CN1425028A - 淀粉的挤出 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及淀粉加工领域。具体而言，本发明涉及一种用于挤出淀粉以得到当溶解或分散于水中时具有一定固有粘度的淀粉产品的方法，该方法比常规的淀粉挤出方法需要更少的比机械能输入。

Description

淀粉的挤出
技术领域
本发明涉及淀粉的加工，特别是支链淀粉的加工。
背景技术
淀粉广泛地应用于工业应用如纸产品、纺织品、胶粘剂、油井钻探、水处理及应用于建筑业及食品应用，例如用作增稠剂、基础剂或胶凝剂。其应用导致淀粉增稠食品是任何流体、糊状的或半固体食品，其中优选使用天然的基于淀粉的增稠剂以给予粘稠度。此类食品的例子包括酱油、汤、肉汁、奶油等。
淀粉由具有有序结构的颗粒组成，该有序结构是半结晶的和双折射的。淀粉的化学成分主要由两种类型的多糖组成，即直链淀粉和支链淀粉。直链淀粉基本是直链型1-4连接的α-D-葡萄糖聚合物，而支链淀粉是由具有1-6键的1-4连接的α-D-葡萄糖的短链组成的多支链型大分子。
当淀粉颗粒在水中以特定温度(即凝胶化温度，通常约55-70℃)加热时，颗粒不可逆地溶胀，且直链淀粉优先溶解。在此凝胶化过程中，颗粒的双折射和结晶性消失，且形成粘性的溶解的糊。溶胀的淀粉颗粒在冷却到室温之上时，显示了强烈的通过羟基间的氢键彼此缔合的趋势。此现象称为退减作用。在稀淀粉溶液中，直链淀粉缓慢地以平行方式排列以产生不溶束，该不溶束使溶液不透明并可产生沉淀。在更浓的溶液(约5重量％及更高)中，直链淀粉分子不规则地缔合，并产生网络状的凝胶。
挤出首先在淀粉工业中作为使用转鼓式干燥机加工淀粉以使淀粉在低温下可溶解的替代方法。使用转鼓式干燥机，使任选用化学药品预处理以制备一定的淀粉衍生物的淀粉悬浮物和水在内部加热的转鼓式干燥机上的温度约为100℃。后来发现此过程可在挤出机上以能量更有效的方式实施，并由此比用转鼓式干燥机更节省成本。
同时，淀粉的挤出已经在淀粉和食品工业中变成广泛采用的技术，用于制备各种淀粉和含淀粉的产品。此类产品的例子包括食用面糊、快餐、糖果、口香糖、巧克力、胶姆基产品、动物食品等。在此特别参考Wiedmann的文章“淀粉”(Starch)，39 91987，pp.352-357。
淀粉的挤出还被广泛地用于技术工业，如制备冷水可溶的淀粉和含冷水可溶的淀粉的产品。此类产品的例子是用于纸加工过程的铜网部、涂料、填料或用作染料、用于袋装胶粘剂、用作钻孔液体及用作自均化剂。
由于减少能量已经是由挤出机代替更多的常规设备如转鼓式干燥机、蒸煮器、烘箱等的主要驱动力。很明显，在此领域提供一种淀粉的挤出需要更少能量的新方法被认为是很理想的。
本发明是基于以下令人惊奇的观点上：挤出一定量的支链淀粉以得到当溶解或分散于水中时具有一定预期的固有粘度的淀粉产品，当与挤出同样量的常规淀粉以得到同样固有粘度的淀粉产品相比较时，所需能量明显变小。换句话说，在挤出过程中使用支链淀粉代替常规淀粉，可以达到能量的大量减少。
本发明由此涉及一种在水溶液或分散液中具有固有粘度(IV)的淀粉产品的制造方法，该方法包括挤出以干物质为基准的包括至少95重量％的支链淀粉的淀粉，其使用比机械能输入(SME)，其中SME≤1.32*(1/IV产品-1/IV淀粉)，IV产品代表代制备的淀粉产品的固有粘度及IV淀粉代表用作起始材料的淀粉的固有粘度。
该固有粘度表示为dl/g且可以任何已知方法测定，例如H.W.Leach在谷类化学(Cereal Chemistry)，vol.40，page 595(1993)所描述的使用Ubbelohde粘度计及水作溶剂的1M的氢氧化钠溶液中。该固有粘度提供分子量及由此的淀粉机械降解的范围的测量方法。在一定剪切标准下的淀粉的挤出导致分子量的下降。此现象可被描述为倒数式(1/IV)。最终产品的固有粘度倒数(1/IV)与起始材料固有粘度的倒数(d1/IV)的差异是由机械能引起的。比较不同剪切标准的能量输入，其区别是以比机械能(SME)来划分的。
