CN100370453C - 稀土串级萃取分离组分含量软测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种稀土串级萃取分离组分含量软测量方法，包括数据采集和预处理、建立软测量模型和模型校正等步骤，其特征在于建立软测量模型时：对样本数据滤波后用减法聚类算法进行分类；用遗传算法求取模型参数从而获得元素组分含量预测模型。本发明还提供了一种实施软测量方法的软件系统，它包括主程序模块、算法模块、数据库和4个界面，该系统软件以稀土串级萃取分离智能控制系统的模型站计算机作为硬件平台。将本发明的软测量方法分别对镧、铈、镨的串级萃取生产进行数据采集、预处理和建模，用其对产品的组分含量进行预测，结果均在预定的误差范围以内；并以该软测量模型对钇生产线成功地进行了组分含量预测。

Description

稀土串级萃取分离组分含量软测量方法

技术领域

本发明属于稀土金属的提取，特别是通过使用有机化合物溶剂对稀土萃取分离的技术领域，即提供一种稀土串级萃取分离时对其组分含量进行软测量的方法。

背景技术

稀土串级萃取分离生产过程元素组分含量检测技术的进步，对保证稀土产品的质量，提高金属回收率，降低消耗，充分发挥设备的生产能力，满足各种新工艺以及现代生产管理都是十分重要的。伴随着稀土萃取工艺水平的提高，稀土萃取分离过程检测技术也得到了较快的发展。目前稀土萃取分离过程元素成分检测采用以下几种手段：离线检测、现场检测和在线检测。

稀土串级萃取分离过程工艺参数虽然较多，但关键仍是稀土产品的纯度。离线检测包括现场检测耗时较长，难以实现对生产过程的自动控制，容易出次品、废品。在线检测目前虽然提出有：X射线荧光光谱分析；紫外可见光光度分析；同位素激发X射线频谱分析等方法，但实施这些方法的装置功能还不完善，不能全面满足对稀土萃取分离生产过程连续在线检测的需求，至今尚未普遍应用稀土串级萃取分离的工业生产实践。

发明内容

本发明是国家科技部批准的《稀土萃取过程在线分析与闭路控制产业化技术》攻关项目的主要内容之一，也是与《稀土串级萃取分离智能控制系统及方法》配套的一项新技术。

本发明的目的寻求一种供稀土串级萃取分离生产过程中稀土组分含量软测量使用的方法，它用于解决如下问题：

(1)为稀土萃取分离过程实现自动控制提供组分含量监测数据，实现萃取分离过程的优化控制与优化运行；

(2)通过对料液组成、流量等易变因素的实际波动情况进行模拟，掌握不同波动幅度对产品质量、槽体各级元素配分组成的影响，指导适时而合理地调整工艺参数，保证产品质量，实现稀土萃取分离优化设定控制；

(3)预测萃取分离生产过程组分含量的变化，实现生产过程监控。对萃取分离工艺设计参数或现行工艺参数可通过软测量预测，检验稀土串级萃取分离工艺设计参数的合理性，通过调整筛选工艺参数来进一步优化工艺；

(4)模拟萃取分离生产过程，对生产过程所需用的原料、有机溶剂消耗做到心中有数，为制定合理的生产计划提供依据。

本发明的稀土串级萃取分离组分含量的软测量由硬件支撑平台和软测量软件组成，稀土串级萃取生产中可以直接控制和预测的量是进入萃取槽中流体的流量和进料元素组分的百分含量，软测量的目标就是要预测各监测点处元素含量的变化，以实现对生产参数进行优化控制的目的。

本发明所提供的稀土串级萃取分离组分含量的软测量方法，其特征在于包括数据采集和预处理、建立软测量模型和模型校正等步骤，通过对生产线上进料级和监测点元素组分百分含量的离线分析得出，各元素百分含量的变化趋势：

x_i，mid＝f(U，ω)·x_i，in，i＝1，…，p

式中x_i，mid、x_i，in分别表示监测点和进料级水相中的元素组分百分含量，U为控制量。相关文献中介绍萃取槽中元素组分浓度变化符合指数变化规律，综合对测量数据的试验分析，提出基于指数函数的元素组分含量简化计算模型。

$x_{i,\mathrm{mid}}=x_{i,\mathrm{mid}}^0+x_{i,\mathrm{in}}\·\left\{\right[C_0\·\exp (\mathrm{\α}\·{\left(\frac{H}{N}\right)}^2+\mathrm{\β}\·S+\mathrm{\γ}\·(F+\frac{1}{F})+)-1]+C_1\·\exp \left(\frac{\mathrm{\δ}}{{\mathrm{\ω}}^2}\right)\}$

