CN1458906A - 制备和冷却二氧化钛的方法 - Google Patents

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Abstract

提供了一种用于制备二氧化钛的改进方法，其中气体四氯化钛和氧气在高温下反应生成粒状固体二氧化钛和气体反应产物。二氧化钛和气体反应产物与冲洗介质一起通过一个管式换热器从而得到冷却，所述冲洗介质用于除去管式换热器的内表面上的沉积物。通过本发明，粒状冲洗介质、粒状二氧化钛和气体反应产物被引导沿着一条螺旋路线通过管式换热器，由此冲洗介质可以更彻底地除去沉积物，并且二氧化钛和气体反应产物被更有效地冷却。

Description

制备和冷却二氧化钛的方法
                      技术领域
本发明涉及一种制备和冷却二氧化钛的方法，更具体地说，涉及这样的一些方法，其中可以更有效地冷却生成的二氧化钛和气体反应产物。
                      背景技术
在使用氯化法制备二氧化钛的过程中，加热的气体四氯化钛和加热的氧气在一个管式反应器中以高流速相混合。在反应器中发生高温氧化反应，由此生成粒状固体二氧化钛和气体反应产物。通过把它们与一种用于除去换热器内部表面沉积物的冲洗介质一起经过一个换热器，从而冷却所述二氧化钛和气体反应产物。迄今所使用的冲洗介质为粒状固体，比如沙、烧结或压缩的二氧化钛、岩盐或类似物。尽管使用冲洗介质，在管式换热器的内部表面上的固体二氧化钛和其它沉积物仅被部分除去，从而留下沉积物，使得换热器的热传递效率降低。
因此，需要改进的方法来制备和冷却二氧化钛，由此所使用的换热器内的沉积物可更彻底地除去，得到更高的冷却效率。
                      发明概述
本发明提供了一种改进的方法以制备和冷却二氧化钛，它可以满足上述的要求并克服现有技术的缺陷。本发明的改进方法主要包括如下步骤：使气体四氯化钛和氧气在高温下反应，生成粒状固体二氧化钛和气体反应产物。在一个管式换热器中，通过与冷却介质进行换热从而冷却生成的粒状固体二氧化钛和气体反应产物。将冲洗介质注入到该换热器中，以从换热器的内表面除去二氧化钛和其它物质的沉积物。为了提高表面沉积物的除去率，从而增加换热器的热传递效率，冲洗介质被引导沿着一条螺旋路线通过换热器。在通过换热器后，粒状固体二氧化钛从气体反应产物中分离开。
因此本发明的一个主要目的是提供一种改进的方法来制备和冷却二氧化钛。
通过阅读下面的优选实施方案和附图的说明，本发明的其它和进一步的目的、特征和优点对于本领域的普通技术人员来说是非常明显的。
                      附图简述
图1是管式换热段的侧视图，它包括按照本发明的螺旋叶片和凹槽。
图2是沿图1中剖线2-2的端视图。
                   优选实施方案详述
二氧化钛颜料迄今一直是通过使加热的气体四氯化钛和加热的氧气在一个管式反应器中在高温下进行反应而制得的。四氯化钛可包含足够量的氯化铝以制备含约0.3wt％-约3wt％氧化铝的金红石颜料。通常，四氯化钛被预热到约650°F至约1800°F的温度范围，这取决于所使用的具体预热仪器。氧气通常预热到约1750°F至约3400°F的温度。在一个大气压下的氧化反应温度通常在约2300°F至约2500°F的温度范围。反应生成粒状固体二氧化钛和气体反应产物。反应产物被立即引入到一个长的管式换热器中，其中反应产物用冷却介质比如冷却水通过热交换而被冷却。长的管式换热器通常由许多单个的换热段组成，它们被密封固定在一起。换热段和换热器的总长度可以进行很大的变化，这取决于很多因素，比如二氧化钛生产率、所需的排出温度、换热器的直径等。因此，利用氯化法即氧化四氯化钛方法的商购二氧化钛生产器，使用改变直径和长度的换热器来冷却反应产物。在一个这样的换热器的实例中，换热段的内径为7英寸，长约7英尺到约16英尺。长的管式换热器经常也包括长1英尺到4英尺的接头段。当二氧化钛和气体反应产物通过长的管式换热器时，它们被冷却到约1300°F或更低。
