CN1076135A - 分馏萃取流程的自动控制方法 - Google Patents

Abstract

本方法适用于湿法冶金中使用溶剂萃取技术分 离提纯稀土及锕系元素的工业生产，本方法对分馏萃 取流程进行控制，以保证流程的两端出口处的产品能 同时有足够高的纯度，自动控制方法以反馈控制为 主，结合料液前馈控制和在线优化控制，根据对流程 中溶液及料液的成分分析数据，对料液、萃取剂、洗涤 剂的流量进行调节。本方法特别适用于高纯度稀土 产品的大批量工业生产。

Description

本方法属于化工（湿法冶金）自动控制领域，适用于湿法冶金中使用溶剂萃取技术分离提纯金属元素的工业生产，特别适用于高纯度稀土产品的大批量工业生产。

分馏萃取属于湿法冶金中的溶剂萃取技术，用于某些金属元素的分离和提纯，是稀土（钪、钇和镧系）元素及锕系元素分离提纯的主要工业生产方法。分馏萃取流程（以下在不发生歧意时也简称萃取流程或流程）的示意图如图1。在典型的分馏萃取流程中有三种液体流入：料液（F，水相或有机相）（1）、萃取剂（S，有机相）（2）、洗涤剂（W，水相）（3）;有两种液体流出：易萃组分产品（F’A，萃取液，含有易萃组分的有机相）（4）、难萃组分产品（F’B，萃馀液，含有难萃组分的水相）（5）。图1所示为由级式萃取器（如混合澄清器）组成的分馏萃取流程，水相进料。图中上面自左向右的箭头表示有机相流向，下面自右向左的箭头表示水相流向。

在萃取分离生产中，产品的纯度和收率是两项重要指标。对于理想无扰动的分馏萃取流程，其两端出口处中的易萃组分产品（4）和难萃组分产品（5）可以同时达到很高的纯度，此时两种产品的收率也都接近100%。这种理想的临界运行的条件十分苛刻，例如在要保证两种产品的纯度都不低于99.99%时，至少有一个流入流程的液体流量精度要优于0.01%。所以在用于高纯度产品工业生产的分馏萃取流程的生产运行时，不得不降低流程某端出口处的纯度，以保证流程另一端出口处的纯度，但同时也降低了高纯度产品的收率。徐光宪等人自1976年以来提出串级萃取理论（参见徐光宪、袁承业等著：《稀土的溶剂萃取》，科学出版社，1987年9月出版），该理论已在稀土萃取分离中得到应用。1985年徐光宪等人明确地提出恒定混合萃取比体系的分馏萃取流程的数学模型（“串级萃取理论的进展及其在稀土工艺中的应用”，《稀土》，1985，1）。但是用于分馏萃取流程生产中的自动控制方法尚未解决。

本发明的目的是提出一系列用于分馏萃取流程的自动控制方法及装置，当生产处于存在扰动和随机误差的条件下，能保证分馏萃取流程两端出口处的易萃组分产品（4）和难萃组分产品（5）二者的纯度同时保持稳定在尽可能高的数值上，并且也使这两种产品都有足够高的收率。该方法的特点是

（A）选取分馏萃取流程中特定级数处的萃取器（对于萃取塔为相应的位置）作为控制成份检测点（9）;

（B）采用反馈控制和/或前馈控制和/或在线优化控制系统，将控制成份检测点（9）处的液体（水相或有机相）中的组分分布控制在设计给定的范围内，或将关于控制成份检测点（9）处的组分分布的一个函数的值稳定在设定值附近。

本发明中包括三种具体的分馏萃取流程的控制方法：反馈控制、料液前馈控制、在线优化控制。这三种方法以反馈控制为核心，另二种方法可以进一步改善控制效果。三种方法可以联合或分别使用。可以对分馏萃取流程只采用反馈控制而省去料液前馈控制和在线优化控制，以简化控制系统及减少投资，但仍能取得相当满意的控制效果。而三种方法联合使用可以达到最佳控制效果。各种控制方法最好用计算机控制系统实现。以下结合附图对本发明方法进行说明。

