然，这些氦气在膜上的每一次通过都伴随有将再循环进入压缩机入口的非渗透部分的排放。
通过在再循环程度比例(10-20％)中提高压缩机和低温部件的容量，已发现可彻底回收氦气，其落入在气体预净化8中所使用的吸附器18，19或干燥瓶的倒置中产生的重大损失之内且溶解在冷凝空气4中的氦气比例低，即在1体积％以内。
上述计算很明显可稍微因膜的类型、氦气压缩机可达到的压力以及大体上本方法的总体优化而异。
而且，具有这两个纯度水平的氦气可在不同生产线上再使用或在相同生产线上交替再使用，尤其在光纤应用的情况下再使用，如图7所示。
图7示意地表示制造光纤27的设备25，该设备包括起换热器作用的外罩26，在该外罩中光纤27通过经由入口孔28引入到外罩26中的气态氦气而冷却，尤其是被进入的大气所污染并因而基本含有N2、O2、CO2和H2O类杂质的不纯氦气经由出口孔29从外罩26中吸出。
回收例如通过吸收装置或泵吸装置吸出的经由出口孔29离去的不纯氦气，并经由管线10，在进行本发明方法之前，也就是说在进行预净化步骤8、然后进行低温冷冻步骤1和膜渗透步骤2之前在3处压缩。
在膜2的渗透侧22所回收的净化后的氦气可储存或直接送入光纤制造设备25的入口孔28。
另一方面，将在膜2的保留侧23所回收的氦气送入压缩机3上游的管线10或排放到大气中。
应该指出的是，如果高氦气纯度是所需要的，则图7中的膜2-该膜2还表示在图3中-可用包括如图4示意所示的串联连接的两个膜2的体系来代替。在这种情况下，来自第一个膜的渗透输出物22进入第二个膜的入口，其中在送回到图7所示设备中的外罩26的入口28之前，净化后的氦气以来自第二膜的渗透输出物22回收，第一和第二膜的保留出口23处回收的气体可例如作为合并的单一料流送回到压缩机3的入口，如上所述，或者可以排放进入大气，或者甚至用于要求较低纯度氦气的另一应用或另一工艺步骤。
当然，必要的话，氦气补充管与外罩26的入口孔28连接。

Claims (25)

1.一种净化不纯氦气的方法，其中将该不纯氦气进行至少下列接连的步骤：
(a)不纯氦气的低温冷冻；和
(b)至少一部分从步骤(a)得到的氦气的渗透。
2.一种净化不纯氦气的方法，其中将该不纯氦气进行至少下列接连的步骤：
(a)不纯氦气的低温冷冻，以通过冷凝除去至少一些它含有的主要杂质，以及含有残留杂质的中间纯度的氦气的回收；和
(b)至少一些从步骤(a)得到的中间纯度氦气的渗透，以除去至少一些所述残留杂质，以及最终纯度比所述中间纯度高的氦气的回收。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于不纯氦气的低温冷冻通过使液氮与所述氦气间接接触来进行。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于氦气的渗透通过一个或多个膜，优选串联连接的几个膜来进行。
5.如权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于它包括至少一个其中将氦气压缩到压力大于10巴，优选为20-50巴的压缩步骤。
6.如权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于它包括至少一个步骤(a)之前的脱除不纯氦气中的至少一些CO2和/或水杂质的预净化步骤。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于在预净化步骤中，CO2和/或水杂质通过吸附，优选采用沸石颗粒、硅胶颗粒、氧化铝颗粒或其组合而除去。
8.如权利要求1-7之一所述的方法，其特征在于氦气的压缩在步骤(a)之前进行。
9.如权利要求1-8之一所述的方法，其特征在于它包括至少一个将从至少一个膜的保留侧离去的氦气的一些再引入到压缩机的吸入侧或再引入到所述压缩机中间阶段的步骤。
10.如权利要求1-9之一所述的方法，其特征在于不纯氦气是被环境空气污染的氦气。
11.如权利要求1-10之一所述的方法，其特征在于不纯氦气是含有至少一种选自CO2、水蒸汽(H2O)、氩气、氮气和氧气的杂质的氦气，优选是含有几种所述杂质的氦气。
12.如权利要求1-11之一所述的方法，其特征在于从步骤(a)得到的氦气的纯度为75-98体积％，优选为90-95体积％。
12.如权利要求1-11之一所述的方法，其特征在于从步骤(b)得到的氦气的纯度为97-99.99％，优选为99-99.9％。
13.氦气净化设备，包括串联连接的下列装置：
-待净化氦气进行低温冷冻用的低温氦气冷冻装置(1)；和
-通过离开所述低温氦气冷冻装置(1)的氦气的渗透进行净化用的渗透装置(2)。
14.如权利要求13所述的设备，其特征在于压缩待净化氦气用的氦气压缩装置(3)置于低温冷冻装置(1)的上游。
15.如权利要求13或14所述的设备，其特征在于氦气压缩装置(3)包括压缩机，渗透装置(2)包括一个或多个膜或膜组件和/或预净化装置(8，18，19)置于低温冷冻装置(1)的上游。
16.如权利要求13或14所述的设备，其特征在于至少一个膜或膜组件(2)的保留出口与至少所述压缩机(3)的入口连接。
17.一种制造至少一种光纤的方法，其中使用通过如权利要求1-12之一所述的氦气净化方法净化的氦气。
18.一种制造至少一种光纤的方法，包括至少下列步骤：
(i)将气态氦气引入到含有至少一段光纤的至少一个外罩中，使至少该段光纤与气态氦气接触；
(ii)回收至少一些已经与所述纤维在所述外罩中接触的不纯氦气；以及
(iii)通过如权利要求1-12之一所述的氦气净化方法将来自(ii)的不纯氦气净化。
19.一种制造至少一种光纤的方法，包括至少下列步骤：
(i)使气态氦气与至少一段光纤接触；
(ii)回收在步骤(i)中已经与所述纤维在所述外罩中接触的不纯氦气；以及
(iii)通过如权利要求1-12之一所述的氦气净化方法将来自(ii)的不纯氦气净化。
20.如权利要求17-19之一所述的制造方法，包括将至少部分步骤(iii)中所净化的氦气通过使所述净化后的氦气返回与至少一段光纤接触而再循环的步骤。
21.如权利要求17-20之一所述的制造方法，其中使氦气和光纤在至少一个冷却外罩中接触。
22.如权利要求17-21之一所述的制造方法，其特征在于用于冷却光纤的气体是纯度为95-99.9999体积％的氦气。
23.如权利要求17-22之一所述的制造方法，其特征在于它包括至少一个纤维沉积步骤、至少一个纤维固化步骤和至少一个纤维拉丝步骤，氦气优选用于这些步骤的几个中。
24.制造至少一种光纤(27)用的设备(25)，包括：
-至少一个含有至少一段光纤(27)的外罩(26)，所述外罩(26)具有至少一个气态氦气经其引入到所述外罩(26)的入口孔(28)和至少一个污染的气态氦气经其从所述外罩(26)吸出的出口孔(29)；和
-如权利要求13-16之一所述的氦气净化设备，该设备上游侧与出口孔(29)连接，以加入从所述出口孔(29)吸出的待净化氦气，该设备下游侧与入口孔(28)连接，以向所述入口孔(28)加入净化后的氦气。
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