为了防止形成在氧化反应中生成的二氧化钛和其它物质的沉积，冲洗介质与反应产物一起被注入到管式换热器中。可使用的冲洗介质的例子包括，但不限于沙、通过制粒、干燥并烧结而形成的二氧化钛和水的混合物、压缩的二氧化钛、岩盐、熔融氧化铝、二氧化钛和盐的混合物及类似物。混有二氧化钛的盐可以是氯化钾、氯化钠等等。
冲洗介质冲击换热器的内表面，从那里除去沉积物。当冲洗介质除去一些沉积物的时候，它常常没有除去所有的沉积物，结果，在换热器的内表面上留下一层沉积物。沉积物的残余层降低了被冷却的反应产物通过换热器壁与冷却介质的热传递速率。这因此显著降低了换热器的效率，并增加了制备二氧化钛的总成本，包括需要安装和维修一个更长的换热器和需要更多的冲洗介质。在反应产物被冷却后，粒状固体二氧化钛从气体反应产物和冲洗介质中分离。
本发明是基于发现了通过引导冲洗介质沿着一条螺旋路线通过换热器可提高换热器内表面沉积物的除去率。有多种技术可用于引导冲洗介质沿着一条螺旋路线通过换热器，现在优选的技术是在一个或多个单个换热段的至少一部分的内表面上提供一个或多个螺旋叶片。优选，对于7英寸到11英寸内径的换热段，在两个或多个单个换热段的8英尺部分上设置带有螺旋凹槽的两个或多个螺旋叶片。最优选地，带有4个到6个螺旋凹槽的4到6个螺旋叶片设置于这些段的螺旋部分。
现在参照附图来说明一个单个的具有7英寸内径和16英尺长的换热段，它用于组成一个长的换热器来冷却反应产物，通常被标为数字10。换热段10包括延长经过其中的8英尺内部部分的带有4个凹槽14的4个螺旋叶片12。如图1所示，叶片12和凹槽14在换热器10的起始8英尺内表面长度上旋转。螺旋叶片和凹槽的转率是恒定的，通常在约2度/英寸至约6度/英寸之间，优选约4.5度/英寸。如图2所示，螺旋叶片12和凹槽14具有弯曲的矩形的横截面形状。通常，螺旋叶片旋转的高度、宽度和转率可使得对于在初始8英尺内表面长度上带有叶片的单个换热段在以最大反应产物流速通过该段时的最大压降为0.2磅/平方英寸。另一个要求是冲洗介质完全冲洗了包括螺旋凹槽表面的换热段的内表面。例如具有16英尺长、内表面直径7英寸、并具有在其初始8英尺内表面上等距排列的4个弯曲的矩形的叶片的换热段可以满足上述条件，所述叶片为0.5英寸高、1.5英寸宽、转率为4.3度/英寸，所使用的冲洗介质比重为2，粒径为0.028英寸，入口气体反应产物流速6.6磅/秒，温度为1750°F。
如上所述，所有用于组成长的管式换热器的换热段可以包括螺旋叶片和凹槽。但通常在长的换热器内包括螺旋叶片和凹槽的换热段可通过几个不包括螺旋叶片和凹槽的换热段来分隔开。不包含叶片和凹槽的换热段的数目取决于这些换热段是否完全被所用操作条件下的冲洗介质完全清洗。
叶片可由耐腐蚀合金，比如镍和铬的合金制成，或者它们可由陶瓷耐磨损材料，比如氧化铝、碳化硅或类似物来形成。同样，叶片可以是中空的，以便冷却介质使它们温度更低，从而增加热传递并减少颜料沉积。
本发明的用于制备和冷却粒状固体二氧化钛的改进方法包括以下步骤：使加热的气体四氯化钛和加热的氧气在高温即至少约2200°F下反应。生成粒状固体二氧化钛和气体反应产物。二氧化钛和气体反应产物与用于从换热器的内表面除去沉积物的冲洗介质一起被输送通过一个长的管式换热器，从而得到冷却。冲洗介质和粒状二氧化钛及气体产物被引导沿着一条螺旋路线流过长的管式换热器，由此，冲洗介质完全除去沉积物。按照本发明的现有优选实施方案，通过在长的管式换热器的所有或间隔部分的内表面上设置一个或多个螺旋叶片，粒状二氧化钛和气体反应产物被引导经过一条螺旋路线。