本发明提出的分馏萃取流程的控制方法基于以下事实。根据发明人进行的理论分析及计算机仿真计算等研究工作，发现在分馏萃取流程中存在某些特定萃取级，在流程处于平稳运行情况下，将这些萃取级处的一个萃取器（对于萃取塔为相应的位置）里的溶液（水相或/和有机相）中的各组分分布控制在一给出的特定范围内时，分馏萃取流程两端出口处的易萃组分产品和难萃组分产品的纯度可以同时稳定在足够高的数值以上;且在某一端出口处的产品纯度下降到低于工艺给定的数值之前，这一萃取级处的溶液中的组分分布已经超出此给定范围。由此，可以选定这些萃取级中的至少一处（对于萃取塔为相应的位置）作为控制成份检测点（9），根据具体的工艺条件，选定一适当的组分检测指标，并给定相应的取值范围，采用反馈控制和/或前馈控制和/或在线优化控制系统，通过调节进入分馏萃取流程的各液体的流量，对分馏萃取流程的运行进控制，将控制成份检测点（9）处的液体（水相或有机相）中的组分分布控制在设计给定的范围内，或将关于控制成份检测点（9）处的组分分布的一个函数的值稳定在设定值附近。当生产处于存在扰动和随机误差的条件下，这一自动控制系统能保证分馏萃取流程两端出口处的易萃组分产品（4）和难萃组分产品（5）二者的纯度同时保持稳定在尽可能高的数值上，并且也使这两种产品都有足够高的收率。

分馏萃取流程的反馈控制的实现方法及装置参见图2。根据给定的分馏萃取流程工艺设计参数，利用计算机仿真程序，选出此流程中的一适当级数处的萃取器（对于萃取塔为相应的位置）作为控制成份检测点（9），并且确定出能同时保证易萃组分产品和难萃组分产品的纯度满足生产要求时此检测点处的组分分布正常范围。分馏萃取流程的反馈控制目标是将控制成份检测点（9）处的组分分布稳定在给定的正常范围之内，据此设计出适当的流量反馈控制器（11）的构成及相应参数。为简化流量反馈控制器（11）的设计，反馈控制的组分检测和控制指标可以用关于控制成份检测点（9）处的组分分布的一个函数的值取代各个组分的数值，反馈控制目标相应改为将此函数值稳定在一相应设定值附近。作为特例，上述函数可以是关于控制成份检测点（9）处各组分纯度的一个线性组合。在实际工程应用中，还可以进一步简化为以控制成份检测点（9）处的全部难萃（或全部易萃）组分纯度的总和作为检测和控制指标，将其稳定在一相应的设定值附近，此设定值通常可取为0.5。组成反馈控制系统的装置包括控制成份检测点（9），控制成份分析器（10），流量反馈控制器（11）由洗涤剂流量反馈控制器（18）或/和萃取剂流量反馈控制器（17）或/和料液流量反馈控制器（16）组成），流量调节执行机构（共有三种流量调节执行机构：洗涤剂流量调节执行机构（8）、萃取剂流量调节执行机构（7）、料液流量调节执行机构（6））。反馈控制系统的工作过程如下。使用控制成份分析器（10）分析控制成份检测点（9）处的液体（水相或/和有机相），得到其中的组分分布数据，将这些数据输到流量反馈控制器（11）。如果同时使用在线优化控制，则将由在线优化给定器（15）计算出的洗涤剂或/和萃取剂或/和料液的流量优化给定值也输入到流量反馈控制器（11）。流量反馈控制器（11）对输入的数据进行运算，对洗涤剂流量调节执行机构（8）或/和萃取剂流量调节执行机构（7）或/和料液流量调节执行机构（6）进行相应的操作，调节进入分馏萃取流程中的洗涤剂（3）或/和萃取剂（2）或/和料液（1）的流量。通过对洗涤剂（3）或/和萃取剂（2）或/和料液（1）的流量进行调节，调整控制成份检测点（9）处的组分分布，使之满足反馈控制目标提出的要求。

