CN1459025A - 稀土磁体合金锭的质量测试方法和生产方法、稀土磁体合金锭和稀土磁体合金 - Google Patents

稀土磁体合金锭的质量测试方法和生产方法、稀土磁体合金锭和稀土磁体合金 Download PDF

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Abstract

一种含有下列组成的稀土磁体合金锭：RE(RE至少为一种选自镧系元素的金属元素，包括Y(即Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu))为27－34质量％；B(硼)为0.7－1.4质量％；其余为TM(TM表示作为基本成分的包括过渡金属的金属，包括Fe)，其质量通过将合金锭保持在减压气氛下，随后将所述锭放在氢气气氛中，然后测量所述锭在氢气气氛中的吸收氢气行为来确定。所述吸收氢气行为通过测量自所述锭放在氢气气氛中的时刻开始所述锭吸收的氢气量随时间的变化来测定。

Description

稀土磁体合金锭的质量测试方法 和生产方法、稀土磁体合金锭和稀土磁体合金
技术领域
本发明涉及一种测定具有下列组成的稀土磁体合金(称为RE-TM-B磁体合金)锭的质量的方法：RE(RE是至少一种选自镧系元素的金属元素，包括Y(即Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu))为27-34质量％；B(硼)为0.7-1.4质量％；其余为TM(TM表示作为基本成分的包含过渡金属的金属，包括Fe)。本发明还涉及一种生产该合金锭的方法、一种稀土磁体合金锭和一种稀土磁体。
背景技术
近来，对于在个人计算机硬盘驱动器中使用的音圈电机(VCM)、医疗用途的磁共振成像(MRI)装置的和电机上应用的RE-TM-B磁体合金的需求不断增长。与提高这些装置的性能和减小尺寸的趋势相适应，希望进一步增强磁体本身。
使用RE-TM-B磁体合金的烧结磁体根据以下过程生产。具体地，合适地使用稀土金属或基体合金如REFe(RE-Fe二元合金)作为RE源，固体硼或铁硼合金用作硼(B)源，纯铁或原子铁(Atomiron)作为TM源和其它辅助元素。这些源在放在真空或惰性气氛中的氧化铝坩埚中熔炼，浇铸所得的熔融合金，从而产生合金锭。把所产生的合金锭在氮气或惰性气氛下粉碎，从而形成颗粒尺寸约为数微米的合金粉末。在粉碎过程中或者在粉碎之后，向合金中加入液体或固体(粉末形式)润滑剂。所获得的合金粉末在磁场中成型，压块在真空中或者在惰性气氛中烧结，从而产生烧结的压块。调节所得烧结块的形状，并把烧结块表面镀镍或铝，以防腐蚀或侵蚀，从而获得作为成品的烧结磁体。
在烧结磁体的磁性能中，剩磁强度、矫顽力和垂直度性能特别重要。为了提高剩磁强度，每个粉末颗粒的晶体取向和烧结块的密度优选较高。为了提高矫顽力，必须减小粉碎后的合金的颗粒尺寸。为了改善垂直度性能，粉末的颗粒尺寸分布必须窄。换言之，烧结磁体的磁性能主要取决于用于生产该磁体的合金粉末的性质。
合金粉末根据以下过程生产。具体地，浇铸的合金锭粗破碎成尺寸优选为约数厘米的碎块(在本说明书中，术语“粗破碎”是指合金锭粉碎成尺寸为0.1-10cm的碎块)。将碎块放在气密性容器中，并把容器内部调节成真空。随后，向该容器中引入氢气，从而保持所述碎块在氢气气氛中，诱发开裂使合金碎块粉碎，其基础是合金在吸收氢气时膨胀的现象。这一操作称为氢气爆裂(hydrogen decrepitation)。
在富RE相中比在主相中更容易发生氢化(下文称为富RE相)，富RE相分布在RE-TM-B磁体合金的主相中。使用上述性质进行的氢气爆裂是一个通过伴随氢化的膨胀产生开裂的步骤，开裂从合金锭表面以链传递方式扩展，从而使锭粉碎。
随后，已经经过氢气爆裂的合金锭利用粉碎机如Brawn磨进一步粗破碎，从而形成尺寸为数百微米的粉末，然后利用粉碎机如喷射磨微粉碎，从而使尺寸减小到约数微米。
可以认为合金粉末的必需特性优选满足所有下列条件：
1)第一个条件是粉末的单个颗粒不含多个晶体。该条件对于在对粉末施加磁场过程中使晶体在一个方向上取向是重要的。如果一个颗粒有许多具有不同晶体取向的晶体，在施加磁场过程中，作为一个整体的颗粒的晶体取向在与该颗粒中的晶轴矢量总和一致的方向上排列，不能获得高晶体取向度。
2)第二个条件是富RE相存在于粉末的每个颗粒表面上，并且粉末中不含仅由富RE相形成的颗粒。该条件是相当重要的，因为富RE相在液相烧结过程中作为液相起重要作用。换言之，为了通过进行均匀液相烧结产生合金粉末的高密度烧结产物，优选液相均匀分布在成型压块中。如果使富RE相仅存在于粉末的每个颗粒表面上，液相可以几乎均匀地分布。在富RE相存在于颗粒内部的情况下，产生一部分不参与液相烧结过程的富RE相，从而不能实现富RE相的有效利用。当某些颗粒仅由富RE相形成时，富RE相的分布变宽并且富RE相的分散变差，从而不能实现高度均匀的富RE相分布。
3)第三个条件是使用菲舍尔筛下粒度分析仪(Fisher Sub-SieveSizer)测量的粉末颗粒尺寸约为3-4微米，并且具有窄的颗粒尺寸分布。通过成型粉末并烧结获得的烧结块的性能随着粉末的颗粒尺寸而变化。当颗粒尺寸分布宽时，在粉末中包含的微细颗粒提高粉末的活性，从而不利地提高所生产的磁体的氧浓度，而当粉末含有大尺寸颗粒或者颗粒尺寸为5微米或更大时，所生产磁体的磁性能，尤其是矫顽力降低。
通过在机械粉碎之前进行氢气爆裂，可以预先在合金锭中沿着存在于晶界和颗粒中的富RE相产生微裂纹。所产生的粉末的颗粒尺寸由合金的金相结构决定。因此，具有合适的合金金相结构的稀土磁体合金锭经过氢气爆裂，然后粉碎，从而获得满足所有上述条件1)、2)和3)的合金粉末。
用于浇铸适于生产具有优选颗粒尺寸分布的合金粉末的合金的一种优选的方法是带坯浇铸法(下文称为SC法)。在SC法中，把熔融合金倾倒在铜辊上，从而把该合金浇铸成带。所浇铸的合金带被引入收集所述带的容器中，并控制其冷却速度。如日本未审查专利申请第一次公开No.09-170055中所公开的，冷却时，在熔融温度到800℃的范围内，合金带的冷却速度优选控制为300℃/秒或更大，在800-600℃范围内控制为10℃/秒或更小。
相反，当粉碎通过传统铰接式铸型法生产的合金锭时，很可能形成仅有富RE相的粉末颗粒，从而不能获得适当的颗粒。
即使采用SC法，偏离与冷却速度相关的上述条件也不是优选的。其原因如下。
当在800-600℃范围内的冷却速度超过10℃/秒时，富RE相分布更微细。对这样的SC合金片进行氢气爆裂，由于富RE相的氢化产生的膨胀被减小。因此，在SC合金片中的裂纹产生速度降低。因此，产生以下问题。
a)与在优选条件下浇铸的SC合金片相比，上述SC合金片需要更长的时间进行氢气爆裂。如果时间短，则在合金片中遗留没产生裂纹的部分。因此，通过粉碎这些合金片产生的粉末往往含有不在颗粒表面上而是在颗粒内部的富RE相。
b)即使为便于产生裂纹氢气爆裂进行充足的时间，但是沿着富RE相产生的开裂过细，从而产生颗粒尺寸过度减小的粉末。因此，这样的合金粉末容易被氧化，粉末的流动性高度倾向于明显降低。
相反，当在800-600℃范围内的冷却速度为0-5℃/秒或更小时，富RE相更稀少地分散，在发现富RE的地方，往往存在致密相。因此，产生以下问题。
c)虽然富RE相的氢气爆裂可以在非常短的时间内完成，但是由于氢气爆裂产生的裂纹相当稀少地分散，从而产生具有大颗粒尺寸的粉末。即使通过机械粉碎成功地调节了颗粒尺寸，颗粒表面覆盖富RE相的均匀程度降低，并且仅由富RE相形成的颗粒混入粉末中的可能性更高。因此，根据稀土磁体合金锭的金相结构，已经经过氢气爆裂的合金粉末的颗粒尺寸分布发生变化，并且合金的吸收氢气性能也发生变化。
如上所述，在从RE-TM-B磁体合金锭生产具有适于形成具有优异磁性能的烧结磁体的颗粒尺寸分布的合金粉末中，在机械粉碎之前进行的氢气爆裂是一个重要问题。
但是，传统上，没有提出明确的方法来确定稀土磁体合金锭的质量，从而定量地评价RE-TM-B磁体合金的氢气爆裂程度，并且使评价结果与磁性能相关联。
合金的金相结构与冷却行为之间的关系已有报道。例如，日本未审查专利申请第一次公开No.08-269643公开了在合金的金相结构与一次冷却速度和二次冷却速度之间的关系，日本未审查专利申请第一次公开No.09-170055公开了合金的金相结构与800-600℃温度范围内的冷却行为之间的关系。但是，这些参考资料没有提及氢气爆裂行为变化如何影响合金粉末的性能，而且他们没有提及氢气爆裂行为的变化如何影响由所述粉末生产的磁体的磁性能。
在稀土合金锭的氢气爆裂过程中，碎裂行为由在合金中存在的富RE相控制，所以，富RE相的分布是非常重要的。但是，用评价富RE相在稀土磁体合金锭中的分布的传统方法难以预测在氢气爆裂完成之后合金粉末的颗粒尺寸分布和在后续步骤中生产的烧结磁体的磁性能。因此，不利的是，直到由锭最终生产了磁体，才能确定稀土磁体合金的铸造合金锭的质量。
相反，本发明已经发现，如果能够生产出显示适当的吸收氢气行为的铸造稀土合金锭，则可以通过氢气爆裂生产具有优选颗粒尺寸分布的合金粉末，并且能够生产具有优异磁性能的烧结磁体。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种确定稀土磁体合金锭质量的方法，用于选择能够提供生产具有优异磁性能的烧结磁体的合金粉末的RE-TM-B磁体合金锭。本发明的另一个目的是提供一种包括确定质量的方法的、生产稀土磁体合金锭的方法。再一个目的是提供用于生产具有优异磁性能的烧结磁体的稀土磁体合金锭。另外，另一个目的是提供一种由粉碎所述合金锭生产的粉末制造的稀土磁体。
因此，本发明的第一个方面是提供一种确定稀土合金磁体合金锭的质量的方法，所述稀土磁体合金锭含有下列组成：RE(RE是至少一种选自镧系元素的金属元素，包括Y(即Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu))为27-34质量％；B(硼)为0.7-1.4质量％；其余为TM(TM表示作为基本成分的包含过渡金属的金属，包括Fe)，该方法包括步骤：将锭保持在减压气氛中，随后放在氢气气氛中，当锭保持在氢气气氛中时，测定锭的吸收氢气行为。
此外，稀土磁体合金锭的吸收氢气行为可以通过测量自合金锭放在氢气气氛中的时刻起锭的吸收氢气量随时间的变化来确定。
此外，所述稀土磁体合金锭可以粗破碎，然后保持在减压气氛中。
此外，所述稀土合金锭可以保持在压力为8×10-4-1×10-2Pa的减压气氛中。
此外，所述稀土合金锭可以放在温度为273-373K的氢气气氛中。
此外，所述稀土合金锭可以放在压力为101-160kPa的氢气气氛中。
此外，所述稀土磁体锭可以通过快速冷却浇铸法来生产。
此外，所述快速冷却浇铸法可以是带坯浇铸法。
另外，可以通过测量自稀土磁体合金锭放在氢气气氛的时刻到吸收的氢气量达到该稀土磁体锭可以吸收的最大氢气量的1％时所需的时间来确定稀土磁体合金锭的吸收氢气行为。
另外，本发明的第二个方面是提供一种生产稀土磁体合金锭的方法，其中包括步骤：使用根据本发明第一个方面的测定稀土磁体合金锭质量的方法确定稀土磁体合金锭质量，在磁体生产的一个步骤中去掉质量不能令人满意的稀土磁体合金锭。
另外，本发明的第三个方面是提供一种含有下列组成的稀土磁体合金锭：RE(RE是至少一种选自镧系元素的金属元素，包括Y(即Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu))为27-34质量％；B(硼)为0.7-1.4质量％；其余为TM(TM表示含有过渡金属，包括Fe作为基本成分的金属)，其中，当该稀土磁体合金锭保持在8×10-4-1×10-2Pa的减压气氛中并且该锭随后放在压力为101-160kPa并保持在283-313K的氢气气氛中时，确定稀土磁体合金锭的吸收氢气行为，即自将该锭放在氢气气氛中到吸收的氢气量达到该稀土磁体锭中可以吸收的最大氢气量的1％时所需的时间为200-2,400秒，该合金的最大吸收氢气速率为1.0×10-4-1.2×10-3质量％/秒。