本发明的制备粒状固体二氧化钛的更具体的方法包括下列步骤：(a)使气体四氯化钛和氧气在至少约2200°F的温度下反应，生成粒状固体二氧化钛和气体反应产物；(b)在管式换热器中用冷却介质来冷却生成的粒状固体二氧化钛和气体反应产物至约1300°F或更低；(c)向换热器内注入冲洗介质以从其内表面除去沉积物；(d)通过在所有或一部分管式换热器的内表面上设置一个或多个螺旋叶片来引导冲洗介质沿着一条螺旋路线通过换热器，从而增加表面沉积物的除去率；和(e)将粒状固体二氧化钛从冲洗介质和气体反应产物中分离。
为了进一步说明本发明的改进方法，给出了下列实施例。
                        实施例
进行一系列尝试来提高长的管式换热器的效率，它们被用于冷却用氯化法生成的二氧化钛和气体反应产物。换热器的设置决定了热传递效率，其由多段的水夹套管组成。冷却水流经夹套，来自反应器的由Cl2、TiO2颜料和5-10％O2混合物组成的反应产物流经管的内部。换热段约16英尺长，通过法兰连接在一起。外水管，称为跨接线，把某一段的水夹套与相邻段的水夹套相连。热电偶放置于各个跨接线内，在各段的入口处测量通过换热段的总水流。在各换热段内从反应产物流传递到水的热量通过入口和出口处的水的温差及水的流速来测定。通过反应器的质量守恒、通过反应物原料流加入到反应器的热量和从这些段的反应器上游的总热量损失来计算换热段的气体温度。通过从产物流的温度和转移到该换热段内的冷去]水的热量来计算各个换热段的热传递系数。
将计算所得的热传递系数与关于不含颗粒气体的公开文献中获得的由经验热传递关系式所得的热传递系数进行比较。预期载荷颗粒的气体的关系式与纯净气体的关系式不同，但在换热段所测的系数和用于纯净气体的系数看起来似乎有一个相对恒定的比值。结果表明由经验关系式所计算的值和由实验所测的值之间的偏差在靠近长的换热器的出口处的换热段处比在入口处的换热段处要大得多。这个差值可能是由这些段上的沉积物引起的。接着进行试验来研究一种用于改进长的换热器的出口处的热传递的方法。所进行的试验使用长的换热器的最后8段。所有这些段为直径7英寸、长约16英尺，除了最后一段为用于连接长的换热器和产物收集段的接头。接头段为4英尺长，比其它段的直径稍大。所有这些试验的结果列于下表。
                      试验1
进行一个对照试验，使用硅沙作为冲洗介质。将反应器的产物速率设定为一个值，即使热传递速率被显著改变，该值也能保持不变。计算所测热传递系数和理论热传递系数的比值。结果表明随着气体沿长的换热器移动，实际系数和理论系数之间的差值增加。
                      试验2
在第二个试验中，把一个装置放置于换热段的中间以切向引入N2至该段中。反应器以约130-150磅/分钟的速度生成TiO2颜料。经几分钟的时间将约200标准立方英尺的N2引入到该段中。结果在注入点下游的整个产物冷却器的热传递显著改进了。热传递的改进是由于更有效的冲洗，而不是增加的湍流，这有两个原因。首先，在N2注射点下游距该点100个段直径处观测到热传递增加。计算结果和公开的数据表明由于湍流的任何热传递的增加会迅速下降并在下游约20个管直径处完全消失1，2。热传递增加是由于更好的冲洗的第二个原因是在N2流停止一段时间后，可继续观测到热传递增加。
                       试验3
通过凝集未成品的颜料，热处理该物质以生成适当硬的物质，然后筛选该物质，得到与所使用的硅沙的粒径分布相似的粒径分布，从而制备冲洗介质TiO2。TiO2冲洗介质在反应器的前部加入。本次试验结果与试验1的结果相类似。
                       试验4
