CN1459432A - 纳米钛金 - Google Patents

Abstract

本发明为具有纳米级晶粒的钛合金，它是经溶胶－凝胶法将TiCl₄制成TiO₂粉，再按重量份取40～60％氧化铁粉以及5～15％的B、Zn、Ni的氧化物与15～20％的TiO₂粉均匀混合，采用冷等静压成型(时间10～20分钟，压力约300Mpa)，然后进行热压烧结(温度1300℃、压力约23Mpa)，获得结构稳定且晶粒大小仅为约90nm的钛合金。它用于医疗效果显著，纳米级晶粒具有高表面能，可充分激活和改变人体微量元素和金属离子的分布，加速生物电路循环、激活人体闲置细胞。

Description

纳米钛金

技术领域

本发明涉及一种具有纳米级晶粒的钛合金。

背景技术

在所有金属中，钛是唯一一种对人体植物神经、味觉没有任何影响的金属，同时，钛和钛合金还具有良好的生物相容性，接近骨的弹性，抗疲劳，耐腐蚀并具有神奇的自洁能力。钛及钛合金的这些特性，使其在医疗上具有其它金属元素无法比拟的优势。然而，如何在医疗中发挥钛及钛合金的这些优势，充分利用其生物学功能为人们的健康服务，是值得研究和开发的重要课题。

发明内容

本发明的目的是，研制一种纳米钛金，即具有纳米级晶粒的钛合金，其对人体的相关疾病有积极的医疗作用，从而为促进人们身体健康提供新的技术条件。

本发明的技术方案是，所述纳米钛金采用以下组分和工艺步骤制得：

1、在水浴下强力搅拌，将一定重量的TiCl₄滴入蒸馏水中，再往其中加入溶有硫酸铵和浓盐酸的水溶液，搅拌、控制温度5～15℃，使TiCl₄的浓度为1.0～1.2mol/L，Ti⁴⁺/H⁺＝14～16，Ti⁴⁺/SO₄ ^2-＝0.4～0.6；

2、将上述溶液升温到90～95℃，保温1小时，再自然降温至40～50℃，加入浓氨水调整其PH值为5.8～6.2；

3、自然冷却至室温，静置10～14小时，过滤，用水洗去Cl^-，再用酒精洗涤三次，过滤，室温下将沉淀物进行真空干燥；

4、将干燥后的粉体在780～820℃温度下煅烧10～20分钟，得到纯TiO₂粉体；

5、按重量份取市售氧化铁粉40-60％，市售氧化硼、氧化锌、氧化镍粉各5～15％，粉碎至纳米级后再与15～20％的上述TiO₂均匀混合，在室温下冷等静压成型，成型时间10-20分钟，压力为280-320Mpa；

6、将成型后的预制件进行热压烧结，以18～22℃/min速度升温到1250-1350℃，外加压力22-24Mpa，保温50-70分钟后以8～12℃/min的速度降至常温，获得结构稳定、晶粒均匀且晶粒仅为50～100nm的钛合金。

以下对本发明做出进一步说明。

本发明的设计原理是，由于研制的钛合金中晶粒尺寸小至纳米级，因此其比表面大，表面能高，表面具有极高活性，很容易与其它原子或离子结合，可充分激活或改变人体中微量元素和金属离子的电荷分布，从而加速人体生物闭合电路循环的进行，使血液循环得到加强，达到激活人体闲置细胞、疏通经络的目的。本发明的制取工艺是为获得纳米级晶粒之钛合金而专门研究并经反复实验而确定的。

将本发明所述的纳米级晶粒之钛合金制成小圆柱体(例如其尺寸为φ10×80)后置于专门设计的毛笔(文象太极金笔)笔杆内，按一定方法给病人使用，临床试验观察报告分述如下。

临床试验观察报告一

一、临床资料

观察同期住院、门诊和家庭上访病人31例，其中男13例、女18例，年龄最小者23岁，最大者82岁，平均年龄53岁。本组病例均确诊为神经症(包括神经衰弱、强迫性神经症、抑郁性神经症、焦虑性神经症、疑病性神经症、人格解利性神经症)。