此外，可以将稀土磁体合金锭粗破碎，然后保持在减压气氛中。
此外，所述稀土磁体合金锭可以通过快速冷却浇铸法生产。
此外，所述快速冷却浇铸法可以是带坯浇铸法。
另外，本发明的第四个方面是提供一种由根据本发明第三个方面的稀土磁体合金锭生产的稀土磁体。
另外，本发明的第五个方面是提供一种含有下列组成的稀土磁体合金锭：RE(RE是至少一种选自镧系元素的金属元素，包括Y(即Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu))为27-34质量％(Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Yb和Lu的总量限制在小于1质量％)；B(硼)为0.7-1.4质量％；其余为TM(TM表示作为基本成分的包含过渡金属的金属，包括Fe)；其中，当该稀土磁体合金锭保持在8×10-4-1×10-2Pa的减压气氛中，随后放在压力为101-160kPa并保持在283-313K的氢气气氛中时，确定稀土磁体合金锭的吸收氢气行为，即自将该锭放在氢气气氛中到吸收的氢气量达到该稀土磁体锭中可以吸收的最大氢气量的1％时所需的时间为100-1,800秒，该合金的最大吸收氢气速率为1.2×10-4-1.5×10-3质量％/秒。
此外，可以将稀土磁体合金锭粗破碎，然后保持在减压气氛中。
此外，所述稀土磁体合金锭可以通过快速冷却浇铸法生产。
此外，所述快速冷却浇铸法可以是带坯浇铸法。
另外，本发明的第六个方面提供一种由根据本发明第五个方面的稀土磁体合金锭生产的稀土磁体。
附图简述
图1是表示稀土合金锭中吸收氢气量随时间变化的示意图。
图2是表示稀土合金锭的吸收氢气速率随时间变化的示意图。
图3是表示不同类型的稀土合金锭吸收氢气量随时间变化的比较图。
图4是表示不同类型的稀土合金锭吸收氢气速率随时间变化的比较图。
图5A是表示合金A的T与BH最大之间的关系。
图5B是表示合金A的r最大与BH最大之间的关系。
图6A是表示合金B的T与BH最大之间的关系。
图6B是表示合金B的r最大与BH最大之间的关系。
图7A是表示合金C的T与BH最大之间的关系。
图7B是表示合金C的r最大与BH最大之间的关系。
图8A是表示合金D的T与BH最大之间的关系。
图8B是表示合金D的r最大与BH最大之间的关系。
图9A是表示合金E的T与BH最大之间的关系。
图9B是表示合金E的r最大与BH最大之间的关系。
图10A是表示合金F的T与BH最大之间的关系。
图10B是表示合金F的r最大与BH最大之间的关系。
最佳实施方式
本发明人研究了RE-TM-B磁体合金锭的吸收氢气行为，并且确定了适于生产能够制备具有优异磁性能的烧结磁体的合金粉末的稀土磁体合金锭在吸收氢气行为方面的特性。具体地，通过在以下条件下确定吸收氢气行为，可以确定富RE相是否适当地分布在所述稀土磁体合金锭中，并且所述合金锭是否可以通过氢气爆裂适当地沿着富RE相开裂。
具体地，将具有以下组成并且优选通过快速冷却浇铸法生产的稀土磁体锭合金保持在优选为8×10-4-1×10-2Pa的减压气氛下的气密容器中：RE(RE是至少一种选自镧系元素的金属元素，包括Y(即Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu)为27-34质量％；B(硼)为0.7-1.4质量％；其余为TM(TM表示作为基本元素的包含过渡金属的金属，包括Fe)，随后，将该锭放在优选保持在273-373K和101-160Pa的氢气气氛中。通过研究合金锭在其保持期间的吸收氢气行为，可以确定稀土磁体合金锭的质量。
根据上述测定稀土磁体合金锭的方法，已经确定了能构生产具有优异磁性能的烧结磁体的稀土磁体合金锭的性能。具体地，能生产具有优异磁性能的烧结磁体的稀土磁体合金锭的吸收氢气行为表征如下。即在上述稀土磁体合金锭保持在8×10-4-1×10-2Pa的减压气氛中并且在温度保持在283-313K范围内的预定温度的同时向所述气氛中引入氢气(101-160kPa)条件下，所述合金锭显示自将锭放入氢气气氛的时刻到吸收氢气量达到氢气在该合金中的最大吸收量的1％时所需的时间为200-2,400秒，并且该合金的最大吸收氢气速率在1.0×10-4-1.2×10-3质量％/秒范围内。
关于具有以下组成并且优选通过快速冷却浇铸法生产的稀土磁体合金锭：RE(RE是至少一种选自镧系元素的金属元素，包括Y(即Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu)为27-34质量％(Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Yb和Lu的总量限制为小于1质量％)；B(硼)为0.7-1.4质量％；其余为TM(TM表示作为基本元素的包含过渡金属的金属，包括Fe)，能够生产具有优异磁性能的烧结磁体的稀土磁体合金锭的吸收氢气行为表征如下。即在稀土磁体合金锭保持在8×10-4-1×10-2Pa的减压气氛中并且在温度保持在283-313K范围内的预定温度的同时向所述气氛中引入氢气(101-160kPa)条件下，所述合金锭显示自将合金锭放入氢气气氛的时刻到吸收氢气量达到氢气在该合金中的最大吸收量的1％时所需时间为100-1,800秒，并且该合金的最大吸收氢气速率在1.2×10-4-1.5×10-3质量％/秒范围内。
因此，在本发明的生产稀土磁体锭的方法中，通过使用根据本发明的确定稀土磁体合金锭质量的方法，预测了稀土磁体合金的质量，并且质量不令人满意的合金锭从磁体生产步骤中除去，从而提高了优异的稀土磁体合金锭的生产效率。
在上述生产稀土磁体合金锭的方法的一个优选方式中，通过快速冷却浇铸法浇铸RE-TM-B磁体合金，从而提供了满足上述吸收氢气条件的合金金相结构。
适用的快速冷却浇铸法的实例包括气体雾化法、喷镀成型法、带坯浇铸法，其中带坯浇铸法(下文称为SC法)是特别优选的。
快速冷却浇铸时，在浇铸条件中，平均冷却速度在熔融合金的温度(例如1,400℃)到1,000℃范围内控制为300℃/秒或更大，在800-600℃范围内控制为0.5-10℃/秒。更优选地，平均冷却速度在熔融合金的温度到1,000℃范围内控制为500℃/秒或更大，在800-600℃范围内控制为0.5-5.0℃/秒。
快速冷却浇铸过程中的平均冷却速度依照以下过程测量。例如，当采用SC法时，合金的主相在旋转的辊上冷却。因此，利用浸没式热电偶测量熔融合金即将落在辊上之前的温度，使用双色辐射高温计测量在辊子上移动时其中主相正在凝固的熔融合金的温度。这两个温度之间的差值被相应的时间除去，从而计算在熔融合金的温度到1,000℃(合金中的主相完全凝固的温度)范围内的平均冷却速度。在产品收集区，取决于合金的组成，产品具有一个在700-900℃范围内的初始温度，并被逐渐冷却。因此，测定在产品收集区内保留的合金的温度随时间的变化，从而计算出在800-600℃范围内的平均冷却速度。
下面描述本发明实施浇铸法来生产稀土磁体合金的一种优选的方式。
首先，混合合金原料，从而获得以下组成：RE＝27-34质量％；B＝0.7-1.4质量％；TM＝余量。将该原料混合物在真空室中在真空气氛中或者在惰性气体气氛中加热，从而产生熔融的合金。
下面以SC法为例描述快速冷却浇铸法。
在SC法中使用的设备包括一个浇口盘，用于使熔融合金与铜辊接触；一个快速冷却的辊，用于快速冷却熔融合金；和一个收集凝固合金的容器，这些部件安装在一个真空室中。
把熔融合金倾倒在浇口盘中，并且熔融合金从浇口盘倾倒在快速冷却的辊上，从而浇铸熔融的合金。在熔融合金的温度(例如1,400℃)到1,000℃范围内的冷却速度相当于熔融合金在快速冷却辊上移动的冷却速度。在快速冷却的辊上移动的熔融合金的冷却速度可以通过改变快速冷却辊的圆周速度来调节。例如，通过减小快速冷却辊的圆周速度控制的熔融合金的厚度越大，冷却速度越慢。把如此凝固的合金收集在容器中，通过预定的方法控制合金在800-600℃范围的冷却速度；例如保持容器内的温度或者使惰性气体流过所述容器。通常，在通过快速冷却法如SC法浇铸合金的情况下，仅考虑在熔融合金的温度到合金的凝固温度范围内的冷却速度。相反，在本发明中，通过控制在800-600℃范围内的冷却速度可以获得显示合适吸收氢气行为的快速冷却合金。
下面将描述本发明的稀土磁体合金的优选的合金组成。
关于稀土元素，优选不包含Sm、Er和Tm。这些元素在形成RE2TM14B化合物时表现出纵向的各向异性，从而使磁性各向异性降低。
Al的量难以控制到0.05质量％或更小，因为Al不可避免地从浇铸中使用的坩埚中迁移到熔融合金中。虽然Al有效地提高矫顽力，但是，过量Al的加入导致剩磁强度降低。因此，其量优选控制为3质量％或更少。
优选加入Cu，其具有增强矫顽力的作用。但是，过量Cu的加入导致剩磁强度降低。因此，其量优选控制为3质量％或更少。
氧的量难以控制到0.02质量％或更小，因为在浇铸过程中氧不可避免地迁移进入原料或熔融合金中。过量的氧不利地影响磁性能。因此，其量优选控制为1质量％或更少。
碳的量难以控制到0.005质量％或更小，因为在浇铸过程中碳不可避免地迁移进入原料或熔融合金中。过高含量的碳不利地影响磁性能，因此，其量优选控制为0.2质量％或更少。
下面将描述本发明中所用的用于确定吸收氢气行为的氢气爆裂的一种优选方法。
优选地，用于进行确定吸收氢气行为的氢气爆裂的设备可以保持温度；适合通过滑动叶片旋转真空泵或水力扩散泵进行真空控制；并且可以耐受约200kPa的内部压力。将要加工的合金试样略微破碎，优选到约1-3微米，以便除去一定量的覆盖试样表面的不利的氧化膜，从而产生初始的切割表面。为了抑制由于伴随吸收氢气的热量引起的测量温度的变化，把SC薄片放在样品容器中使所述薄片薄薄地铺展，没有重叠，或者使最多一或两片重叠。容器以气密方式固定在所述设备中。把内部压力降低到约8×10-4-1×10-2Pa，并且样品在减压气氛中保持预定的时间(例如约3小时)。在设备内部温度保持在273-373K，优选283-313K范围内的预定温度的同时，向该设备中引入氢气达到101-160kPa，优选101-140kPa。将样品开始保持在氢气气氛中的时间定义为初始时间，并测量随后出现的该设备内压力随时间的变化。
虽然在测量过程中温度随环境而变化，但是，该温度优选在283-313K范围。当该温度为283K或更低，特别是273K或更低时，由合金产生的吸收氢气缓慢发生，并且吸收氢气需要明显长的时间，导致效率降低，而当温度为313K或更高，特别是373K或更高时，合金的吸收氢气反应以过大的速度进行，导致质量检测困难。为了比较试样的吸收氢气行为，氢气爆裂必须在相同的温度下进行。
在减压气氛的条件中，1×10-2Pa或更高的减压不足以除去粘附在合金锭表面上的水和气体分子，从而阻碍总的吸收氢气，而即使使用水力扩散泵达到8×10-4Pa或更小的减压也需要明显长的时间。从测定效率方面来看，这样的长时间是不优选的。因此，减压气氛条件优选控制为8×10-4-1×10-2Pa。
在氢气气氛条件下，当压力为160kPa或更高时，合金锭的吸收氢气反应以过大的速度发生，导致质量测定困难。当压力为101kPa或更低时，由于吸收氢气反就应缓慢，需要长时间进行测试，并且设备的内部压力比外部压力低，导致例如由于在该设备中的缺陷引起的空气向设备中的迁移，在某些情况下形成爆鸣气。这也是不利的。因此，氢气压力优选控制为101-160kPa。