如图1和2所示，具有螺旋叶片和凹槽的换热段安装在第6换热段。包括螺旋叶片和凹槽的换热段部分为该段的前8英尺部分。冲洗介质与试验3所使用的相同，产物速率与试验1和3相近。结果表明在紧接着第6段下游的第7段的平均热传递系数比试验3中第7段的平均热传递系数显著高。距螺旋叶片和凹槽的末端为32英尺或55个管直径的第8段的平均热传递系数比试验3中第8段的平均热传递系数稍高。
                       试验5
包括螺旋叶片和凹槽的换热段安装于第11段，进行和试验4相似的试验。结果表明即使第13段距离第11段的末端为26英尺或多于47个管直径，也能得到显著的改进。
                     其它试验
进行和试验5相似的试验，使用含有陶瓷材料的螺旋叶片。带有陶瓷叶片的第12和第13段的热传递结果与试验5的相同。在带有叶片的段内的热传递取决于叶片材料的导热率和叶片的设计。在另一组试验中，当在没有螺旋叶片的情况下运行换热器时，测定离开袋滤器的气体温度。然后把叶片安装于第11段中，生产率上升，直到离开袋滤器的气体温度达到相同的温度。结果表明，在没有叶片时，每天97吨的生产率得到出口温度为369°F；有叶片时，每天119吨的生产率得到出口温度为363°F。“INCONELTM”叶片运行30多个小时。在叶片上没有发现可测量的磨损，原始颜料质量为优。在叶片上没有发现沉积物。
试验结果表明螺旋叶片和凹槽提高了冲洗介质的效率。据信，当气体靠近长的换热器的端部时，实际和理论热传递系数的比值的降低是由于靠近换热器端部的沉积物增加。这和叶片在第11段比在第6段更有效相一致。计算结果表明在所述试验使用的生产速率下，与光滑管相比，通过150英尺螺旋叶片的压降的增加仅为每平方英寸几磅的量级。因此，在长的换热器内以不同距离分开放置带有8英尺螺旋叶片部分的2到4个换热段。在长的换热器中连续的螺旋叶片也能被使用，只要叶片的成本允许。结果也表明螺旋叶片可由合金，比如“INCONELTM”600或陶瓷材料，比如碳化硅陶瓷、氧化铝或复合陶瓷来制成。如果有磨损或化学侵蚀等问题，使用陶瓷是有利的。
                    表测量热传递系数与理论热传递系数的比值
    试验号     1     2     3     4     5
  TiO2生产率 吨/天     104   108   105    108
  螺旋叶片和凹槽(8’部分)的位置     无 无-在第8段注入N2     无   第6段   第11段
  第6换热段比值     0.8   0.81    0.81
  第7换热段比值     0.73   0.75   0.86    0.72
  第8换热段比值     0.57   0.61   0.64    0.57
  第9换热段比值     0.58   0.62   0.62    0.55
  第10换热段比值     0.52   0.58   0.56    0.56
  第11换热段比值     0.50   0.58   0.49
  第12换热段比值     0.39   0.46   0.44    0.61
  第13换热段比值     0.42   0.53   0.40    0.67
这样，本发明可很好地适于实现这些目的，得到所述的那些结果和优点以及固有的特点。尽管本领域的普通技术人员可以作出许多变化，这些变化都包含在所附权利要求限定的本发明的精神内。