式中x_i，mid ⁰为稳态时的第i种组分在监测点处的纯度值；控制量U包括：H为酸液流量；N为氨流量；S为有机流量；F为料液流量；C₀，C₁为常数；α，β，γ，δ为模型参数；ω表示不确定的随机干扰和其他组分的耦合扰动。在此基础上建立软测量经验模型，此处我们采用多经验模型对不同工作条件下的对监测点处元素的组分含量变化进行预测。多模型软测量方法的建模过程如下：

(1)对样本数据滤波处理，用减法聚类算法对样本数据分类，并得到聚类中心σ_i，i＝1，…，n，每一聚类中心是一个m维向量；

(2)、以聚类中心σ_i(i＝1，…，n)数据点作为第i个经验模型的稳态工作点，采用遗传算法对第i个模型参数辨识，得到模型参数[α_i，β_i，γ_i，δ_i]，i＝1，…，n；

(3)、确定模型切换策略，计算预测输入量和各聚类中心的欧式距离d_i＝||U-σ_i||，取距离最小者所对应的模型作为纯度预测模型，即

$y={\mathrm{Model}}_i(U,x_{i,\mathrm{in}}){|}_{\min \left(d_i\right)},$ i＝1，…，p，p为元素数目。

上述减法聚类算法的计算方法如下：

(1)、计算数据点的密度值：

$D_i=\underset{j=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}\exp (-\frac{{\left|\right|x_i{-x}_j\left|\right|}^2}{{({\mathrm{\δ}}_a/2)}^2}),$ x_i为样本数据，i＝1，…，n；

(2)、计算最大密度值 $D_1^c=\max \left(D_i\right),$ 并取其对应的样本数据点作为第一个聚类中心 $x_1^c=x_i{|}_{\max \left(D_i\right)};$ 选取δ_b＝1.5δ_a；

(3)、调整密度值： $D_i^c=D_i^c-D_1^c\·\exp \left(\frac{{\left|\right|x_i-x_1^c\left|\right|}^2}{{({\mathrm{\δ}}_b/2)}^2}\right),$ i＝1，…，n；

(4)、重复步骤(2)，(3)计算D_j ^c，得到第j个聚类中心x_j ^c，j＝2，…m，其中m≤n为选取的聚类中心数；

(5)、以泛化均方根误差(RMSE)和最大泛化绝对误差(MAXE)判别聚类中心(工作点)的选取是否合适，若RMSE和MAXE未在允许的范围内，调整δ_a值，重复执行步骤(1)-(4)。

本发明实现的减法聚类算法其程序计算流程如下：

开始

计算样本X_i(i＝1，…，n)中每个数据点的初始密度值Q(i)

计算最大密度值Qmax＝MAX(Q(i))

找出密度最大值对应的样本数据作为第一个聚类中心C(1)

循环计算(最大密度值Q_max＞指标1e-5)

修正计算密度值Q(i)＝Q(i)-Q_max·GaussFuncton

重新计算最大密度值Qmax＝MAX(Q(i))

找出密度最大值对应的样本数据作为第j个聚类中心C(j)，(j＞1)结束

得到聚类中心C(j)，(j＝1，…，m)，m＜n

结束

本发明采用遗传算法计算经验模型的参数，遗传算法是一种模拟生命进化过程的并行的和全局的解空间搜索方法。它可以解决传统辨识方法难于解决的非线性的参数辨识问题，而不需要先验知识，其基本操作如下：

(1)、遗传算法的编码方式采用实数编码，将待辨识模型参数α，β，γ，δ作为一条染色体的4个基因片断，即编码为：[α，β，γ，δ]。对群体初始化，将每个基因片断的m位整数和n位小数用[0，…，9]之间的整数随机生成，即α，β，γ，δ以实数形式表示，同时随机生成多个个体，形成初始化群体P(0)。

(2)、计算群体P(t)的适应度值fitness(i)＝C-|e(i)|，i＝1，…，n为个体数，t≥0表示代数，C为足够大的常数，e(i)为第i个体表示的参数对应的经验模型计算值与真实值的偏差。

(3)、采用轮盘赌的选择方法，对群体P(t)中的每个个体以选择概率P_s进行选择运算。

(4)、群体P(t)中每个个体的染色体以概率P_c选择若干交叉位置，在这些位置进行交叉运算。

(5)、对交叉运算产生的子代P(t+1)个体染色体基因片断以概率P_m进行变异运算。

本发明实现的遗传算法包括以下步骤：

开始

调用群体随机生成算法模块，随机生成初始群体P(0)

循环计算(模型误差e(i)＞指标1e-2)

调用适度值计算算法模块，计算群体P(t)，(t≥0)中每个个体的适应度值fitness(i)