基于在氢气爆裂过程中所述设备中压力随时间的上述变化，计算在稀土磁体合金锭中吸收的氢气量随时间的变化(吸收氢气行为)。以所得数据画图，获得一条曲线。图1表示该曲线的示意图。从该曲线中获得与因吸收饱和而不再增大的吸收氢气量相应的最大可吸收氢气量。计算自氢气加压开始到吸收氢气量达到稀土磁体合金中的最大可吸收氢气量的1％时所需的时间“T”。此外，计算相对于图1曲线的每个切线的梯度，把梯度随时间的变化画在另一个图上，从而提供表示合金的吸收氢气速率随时间变化的图。图2是表示该分布的示意图。由于这种类型的曲线通常有一个峰，通过读出该峰的高度可以计算吸收氢气速率的最大值“r最大”。使用这样获得的两个指标T和r最大，评价稀土合金的条件，并且该评价用于确定是否可以获得适合于烧结磁体的磁性能。
在本说明书中，在稀土磁体合金锭中吸收的氢气量用在该稀土磁体合金锭中吸收的氢气质量与该锭的质量的比值(百分比)表示。因此，吸收氢气量的单位为质量％。此外，本发明人定义了实验上的氢气可吸收量为已经达到饱和且不再变化的吸收氢气量，并且此时吸收氢气速率降低到约5×10-6质量％/秒或更小。
图3和4表示一些试样的结果。图3是表示合金中吸收氢气量随时间变化的图，图4是表示合金的吸收氢气速率随时间变化的图。在图3和4中，每个参考数字(1)、(2)和(3)代表不同的的合金，表明在800-600℃范围内快速冷却浇铸过程中的冷却速度。冷却速度的顺序：(3)＞(2)＞(1)。从这些图中清楚看出，在800-600℃范围内冷却速度越低，  “T”越小而“r最大”越大。所有相关的合金都明确显示了这种趋势，并且这种趋势与合金组成无关。
此外，把这些合金粉碎，从而生产磁体，并研究磁性能。通过研究，已经确定了合金磁性能中的差异，并且已经明确了“T”和“r最大”在合适范围之外的合金的磁性能降低。
当比较合金性能时，必须固定合金的组成，特别是RE含量。此外，当Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的总量为1质量％或更多时，由于氢化物形成引起的富RE相的膨胀行为发生变化，导致“T”的延长和“r最大”的减小。因此，必须注意，适于获得优异磁性能的“T”和“r最 大”的范围随上述总量而变化。
根据本发明，可以定量评估稀土磁体合金锭的氢气爆裂程度，并且可以根据在用于确定稀土磁体合金锭质量的氢气爆裂过程中的吸收氢气行为来预测要生产的烧结磁体的磁性能。具体地，将合金锭保持在减压气氛中；随后将该锭放在氢气气氛中；测定自将所述锭放在氢气气氛的时刻到吸收的氢气量达到该稀土磁体锭中氢气的最大可吸收量的1％时所需的时间“T”，以及该稀土磁体合金锭的最大吸收氢气速率“r最大”。可以认为预测基于上述时间“T”和“r最大”随该稀土磁体合金锭中富RE相的分布条件变化的标准并且可以作为准确预测富RE相分布条件的指标。
实施例(实施例1)
提供合金原料并混合，从而获得以下组成：Nd＝30.0质量％、B＝0.98质量％、Al＝0.3质量％、Cu＝0.03质量％、铁为余量(下文中，该组成的合金称为合金A)。将该原料混合物放在氧化铝坩埚中并在真空室中加热，开始在真空气氛中，然后在氩气气氛中，从而产生熔融的合金。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在用于快速冷却的铜辊上。辊的圆周速度控制为1.2m/s。在熔融合金的温度(约1,400℃)到1,000℃范围内的浇铸过程中的平均冷却速度根据以下过程计算。具体地，使用浸没式热电偶测量浇口盘中的熔融合金的温度，使用双色辐射高温计测量已经从落下位置移动到相当于辊旋转60°位置的合金的温度。两个测量温度之间的差值用辊旋转60°的时间相除，从而计算平均冷却速度。通过该过程，发现在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度为800℃/秒。将由此浇铸得到的合金收集在用于容纳合金的容器中。通过测定保留在所述容器中的合金温度随时间的变化并将所测定的温度变化除以从800℃变为600℃所需的时间，获得了在800-600℃范围内的平均冷却速度。这样获得的平均冷却速度为0.5℃/秒。所得浇铸合金片的平均厚度为0.23mm。
随后，使这样获得的浇铸合金进行氢气爆裂。用于该处理的设备的内部体积为0.010m3。将合金片的碎片(1-3mm)引入该设备中，并密封该设备。把设备内部调节为1×10-3Pa的气氛，并在该气氛中保持所述碎片3小时。然后，把气氛变成140kPa的氢气气氛，同时内部温度保持在303K。测量设备内部压力的变化。根据所获数据，以相应时间合金中吸收的氢气量数据画图，从而获得吸收氢气量随时间的变化。计算自氢气加压开始到吸收氢气量达到合金中最大可吸收氢气量的1％时所需的时间(下文中该时间缩写为“T”)和最大吸收氢气速率(下文中缩写为“r最大”)。由此计算发现T和r最大分别为1,320秒和4.6×10-4质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即剩磁通量密度(下文缩写为“Br”)、矫顽力(下文缩写为“iHc”)和磁能积(下文缩写为“BH最大”分别为1.37T，812kA/m和375kJ/m3。(实施例2)
用与实施例1类似的方法，制备合金A的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为1.2m/s，从而将在熔融合金温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为800℃/秒。把这样浇铸的合金收集在产品容器中，并使氩气流过容器内部，以便更快地冷却所述合金。通过气体流动，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为1.2℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.23mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为1,580秒和3.3×10-4质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.35T，788kA/m和355kJ/m3。(实施例3)
用与实施例1类似的方法，制备合金A的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为0.8m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为400℃/秒。将这样浇铸的合金收集在产品容器中。通过在该容器中的冷却，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为0.5℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.35mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为1,090秒和5.4×10-4质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.38T，828kA/m和376kJ/m3。(实施例4)
用与实施例1类似的方法，制备合金A的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为0.8m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为400℃/秒。将这样浇铸的合金收集在产品容器中，同时使氩气流过容器内部，以便更快地冷却所述合金。通过气体流动，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为1.2℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.35mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为1,320秒和4.0×10-4质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.36T，788kA/m和360kJ/m3。(对比例1)
用与实施例1类似的方法，制备合金A的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为1.2m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为800℃/秒。将这样浇铸的合金收集在产品容器中，同时使氦气流过容器内部，以便非常快地冷却所述合金。通过气体流动，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为15℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.23mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为2,540秒和7.6×10-5质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.32T，716kA/m和347kJ/m3。(对比例2)
用与实施例1类似的方法，制备合金A的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为0.7m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为300℃/秒。将这样浇铸的合金收集在产品容器中，同时使该容器保持在减压条件下，以便降低冷却速度。通过该过程，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为0.2℃/秒。所得的铸造合金片的平均厚度为0.40mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为170秒和1.9×10-3质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.30T，676kA/m和337kJ/m3。(对比例3)
用与实施例1类似的方法，制备合金A的熔体。将熔融合金倾倒在用于浇铸(铰接式铸型法)的盒状模型中(厚度：20mm)。测量将熔融合金从初始温度冷却到1,000℃所需的时间，计算出平均冷却速度为8℃/秒。将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为0.1℃/秒。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为60秒和2.5×10-3质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.25T，629kA/m和311kJ/m3。
与上述实施例1-4和对比例1-3中所述的合金A有关，图5A是表示T与BH最大之间关系的图，图5B是表示r最大与BH最大之间关系的图。这里，T表示自稀土磁体合金锭放在氢气气氛中的时刻到吸收氢气量达到该合金锭中最大吸收氢气量的1％时所需的时间，r最大表示合金锭的最大吸收氢气速率。在图5A和5B中，黑点表示在实施例1-4中获得的结果，白方块表示在对比例1-3中所获得的结果。图5A和5B表明由T在100-1,800秒范围内且r最大在1.2×10-3-1.5×10-2质量％/秒范围内的合金锭生产的磁体提供的磁性能比由在上述范围之外的合金锭生产的磁体更优异。(实施例5)
