CN1433838A - 浆态床反应器中合成油与催化剂的分离方法和设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种浆态床反应器中液体合成油与固体催化剂的分离方法和设备。本发明方法的特征是：含催化剂的油浆分配进入一组分离单元，进行沉降分离后，固体催化剂向下沉降形成浓缩油浆，送回浆态床反应器的反应区；部分合成油向上流动，与浓缩油浆分离形成净化油成为反应器的主要产品。所述分离单元包括壳体、油浆入口、油浆分布管、下隔离板、浓缩油浆出口、上隔离板和净化油出口。本发明具有简单易行和设备运行稳定的特点。

Description

浆态床反应器中合成油与催化剂的分离方法和设备

技术领域

本发明属于固液分离，尤其是浆态床反应器中液体合成油与固体催化剂的分离方法和设备。

背景技术

浆态床反应器是用于F-T法的气固液反应器，其中液体合成油与固体催化剂的分离技术一直是该反应工艺的关键。

US4605678提出了让待分离浆液通过一种具有高梯度磁场的磁化过滤元件，使催化剂与合成油分离。净化合成油作为浆态床反应器的产品可进一步提质加工，分离出的催化剂通过反洗过滤元件返回反应器。虽然高梯度磁场有助于具有铁磁性催化剂的分离，但仍然需要过滤元件滤掉催化剂，这样就难免产生催化剂堵塞滤件微孔问题。

US5811469提出了在浆态床合成反应器中，用一种下导管进料产品过滤器进行合成油和催化剂的分离。在反应器中，采用一根上进下出的导管，导管中有一个圆管型过滤器，待分离的含催化剂浆液从导管上口进入导管，由于催化剂的沉降浓缩，使导管下部的浆液密度增大，并迅速向下流动从导管下口出来进入反应器中的浆液中。含催化剂的浆液从上到下流经导管时，部分合成油通过过滤器滤件进入过滤器管中，并由此抽出反应器，达到合成油与催化剂的分离。该专利描述的合成油与催化剂的分离很难实现，这是因为反应器浆液中的催化剂也存在沉降问题，因此也存在催化剂的浓度梯度。导管下部浆液的密度与下口外反应器中的油浆不存在密度差或密度相差很小，导管中浆液的流动速度很小，在过滤器滤件表面很难形成横流状态，无法阻止细微催化剂颗粒进入滤件微孔堵塞过滤通道，使过滤器过滤效率逐渐下降或完全失去作用。

US6217830提出使用烃类溶剂在超临界条件下进行超临界萃取的方法，进行合成油与催化剂的分离。使处于超临界或接近超临界状态的烃类溶剂与含催化剂的合成油浆接触，在一定的温度和压力条件下，部分合成油溶于烃类溶剂中形成富合成油相，另一部分合成油和催化剂则形成富催化剂浆液，通过分离这两相，达到合成油与催化剂的分离。该专利描述的方法和设备复杂，设备投资和操作费用都比较大。

发明内容

本发明是采用固液逆流分离原理和多个并联分离单元组成的分离装置，给浆态床反应器中的含催化剂浆液提供一种简单连续的固液分离方法，使合成油通过本发明描述的器内或器外分离装置不断地分离出来，为浆态床反应器连续稳定运行提供条件。另外本发明还提供了该方法所用的分离设备。

本发明提供了一种浆态床反应器液体合成油与固体催化剂的分离方法，其特征是：含催化剂的油浆分配进入一组分离单元，在分离单元中，进行沉降分离，固体催化剂向下沉降形成浓缩油浆，然后排出分离单元，各个分离单元排出的浓缩油浆送回浆态床反应器的反应区；部分合成油向上流动，与浓缩油浆分离形成净化油，然后向上排出分离单元，各个分离单元出来的净化油成为反应器的主要产品。

本发明方法所用的分离设备，其特征在于：该分离设备由一组分离单元组成，其中分离单元是一种箱体结构，包括壳体、油浆入口、油浆分布管、下隔离板、浓缩油浆出口、上隔离板和净化油出口。

本发明推荐油浆分布管为多孔盘管，上隔离板和下隔离板为多孔板或多孔盘管。

所述分离单元的个数是由浆态床反应器合成油的产量、分离单元的直径、浆液的性质和催化剂的性质决定的。

本发明所述的固液分离装置既可在浆态床反应器的外部使用，也可在浆态床反应器的内部使用。在反应器内部使用时，既可位于反应区上部，也可位于反应区下部。

对于液体粘度高、密度大，固体颗粒小，固液分离困难的情况，可以在固液混合物进入分离装置时加入一定量的溶剂或稀释剂，使液体粘度、密度变小，从而加快固体颗粒的沉降分离，也可以在分离单元底部采取强磁场，使油浆中的铁磁性固体催化剂颗粒在磁场作用下，加快沉降分离的速度。