调用选择算法模块，以P_s概率随机进行个体选择

调用交叉算法模块，以P_c概率随机选进行个体与个体间的交叉运算

调用变异算法模块，以P_m概率随机进行个体变异运算，生成新群体P(t+1)

调用误差算法模块，将得到的一组模型参数[α_i，β_i，γ_i，δ_i]，分别带入到机理模型中并与实际值比较得到误差e(i)

t＝t+1

结束

取满足e＝MIN(e(i))对应的个体作为最终的模型参数[α，β，γ，δ]

结束

在软测量建模过程中，通常要从实际生产过程中采集建模样本数据。用测试样本检测模型的过程称为泛化，其误差称为泛化误差。为判断软测量建模效果的优劣，可引入计算校验数据集的泛化均方根误差(RMSE)和最大泛化绝对误差(MAXE)，即：

$\mathrm{RMSE}=\sqrt{\frac{1}{N}\underset{i=1}{\overset{N}{\mathrm{\Σ}}}{({\widehat{\mathrm{\ρ}}}_i-{\mathrm{\ρ}}_i)}^2};$ $\mathrm{MAXE}=\underset{i=1}{\overset{N}{\max }}\left(\right|{\widehat{\mathrm{\ρ}}}_i-{\mathrm{\ρ}}_i\left|\right)$

式中ρ_i是组分含量的化验室测量值，是组分含量的软测量估计值，N是校验数据的个数。

在稀土萃取分离生产过程中，用于对萃取分离过程组分含量进行趋势预测时对上述指标要求不高，满足RMSE≤5，MAXE≤10～20；但对于萃取分离生产工艺控制和过渡优化通常则要求RMSE≤3，MAXE≤5～10。

本发明所提供的实施软测量方法的系统软件，它包括主模块、算法模块、数据库和界面，主模块包括程序初始化、创建组分含量的软测量模型、读取输入数据、启动时钟、定时地对监测点组分含量进行软测量并将重要参数数据写入数据库中、关闭数据库文件结束一次软测量。而算法模块中包括有数据采集模块；数据处理模块；模型参数辨识模块；软测量计算模块；参数校正模块；数据判别模块；异常工况处理模块和运行支援模块供主模块进行监测点组分含量软测量时在系统时钟触发下循环调用。本发明系统设有4个界面：其中工艺流程界面读取和显示主模块中的重要参数的实时数据；趋势界面主要读取和显示监测点稀土元素组分软测量实时数据；操作员面板界面同主模块相连接由操作员给定设定值、切换指令、程序启停指令和自动录入给定值；而实施数据采集界面是记录和显示向主模块输入液体流量、原料配方及边界条件等参数。

本发明所提供的软测量方法及系统是同稀土串级萃取分离智能控制系统配套的，在使用时它装入后一系统的模型机的计算机中，即以模型机作为本发明方法的硬件平台，同流量优化设定模块协同运行，监控和调节该系统中的操作站的工作。

附图说明

图1为稀土串级萃取过程组分含量软测量系统结构框图；

图2为软测量系统软件结构图；

图3为遗传算法参数辨识计算框图；

图4为监测点级随进料级La₂O₃百分含量变化趋势图；

图5为La₂O₃测量值与模型预测值曲线趋势图；

图6为监测点级随进料级CeO₂百分含量变化趋势；

图7为CeO₂测量值与模型预测值曲线趋势图；

图8为监测点级随进料级Pr₆O₁₁百分含量变化趋势图；

图9为Pr₆O₁₁测量值与模型预测值曲线趋势图；

图10为Y₂O₃测量值与模型预测值曲线趋势图；

图11为基于软测量的萃取分离过程优化设定控制界面图。

具体实施方式

下面将结合具体的实施例来对本发明内容作进一步的说明和补充。这些实施例都是在作好充分的保密措施后在稀土生产线上完成的。

实施例1：

在萃取镧(La₂O₃)的生产线上实施软测量方法。

首先考虑到稀土萃取生产中，操作者关心的是所谓敏感点或重要级的元素组分含量的变化，因为该点处纯度的变化可以反映出出口元素组分的未来变化规律。据分析该稀土车间的54级串级萃取分离过程中，其第20级中的元素组分含量变化比较敏感，因而便将萃取段的第20级选取作为监测点级，采取离线检测分析的手段，通过对监测点级元素镧(La)随进口料液配分的变化趋势的对比分析来调节有机萃取液、氨水、料液和酸液等控制流量来实现槽内化学反应的平稳运行以保证最终产品的质量。