提供合金原料并混合，从而获得以下组成：Nd＝33.4质量％、B＝1.1质量％、Al＝0.4质量％、Cu＝0.03质量％、铁为余量(下文中，该组成的合金称为合金B)。将该原料混合物放在氧化铝坩埚中并在真空室中加热，开始在真空气氛中，然后在氩气气氛中，从而产生熔融的合金。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在用于快速冷却的铜辊上。辊的圆周速度控制为1.2m/s。用与实施例1类似的方法确定平均冷却速度。通过该过程，发现在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度为800℃/秒。将这样浇铸的合金收集在用于盛装该合金的容器中。发现平均冷却速度为0.5℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.23mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。使用与实施例1相同的设备和条件。计算发现T和r最大分别为380秒和6.7×10-4质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.27T，836kA/m和321kJ/m3。(实施例6)
用与实施例5所用类似的方法，制备合金B的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为1.2m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为800℃/秒。将这样浇铸的合金收集在产品容器中，同时使氩气流过容器内部，以便更快地冷却所述合金。通过气体流动，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为1.2℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.23mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为570秒和4.5×10-4质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.25T，804kA/m和311kJ/m3。(实施例7)
用与实施例5所用类似的方法，制备合金B的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为0.8m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为400℃/秒。将这样浇铸的合金收集在容器中。通过在容器中的冷却，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为0.5℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.35mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为280秒和8.3×10-4质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.29T，867kA/m和331kJ/m3。(实施例8)
用与实施例5所用类似的方法，制备合金B的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为0.8m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为400℃/秒。将这样浇铸的合金收集在产品容器中，同时使氩气流过容器内部，以便更快地冷却所述合金。通过气体流动，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为1.2℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.35mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为470秒和5.6×10-4质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.26T，796kA/m和316kJ/m3。(对比例4)
用与实施例5所用类似的方法，制备合金B的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为1.2m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为800℃/秒。将这样浇铸的合金收集在产品容器中，并使氦气流过容器内部，以便非常快地冷却所述合金。通过气体流动，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为15℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.23mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为960秒和1.3×10-5质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.23T，788kA/m和301kJ/m3。(对比例5)
用与实施例5所用类似的方法，制备合金B的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为0.7m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为300℃/秒。将这样浇铸的合金收集在产品容器中，同时使该容器保持在减压条件下，以便降低冷却速度。通过该过程，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为0.2℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.40mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为90秒和2.3×10-3质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.21T，796kA/m和286kJ/m3。(对比例6)
用与实施例5所用类似的方法，制备合金B的熔体。将熔融合金倾倒在用于浇铸的盒状模型中(厚度：20mm)。测量把熔融合金从初始温度冷却到1,000℃所需的时间，计算出平均冷却速度为8℃/秒。将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为0.1℃/秒。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为40秒和3.1×10-3质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.20T，716kA/m和286kJ/m3。
与上述实施例5-8和对比例4-6中所述的合金B有关，图6A是表示T与BH最大之间关系的图，图6B是表示r最大与BH最大之间的关系的图。这里，T表示自稀土磁体合金锭放在氢气气氛中的时刻到吸收氢气量达到该合金锭中最大吸收氢气量的1％时所需的时间，r最大表示合金锭的最大吸收氢气速率。在图6A和6B中，黑点表示在实施例5-8中获得的结果，白方块表示在对比例4-6中所获得的结果。
图6A和6B表明由T在100-1,800秒范围内且r最大在1.2×10-3-1.5×10-2质量％/秒范围内的合金锭生产的磁体提供的磁性能比由在上述范围之外的合金锭生产的磁体更优异。(实施例9)
提供合金原料并混合，从而获得以下组成：Nd＝29.2质量％、B＝0.97质量％、Al＝0.4质量％、Cu＝0.03质量％、铁为余量(下文中，该组成的合金称为合金C)。将该原料混合物放在氧化铝坩埚中并在真空室中加热，开始在真空气氛中，然后在氩气气氛中，从而产生熔融的合金。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘中倾倒在用于快速冷却的铜辊上。辊的圆周速度控制为1.2m/s。用与实施例1所用类似的方法测定平均冷却速度。通过该过程，发现在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度为800℃/秒。将这样浇铸的合金收集在用于盛装该合金的容器中。发现平均冷却速度为0.5℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.23mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。使用与实施例1相同的设备和条件。计算发现T和r最大分别为1,410秒和3.8×10-4质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.38T，804kA/m和379kJ/m3。(实施例10)
用与实施例9所用类似的方法，制备合金C的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为1.2m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为800℃/秒。将这样浇铸的合金收集在产品容器中，同时使氩气流过容器内部，以便更快地冷却所述合金。通过气体流动，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为1.2℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.23mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为1,690秒和2.2×10-4质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.35T，764kA/m和363kJ/m3。(实施例11)
用与实施例9所用类似的方法，制备合金C的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为0.8m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为400℃/秒。将这样浇铸的合金收集在容器中。通过在容器中的冷却，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为0.5℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.35mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为1,200秒和4.7×10-4质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.39T，820kA/m和384kJ/m3。(实施例12)