分馏萃取流程的料液前馈控制可以进一步减小料液中各组分分布变化或/和料液浓度变化或/和料液流量变化而形成的扰动的影响，稳定生产工况，其实现方法及系统组成装置参见图3。料液前馈控制的调节规则为以下两条。第一，为保证分馏萃取流程的运行工况平稳过度，应保持料液中易萃组分（水相进料时）或难萃组分（有机相进料时）的流入量（料液流量乘以易萃或难萃组分浓度）不发生快速变化。第二，当料液中各组分分布变化后，在满足前一规则的条件下，调整料液（1）以及洗涤剂（3）或/和萃取剂（2）的流量，使料液中全部组分（诸易萃组分和诸难萃组分的总和）的流入量逐渐趋向相应的工艺设计给定值或在线优化给定器（15）的给定值。组成料液前馈控制系统的装置包括料液成份分析器（12），料液流量检测器（13），料液流量前馈控制器（14），料液流量调节执行机构（6）（以及洗涤剂流量调节执行机构（8）或/和萃取剂流量调节执行机构（7））。其运行过程是使用料液成份分析器（12）对流入分馏萃取流程的料液（水相或有机相）中的各组分浓度进行检测，使用料液流量检测器（13）检测料液的当前流量;料液流量前馈控制器（14）根据料液中的各组分浓度数据计算出相应的料液流量，操作料液流量调节执行机构（6）（以及洗涤剂流量调节执行机构（8）或/和萃取剂流量调节执行机构（7））调整料液（1）（以及洗涤剂（3）或/和萃取剂（2））的流量，使之满足以上的两条调节规则，或仅满足第一条调节规则。

在分馏萃取流程运行中采用在线优化控制可以进一步改善分馏萃取流程运行的工况，并且提高经济效益，其系统组成参见图4。在线优化系统的装置包括料液成份分析器（12），料液流量检测器（13），在线优化给定器（15）。在线优化给定器（15）由洗涤剂在线优化给定器（21）和/或萃取剂在线优化给定器（20）和/或料液在线量优化给定器（19）组成，以使用计算机实现为宜。在分馏萃取流程中，对应不同的最优指标，例如试剂（萃取剂和洗涤剂）消耗与产量的比值最小，或者流程生产产量最大，或者其它生产经济指标，流程的各个运行参数之间存在不同的对应最优关系。当料液（1）中的组分和/或流量发生变化后，用料液成份分析器（12）分析检测料液中的组分浓度数据，用料液流量检测器（13）检测料液的流量数据，按照选定的最优关系，由在线优化给定器（15）在线计算出此时最优的料液（1）、萃取剂（2）、洗涤剂（3）的流量，作为工作给定值去控制分馏萃取流程的运行，使流程在新的最优工况下运行。在线优化给定器（15）的实现算法，可以采用公式（函数表达式）在线计算，也可以对已获得的最优工况数据资料在线查找及插值计算，或者把上述两种方法结合使用。当分馏萃取流程中采用流量反馈控制器（11）和/或料液流量前馈控制器（14）时，将在线优化给定器（15）计算出的各最优流量给定值输入到对应的控制器中，以进一步改善流程的控制效果。特别是在采用反馈控制系统的分馏萃取流程中，当料液（1）的组分和/或流量变化后，采用在线优化给定器（15）及时将满足选定最优关系的洗涤剂（3）或/和萃取剂（2）或/和料液（1）的最优工作给定值输入到流量反馈控制器（11）中，这样作可以显著地改善控制品质。

本发明提出的分馏萃取流程的自动控制方法具有以下优点。

1、自动控制系统能保证分馏萃取流程两端出口处的易萃组分产品和难萃组分产品的纯度同时稳定地达到或超过足够高的指标，使得在一个分馏萃取流中能同时获得两种高纯度产品，同时也使得高纯度产品有足够高的收率。