参考文件：1.A.H.Algifri，R.K.Bhardw副，Y.V.N.Rao；“Heat transfer in turbulent decayingswirl flow in a circular pipe”，Int.J.Heat & Mass Transfer，Vol.31(8)，pp.1563-1568(1988).2.N.Hay，P.D.West；“Heat transfer in free swirling flow in a pipe”，Trans ASME J.Heat Transfer，97，pp.411-416(1975)

Claims (20)

1.一种制备二氧化钛的方法，其中气体四氯化钛和氧气在高温下反应，生成粒状固体二氧化钛和气体反应产物，二氧化钛和气体反应产物与冲洗介质一起通过一个管式换热器从而得到冷却，所述冲洗介质用于除去管式换热器的内表面上的沉积物，改进之处在于去除所述沉积物，从而提高所述二氧化钛和气体反应产物的冷却效率，包括引导所述冲洗介质、所述粒状二氧化钛和所述气体反应产物沿着一条螺旋路线流过所述管式换热器，由此所述冲洗介质能更彻底地除去所述沉积物。
2.如权利要求1的方法，其中所述冲洗介质选自通过制粒、干燥并烧结而形成的二氧化钛和水的混合物、压缩的二氧化钛、岩盐、熔融氧化铝和二氧化钛及盐的混合物。
3.如权利要求2的方法，其中所述冲洗介质是通过制粒、干燥并烧结而形成的二氧化钛和水的混合物。
4.如权利要求1的方法，其中通过在所有或一部分所述管式换热器的内表面上设置一个或多个螺旋叶片，使所述冲洗介质、所述粒状二氧化钛和所述气体反应产物被引导沿着一条螺旋路线通过所述换热器。
5.如权利要求4的方法，其中所述管式换热器的所有或一部分所述内表面包含带有4至6个螺旋凹槽的4至6个螺旋叶片。
6.如权利要求5的方法，其中所述螺旋叶片和凹槽的转率为约2度/英寸到约6度/英寸。
7.如权利要求5的方法，其中所述螺旋叶片和凹槽具有弯曲的矩形的横截面形状。
8.如权利要求1的方法，其中在所述管式换热器中用于冷却粒状二氧化钛和气体反应产物的换热介质为水。
9.如权利要求4的方法，其中所述管式换热器由多个连接在一起的换热段组成。
10.如权利要求9的方法，其中不是所有的所述换热段都带有所述螺旋叶片。
11.一种用于制备粒状固体二氧化钛的改进方法，包括如下步骤：
(a)使气体四氯化钛和氧气在至少2100°F的温度下反应，生成粒状固体二氧化钛和气体反应产物；
(b)用冷却介质在一个管式换热器中冷却所述生成的粒状固体二氧化钛和气体反应产物至约1300°F或更低的温度；
(c)将冲洗介质注入到所述换热器中以除去其内表面上的沉积物；
(d)使所述冲洗介质沿着一条螺旋路线通过所述换热器，从而提高所述表面沉积物的除去率；
(e)将所述粒状固体二氧化钛与所述冲洗介质和所述气体反应产物分离。
12.如权利要求11的方法，其中所述冲洗介质选自通过制粒、干燥并烧结而形成的二氧化钛和水的混合物、压缩的二氧化钛、岩盐、熔融氧化铝和二氧化钛及盐的混合物。
13.如权利要求12的方法，其中所述冲洗介质为通过制粒、干燥并烧结而形成的二氧化钛和水的混合物。
14.如权利要求11的方法，其中通过在所有或一部分所述管式换热器的内表面上设置一个或多个螺旋叶片，使所述冲洗介质、所述粒状二氧化钛和所述气体反应产物被引导沿着一条螺旋路线通过所述换热器。
15.如权利要求14的方法，其中所述管式换热器的所有或一部分所述内表面包含带有4个螺旋凹槽的4个螺旋叶片。
16.如权利要求15的方法，其中所述螺旋叶片和凹槽的转率为约2度/英寸至约6度/英寸。
17.如权利要求15的方法，其中所述螺旋叶片和凹槽具有弯曲的矩形的横截面形状。
18.如权利要求11的方法，其中所述冷却介质为冷却水。
19.如权利要求14的方法，其中所述管式换热器由多个连接在一起的换热段组成。
20.如权利要求19的方法，其中不是所有的所述换热段都带有所述螺旋叶片。
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