CN1431233A - 苯乙烯共聚均一树脂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于生产苯乙烯系列离子交换树脂的苯乙烯共聚均一树脂(又称均一白球)制备方法，先用苯乙烯引发剂存在下进行聚合，得到生产均一白球用的“种子”；其次用“种子”与苯乙烯、二乙烯苯在引发剂作用下，在水相介质中进行悬浮共聚合反应制备均一树脂(白球)。优点：不仅有效地提高苯乙烯与离子交换树脂强度和交换性能，而且大大地提高了其使用寿命的同时，降低用户使用过程中的运转费用等；二是提高了产品效率、降低了原材料的消耗。
Description
技术领域：
本发明涉及一种用于生产苯乙烯系列离子交换树脂的苯乙烯共聚均一树脂(又称均一白球)制备方法，属高分子材料制造领域。
背景技术：
离子交换树脂是一种在交联聚合物结构中含有离子交换基团的功能高分子材料。苯乙烯系列离子交换树脂，是其中产量最大、品种最多、用途最广的品种。通常生产苯乙烯离子交换的方法是：将苯乙烯和二乙烯苯混合，在引发剂作用下于水相介质中65～95℃的范围内进行悬浮共聚生成共聚树脂，然后经过洗涤、干燥，筛分得到共聚树脂珠粒(又称白球)。白球用浓硫酸或氯磺酸进行磺化生产强酸型阳离子交换树脂。为果白球在付氏催化剂作用下与氯甲醚作用进行氯甲基化反应，氯甲基化白球珠粒再进行胺化反应就可得强碱型阴离子交换树脂。其不足之处：采用上述方法所生产的离子交换树脂不仅强度差，交换容量低，而且使用寿命短等。
发明内容：
设计目的：避免背景技术中的不足之处，设计一种能有效地提高苯乙烯系列离子交换树脂性能和使用寿命，二是降低用户使用过程中的运转费用等。
设计方案：提高苯乙烯与离子交换树脂性能和使用寿命的技术关键是要设计一种均一白球的制备方法以实现本发明的设计目的。其技术方案是：1、先用苯乙烯引发剂存在下进行聚合，得到生产均一白球用的“种子”；2、用“种子”与苯乙烯、二乙烯苯在引发剂作用下，在水相介质中进行悬浮共聚合反应制备均一树脂(白球)。
(1)苯乙烯共聚均一树脂制备，①用于苯乙烯共聚均一树脂制备的种子组份(重量份数)：至少含有苯乙烯100、二乙烯苯0.1～0.35、引发剂0.10～0.35、去离子水110～250、分散剂0.3～0.8、钠盐0.10～0.30。②用于制备苯乙烯共聚均一树脂的组份(重量份数)：至少含有苯乙烯100、种子10～30、二乙烯苯2～8、引发剂0.05～0.3、去离子水110～200、分散剂0.2～0.60、钠盐0.10～0.30。
(2)苯乙烯共聚均一树脂的制备方法，①用于苯乙烯共聚均一树脂的种子制备法：如权利要求1--①所述，将去离子水、分散剂、钠盐加入聚合反应釜中搅拌，再将引发剂、二乙烯苯、苯乙烯投入反应釜中搅拌均匀后，密闭反应釜通氮气排除釜内空气后，升温反应，反应温度控制在60～110℃范围内，反应时间18～25小时，反应结束后冷却至40℃以下出料、用水洗涤、干燥、筛分得种子。②苯乙共聚均一树脂(均一白球)的制备方法，如权利要求1--②所述，先把去离子水、分散剂、种子加入聚合反应釜中搅拌均匀后，再将初始单体(苯乙烯、二乙烯苯、引发剂)加入聚合反应釜中，密闭反应釜通氮气排除釜内空气后，边搅拌边升温反应，反应温度60～110℃，达到反应温度1～4小时后加入连续单体(苯乙烯、二乙烯苯、引发剂)直至加料完毕，反应时间共为18～25小时，反应结束后降温(40℃以下)出料、用水洗涤、干燥、即可得均一白球。
本发明与背景技术相比，一是用苯乙烯引发剂存在下进行聚合，得到生产均一白球用的“种子”；再用“种子”与苯乙烯、二乙烯苯在引发剂作用下，在水相介质中进行悬浮共聚合反应得到均一树脂(白球)的制备方法，不仅有效地提高苯乙烯与离子交换树脂强度和交换性能，而且大大地提高了其使用寿命的同时，降低用户使用过程中的运转费用等；二是提高了产品效率、降低了原材料的消耗。