用与实施例9所用类似的方法，制备合金C的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为0.8m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为400℃/秒。将这样浇铸的合金收集在产品容器中，同时使氩气流过容器内部，以便更快地冷却所述合金。通过气体流动，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为1.2℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.35mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为1,550秒和3.0×10-4质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.37T，772kA/m和373kJ/m3。(对比例7)
用与实施例9所用类似的方法，制备合金C的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为1.2m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为800℃/秒。将这样浇铸的合金收集在产品容器中，同时使氦气流过容器内部，以便非常快地冷却所述合金。通过气体流动，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为15℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.23mm 。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为3,040秒和8.8×10-5质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.33T，621kA/m和352kJ/m3。(对比例8)
用与实施例9所用类似的方法，制备合金C的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为0.7m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为300℃/秒。将这样浇铸的合金收集在产品容器中，并使该容器保持在减压条件下，以便降低冷却速度。通过该过程，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为0.2℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.40mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为150秒和1.6×10-3质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.30T，637kA/m和337kJ/m3。(对比例9)
用与实施例9所用类似的方法，制备合金C的熔体。把熔融合金倾倒在用于浇铸的盒状模型中(厚度：20mm)。测量把熔融合金从初始温度冷却到1,000℃所需的时间，计算出平均冷却速度为8℃/秒。将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为0.1℃/秒。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为90秒和2.2×10-3质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.24T，573kA/m和306kJ/m3。
与上述实施例9-12和对比例7-9中所述的合金C有关，图7A是表示T与BH最大之间关系的图，图7B是表示r最大与BH最大之间关系的图。这里，T表示自稀土磁体合金锭放在氢气气氛中的时刻到吸收氢气量达到该合金锭中最大吸收氢气量的1％时所需的时间，r最大表示合金锭的最大吸收氢气速率。在图7A和7B中，黑点表示在实施例9-12中获得的结果，白方块表示在对比例7-9中所获得的结果。
图7A和7B表明由T在100-1,800秒范围内且r最大在1.2×10-3-1.5×10-2质量％/秒范围内的合金锭生产的磁体提供的磁性能比由在上述范围之外的合金锭生产的磁体更优异。(实施例13)
提供合金原料并混合，从而获得以下组成：Nd＝27.5质量％、Dy＝2.5质量％、B＝0.98质量％、Al＝0.3质量％、Cu＝0.03质量％、铁为余量(下文中，该组成的合金称为合金D)。将该原料混合物放在氧化铝坩埚中并在真空室中加热，开始在真空气氛中，然后在氩气气氛中，从而产生熔融的合金。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在用于快速冷却的铜辊上。辊的圆周速度控制为1.2m/s。用与实施例1类似的方法确定平均冷却速度。通过该过程，发现在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度为800℃/秒。将这样浇铸的合金收集在用于盛装该合金的容器中。发现平均冷却速度为0.5℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.23mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。使用与实施例1相同的设备和条件。计算发现T和r最大分别为1,610秒和4.1×10-4质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.32T，1,289kA/m和328kJ/m3。(实施例14)
用与实施例13所用类似的方法，制备合金D的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为1.2m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为800℃/秒。将这样浇铸的合金收集在产品容器中，同时使氩气流过容器内部，以便更快地冷却所述合金。通过气体流动，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为1.2℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.23mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为1,900秒和2.8×10-4质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.30T，1,265kA/m和318kJ/m3。(实施例15)
用与实施例13所用类似的方法，制备合金D的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为0.8m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为400℃/秒。将这样浇铸的合金收集在容器中。通过在容器中的冷却，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为0.5℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.35mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为1,390秒和4.9×10-4质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.33T，1,305kA/m和333kJ/m3。(实施例16)
用与实施例13所用类似的方法，制备合金D的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为0.8m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为400℃/秒。将这样浇铸的合金收集在产品容器中，同时使氩气流过容器内部，以便更快地冷却所述合金。通过气体流动，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为1.2℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.35mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为1,630秒和3.5×10-4质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.31T，1,273kA/m和323kJ/m3。(对比例10)
用与实施例13所用类似的方法，制备合金D的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为1.2m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为800℃/秒。将这样浇铸的合金收集在产品容器中，同时使氦气流过容器内部，以便非常快地冷却所述合金。通过气体流动，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为15℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.23mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为3,030秒和6.4×10-5质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.27T，1,218kA/m和304kJ/m3。(对比例11)
用与实施例13所用类似的方法，制备合金D的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为0.7m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为300℃/秒。将这样浇铸的合金收集在产品容器中，并使该容器保持在减压条件下，以便降低冷却速度。通过该过程，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为0.2℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.40mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为180秒和1.4×10-3质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.25T，1,202kA/m和295kJ/m3。(对比例12)
用与实施例13所用类似的方法，制备合金D的熔体。把熔融合金倾倒在用于浇铸的盒状模型中(厚度：20mm)。测量把熔融合金从初始温度冷却到1,000℃所需的时间，计算出平均冷却速度为8℃/秒。将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为0.1℃/秒。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为80秒和2.1×10-3质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.20T，1,162kA/m和273kJ/m3。
