CN1463976A - 精制环戊二烯三羰基锰工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种精制环戊二烯三羰基锰工艺。其技术方案是：将反应得到的四氢呋喃、环戊二烯三羰基锰、双环戊二烯、固态无机盐以及其他高沸点有机物组成的混合物(A)先经离心机(1)进行过滤，并由洗涤液(B)进行洗涤，分离出固体物料(C)，含环戊二烯三羰基锰的离心母液流入中间贮罐(2)，再将离心液压入蒸馏釜(3)中进行分离出四氢呋喃，然后将釜内温度提高，向釜内通入水蒸气进行水蒸气蒸馏，环戊二烯三羰基锰不断变为气态与水蒸气一起被蒸出，蒸出的环戊二烯三羰基锰进入激冷器(9)中迅速冷却，凝固成固体E，干燥后，便得到环戊二烯三羰基锰产品。本工艺特点是分离设备投资小、操作简单，分离效果好，既能回收THF，又能制得纯度99％以上的NMT。

Description

精制环戊二烯三羰基锰工艺
一、技术领域：本发明公开了一种精制环戊二烯三羰基锰工艺。
二、背景技术：现有精制环戊二烯三羰基锰工艺主要用精馏的方法进行分离，这种方法中采用的设备投资大，操作复杂，很难得到98％以上纯度的环戊二烯三羰基锰，并且其常温下为固态，因此很容易堵塞管线。
三、发明内容：本发明的目的就是针对现有精馏方法存在的上述技术问题，提供一种新的精制环戊二烯三羰基锰工艺。
其技术方案是：将反应得到的四氢呋喃(简称THF)、环戊二烯三羰基锰(简称NMT)、双环戊二烯、固态无机盐以及其他高沸点有机物组成的混合物A先经离心机1进行过滤，并由洗涤液B进行洗涤，分离出固体物料C。含NMT的离心母液自流进入中间贮罐2，通过向中间贮罐2注入液氮将离心液压入THF、NMT蒸馏釜3中进行分离。蒸馏釜上部设有THF出口4和NMT出口5，先关闭NMT出口5，打开THF出口4，对蒸馏釜加热。由于混合物中THF沸点较其他组分要低得多，在较低的温度下釜中THF不断被蒸出，而其他组分仍留在釜中。蒸出的THF蒸汽经过装有双层填料环的蒸馏柱6而被进一步提纯后，再经冷凝器7冷凝成液态，流入THF贮罐8。在蒸出THF后，关闭THF出口4而打开NMT出口5，然后将釜内温度提高，利用NMT易升华的特性，向釜内通入水蒸气进行水蒸气蒸馏，NMT不断变为气态与水蒸气一起被蒸出。蒸出的NMT通入激冷器9中迅速凝固成固体E，蒸汽冷凝水通过管线10不断溢流出来，而固化了的NMT由激冷器9中取出，送入干燥间干燥后，便得到纯度99％以上的NMT产品。
本发明的工艺特点：分离设备投资小、操作简单，分离效果好，既能回收THF，又能制得纯度99％以上的NMT。
四、附图说明：附图是本发明的工艺流程示意图。
五、具体实施方式：
参见附图，在合成无铅汽油抗爆剂环戊二烯三羰基锰的过程中，将反应得到的四氢呋喃、环戊二烯三羰基锰、双环戊二烯、固态无机盐以及其他高沸点有机物组成的混合物A先经离心机1进行分离过滤，并由洗涤液B进行洗涤，分离出固体物料C。含NMT的离心母液自流进入中间贮罐2，再将离心液压入特制的THF、NMT蒸馏釜3中进行分离。蒸馏釜上部设有THF出口4和NMT出口5，先关闭NMT出口，打开THF出口，通过夹套对蒸馏釜加热。由于混合物中THF沸点较其他组分要低得多，在较低的温度下釜中THF不断被蒸出，而其他组分仍留在釜中。蒸出的THF蒸汽经过装有双层填料环的蒸馏柱6而被进一步提纯后，再经冷凝器7冷凝成液态，流入THF贮罐8，回收的四氢呋喃D由THF贮罐送出装置。在蒸出THF后，关闭THF出口4而打开NMT出口5，然后将釜内温度提高80度，利用NMT易升华的特性，向釜内通入水蒸气进行水蒸气蒸馏，NMT不断变为气态与水蒸气一起被蒸出，蒸出的NMT通过带套管保温的出料管线，通入激冷器9中激冷，NMT迅速凝固成固体E，凝结热由激冷器夹套中冷水带走，蒸汽冷凝水通过管线10不断溢流出来，而固化了的NMT有激冷器中取出，送入干燥间干燥后，便得到纯度99％以上的NMT产品。最后将釜中剩余冷凝水及其他杂质由釜底排出。

Claims (2)

1、精制环戊二烯三羰基锰工艺，其特征是：由四氢呋喃、环戊二烯三羰基锰、双环戊二烯、固态无机盐以及其他高沸点有机物组成的混合物(A)先经离心机(1)进行过滤，并由洗涤液(B)进行洗涤，分离出固体物料(C)，含环戊二烯三羰基锰的离心母液流入中间贮罐(2)，再将离心液压入蒸馏釜(3)中进行分离出四氢呋喃，然后将釜内温度提高，向釜内通入水蒸气进行水蒸气蒸馏，环戊二烯三羰基锰不断变为气态与水蒸气一起被蒸出，蒸出的环戊二烯三羰基锰进入激冷器(9)中迅速冷却，凝固成固体E，干燥后，便得到环戊二烯三羰基锰产品。
2、根据权利要求1所述的精制环戊二烯三羰基锰工艺，其特征是：蒸馏釜上部设有四氢呋喃出口(4)和环戊二烯三羰基锰出口(5)，先关闭出口(5)，打开出口(4)，对蒸馏釜加热，釜中四氢呋喃首先被蒸出，蒸出四氢呋喃的蒸汽经过蒸馏柱(6)而被进一步提纯后，再经冷凝器(7)冷凝成液态送出。
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