第一步：通过离线检测作出监测点级随进料级La₂O₃百分含量的变化趋势和确立软测量经验模型，其变化趋势如图4所示。

由图4可以看出，除个别干扰跳跃点外，监测点处的元素La₂O₃组分含量变化趋势基本与进料级相同，其曲线所描述的变化规律可用如下公式表述：

x_1，mid＝f(U，ω)·x_1，in

式中x_1，mid、x_1，in分别表示监测点和进料级水相中的元素镧的组分百分含量，U为控制量。采用如下经验公式计算软测量经验模型：

$x_{1,\mathrm{mid}}=x_{1,\mathrm{mid}}^0+x_{1,\mathrm{in}}\·\left\{\right[C_0\·\exp (\mathrm{\α}\·{\left(\frac{H}{N}\right)}^2+\mathrm{\β}\·S+\mathrm{\γ}\·(F+\frac{1}{F})+)-1]+C_1\·\exp \left(\frac{\mathrm{\δ}}{{\mathrm{\ω}}^2}\right)\}$

式中x_1，mid ⁰为稳态时的镧在监测点处的纯度值；控制量U包括：H为酸液流量；N为氨水流量；S为有机(萃取)流量；F为料液流量和H为酸液流量；C₀，C₁为常数；α，β，γ，δ为模型参数；ω表示不确定的随机干扰和其他组分的耦合扰动。

第二步：采用上述经验模型先滤去个别的干扰跳跃点后用减法聚类算法对数据分类，再采用遗传算法对样本数据进行参数辨识。这些计算通过模型机中的计算机调用，软测量系统软件中的主模块和相应的算法模块如数据采集模块、数据处理模型和模型参数辨识模块可以自动化完成。

其计算结果即聚类中心和模型参数如表1所示。其中δ_a取值为2.4，是为了使聚类中心数在10以内，即保证预测模型个数不要太多。以遗传算法辨识每个模型的参数。为简单起见，忽略掉干扰因素，故模型常数C₀＝0.1，C₁＝0。

中心	有机流量	氨水流量	料液流量	酸液流量	进料La含量(％)	α值	β值	γ值
									1	75	5.95	6.95	2.5	26.1	0.0321	0.0221	0.0473
2	71	5.9	6.8	2.4	25.6	0.0331	0.0237	0.0453
									3	75	6	6.3	2.1	30.3	0.0338	0.0235	0.0452
4	75	6	6.7	2.4	38.8	0.0343	0.0235	0.047
									5	75	6.1	6.95	2.5	28.1	0.0343	0.0236	0.043
6	73	6.2	6.75	2.3	24.2	0.0359	0.0224	0.051
									7	75	6	6.73	2.4	39.7	0.0362	0.0242	0.0465
8	75	6	6.6	2.4	35.9	0.0317	0.023	0.0418

表1聚类中心及模型参数(δ_a取值2.4)

在聚类中心点的纯度变化计算模型：

模型1： $x_{1,\mathrm{mid}}=26.1+x_{1,\mathrm{in}}\·\left\{\right[\exp (0.0321\·{\left(\frac{H}{N}\right)}^2+0.0221\·S+0.0473\·(F+\frac{1}{F})+)-1\left]\right\}$

 .

 .

 .

模型8： $x_{1,\mathrm{mid}}=35.9+x_{1,\mathrm{in}}\·\left\{\right[\exp (0.0317\·{\left(\frac{H}{N}\right)}^2+0.0223\·S+0.0418\·(F+\frac{1}{F})+)-1\left]\right\}$

给出输入量U＝[S，N，F，H]，计算其到各个聚类中心的距离：

$d_1=\left|\right|U-{\mathrm{\σ}}_1\left|\right|=\sqrt{{(S-75)}^2+{(N-5.95)}^2+{(F-6.95)}^2+{(H-2.5)}^2}$

 .

 .

 .

$d_8=\left|\right|U-{\mathrm{\σ}}_8\left|\right|=\sqrt{{(S-75)}^2+{(N-6)}^2+{(F-6.6)}^2+{(H-2.4)}^2}$

以这8个经验模型为基础，取最小d_i(i＝1，…，8)对应的模型作为最终的预测输出模型：

$y={\mathrm{Model}}_i(U,x_{1,\mathrm{in}}){|}_{\min \left(d_i\right)}$

第三步：由于本发明的软测量模型系稀土串级萃取分离智能控制系统的模型机中的优化软件的组成部分，它将通过控制稀土车间萃取槽中有机(萃取液)流量、氨水流量、料液流量和酸液流量来确保产品的纯度。表2和图5分别给出了本发明的软测量方法所得出的监测点La₂O₃测量值与模型预测值的曲线趋势。