附图说明：
图1是用于苯乙烯共聚均一树脂制备的种子的工艺流程图。
图2是苯乙烯共聚均一树脂的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式：
实施例1：参照附图1。用于苯乙烯共聚均一树脂制备的“种子”组份(重量份数)：至少含有苯乙烯100、二乙烯苯0.1、引发剂0.35、去离子水110、分散剂0.8、钠盐0.10。将去离子水、分散剂、钠盐加入聚合反应釜中搅拌，再将引发剂、二乙烯苯、苯乙烯投入反应釜中搅拌均匀后，密闭反应釜通氮气排除釜内空气后，升温反应，反应温度控制在60～110℃(最佳80-90℃)范围内，反应时间18～25小时(最佳20-22小时)，反应结束后次冷却40℃以下出料、用水洗涤、干燥、筛分得种子。
实施例2：参照附图1。用于苯乙烯共聚均一树脂制备的“种子”组份(重量份数)：至少含有苯乙烯100、二乙烯苯0.35、引发剂0.10、去离子水250、分散剂0.3、钠盐0.30。将去离子水、分散剂、钠盐加入聚合反应釜中，搅拌同时，再将引发剂、二乙烯苯、苯乙烯投入反应釜中搅拌均匀后，密闭反应釜通氮气排除釜内空气后，升温反应，反应温度控制在60～110℃(最佳80-90℃)范围内，反应时间18～25小时(最佳20-22小时)，反应结束后次冷却40℃以下出料、用水洗涤、干燥、筛分得种子。
实施例3：参照附图1。用于苯乙烯共聚均一树脂制备的“种子”组份(重量份数)：至少含有苯乙烯100、二乙烯苯0.225、引发剂0.225、去离子水180、分散剂0.55、钠盐0.20。将去离子水、分散剂、钠盐加入聚合反应釜中，搅拌同时，再将引发剂、二乙烯苯、苯乙烯投入反应釜中搅拌均匀后，密闭反应釜通氮气排除釜内空气后，升温反应，反应温度控制在60～110℃(最佳80-90℃)范围内，反应时间18～25小时(最佳20-22小时)，反应结束后次冷却40℃以下出料、用水洗涤、干燥、筛分得种子。
实施例4：参照附图2。用于制备苯乙烯共聚均一树脂的组份(重量份数)：至少含有苯乙烯100、种子10、二乙烯苯9、引发剂0.3、去离子水110、分散剂0.60、钠盐0.10。先把去离子水、分散剂、种子加入聚合反应釜中搅拌均匀后，再将初始单体(苯乙烯、二乙烯苯、引发剂)加入聚合反应釜中，密闭反应釜通氮气排除釜内空气后，边搅拌边升温反应，反应温度60～110℃(最佳80～90℃)，达到反应温度1～4小时(最佳3小时)后加入连续单体(苯乙烯、二乙烯苯、引发剂)直至加料完毕，反应时间共为18～25小时(最佳20-22小时)，反应结束后降温(40℃以下)出料、用水洗涤、干燥、即可得均一白球。
实施例5：参照附图2。用于制备苯乙烯共聚均一树脂的组份(重量份数)：至少含有苯乙烯100、种子30、二乙烯苯3、引发剂0.05、去离子水200、分散剂0.2、钠盐0.30。先把去离子水、分散剂、种子加入聚合反应釜中搅拌均匀后，再将初始单体(苯乙烯、二乙烯苯、引发剂)加入聚合反应釜中，密闭反应釜通氮气排除釜内空气后，边搅拌边升温反应，反应温度60～110℃(最佳80～90℃)，达到反应温度1～4小时(最佳3小时)后加入连续单体(苯乙烯、二乙烯苯、引发剂)直至加料完毕，反应时间共为18～25小时(最佳20-22小时)，反应结束后降温(40℃以下)出料、用水洗涤、干燥、即可得均一白球。