与上述实施例13-16和对比例10-12中所述的合金D有关，图8A是表示T与BH最大之间关系的图，图8B是表示在r最大与BH最大之间的关系的图。这里，T表示自稀土磁体合金锭放在氢气气氛中的时刻到吸收氢气量达到该合金锭中最大吸收氢气量的1％时所需的时间，r最大表示合金锭的最大吸收氢气速率。在图8A和8B中，黑点表示在实施例13-16中获得的结果，白方块表示在对比例10-12中所获得的结果。
图8A和8B表明由T在200-2,400秒范围内且r最大在1.0×10-3-1.2×10-2％质量/秒范围内的合金锭生产的磁体提供的磁性能比由在上述范围之外的合金锭生产的磁体更优异。(实施例17)
提供合金原料并混合，从而获得以下组成：Nd＝31.9质量％、Dy＝1.5质量％、B＝1.1质量％、Al＝0.4质量％、Cu＝0.03质量％、铁为余量(下文中，该组成的合金称为合金E)。将该原料混合物放在氧化铝坩埚中并在真空室中加热，开始在真空气氛中，然后在氩气气氛中，从而产生熔融的合金。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在用于快速冷却的铜辊上。辊的圆周速度控制为1.2m/s。用与实施例1所用类似的方法测定平均冷却速度。通过该过程，发现在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度为800℃/秒。将这样浇铸的合金收集在用于盛装该合金的容器中。发现平均冷却速度为0.5℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.23mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。使用与实施例1相同的设备和条件。计算发现T和r最大分别为700秒和6.2×10-4质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.25T，1,074kA/m和292kJ/m3。(实施例18)
用与实施例17所用类似的方法，制备合金E的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为1.2m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为800℃/秒。将这样浇铸的合金收集在产品容器中，同时使氩气流过容器内部，以便更快地冷却所述合金。通过气体流动，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为1.2℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.23mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为880秒和4.2×10-4质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.22T，1,058kA/m和279kJ/m3。(实施例19)
用与实施例17所用类似的方法，制备合金E的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为0.8m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为400℃/秒。将这样浇铸的合金收集在容器中。通过在容器中的冷却，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为0.5℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.35mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为590秒和8.0×10-4质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.27T，1,114kA/m和302kJ/m3。(实施例20)
用与实施例17所用类似的方法，制备合金E的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为0.8m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为400℃/秒。将这样浇铸的合金收集在产品容器中，并使氩气流过容器内部，以便更快地冷却所述合金。通过气体流动，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为1.2℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.35mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为810秒和5.3×10-4质量％/秒。$131-1
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.23T，1,074kA/m和283kJ/m3。(对比例13)
用与实施例17所用类似的方法，制备合金E的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为1.2m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为800℃/秒。将这样浇铸的合金收集在产品容器中，同时使氦气流过容器内部，以便非常快地冷却所述合金。通过气体流动，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为15℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.23mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为1,430秒和1.1×10-5质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.20T，1,035kA/m和270kJ/m3。(对比例14)
用与实施例17所用类似的方法，制备合金E的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为0.7m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为300℃/秒。将这样浇铸的合金收集在产品容器中，并使该容器保持在减压条件下，以便降低冷却速度。通过该过程，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为0.2℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.40mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为150秒和2.0×10-3质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.18T，1,042kA/m和261kJ/m3。(对比例15)
用与实施例17所用类似的方法，制备合金E的熔体。把熔融合金倾倒在用于浇铸的盒状模型中(厚度：20mm)。测量把熔融合金从初始温度冷却到1,000℃所需的时间，计算出平均冷却速度为8℃/秒。将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为0.1℃/秒。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为50秒和2.9×10-3质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.16T，955kA/m和252kJ/m3。
与上述实施例17-20和对比例13-15中所述的合金E有关，图9A是表示T与BH最大之间关系的图，图9B是表示r最大与BH最大之间关系的图。这里，T表示自稀土磁体合金锭放在氢气气氛中的时刻到吸收氢气量达到该合金锭中最大吸收氢气量的1％时所需的时间，r最大表示合金锭的最大吸收氢气速率。在图9A和9B中，黑点表示在实施例17-20中获得的结果，白方块表示在对比例13-15中所获得的结果。$138-1
图9A和9B表明由T在200-2,400秒范围内且r最大在1.0×10-3-1.2×10-2质量％/秒范围内的合金锭生产的磁体提供的磁性能比由在上述范围之外的合金锭生产的磁体更优异。(实施例21)
提供合金原料并混合，从而获得以下组成：Nd＝25.2质量％、Dy＝4.0质量％、B＝0.97质量％、Al＝0.3质量％、Cu＝0.03质量％、铁为余量(下文中，该组成的合金称为合金F)。将该原料混合物放在氧化铝坩埚中并在真空室中加热，开始在真空气氛中，然后在氩气气氛中，从而产生熔融的合金。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在用于快速冷却的铜辊上。辊的圆周速度控制为1.2m/s。用与实施例1所用类似的方法测定平均冷却速度。通过该过程，发现在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度为800℃/秒。将这样浇铸的合金收集在用于盛装该合金的容器中。发现平均冷却速度为0.5℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.23mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。使用与实施例1相同的设备和条件。计算发现T和r最大分别为1,750秒和3.2×10-4质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.30T，1,560kA/m和325kJ/m3。(实施例22)
用与实施例21所用类似的方法，制备合金F的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为1.2m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为800℃/秒。将这样浇铸的合金收集在产品容器中，同时使氩气流过容器内部，以便更快地冷却所述合金。通过气体流动，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为1.2℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.23mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为1,990秒和1.7×10-4质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.27T，1,520kA/m和305kJ/m3。(实施例23)
用与实施例21所用类似的方法，制备合金F的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为0.8m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为400℃/秒。将这样浇铸的合金收集在容器中。通过在容器中的冷却，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为0.5℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.35mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为1,550秒和4.1×10-4质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.31T，1,576kA/m和325kJ/m3。(实施例24)