编号	有机流量	氨水流量	料液流量	酸液流量	进料La含量(％)	监测点La含量化验分析值(％)	监测点La含量模型预测值(％)
								1	75	6	6.4	2.3	26.6	26.1	27.06
2	75	6	5.95	2	24	23.1	24.28
								3	75	6	6.03	2	22.6	22.5	22.95
…				…			…
								48	74	5.9	6.4	2	23.6	21.9	23.99
49	74	5.95	6.27	1.9	24.1	23.6	24.25
								50	74	5.95	6.27	1.9	25.6	23.2	23.64

表2监测点La₂O₃纯度化验值与预测值对比

分析测量数据和多模型计算值得到泛化均方根误差：RMSE＝1.21；最大泛化绝对误差MAXE＝5.93，均在本发明所预值的范围之内，完全满足生产实际的需要。

实施例2

在萃取铈(CeO₂)的生产线上实施本发明。

同上述实施例1，先分析生产线各部位的情况，选取合适的监测点，然后对该监测点为分析和采集数据的对象以建立软测量模型。

第一步：通过离线检测作出监测点级随进料级CeO₂百分含量的变化趋势和确立软测量经验模型，其变化趋势如图6所示。

由图6可以看出：除个别干扰跳跃点外，监测点处的元素CeO₂组分含量变化趋势基本与进料级相同，其曲线所描述的变化规律可用如下函数式表述：

x_2，mid＝f(U，ω)·x_2，in

式中x_2，mid、x_2，in分别表示监测点和进料级水相中元素铈的组分百分含量。采用如下经验公式计算软测量经验模型：

$x_{2,\mathrm{mid}}=x_{2,\mathrm{mid}}^0+x_{2,\mathrm{in}}\·\left\{\right[C_0\·\exp (\mathrm{\α}\·{\left(\frac{H}{N}\right)}^2+\mathrm{\β}\·S+\mathrm{\γ}\·(F+\frac{1}{F})+)-1]+C_1\·\exp \left(\frac{\mathrm{\δ}}{{\mathrm{\ω}}^2}\right)\}$

式中x_2，mid ⁰为稳态时的铈在监测点处的纯度值；控制量U包括：H为酸液流量；N为氨水流量；S为有机(萃取)流量；F为料液流量和H为酸液流量；C₀，C₁为常数；α，β，γ，δ为模型参数；ω表示不确定的随机干扰和其他组分的耦合扰动。

第二步：采用上述经验模型，先滤去个别的干扰跳跃点后用减法聚类算法对数据分类，再采用遗传算法对样本数据进行参数辨识。这些计算通过模型机中的计算机调用，软测量系统软件中的主模块和相应的算法模块如数据采集模块、数据处理模型和模型参数辨识模块可以自动化完成。

其计算结果即聚类中心和模型参数如表3所示。其中δ取值为2.45，是为了使聚类中心数在10以内，即保证预测模型个数不要太多。以遗传算法辨识每个模型的参数。为简单起见，忽略掉干扰因素，故模型常数C₀＝0.1，C₁＝0。

中心	有机流量	氨水流量	料液流量	酸液流量	进料Ce含量(％)	α值	β值	γ值
									1	77	6.15	6.55	2.1	45.5	0.049	0.0204	0.0351
2	75	6	6.73	2.4	44.4	0.0542	0.0214	0.043
									3	73	6.2	6.75	2.3	52.1	0.0552	0.0211	0.0412
4	75	6	6.5	2.4	42.5	0.0526	0.0221	0.044
									5	71	5.7	7	2.4	55.1	0.0509	0.0231	0.047
6	75	6	6.3	2.1	42.2	0.0519	0.0221	0.0454

表3聚类中心及模型参数(δ_a取值2.45)

在聚类中心点的纯度变化计算模型：

模型1： $x_{1,\mathrm{mid}}=45.5+x_{1,\mathrm{in}}\·\left\{\right[\exp (0.049\·{\left(\frac{H}{N}\right)}^2+0.0204\·S+0.0351\·(F+\frac{1}{F})+)-1\left]\right\}$

 .

 .

 .

模型6： $x_{1,\mathrm{mid}}=42.2+x_{1,\mathrm{in}}\·\left\{\right[\exp (0.0519\·{\left(\frac{H}{N}\right)}^2+0.0221\·S+0.0454\·(F+\frac{1}{F})+)-1\left]\right\}$

给出输入量U＝[S，N，F，H]，计算其到各个聚类中心的距离：

$d_1=\left|\right|U-{\mathrm{\σ}}_1\left|\right|=\sqrt{{(S-77)}^2+{(N-6.15)}^2+{(F-6.55)}^2+{(H-2.1)}^2}$

 .

 .

 .