多数淀粉典型地由其中存在两种类型的葡萄糖聚合物的颗粒组成。这些淀粉是直链淀粉(干物质的15-35重量％)和支链淀粉(干物质的65-85重量％)。取决于该淀粉的类型，直链淀粉由具有100-5000的平均聚合度的直链的或细微支链的分子组成。支链淀粉由具有1,000,000或更高的平均聚合度的大的多支链的分子组成。商业上最重要的淀粉类型(玉米淀粉、马铃薯淀粉、小麦淀粉及木薯淀粉)含有15-30重量％的直链淀粉。一些谷类食品中，例如大麦、玉米、小米、小麦、含粗蛋白质的牲畜饲料、稻谷及高梁，其不同品种中的淀粉颗粒几乎完全由支链淀粉组成。以干物质的重量百分比计算，这些淀粉颗粒含有高于95％、且通常高于98％的支链淀粉。所以这些谷类淀粉颗粒的直链淀粉含量小于5％、且通常低于2％。以上谷类也称作蜡状谷粒，以及由其分离的支链淀粉颗粒称作蜡状谷类淀粉。
与不同谷类的情况相反，在自然界中还没发现淀粉颗粒几乎完全由支链淀粉组成的根和块茎类。例如，由马铃薯块茎分离的马铃薯淀粉颗粒通常含有约20％的直链淀粉及80％的支链淀粉(干物质的重量％)。然而，在过去10年期间，已经作出成功的努力以栽培基因改性的马铃薯植物，其在马铃薯块茎上形成含有多于95重量％(基于干物质)的支链淀粉的淀粉颗粒。甚至已发现可产生实质上只包含支链淀粉的马铃薯块茎。
在形成淀粉颗粒过程中，不同的酶是催化活性的。这些酶中，直链淀粉的形成涉及颗粒约束淀粉合酶[(granule bound starchsynthase(GBSS)]。GBSS酶的存在取决于破解该GBSS酶的基因的活性。对这些特性基因表达的消除和抑制导致GBSS酶的生产受到阻碍和限制。这些基因的消除可由马铃薯植物材料的基因改性或隐性突变来实现。其例子是马铃薯的无直链淀粉的突变种(amf)，该突变种的淀粉实质上只含有经由GBSS基因中的隐性突变的支链淀粉。该突变技术的描述特别见J.H.M.Hovenkamp-Hermelink等人的“马铃薯的无直链淀粉的淀粉突变种的分离(Isolation of amylose-free starch mutant of the potato)(Solanum.tuberosum L.)”.Theor.Appl.Gent.，(1987)，75：217-221及E.Jacobsen等人的“种植马铃薯无直链淀粉突变种的介绍(Introduction of an amylose-free(amf)，mutant intobreeding of cultivated potato)”，Solanum tuberosum L.，Euphytica，(1991)，53：247-253。
马铃薯中GBSS的消除或抑制也可能是使用所谓的反义抑制作用，马铃薯的此基因改性的描述见R.G.F.Visser等人的“反义构造的马铃薯颗粒约束淀粉合酶基因表达的抑制(Inhibition of theexpression of the gene for granule-bound starch synthase in potato byantisense constructs)”，Mol.Gen.Genet.，(1991)，225：289-296。
已经发现通过使用基因改性可能栽培与繁殖淀粉颗粒含有少量或不含直链淀粉的根和块茎，如马铃薯、山药、或木薯(南非专利第97/4383号)。在此，术语支链淀粉型淀粉是指淀粉由天然源分离并且支链淀粉的含量以干物质为基础为至少95重量％，优选为至少98重量％。
考虑到生产的可能性与性质，支链淀粉型马铃薯淀粉与蜡状谷类淀粉之间有显著的区别。这特别关系到蜡状玉米淀粉，其在商业上是最重要的蜡状谷类淀粉。在具有寒冷或温和气候的国家栽培适合于生产蜡状玉米淀粉的蜡状玉米在商业上是不可行的，例如荷兰、比利时、英格兰、德国、波兰、瑞典及丹麦。然而，这些国家的气候适合于栽培马铃薯。由木薯得到的木薯淀粉可在具有温暖和潮湿的气候的国家生产，如在东南亚和南美地区。