2、自动控制系统的稳定性好，抗扰动能力强，不需要使用高精度的检测仪表和执行机构。例如对于稀土元素分离提纯的分馏萃取流程，在较低的流量调节精度（±5%）、溶液浓度（或皂化度）配制精度（±5%）和成份分析精度（±10%）条件下，当流程工艺参数设计合理且采用本发明提出的自动控制方法后，分馏萃取流程两端出口处产品的纯度可以同时稳定地达到或超过99.99%（只计算稀土元素），两种产品的收率也都优于99.99%（不计入其它损失）。

3、使用本发明的自动控制方法后，分馏萃取流程不再需要用大量的富裕级数保证产品的纯度，故可以充分发挥设备生产能力，减少投资，降低消耗。

本发明最适合用于高纯度稀土元素的分离提纯生产中，生产工艺采用恒定混合萃取比体系，并且使用混合澄清器组成分馏萃取流程。控制成份分析器（10）一般分析控制成份检测点（9）处的水相溶液成份，检测和控制指标一般可以选用全部难萃（或易萃）组分纯度（摩尔分数）的总和。反馈控制以对洗涤剂（3）的流量进行调节较为合理。控制成份分析器（10）和料液成份分析器（12）都应采用在线成份分析仪。各种流量的控制器（调节器）应由计算机实现。建议在反馈控制器中采用PI调节器，并可加入Smith预估器。

本发明的一个实施例如图5所示。本实施例用于稀土元素分离提纯的分馏萃取流程的自动控制，生产工艺采用恒定混合萃取比体系，萃取器为混合澄清器，水相进料。料液F（1）、萃取剂S（2）、洗涤剂W（3）的流量分别由流量调节机构（如流量给定器、调节阀等）VF（6）、VS（7）、VW（8）进行控制，易萃组分产品  F’A（4）和难萃组分产品F’B（5）则分别从流程的两端出口处流出。分馏萃取流程的控制成份检测点（9）选取在洗涤段适当级数处，由控制成份分析器（10）分析其中水相溶液。组分检测和控制指标选取为全部难萃组分纯度的总和。流量反馈控制器（11）仅含洗涤剂流量反馈控制器（18），用于控制洗涤剂（3）的流量，由三部分组成：检测指标偏差计算，流量调节器（22），洗涤剂综合流量计算。记y为组分检测指标值，r为反馈控制设定值，其偏差e＝r-y。流量调节器（22）采用PI调节器，对偏差e进行比例积分运算，给出洗涤剂流量应采取的调节值△W。将此值与洗涤剂工作给定值W0相加，送到洗涤剂流量调节机构VW（8），对洗涤剂W（3）的流量进行控制调节。料液F（1）中的组分数据由料液成份分析器（12）对料液进分析得出。料液流量前馈控制器（14）根据料液的组分数据按给定的算法给出料液的每一时刻的流量，由料液流量调节机构VW（6）完成料液F（1）的流量调节。本例中在线优化给定器（15）由洗涤剂在线优化给定器（21）和萃取剂在线优化给定器（20）组成。洗涤剂在线优化给定器（21）给出洗涤剂W（3）的流量工作给定值W0，送到流量反馈控制器（11）。萃取剂S（2）的流量S0由萃取剂在线优化给定器（20）给出，在料液（1）的组分有较大变化时进行相应调整，由萃取剂流量调节机构VS（7）进行调节稳定。记料液的每一时刻的实际流量为F1，其中易萃组分的摩尔分数为fA，本例中的洗涤剂流量在线优化最优关系式为W0＝S0-F1·fA。

实施例中所用的有关数据如下。用P204-HC104对中重稀土进行Gd/Tb分组。其中Sm、Eu、Gd为难萃组分，Tb、Dy、Ho、Y（Y以及Er、Tm、Yb、Lu的总和）为易萃组分，使用数据取自王星堂、虞顺众编著的《基础稀土化学》（新疆大学出版社1989年6月出版）。在本例中易萃组分分数为0.3691，难萃组分分数为0.6309。分馏萃取流程由混合澄清器组成，共27级，萃取剂S入口为第1级，洗涤剂W入口为27级，料液F为水相，在第12级进料，令归一化料液流量为1.0000，则可选归一化萃取剂流量为0.5600，洗涤剂流量为0.1909。控制成份检测点（9）选在第15级，分析其中水相溶液。反馈控制的组分检测和控制指标为全部难萃组分纯度的总和，反馈控制设定值取为0.5000。洗涤剂（3）的流量由流量反馈控制器（11）控制，其中PI调节器中的比例系数为0.1000，积分时间常数为4000分钟。计算机仿真数据表明，在流量调节及溶液浓度（或皂化度）的综合误差达到±20%、成份分析误差达到±25%的条件下，这时分馏萃取流程两端出口处产品的纯度可以同时稳定地达到或超过99.995%（只计算稀土元素），两种产品的收率也都优于99.99%（不计入其它损失）。