本发明的固液分离方法和设备，解决了过滤分离时因大量固体颗粒在滤件表面沉积造成的分离效率低下问题。与现有技术相比，本发明具有简单易行和设备运行稳定的特点。首先，对于现在采用的沉淀铁型等浆态床F-T合成催化剂，由于最小颗粒直径大于20微米，分离单元可以不使用过滤元件，因此在设备运行过程中不存在滤件的堵塞问题，且合成油的分离效率和装置运行的稳定性都将显著提高，特别是在器内分离的情况下，能够保持反应器的长期稳定运行。

附图及附图说明

图1是一种由8个分离单元组成的本发明的分离设备。

图2是本发明分离单元的一种结构。

图3是本发明分离单元的另一种结构。

图4是本发明分离单元的第三种结构。

图5是本发明分离单元的第四种结构。

图6是多孔盘管的一种结构。

图7是多孔板的一种结构。

图8是本发明分离设备位于浆态床反应器上部的一种结构。

图9是本发明分离设备位于浆态床反应器上部的另一种结构。

图10是本发明分离设备位于浆态床反应器上部的第三种结构。

图11是本发明分离设备位于浆态床反应器下部的一种结构。

图12是本发明分离设备位于浆态床反应器下部的另一种结构。

图13是本发明分离设备位于浆态床反应器下部的第三种结构。

如图1所示，由浆态床F-T合成反应器产生的含催化剂油浆由油浆入口1分配进入一组分离单元，在分离单元中，进行沉降分离，固体催化剂向下沉降形成浓缩油浆，然后由浓缩油浆出口3排出分离单元，各个分离单元排出的浓缩油浆合并后送回浆态床反应器的反应区；部分合成油向上流动，与浓缩油浆分离形成净化油，然后向上由净化油出口2排出分离单元，各个分离单元出来的净化油合并后成为反应器的主要产品。

图1所示分离单元的个数为8，实际应用中：如对于一个直径为10米，年生产合成油50万吨的浆态床F-T合成反应器，采用器内分离方法时，分离单元的个数为1-8个；对于催化剂在60分钟内能沉降20厘米的含催化剂浆液体系，用7个10米直径的分离单元组成的分离设备，即可达到合成油与浓缩油浆的完全分离。分离单元的个数可用如下的简化公式来确定： $n\≥\frac{72\mathrm{wv}}{\mathrm{\π}{D}^2{\mathrm{td}}^2({\mathrm{\ρ}}_C-{\mathrm{\ρ}}_0)\·g}$ 式中：n---分离单元的个数

  w---合成油年产量，kg

  v---分离单元中油浆的运动粘度，m²/s

  π---圆周率

  D---分离单元直径，m

  t---年开工时间，s

  d---分离催化剂最小直径，m

  ρ_C---催化剂密度，kg/m³

ρ₀---分离单元中油浆密度，kg/m³

g---重力加速度，m/s²

图2、图3、图4和图5中，分离单元包括壳体23、位于壳体23中部的油浆分布管5、位于壳体23上部的上隔离板9和位于壳体23下部的下隔离板6。

图2中，油浆分布管5是多孔盘管，多孔盘管上设有油浆入口1，下隔离板6和上隔离板9是多孔板，下隔离板6下方形成下集油室7，下集油室7上设有浓缩油浆出口3；上隔离板9上方形成上集油室10，上集油室10上设有净化油出口2。使用时，待分离油浆通过油浆入口1进入分离单元内部，经油浆分布管5径向均匀分布于分离单元内，由于催化剂的沉降，在分离单元下部形成浓缩油浆，浓缩油浆经下隔离板6进入下集油室7，再经浓缩油浆出口3抽出分离单元。净化油向上经上隔离板9进入上集油室10，在内外压力差的作用下，经净化油出口2排出分离单元。