$d_6=\left|\right|U-{\mathrm{\σ}}_6\left|\right|=\sqrt{{(S-75)}^2+{(N-6)}^2+{(F-6.3)}^2+{(H-2.1)}^2}$

以这6个经验模型为基础，取最小d_i(i＝1，…，6)对应的模型作为最终的预测输出模型：

$y={\mathrm{Model}}_i(U,x_{1,\mathrm{in}}){|}_{\min \left(d_i\right)}$

第三步：由于本发明的软测量模型系稀土串级萃取分离智能控制系统中模型机优化软件的组成部分，它通过控制稀土车间萃取槽中有机(萃取液)流量、氨水流量、料液流量和来控制产品的纯度。表4和图7就分别给出了本发明的方法所得出的监测点Ce₂O纯度化验值与预测值对比数据和Ce₂O测量值与模型预测值的曲线趋势。

编号	有机流量	氨水流量	料液流量	酸液流量	进料Ce含量(％)	监测点Ce含量化验分析值(％)	监测点Ce含量模型预测值(％)
								1	75	6	6.4	2.3	45	66.4	67.92
2	75	6	5.95	2	50.8	71.6	70.34
								3	75	6	6.03	2	51.1	72.6	71.78
…				…			…
								48	74	5.9	6.4	2	47.2	73.7	74.7
49	74	5.95	6.27	1.9	48.3	73.7	69.17
								50	74	5.95	6.27	1.9	47.6	74.5	67.5

表4监测点CeO₂纯度化验值与预测值对比

分析测量数据和多经验模型计算值得到泛化均方根误差为RMSE＝2.97；最大泛化绝对误差MAXE＝7.6，显然也均在本发明所预期的范围之内。

实施例3

对镨(Pr₆O₁₁)萃取分离组分含量的软测量。

同上述的两个实施例，先选取合适的监测点，对该监测点进行分析、采集数据。

第一步：通过离线检测作出监测点级随进料级Pr₆O₁₁百分含量的变化趋势和确立软测量经验模型，其变化趋势如图8所示。

同样可见，除个别干扰跳跃点外，监测点处的元素Pr₆O₁₁组分含量变化趋势基本与进料级相同，其变化规律用如下函数式表述：

x_3，mid＝f(U，ω)·x_3，in

式中x_3，mid、x_3，in分别表示监测点和进料级水相中的元素镨的组分百分含量，U为控制量。采用如下经验公式计算软测量经验模型：

$x_{3,\mathrm{mid}}=x_{3,\mathrm{mid}}^0+x_{3,\mathrm{in}}\·\left\{\right[C_0\·\exp (\mathrm{\α}\·{\left(\frac{H}{N}\right)}^2+\mathrm{\β}\·S+\mathrm{\γ}\·(F+\frac{1}{F})+)-1]+C_1\·\exp \left(\frac{\mathrm{\δ}}{{\mathrm{\ω}}^2}\right)\}$

式中x_3，mid ⁰为稳态时的镨在监测点处的纯度值；控制量U包括：H为酸液流量；N为氨水流量；S为有机(萃取)流量；F为料液流量和H为酸液流量；C₀，C₁为常数；α，β，γ，δ为模型参数；ω表示不确定的随机干扰和其他组分的耦合扰动。

第二步：采用上述经验模型，先滤去个别的干扰跳跃点后用减法聚类算法对数据分类，再采用遗传算法对样本数据进行参数辨识。这些计算通过模型机中的计算机调用软测量系统软件中的主模块和相应的算法模块如数据采集模块、数据处理模型和模型参数辨识模块可以自动化完成。

其计算结果如表5所示。其中C₀＝0.1，C₁＝0，δ取值为2.2。

中心	有机流量	氨水流量	料液流量	酸液流量	进料Pr含量(％)	α值	β值	γ值
									1	75	6	6.45	2.2	8.1	0.045	0.025	0.016
2	71	5.9	6.8	2.4	4.7	0.049	0.0265	0.021
									3	75	6	6.4	2.1	9.6	0.053	0.023	0.022
4	71	5.7	6.9	2.4	5.1	0.054	0.0247	0.037
									5	75	6.15	6.65	2.2	5.4	0.041	0.0233	0.032
6	75	6.1	6.95	2.4	9	0.047	0.0226	0.043

表5聚类中心及模型参数(δ_a取值2.2)

在聚类中心点的纯度变化计算模型：

模型1： $x_{1,\mathrm{mid}}=8.1+x_{1,\mathrm{in}}\·\left\{\right[\exp (0.045\·{\left(\frac{H}{N}\right)}^2+0.025\·S+0.016\·(F+\frac{1}{F})+)-1\left]\right\}$

 .

 .

 .