本说明书中有5幅附图：

图1  分馏萃取流程示意图;

图2  分馏萃取流程反馈控制结构框图;

图3  分馏萃取流程料液前馈控制结构框图;

图4  分馏萃取流程在线优化控制结构框图;

图5  分馏萃取流程控制（实施举例）结构框图。

图中所用标记符号如下：

（1）--F（料液）

（2）--S（萃取剂）

（3）--W（洗涤剂）

（4）--F’A（萃取液）

（5）--F’B（萃馀液）

（6）--VF（料液流量调节机构）

（7）--VS（萃取剂流量调节机构）

（8）--VW（洗涤剂流量调节机构）

（9）--控制成份检测点

（10）--控制成份分析器

（11）--流量反馈控制器

（12）--料液成份分析器

（13）--料液流量检测器

（14）--料液流量前馈控制器

（15）--在线优化给定器

（16）--料液流量反馈控制器

（17）--萃取剂流量反馈控制器

（18）--洗涤剂流量反馈控制器

（19）--料液在线优化给定器

（20）--萃取剂在线优化给定器

（21）--洗涤剂在线优化给定器

（22）--流量调节器

Claims (6)

1、一种分馏萃取流程的自动控制方法，使该流程两端出口处的易萃组分产品(4)和难萃组分产品(5)二者的纯度同时保持稳定在足够高的数值上，其特征是

(A)选取分馏萃取流程中特定级数处的萃取器(对于萃取塔为相应的位置)作为控制成份检测点(9)；

(B)采用反馈控制和/或前馈控制和/或在线优化控制系统，将控制成份检测点(9)处的液体(水相或有机相)中的组分分布控制在设计给定的范围内，或将关于控制成份检测点(9)处的组分分布的一个函数的值稳定在设定值附近。

2、一种分馏萃取流程的反馈控制方法及装置，用于同时提高该流程中易萃组分产品（4）和难萃组分产品（5）的纯度，并且稳定该流程的生产工况，其特征是

分馏萃取流程的反馈控制系统的组成装置包括：控制成份检测点（9），控制成份分析器（10），流量反馈控制器（11）（由洗涤剂流量反馈控制器（18）或/和萃取剂流量反馈控制器（17）或/和料液流量反馈控制器（16）组成），洗涤剂流量调节执行机构（8）或/和萃取剂流量调节执行机构（7）或/和料液流量调节执行机构（6）;

分馏萃取流程的反馈控制系统的设计方法为：

通过分析计算，选取分馏萃取流程中特定的级数处的萃取器（对于萃取塔为相应的位置）作为控制成份检测点（9），并确定出能同时保证易萃组分产品（4）和难萃组分产品（5）的纯度满足生产要求时控制成份检测点（9）处的组分分布正常范围;

分馏萃取流程的反馈控制目标是将控制成份检测点（9）处的组分分布稳定在设定的正常范围之内，并据此设计出适当的流量反馈控制器（11）的构成及相应参数;

分馏萃取流程的反馈控制系统运行时按照以下步骤进行：

（A）使用控制成份分析器（10）分析控制成份检测点（9）处的液体（水相或/和有机相）中的组分分布数据，输入到流量反馈控制器（11）（其中包含洗涤剂流量反馈控制器（18）或/和萃取剂流量反馈控制器（17）或/和料液流量反馈控制器（16））;