二、观察方法

1、诊断与纳入、排除标准

诊断标准：神经症诊断标准参照于德春主编的《临床疾病诊断标准与国家体检标准.神经症》诊断标准。

纳入标准：自愿接受、符合上述诊断标准并能坚持临床观察者。

排除标准：(1)、患有其它心、脑、肾等严重疾病，不能坚持观察者；

(2)出现有精神病症状、人格不完整、自制力差者；

(3)孕妇。

2、观察过程

确定为观察对象的病人，均按下列程序与方法进行。

(1)首诊

首诊时，由观察医师将观察表(SCL-90、SAS、SDS)中的评分方法和要求向患者讲解清楚，发给患者答卷纸、量表问卷、由患者当场独立地填写，填写完毕后交观察医师并领取器械一套。

(2)疗程

患者领取器械后，按照器械使用方法(详见器械使用说明书)听取音乐和书写方法后，进行练字，每天早、中、晚练2至3次，每次25分钟，连续使用一个用。使用器械过程中，不服用任何中、西药物，不食用咖啡等兴奋性食物。

(3)复诊

治疗一个月后，按照首诊观察方法，再次填写观察登记表。

(4)量化记份

观察医师收集患者两次观察登记表后，根据观察指示(量表)评分方法，对患者治疗前后的答卷各项进行记分评定。

3、疗效判断标准

临床症状消失：SCL-90积分在正常人积分以内；SDS评分指数≤0.5；SAS评分≤50分；

临床显效：治疗后各项评分值(SCL-90，SDS，SAS)较治疗前下降≥2/3；

临床有效：治疗后各项评分值较治疗前下降2/3-1/3之间；

临床无效：治疗各项评分值下降不及1/3。

三、观察结果

1、31例观察对象中，临床症状消失者5例(16.1％)，显效者18例(58.1％)，有效者5例(16.1％)、无效者3例(9.7％)，总有效率90.3％。

2、31例患者接受使用过程中，未见症状加重或其他不良反应。个别观察者开始有感体力不及、手胀、日后消失。

四、结论

1、“文象太极金笔”采用钛金棒刺激人体经穴区和神经反射区，配合音乐、书法行为等综合疗法，以达到使患者入静、心身放松、稳定情绪、调节心神状态等目的，临床观察显示对神经症者具有良好疗效，尤其是对抑郁症和失眠、烦躁、焦虑等症状具有很好的改善作用，可作为神经症的一种保健疗法值得推广应用。

2、“文象太极金笔”临床观察中，未发现任何副作用，也未发现病情明显加重者；但体能特弱者，希望每次使用时间稍微短些，以利坚持。

临床试验观察报告二

一、临床资料

同期住院、门诊和家庭上访病人50例，其中男24例、女26例；年龄最小者16岁、最大者66岁；平均年龄38.6岁。本组病例均确诊为神经官能症(神经衰弱)，其中单纯神经衰弱者36例，兼有其它病症的14例，含兼近视者5例，兼乙肝肝炎者5例，兼慢性胃炎者5例。

二、观察方法

1、诊断与纳入排弃标准

诊断标准：神经官能症(神经衰弱)诊断标准参照于德春主编的《临床病症诊断标准与国家体检标准神经症》诊断标准。

纳入标准：自愿接受、符合上述诊断标准能坚持临床观察者；

排弃标准：(1)患有其它心、脑、肾等严重疾病，不能坚持观察者；

          (2)出现有精神病性症状、人格不完整自知力差者；

          (3)孕妇。

2、观察过程

确定为观察对象的病人，均按下列程序与方法进行。

(1)首次观察登记表填写与实验检测治疗前，进行血、尿、粪常规检查，心电图、血压检测，并由观察医师对观察量表(SCL-90、SAS、SDS、艾克森测验)中的评分方法和要求向患者讲解清楚，且发给患者答卷纸、量表问卷目录，由患者带回去独立的填写，填写完毕后交观察医师并领取器械一套。

(2)疗程

患者领取器械后，按照器械使用方法(详见器械使用说明书)每天早、中、晚练习3次，每次25分钟，连续使用一个月(疗程)，使用器械过程中，不服用任何中、西药物，不食用咖啡等兴奋性食物。

(3)再次观察登记表填写实验检测

治疗一个月后，按照首次观察方法，再次填写登记表和进行血、尿、粪常规，心电图、血压检测。

(4)量化记分

观察医师收集患者观察登记表后，根据观察指示(量表)评分方法，对患者治疗前后的答卷各项进行记分评定。

3、疗效判断标准

临床痊愈：临床症状消失SCL-90积分在正常人积分以内的SDS评分指数0.5：SAS评分≤50分；艾森克情绪稳定性测验评分接近平均线或落在平均线右测HDS评分≥31分。