用与实施例21所用类似的方法，制备合金F的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为0.8m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为400℃/秒。将这样浇铸的合金收集在产品容器中，同时使氩气流过容器内部，以便更快地冷却所述合金。通过气体流动，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为1.2℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.35mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为1,780秒和2.8×10-4质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.28T，1,528kA/m和310kJ/m3。(对比例16)
用与实施例21所用类似的方法，制备合金F的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为1.2m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为800℃/秒。将这样浇铸的合金收集在产品容器中，同时使氦气流过容器内部，以便非常快地冷却所述合金。通过气体流动，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为15℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.23mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为3,360秒和7.6×10-5质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.25T，1,393kA/m和294kJ/m3。(对比例17)
用与实施例21所用类似的方法，制备合金F的熔体并浇铸。浇铸时，将熔融合金倾倒在浇口盘中，然后从浇口盘倾倒在辊上。辊的圆周速度控制为0.7m/s，从而将在熔融合金的温度到1,000℃范围内的平均冷却速度调节为300℃/秒。将这样浇铸的合金收集在产品容器中，并使该容器保持在减压条件下，以便降低冷却速度。通过该过程，将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为0.2℃/秒。所得铸造合金片的平均厚度为0.40mm。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为180秒和1.3×10-3质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.22T，1,377kA/m和280kJ/m3。(对比例18)
用与实施例21所用类似的方法，制备合金F的熔体。把熔融合金倾倒在用于浇铸的盒状模型中(厚度：20mm)。测量把熔融合金从初始温度冷却到1,000℃所需的时间，计算出平均冷却速度为8℃/秒。将800-600℃范围内的平均冷却速度控制为0.1℃/秒。
然后，使如此获得的铸造合金进行氢气爆裂。进行该处理的设备和条件与实施例1相同。计算发现T和r最大分别为120秒和1.8×10-3质量％/秒。
将这样处理过的合金进一步破碎成用菲舍尔筛下粒度仪测量的平均颗粒尺寸为3.2微米的粉末。该粉末在磁场中成型，并烧结所得压块，从而产生烧结磁体。研究发现磁体的磁性能，即Br、iHc和“BH最大”分别为1.16T，1,337kA/m和252kJ/m3。
与上述实施例21-24和对比例16-18中所述的合金F有关，图10A是表示T与BH最大之间关系的图，图10B是表示r最大与BH最大之间关系的图。这里，T表示自稀土磁体合金锭放在氢气气氛中的时刻到吸收氢气量达到该合金锭中最大吸收氢气量的1％时所需的时间，r最大表示合金锭的最大吸收氢气速率。在图10A和10B中，黑点表示在实施例21-24中获得的结果，白方块表示在对比例16-18中所获得的结果。
图10A和10B表明由T在200-2,400秒范围内且r最大在1.0×10-3-1.2×10-2质量％/秒范围内的合金锭生产的磁体提供的磁性能比由在上述范围之外的合金锭生产的磁体更优异。
表1表示在上述实施例1-24和对比例1-18中的稀土磁体合金的组成。
                                              表1
    Nd     Dy     B     Al     Cu      Fe
合金A     30.0     -    0.98     0.3    0.03     68.69
合金B     33.4     -    1.10     0.4    0.03     65.07
合金C     29.2     -    0.97     0.3    0.03     69.5
合金D     27.5     2.5    0.98     0.3    0.03     68.69
合金E     31.9     1.5    1.10     0.4    0.03     65.07
合金F     25.2     4.0    0.97     0.3    0.03     69.5
表2-1至表2-3表示在实施例1-12和对比例1-9中研究的合金A、B和C的特性。
                                                 表2-1
合金组成 浇铸方法 辊的圆周速率米/秒        冷却速率℃/秒 平均厚度mm T秒 r最大质量％/秒 BrT iHckA/m BH最大kJ/m3
   1000-mp    800-600
实施例1     A     SC     1.2    800     0.5    0.23   1320   4.60E-04   1.37     811.69   374.81
实施例2     A     SC     1.2    800     1.2    0.23   1580   3.30E-04   1.35     787.82   354.92
实施例3     A     SC     0.8    400     0.5    0.35   1090   5.40E-04   1.38     827.61   376.40
实施例4     A     SC     0.8    400     1.2    0.35   1320   4.00E-04   1.36     787.82   359.69
对比例1     A     SC     1.2    800     15    0.23   2540   7.60E-05   1.32     716.20   346.96
对比例2     A     SC     0.7    300     0.2    0.40   170   1.90E-03   1.30     676.41   336.61
对比例3     A     BM     -     -      -     -   60   2.50E-03   1.25     628.66   311.15
                                                 表2-2
合金组成 浇铸方法 辊的圆周速率米/秒        冷却速率℃/秒 平均厚度mm T秒 r最大质量％/秒 BrT iHckA/m BH最大kJ/m3
    1000-mp    800-600
实施例5     B    SC     1.2     800    0.5     0.23   380    6.70E-04   1.27    835.56   320.70
实施例6     B    SC     1.2     800    1.2     0.23   570    4.50E-04   1.25    803.73   311.15
实施例7     B    SC     0.8     400    0.5     0.35   280    8.30E-04   1.29    867.39   331.04
实施例8     B    SC     0.8     400    1.2     0.35   470    5.60E-04   1.26    795.77   315.92
对比例4     B    SC     1.2     800     15     0.23   960    1.30E-05   1.23    787.82   300.80
对比例5     B    SC     0.7     300    0.2     0.40   90    2.30E-03   1.21    795.77   291.25
对比例6     B    BM      -      -     -      -   40    3.10E-03   1.20    716.20   286.48
                                                     表2-3
合金组成 浇铸方法 辊的圆周速率米/秒         冷却速率℃/秒 平均厚度mm T秒 r最大质量％/秒 BrT iHckA/m BH最大kJ/m3
    1000-mp     800-600
实施例9     C    SC     1.2     800     0.5    0.23   1410    3.80E-04   1.38     803.73   378.79
实施例10     C    SC     1.2     800     1.2    0.23   1690    2.20E-04   1.35     763.94   362.87
实施例11     C    SC     0.8     400     0.5    0.35   1200    4.70E-04   1.39     819.65   384.36
实施例12     C    SC     0.8     400     1.2    0.35   1550    3.00E-04   1.37     771.90   373.22
对比例7     C    SC     1.2     800     15    0.23   3040    8.80E-05   1.33     620.70   351.73
对比例8     C    SC     0.7     300     0.2    0.40   150    1.60E-03   1.30     636.62   336.61
对比例9     C    BM      -      -      -      -    90    2.20E-03   1.24     572.96   305.58
表3-1-3-3表示在实施例13-24和对比实施例10-18中研究的合金D、E和F的特性。