模型6： $x_{1,\mathrm{mid}}=9+x_{1,\mathrm{in}}\·\left\{\right[\exp (0.047\·{\left(\frac{H}{N}\right)}^2+0.0226\·S+0.043\·(F+\frac{1}{F})+)-1\left]\right\}$

给出输入量U＝[S，N，F，H]，计算其到各个聚类中心的距离：

$d_1=\left|\right|U-{\mathrm{\σ}}_1\left|\right|=\sqrt{{(S-75)}^2+{(N-6)}^2+{(F-6.45)}^2+{(H-2.2)}^2}$

 .

 .

 .

$d_6=\left|\right|U-{\mathrm{\σ}}_6\left|\right|=\sqrt{{(S-75)}^2+{(N-6.1)}^2+{(F-6.95)}^2+{(H-2.4)}^2}$

以这6个经验模型为基础，取最小d_i(i＝1，…，6)对应的模型作为最终的预测输出模型：

$y={\mathrm{Model}}_i(U,x_{1,\mathrm{in}}){|}_{\min \left(d_i\right)}$

第三步：由于本发明的软测量模型系稀土串级萃取分离智能控制系统的模型机中的优化软件的组成部分，它将通过控制稀土车间萃取槽中有机(萃取液)流量、氨水流量、料液流量和酸液流量来确保产品的纯度。表6和图9就分别给出了本发明的软测量方法所得出的监测点Pr₆O₁₁纯度化验值与预测值对比数据和Pr₆O₁₁测量值与模型预测值的曲线趋势。

编号	有机流量	氨水流量	料液流量	酸液流量	进料Pr含量(％)	监测点Pr含量化验分析值(％)	监测点Pr含量模型预测值(％)
								1	75	6	6.3	2	8.4	3.4	3.11
2	75	5.95	6.3	2	6.4	2	1.99
								3	73	5.9	6.3	2	7.5	2.3	2.31
…				…			…
								48	69	5.15	5.8	1.85	5.6	1.5	1.63
49	69	5.15	5.8	1.85	5.4	1.5	1.61
								50	69	5.15	5.8	1.85	5.1	1.4	1.51

表6监测点Pr₆O₁₁纯度化验值与预测值对比

分析测量数据和多模型计算值得到泛化均方根误差：RMSE＝0.3；最大泛化绝对误差MAXE＝1.15，完全符合生产线的技术要求。

实施例4

前面三个实施例中，我们是在稀土串级萃取分离的生产线上选取合适的监测点，通过数据采集和预处理，建立软测量模型得出监测点的稀土组分的含量的预测值，并预测出产品质量的变化值。

下面我们综合上述三个实施例所得出的软测量方法用以预测稀土钇(Y₂O₃)的生产线的监测点处含量的变化，以实现对生产参数进行优化控制的目的。

采用上述实施例所得出的模型，取C₀＝0.1，C₁＝0，δ_a＝4.2，计算聚类中心和模型参数，其结果如表7所示。

中心	有机流量	氨水流量	料液流量	酸液流量	进料Y含量(％)	α值	β值	γ值
									1	50	5.7	4.5	10	89.3	0.125	0.0393	0.059
2	30	3.3	2	6	87.6	0.265	0.0621	0.153
									3	72	7.5	6.8	14	84.2	0.323	0.022	0.093
4	40	4.3	4	8.5	87.6	0.143	0.04	0.159
									5	60	6.5	5	13.5	82.5	0.137	0.0265	0.132
6	30	2.6	4	2	87.3	0.314	0.052	0.156
									7	40	4.3	2	7.5	82.5	0.165	0.048	0.137
8	60	6.4	5.4	11	85.6	0.185	0.0353	0.152

表7聚类中心及模型参数(δ_a取值4.2)

通过软测量方法进行计算、处理得出监测点Y₂O₃纯度预测值和实际化验值的对比数据如表8所示

编号	有机流量	氨水流量	料液流量	酸液流量	进料Y含量(％)	监测点Y含量化验分析值(％)	监测点Y含量模型预测值(％)
								1	50	6.8	3	15	84.5	96.3	96.13
2	50	6.8	3	15	83.1	96.5	95.66
								3	50	6.8	3	10	79.7	89.7	89.09
…				…			…
								48	30	2.6	4.5	2	89.5	97.8	97.99
49	40	2.6	4.5	2.5	84.1	96.5	94.7
								50	50	3.5	6.5	3	82.3	94.3	91.64

表8监测点Y₂O₃纯度化验值与预测值对比

制成趋势图如图10所示，从图10中可以看出，用本发明的软测量方法所预测的Y₂O₃纯度值与实际测量值曲线吻合得很好。其RMSE＝1.14；而MAXE＝2.88，更是令操作人员十分满意。