临床显效：治疗后各项评分值(SCL-90SDS，SAS)较治疗前下降≥2/3。

有效：治疗后各项平分值较治疗前下降2/3-1/3之间。

无效：治疗后各项评分值下降不及1/3

三、观察结果

1、50例观察对象中，临床痊愈者3例(6％)，显效者12例(24％)，有效者31例(62％)，无效者4例(8％)，总有效率92％。

2、50例中，有46例作了观察血压测量，两次血压值相≥10mmHg者为零，有18例作了观察前后心电图检测，观察前后心电图均无明显变化；有26例作了观察前后尿、粪常规检查，均无异常，有12例作了观察前后血常规检查，前后无明显差异。

四、结论

1、“文象太极金笔”采用音乐、书法行为，钛金棒刺激人体经穴区等综合疗法，以达到使患者入静、心身放松、稳定情绪、调节心神状态等目的，临床观察显示对神经症者具有良好疗效，可作为神经症的一种保健疗法值得推广应用。

2、临床观察中，“文象太极金笔”除对上述各种量表积分综合评定的疗效外，尤其对失眠、情绪不稳，烦躁易怒等具有良好疗效。

3、“文象太极金笔”临床观察中，未发现任何副作用，也未发现病情明显加重者。

由以上可知，本发明之纳米钛金有医疗上的积极作用，它的开发与应用将对促进人体健康有重要意义。

具体实施方式

本发明的一种实施例组分和工艺步骤是：

1、在水浴下强力搅拌，将一定量TiCl₄滴入蒸留水中，再往其中加入溶有硫酸铵和浓硫酸的水溶液，搅拌，控制温度为10℃，使TiCl₄浓度为1.1mol/L，Ti⁴⁺/H⁺＝15，Ti⁴⁺/SO^2-＝0.5；

2、将上述溶液升温到95℃，保温1小时，再自然降温至45℃，加入浓氨水调整其PH值为6；

3、自然冷却至室温，静置12小时，过滤，用水洗去Cl^-，再用酒精洗涤三次，过滤，室温下将沉淀物进行真空干燥；

4、将干燥后粉体在800℃煅烧15分钟，得到纯TiO₂粉体；

5、按重量份取市售氧化铁粉50％、市售氧化硼、氧化锌、氧化镍粉各7％，粉碎至纳米级后与19％的TiO₂均匀混合后，在室温下冷等静压成型，成型时间15分钟，压力为300Mpa；

6、将成型后的预制件进行热压烧结，以20℃/min速度升温至1200℃，外加压力23Mpa，保温1小时，后以10℃/min的速度降至常温，获得结构稳定、晶粒大小均匀且仅为90nm的钛合金。

Claims (1)

1、一种纳米钛金，其特征是，采用以下组分和工艺步骤制得：

(1)、在水浴下强力搅拌，将一定重量的TiCl₄滴入蒸馏水中，再往其中加入溶有硫酸铵和浓盐酸的水溶液，搅拌、控制温度5～15℃，使TiCl₄的浓度为1.0～1.2mol/L，Ti⁴⁺/H⁺＝14～16，Ti⁴⁺/SO₄ ^2-＝0.4～0.6；

(2)、将上述溶液升温到90～95℃，保温1小时，再自然降温至40～50℃，加入浓氨水调整其PH值为5.8～6.2：

(3)、自然冷却至室温，静置10～14小时，过滤，用水洗去Cl^-，再用酒精洗涤三次，过滤，室温下将沉淀物进行真空干燥；

(4)、将干燥后粉体在780～820℃温度下煅烧10～20分钟，得到纯TiO₂粉体；

(5)、按重量份取市售氧化铁粉40-60％，市售氧化硼、氧化锌、氧化镍粉各5-15％，粉碎至纳米级后再与15～20％的所述TiO₂均匀混合，在室温下冷等静压成型，成型时间10-20分钟，压力为180-320Mpa；

(6)、将成型后预制件进行热压烧结，以18～22℃/min速度升温到1250-1350℃，外加压力22-24Mpa，保温50-70分钟后以8～12℃/min的速度降至常温，获得结构稳定、晶粒均匀且晶粒在仅为50～100nm的钛合金。