                                                      表3-1
合金组成 浇铸方法 辊的圆周速率米/秒         冷却速率℃/秒 平均厚度mm T秒 r最大质量％/秒 BrT iHckA/m BH最大kJ/m3
   1000-mp     800-600
实施例13     D    SC     1.2     800     0.5     0.23   1610    4.10E-04   1.32    1,289.16    327.86
实施例14     D    SC     1.2     800     1.2     0.23   1900    2.80B.04   1.30    1,265.28    318.31
实施例15     D    SC     0.8     400     0.5     0.35   1390    4.90E-04   1.33    1,305.07    332.63
实施例16     D    SC     0.8     400     1.2     0.35   1630    3.50E-04   1.31    1,273.24    323.08
对比例10     D    SC     1.2     800     15     0.23   3030    6.40E-05   1.27    1,217.54    303.99
对比例11     D    SC     0.7     300     0.2     0.40    180    1.40E-03   1.25    1,201.62    295.23
对比例12     D    BM     -      -      -      -    80    2.10E-03   1.20    1,161.83    272.95
                                                    表3-2
合金组成 浇铸方法 辊的圆周速率米/秒         冷却速率℃/秒 平均厚度mm T秒 r最大质量％/秒 BrT iHckA/m BH最大kJ/m3
   1000-mp    800-600
实施例17     E    SC    1.2     800    0.5    0.23  700    6.20E-04   1.25    1,074.30   292.05
实施例18     E    SC    1.2     800    1.2    0.23  880    4.20E-04   1.22    1,058.38   278.52
实施例19     E    SC    0.8     400    0.5    0.35  590    8.00E-04   1.27    1,114.08   301.60
实施例20     E    SC    0.8     400    1.2    0.35  810    5.30E-04   1.23    1,074.30   283.30
对比例13     E    SC    1.2     800     15    0.23  1430    1.10E-05   1.20    1,034.51   269.77
对比例14     E    SC    0.7     300    0.2    0.40  150    2.00E-03   1.18    1.042.46   261.01
对比例15     E    BM     -      -     -     -   50    2.90E-03   1.16     954.93   252.26
                                                   表3-3
合金组成 浇铸方法 辊的圆周速率米/秒            冷却速率℃/秒 平均厚度mm T秒 r最大质量％/秒 BrT iHckA/m BH最大kJ/m3
    1000-mp      800-600
实施例21     F    SC     1.2     800      0.5      0.23   1750    3.20E-04   1.30    1,559.72   324.68
实施例22     F    SC     1.2     800      1.2      0.23   1990    1.70E-04   1.27    1,519.93   304.78
实施例23     F    SC     0.8     400      0.5      0.35   1550    4.10E-04   1.31    1,575.63   324.68
实施例24     F    SC     0.8     400      1.2      0.35   1780    2.80E-04   1.28    1,527.89   309.56
对比例16     F    SC     1.2     800      15      0.23   3360    7.60E-05   1.25    1,392.61   294.44
对比例17     F    SC     0.7     300      0.2      0.40   180    1.30E-03   1.22    1,376.69   280.11
对比例18     F    BM     -      -       -       -   120    1.80E-03   1.16    1,336.90   252.26
工业实用性
与仅仅基于截面照片评价合金的金相结构的传统方法例如利用稀土磁体合金锭的微观照片和该照片的图像处理来确定富R相之间的间距相比，本发明使用一种新的方法，包括基于吸收氢气性能来评价稀土磁体合金锭的金相结构，与传统方法相比，本发明的方法可以用于大量合金锭的质量确定，并且不仅可以评价一部分合金，而且可以评价合金的整体。因此，通过评价稀土磁体合金锭本身可以准确预测在氢气爆裂完成后合金粉末的颗粒尺寸分布和由该粉末生产的烧结磁体的磁性能，并且可以确定锭的质量。
本发明确定稀土磁体合金锭的方法确定了可以用来生产适合于制备具有更优异性能的磁体的合金粉末的稀土磁体合金锭的吸收氢气行为的条件，并且与包括基于截面照片评价富RE相的分布的传统方法相比，通过评价稀土磁体合金锭本身，可以更准确地预测稀土磁体合金粉末的质量和磁性能。因此，通过评价锭本身可以确定稀土磁体合金锭的质量。传统上，直到生产出最终的烧结磁体，才能评价稀土磁体合金锭的质量。但是，根据本发明，通过评价锭本身可以确定锭的质量，从而缩短稀土磁体合金锭生产步骤所需的时间，导致成本降低。
此外，由基于本发明确定稀土磁体合金锭的方法认定合格的稀土磁体合金生产的稀土磁体表现出优异的磁性能。

Claims (20)

1.一种测定稀土磁体合金锭的质量的方法，该方法包括以下步骤：将所述锭保持在减压气氛下，然后将所述锭放在氢气气氛中，并在所述锭保持在氢气气氛中时测定锭的吸收氢气行为，其中稀土磁体合金锭含有下列组成：RE(RE是至少一种选自镧系元素的金属元素，包括Y(即Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu))为27-34质量％；B(硼)为0.7-1.4质量％；其余为TM(TM表示作为基本成分的包含过渡金属的金属，包括Fe)。
2.根据权利要求1的测定稀土磁体合金锭质量的方法，其中，通过测量自所述锭放入氢气气氛时刻起所述锭的吸收氢气量随时间的变化来测定该稀土磁体合金锭的吸收氢气行为。
3.根据权利要求1的测定稀土磁体合金锭质量的方法，其中，将所述稀土磁体合金锭粗破碎并保持在减压气氛下。
4.根据权利要求1的测定稀土磁体合金锭质量的方法，其中，将所述稀土磁体合金锭保持在压力为8×10-4-1×10-2Pa的减压气氛下。
5.根据权利要求1的测定稀土磁体合金锭质量的方法，其中，将所述稀土磁体合金锭放在温度为273-373K的氢气气氛中。
6.根据权利要求1的测定稀土磁体合金锭质量的方法，其中，将所述稀土磁体合金锭放在压力为101-160kPa的氢气气氛中。
7.根据权利要求1的测定稀土磁体合金锭质量的方法，其中，通过快速冷却浇铸法生产所述稀土磁体合金锭。
8.根据权利要求7的测定稀土磁体合金锭质量的方法，其中，所述快速冷却浇铸法是带坯浇铸法。
9.根据权利要求1的测定稀土磁体合金锭质量的方法，其中，通过测量自所述稀土磁体合金锭放在氢气气氛中的时刻到吸收氢气量达到所述稀土磁体锭中最大可吸收氢气量的1％时所需的时间来测定所述稀土磁体合金锭的吸收氢气行为。
10.一种生产稀土磁体合金锭的方法，其中包括以下步骤：使用根据权利要求1-9中任一项的测定稀土磁体合金锭质量的方法确定稀土磁体合金锭的质量，在磁体生产步骤中除去质量不能令人满意的稀土磁体合金锭。
11.一种含有下列组成的稀土磁体合金锭：RE(RE是至少一种选自镧系的金属元素，包括Y(即Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu))为27-34质量％；B(硼)为0.7-1.4质量％；其余为TM(TM表示作为基本成分的包含过渡金属的金属，包括Fe)；其中，当将所述稀土磁体合金锭保持在压力为8×10-4-1×10-2Pa的减压气氛下并随后放在压力为101-160kPa且保持在283-313K的氢气气氛中时，通过测量自所述锭放在氢气气氛中到吸收氢气量达到所述合金的最大吸收氢气量的1％时所需的时间和所述合金的最大吸收氢气速率来确定所述锭的吸收氢气行为，其中所述时间为200-2,400秒，所述最大吸收速率为1.0×10-4-1.2×10-3质量％/秒。
12.根据权利要求11的稀土磁体合金锭，其中，将所述稀土磁体合金锭粗破碎然后保持在减压气氛中。
13.根据权利要求11的稀土磁体合金锭，其中，所述稀土磁体合金锭通过快速冷却浇铸法生产。
14.根据权利要求13的稀土磁体合金锭，其中，所述快速冷却浇铸法是带坯浇铸法。
15.一种由根据权利要求11-14中任一项的稀土磁体合金锭生产的稀土磁体。
16.一种含有下列组成的稀土磁体合金锭：RE(RE是至少一种选自镧系的金属元素，包括Y(即Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu))为27-34质量％；B(硼)为0.7-1.4质量％；其余为TM(TM表示作为基本成分的包含过渡金属的金属，包括Fe)；其中，当将所述稀土磁体合金锭保持在压力为8×10-4-1×10-2Pa的减压气氛下并随后放在压力为101-160kPa且保持在283-313 K的氢气气氛中时，通过测量自所述锭放在氢气气氛中到吸收氢气量达到所述合金的最大吸收氢气量的1％时所需的时间和所述合金的最大吸收氢气速率来确定所述锭的吸收氢气行为，其中所述时间为100-1,800秒，所述最大吸收速率为1.2×10-4-1.5×10-3量％/秒。
17.根据权利要求16的稀土磁体合金锭，其中，将所述稀土磁体合金锭粗破碎然后保持在减压气氛中。
18.根据权利要求16的稀土磁体合金锭，其中，所述稀土磁体合金锭通过快速冷却浇铸法生产。
19.根据权利要求18的稀土磁体合金锭，其中，所述快速冷却浇铸法是带坯浇铸法。
20.一种由根据权利要求16-19中任一项的稀土磁体合金锭生产的稀土磁体。
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