图3与图2的区别是：下隔离板6是多孔盘管，其上设有浓缩油浆出口3，使用时在分离单元下部形成的浓缩油浆，进入下隔离板6的多孔盘管中并由浓缩油浆出口3抽出分离单元。

图4与图2的区别是：上隔离板9是多孔盘管，其上设有净化油出口2，使用时，在分离单元中的净化油向上进入上隔离板9的多孔盘管中并由净化油出口2排出分离单元。

图5与图2的区别是：下隔离板6和上隔离板9均是多孔盘管，下隔离板6的多孔盘管上设有浓缩油浆出口3，上隔离板9的多孔盘管上设有净化油出口2。使用时：在分离单元中，由于催化剂的沉降，在分离单元下部形成浓缩油浆，浓缩油浆进入下隔离板6的多孔盘管中并由浓缩油浆出口3抽出分离单元；净化油向上进入上隔离板9的多孔盘管中，在内外压力差的作用下，经净化油出口2排出分离单元。

如图6所示，多孔盘管由管子构成三层同心圆环，圆环间由通道连通而构成，多孔盘管上开有小孔22。当多孔盘管作为油浆分布管5时，孔22开口全部向下，当作为上隔离板9或下隔离板6时，孔22的开口方向可以向上，也可以向下。多孔盘管上设有介质出入口，当作为油浆分布管5时，介质出入口为油浆入口1；当作为上集油管9时，介质出入口为净化油出口2；当作为下集油管6时，介质出入口为浓缩油浆出口3。该多孔盘管还可为其它形状，如螺旋形等。

如图7所示，多孔板为在一平板上开设许多圆形的孔结构。当然也可以开设其它形状的孔，对此不加限制，多孔板也可采用格栅或网格形式。

图8为油气通道19位于反应器中间的结构；图9为油气通道19位于反应器四周的结构；图10为油气通道19位于反应器器外的结构。

如图8、图9和图10所示，合成气16经进料分布器17进入浆态床反应器的反应区18，反应产物和未反应原料向上经油气通道19进入气液分离区20，气体从液体中溢出，从反应器顶部出口30排出。脱气后的含催化剂油浆折流经各分离单元的油浆入口1进入固液分离装置，经固液分离后，浓缩油浆由浓缩油浆出口3排出后送回反应器中的反应区，净化油由净化油出口2排出后作为反应器主要产品，在内外压力差的作用下排出反应器。纵穿或器外分离装置的油气通道19可以是一个，也可以是多个。

图11为油气通道19位于反应器中间的结构，图12为油气通道19位于反应器四周的结构，图13为油气通道19位于反应器器外的结构。

如图11、图12和图13所示，合成气16经进料分布器17进入浆态床反应器的反应区18，，反应产物和未反应原料向上进入气液分离区20，气体从液体中溢出，从反应器顶部出口30排出。含催化剂的油浆经油气通道19进入沉降分离区32，大部分催化剂在沉降分离区沉降浓缩，浓缩油浆由浓缩油浆出口33从反应器底部由泵抽出送回到反应器中的反应区。澄清油浆折流经各分离单元的油浆入口1进入固液分离装置，经固液分离后，分离器中的浓缩油浆由浓缩油浆出口3由泵抽出送回到反应器中的反应区，净化油在内外压力差的作用下由净化油出口2排出反应器。纵穿或器外分离装置的油气通道19可以是一个，也可以是多个。

本发明所述的固液分离装置用于浆态床F-T合成反应器中含催化剂油浆的分离，特别是用于煤炭间接液化浆态床合成反应器中含催化剂油浆的分离，也可用于其它类似的固液分离场所。

本发明自分离器分离出的浓缩油浆，由浓缩油浆出口3返回反应器中反应区18的方式可以是在返回管路上设泵加压后返回，也可以是利用合成气16进料流经抽子形成压差将浓缩油浆抽入反应区。

Claims (5)

1.一种浆态床反应器中合成油与催化剂的分离方法，其特征在于：含催化剂的油浆分配进入一组分离单元，在分离单元中，进行沉降分离，固体催化剂向下沉降形成浓缩油浆，然后排出分离单元，各个分离单元排出的浓缩油浆送回浆态床反应器的反应区；部分合成油向上流动，与浓缩油浆分离形成净化油，然后排出分离单元，各个分离单元出来的净化油成为反应器的主要产品。

2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于：含催化剂的油浆先与溶剂或稀释剂混合，再进入分离单元。

3.根据权利要求2所述的分离方法，其特征在于：在分离单元底部施加有强磁场。

4.一种实现如权利要求1所述分离方法的分离设备，其特征在于：该分离设备由一组分离单元组成，其中分离单元是一种箱体结构，包括壳体、油浆入口、油浆分布管、下隔离板、浓缩油浆出口、上隔离板和净化油出口。

5.根据权利要求4所述的分离设备，其特征在于：所述油浆分布管为多孔盘管，上隔离板和下隔离板为多孔板或多孔盘管。

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