诸如支链淀粉型马铃薯淀粉和支链淀粉型木薯淀粉的根和块茎淀粉的组成和性质与蜡状谷类淀粉不同。支链淀粉型马铃薯淀粉比蜡状谷类淀粉具有更低含量的脂类和蛋白质。当使用蜡状谷类淀粉产品(天然或改性的)时，因为脂类或蛋白质，可产生气味和泡沫的问题，而当使用相应的支链淀粉型马铃薯淀粉或支链淀粉型木薯淀粉产品时，不会产生或产生很少此类问题。与蜡状谷类淀粉相反，支链淀粉型马铃薯淀粉含有化学约束的磷酸盐基团。结果，溶解状态下的支链淀粉型马铃薯淀粉产品具有明显的聚合电解质特征。
然而在由马铃薯与木薯产生的支链淀粉型淀粉和蜡状玉米淀粉的另一重要区别是多支链的支链淀粉分子的平均链长。蜡状玉米淀粉具有约23个葡糖苷单元的平均链长，而支链淀粉型木薯淀粉和支链淀粉型马铃薯淀粉分别具有28和29个葡糖苷单元。
依据本发明挤出的支链淀粉型淀粉优选根或块茎淀粉，更优选马铃薯或木薯淀粉。当与谷类或水果淀粉相比较时，使用根或块茎淀粉得到的产品颜色较少，具有较少的气味和较少的(或无)发泡性。特别是后者在基于谷类或水果淀粉的产品应用过程中会产生问题。
挤出的淀粉也可以是淀粉衍生物。淀粉衍生物的可能例子包括淀粉酯类、淀粉醚类、氧化的淀粉、糊精等。这些衍生物可使用已知技术制备。怎样制备淀粉衍生物的综述可见如O.B.Wurzburg，改性淀粉：性质及应用(Modified starches：properties and uses)，GRCPress.Boca Raton 1986。当然也可能在挤出之前或期间衍生该淀粉。下面将更详细地讨论后者的可能性。发明内容
依据本发明，术语挤出定义为物质在其中经由喷嘴挤压的过程。该喷嘴的直径在挤出过程中至少部分地决定剪切度。物质的传输、以及该过程所需压力的建立可借助一个或多个螺杆来完成。挤出机内的条件典型地包括高的温度和压力(剪切)。
依据本发明，原则上任何常规类型的挤出机都可采用。例子中包括但并不限定为单螺杆挤出机、双螺杆挤出机，既可是切线型，也可是交叉型。在双螺杆挤出机中，螺杆可以是共同旋转的或相对旋转的。此外，螺杆可以是(部分地)自刮净的、圆筒形的和/或圆锥形的。挤出机可任选包括改变螺距、改变心形、线性或锥形的机筒、和/或改变针型螺杆。在优选的实施方案中，使用双螺杆自刮净共同旋转的挤出机。
在依据本发明的挤出期间的条件通常可选择类似于已知的淀粉的挤出过程的条件。典型地，这些条件包括水含量为10-45％、温度为80-200℃、螺杆速度为25-800rpm、以及口型槽口的直径为1-16mm。该水含量优选为15-40％，更优选为20-30％。该温度优选为110-180℃，更优选120-160℃。该螺杆速度优选为50-500rpm，更优选100-400rpm。而该口型槽口的直径优选为2-14mm，更优选为3-12mm。
通常，依据本发明，实施挤出是为了获得溶解或分散于水中时具有一定预期粘度的淀粉产品。淀粉挤出的目的主要是得到冷水溶解的淀粉产品及以很经济的方式调整粘度。在本发明的上下文中，淀粉的客观粘度以参数术语固有粘度来定义。该参数定义为(相对粘度-1)/浓度，其中该浓度外推至零。
如上所述，本发明的巨大优点是当与常规的淀粉挤出相比较，用于影响在挤出淀粉的固有粘度中的一定增长需要明显较少的能量。依据本发明，此区别用术语比机械能(SME)表达，即在一定时刻用于加工一克淀粉的能量。此参数由以下等式定义：
SME(KJ/g)＝(Mdact-Mdnull)*(RPMact/RPMmax)*Pmax/(100*m)，其中
Mdact＝实际扭矩(％由以实际螺杆速度输送的最大功率主传动，以KW表示)
Mdnull＝空挤出机的扭矩
RPMact＝实际螺杆速度min-1(挤出机面板)
RPMmax＝最大螺杆速度min-1
Pmax＝最大功率主传动(KW)
m＝总质量流量(g/sec)
依据本发明，(1/IV产品-1/IV淀粉)/SME的值大于或等于0.76，优选大于或等于0.8，且最优选大于或等于0.9。
Md与RPM可以在挤出机的控制面板上测量并记录。质量流量(干物质)是淀粉与注入流体及可能的添加剂如塑化剂的总量，其都经预先校准并相加。固体优选由计重加料器加入到挤出机中。流体的注入优选由质量流量计控制。