实施例6：参照附图2。用于制备苯乙烯共聚均一树脂的组份(重量份数)：至少含有苯乙烯100、种子20、二乙烯苯5.5、引发剂0.175、去离子水155、分散剂0.4、钠盐0.20。先把去离子水、分散剂、种子加入聚合反应釜中搅拌均匀后，再将初始单体(苯乙烯、二乙烯苯、引发剂)加入聚合反应釜中，密闭反应釜通气排除釜内空气后，边搅拌边升温反应，反应温度60～110℃(最佳80～90℃)，达到反应温度1～4小时(最佳3小时)后加入连续单体(苯乙烯、二乙烯苯、引发剂)直至加料完毕，反应时间共为18～25小时(最佳22小时)，反应结束后降温(40℃以下)出料、用水洗涤、干燥、即可得均一白球。
Claims (3)
1、一种苯乙烯共聚均一树脂制，其特征是：
①用于苯乙烯共聚均一树脂制备的“种子”组份(重量份数)：至少含有苯乙烯100、二乙烯苯0.1～0.35、引发剂0.10～0.35、去离子水110～250、分散剂0.3～0.8、钠盐0.10～0.30。
②用于制备苯乙烯共聚均一树脂的组份(重量份数)：至少含有苯乙烯100、种子10～30、二乙烯苯2～8、引发剂0.05～0.30、去离子水110～200、分散剂0.2～0.60、钠盐0.10～0.30。
2、根据权利要求1所述的苯乙烯共聚均一树脂制，其特征是：引发剂为有机过氯化物：BPO、TBPO、TBPB；分散剂为纤维素醚等(主要为羟乙基和羟丙基纤维素醚等)、明胶和十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠，钠盐为重铬酸钠和硫酸钠等)。
3、一种苯乙烯共聚均一树脂的制备方法，其特征是：
①用于苯乙烯共聚均一树脂的种子制备法：如权利要求1--①所述，将去离子水、分散剂、钠盐加入聚合反应釜中搅拌，再将引发剂、二乙烯苯、苯乙烯投入反应釜中搅拌均匀后，密闭反应釜通氮气排除釜内空气后，升温反应，反应温度控制在60～110℃(最佳80-90℃)范围内，反应时间18～25小时，反应结束后冷却至40℃以下出料、用水洗涤、干燥、筛分得种子。
②苯乙共聚均一树脂(均一白球)的制备方法，如权利要求1-②所述，先把去离子水、分散剂、种子加入聚合反应釜中搅拌均匀后，再将初始单体(苯乙烯、二乙烯苯、引发剂)加入聚合反应釜中，密闭反应釜通氮气排除釜内空气后，边搅拌边升温反应，反应温度60～110℃(最佳80-90℃)，达到反应温度1～4小时后加入连续单体(苯乙烯、二乙烯苯、引发剂)直至加料完毕，反应时间共为18～25小时，反应结束后降温(40℃以下)出料、用水洗涤、干燥、即可得均一白球。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102180999A (zh) * | 2011-03-10 | 2011-09-14 | 中国科学技术大学 | 固载在高分子树脂上的有机离子碱及其制备方法与应用 |
| CN101445573B (zh) * | 2007-11-27 | 2012-05-02 | 上海交通大学 | 单分散性聚苯乙烯白球的制备方法 |
| CN108102019A (zh) * | 2017-12-10 | 2018-06-01 | 四川大学 | 分步悬浮聚合制备用于离子交换树脂的聚合物珠粒的方法 |
| CN111111792A (zh) * | 2020-01-07 | 2020-05-08 | 凯瑞环保科技股份有限公司 | 一种吸附铁的强酸阳离子交换树脂及其制备方法与应用 |
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2002
- 2002-09-02 CN CN 02129328 patent/CN1431233A/zh active Pending
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