本发明的软测量方法在对稀土串级萃取分离过程中进行优化设定控制时，友好的人机交互界面也是必不可少的。本发明也充分考虑到这一要求，将软测量的测量界面与过程控制系统优化设定控制界面相结合协调一致，如图11所示为萃取过程组分含量软测量和基于组分含量软测量的萃取分离过程优化设定控制统一界面。

Claims (5)

1.一种稀土串级萃取分离组分含量软测量方法，其特征在于包括数据采集和预处理、建立软测量模型、模型校正步骤，在建立软测量模型时：

(1)对样本数据滤波处理，用减法聚类算法对样本数据分类，并得到聚类中心σ_i，i＝1，…，n，每一聚类中心是一个m维向量；

(2)、以聚类中心σ_i(i＝1，…，n)数据点作为第i个经验模型的稳态工作点，采用遗传算法对第i个模型参数辨识，得到模型参数[α_i，β_i，γ_i，δ_i]，i＝1，…，n；

(3)、确定模型切换策略，计算预测输入量和各聚类中心的欧式距离d_i＝‖U-σ_i‖，取距离最小者所对应的模型作为纯度预测模型，即

$y={\mathrm{Model}}_i(U,x_{i,\mathrm{in}}){|}_{\min \left(d_i\right)},$ i＝1，…，p，p为元素数目。

2.按权利要求1所述的稀土串级萃取分离组分含量软测量方法，其特征在于所说的减法聚类算法的计算过程包括以下步骤：

(1)、计算数据点的密度值：

$D_i=\underset{j=1}{\overset{n}{\mathrm{\Σ}}}\exp (-\frac{{\left|\right|x_i-x_j\left|\right|}^2}{{({\mathrm{\δ}}_a/2)}^2}),$ x_i为样本数据，i＝1，…，n；

(2)、计算最大密度值 $D_1^c=\max \left(D_i\right),$ 并取其对应的样本数据点作为第一个聚类中心 $x_1^c=x_i{|}_{\max \left(D_i\right)};$ 选取δ_b＝1.5δ_a；

(3)、调整密度值： $D_i^c=D_i^c-D_1^c\·\exp (-\frac{{\left|\right|x_i-x_1^c\left|\right|}^2}{{({\mathrm{\δ}}_b/2)}^2}),$ i＝1，…，n；

(4)、重复步骤(2)，(3)计算D_j ^c，得到第j个聚类中心x_j ^c，j＝2，…m，其中m≤n为选取的聚类中心数；

(5)、以泛化均方根误差和最大泛化绝对误差判别聚类中心的选取是否合适，若泛化均方根误差和最大泛化绝对误差未在允许的范围内，调整δ_a值，重复执行步骤(1)-(4)。

3.按权利要求1所述的稀土串级分离组分含量软测量方法，其特征在于所说的遗传算法包括以下步骤：

开始

调用群体随机生成算法模块，随机生成初始群体P(0)

模型误差e(i)＞指标1e-2，进入循环计算

调用适度值计算算法模块，计算群体P(t)，(t≥0)中每个个体的适应度值fitness(i)

调用选择算法模块，以P_s概率随机进行个体选择

调用交叉算法模块，以P_c概率随机选进行个体与个体间的交叉运算

调用变异算法模块，以P_m概率随机进行个体变异运算，生成新群体P(t+1)

调用误差算法模块，将得到的一组模型参数[α_i，β_i，γ_i，δ_i]，分别带入到机理模型中并与实际值比较得到误差e(i)

t＝t+1

结束

取满足e＝MIN(e(i))对应的个体作为最终的模型参数[α，β，γ，δ]

结束。

4.一种实施按权利要求1所述的稀土萃取分离组分含量软测量方法的系统，它包括主模块、算法模块、数据库和界面，其特征在于：

(1)主模块包括初始化、创建组分含量的软测量模型、读取输入数据、启动时钟、定时地监测点组分含量软测量并储存数据至数据库文件、直到关闭数据库文件到结束，并将重要参数数据写入数据库中；

(2)算法模块包括有数据采集模块；数据处理模块；模型参数辨识模块；软测量计算模块；参数校正模块；数据判别模块；异常工况处理模块和运行支援模块供主模块进行监测点组分含量软测量时在系统时钟触发下循环调用；

(3)系统界面包括：A读取和显示主模块中重要参数的实时数据的工艺流程界面；B读取和显示监测点稀土元素组分软测量实时数据的趋势界面；C同主模块相连接由操作员给定设定值、切换指令、程序启停指令和自动录入给定值的操作员面板界面；D记录和显示向主模块输入液体流量、原料配方及边界条件等参数的实施数据采集界面。

5.按权利要求4所述的稀土萃取分离组分含量软测量方法的系统，其特征在于其主模块、算法模块、数据库和界面从稀土串级萃取分离智能系统的模型站的计算机作硬件平台。

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