（B）流量反馈控制器（11）对输入的数据进行运算，对相应的洗涤剂的流量调节执行机构（8）或/和萃取剂的流量调节执行机构（7）或/和料液的流量调节执行机构（6）进行操作，调节进入分馏萃取流程中的洗涤剂（3）或/和萃取剂（2）或/和料液（1）的流量;

（C）通过对进入分馏萃取流程中的洗涤剂（3）或/和萃取剂（2）或/和料液（1）的流量的调节，调整控制成份检测点（9）处的组分分布，实现上述的反馈控制目标。

3、按照权利要求2的分馏萃取流程的反馈控制方法，其特征是在该方法中设计流量反馈控制器（11）的构成及相应参数时，依据的反馈控制目标简化为：

（A）将关于控制成份检测点（9）处的组分分布的一个函数的取值稳定在设定值附近;

（B）将关于控制成份检测点（9）处的组分纯度的一个线性组合的值稳定在设定值附近;

（C）将控制成份检测点（9）处的全部难萃（或全部易萃）组分的总纯度值稳定在设定值附近。

4、一种分馏萃取流程的料液前馈控制方法及装置，目的是减小料液中各组分分布变化或/和料液浓度变化或/和料液流量变化而形成的扰动的影响，稳定生产工况，其特征是

分馏萃取流程的料液前馈控制系统的组成装置包括：料液成份分析器（12），料液流量检测器（13），料液流量前馈控制器（14），料液流量调节执行机构（6）;

分馏萃取流程前馈控制系统运行时按照以下步骤进行：

（A）使用料液成份分析器（12）对流入分馏萃取流程的料液（水相或/和有机相）中各组分浓度进行分析检测，使用料液流量检测器（13）检测料液的当前流量;

（B）料液流量前馈控制器（14）根据料液中的各组分数据计算出相应的料液流量，操作料液流量调节执行机构（6）调整料液（1）的流量;

（C）通过对料液（1）流量的控制，保持进入分馏萃取流程中的总易萃组分（水相进料时）或总难萃组分（有机相进料时）的流入量（料液流量乘以易萃或难萃组分浓度）不发生快速变化。

5、按照权利要求4的分馏萃取流程的料液前馈控制方法及装置，其特征是

分馏萃取流程的料液前馈控制系统的组成装置另外增加：洗涤剂流量调节执行机构（8）或/和萃取剂流量调节执行机构（7）;

分馏萃取流程前馈控制系统运行步骤为：当料液中各组分分布变化后，在满足权利要求4的第（C）步中调节料液（1）的条件下，操作料液流量调节执行机构（6）以及洗涤剂流量调节执行机构（8）或/和萃取剂流量调节执行机构（7），调整料液（1）以及洗涤剂（3）或/和萃取剂（2）的流量，使料液中全部组分（诸易萃组分和诸难萃组分的总和）的流入量逐渐趋向相应的工艺设计给定值或在线优化给定器（15）的给定值。

6、一种分馏萃取流程的在线优化控制方法及装置，目的是改善流程的运行工况并提高经济效益，其特征是

分馏萃取流程的在线优化系统的组成装置包括：料液成份分析器（12），料液流量检测器（13），在线优化给定器（15）（由洗涤剂在线优化给定器（21）和/或萃取剂在线优化给定器（20）和/或料液在线优化给定器（19）组成）;

分馏萃取流程在线优化系统运行时按照以下步骤进行：

（A）用料液成份分析器（12）分析检测料液中的组分浓度数据，用料液流量检测器（13）检测料液的流量数据;

（B）在线优化给定器（15）根据这些数据，计算出满足选定的最优关系时的料液（1）、萃取剂（2）、洗涤剂（3）应选取的工作给定值，计算方法可以是用公式（函数表达式）在线计算，或者是对已有的最优工况数据资料在线查找及插值计算，或者是以上两种方法结合使用;

（C）将计算出的料液（1）、萃取剂（2）、洗涤剂（3）的最优给定值输入到流量反馈控制器（11）和/或料液流量前馈控制器（14）中作为工作给定值，或/和用于直接控制相应的流量调节机构。

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