在优选的实施方案中，淀粉在挤出过程中转变为淀粉衍生物。在挤出过程中，淀粉可使用任意类型的常规试剂衍生以制造一定预期类型的淀粉衍生物。此类试剂的例子包括但不限定为以下试剂：乙酸酐、正辛基琥珀酸酐、乙酸乙烯酯、三偏磷酸钠、磷酰氯、二氯乙酸、或其他含有二个或多个酸酐的试剂、卤素、卤代醇环氧化物或缩水甘油基团、氯乙酸及其盐、己二酸酐、环氧乙烷或环氧丙烷、环氧氯丙烷、阳离子环氧化物或其前体、氧化物或酸。为了在挤出过程中实现衍生反应，淀粉试剂及任选的催化剂混合加入或通过外混机加入至挤出机中。随后可如上所述实施挤出。
依据本发明的挤出后得到的产品可用于以下领域：食品、造纸、钻探、胶粘剂及水处理工业。
具体实施方式
本发明将通过以下的非限制性实施例来阐明。
实施例1淀粉的挤出
本实验是在由Werner and Pfleiderer制造的双螺杆共旋转挤出机(Continua 37型)上完成的，该挤出机的L/D比值为16(L＝长度，D＝直径)。2个相反的螺杆零件的模件置于进料区域的10D处。螺杆速度可在50-400 RPM的范围内调节。机筒具有四个温度控制区域。前两个区域用水冷却，其他区域用油加热。使用一个具有2mm长度的口型板，其具有1.5mM直径的两个孔或3mm直径的两个孔。使用旋转式小刀切割由口型板中产生的挤出物。该挤出物在干燥箱中在30-35℃下干燥20h。为分析作准备，该干燥样品用锤磨机研磨至小于1000μm的粒度，所用锤磨机(200AN 907017)是由Peppink(Deventer)制造。
淀粉通过由ARBO制造的双螺杆计重加料器(Fab.Nr.1923-100)加入至挤出机中。水经由位于加料区域的4D距离处的钻孔热电偶点用由LEWA制造的隔膜泵(M210型)注入。水分含量为20-30％，总加料速度是10-20Kg/h且机筒温度为125或160℃。
产品温度(TP)、产品压力(PP)、螺杆速度(RPM)及在螺杆轴产生的扭矩(Md)由遥控面板(Werner and Pfleiderer)控制。马铃薯淀粉(PS)、支链淀粉型马铃薯淀粉(APS)、玉米淀粉(MS)及支链淀粉型玉米淀粉用于此实验。这些淀粉以以下三种不同的剪切标准挤出：低、中及高。该剪切标准可通过变换螺杆速度、质量流量、水份含量、口型槽口及机筒温度而改变。
表1：不同剪切标准
    剪切标准   RPM     质量流量Kg/h     水分含量(％)   口型槽口   机筒温度℃
    低   50     10     30   2*3mm   160
    中   300     15     26   2*3mm   160
    高   300     20     20   2*1.5mm   125
由挤出机的设置和质量流量可计算出比机械能输入(SME)。
比机械能由以下关系式定义：
SME(KJ/g)＝(Mdact-Mdnull)*(RPMact/RPMmax)*Pmax/(100*m)，其中，
Mdact＝实际扭矩(％由以实际螺杆速度输送的最大功率主传动，以KW表示)
Mdnull＝空挤出机的扭矩
RPMact＝实际螺杆速度min-1(挤出机面板)
RPMmax＝最大螺杆速度min-1(＝400min-1)
Pmax＝最大功率主传动(7.6KW)
m＝总质量流量(g/sec)
表2：淀粉的挤出
淀粉   剪切标准 Mdact SME TP PP   AIV   B1/IV   CDelta    DDelta/SME
  APS   低   51   0.230   108   18   1.37   0.730   0.330    1.437
  PS   低   65   0.298   118   30   1.95   0.13   0.113    0.379
  WMS   低   48   0.215   106   12   1.39   0.719   0.129    0.602
  MS   低   59   0.269   112   20   1.28   0.781   0.191    0.712
  APS   中   38   0.629   136   16   0.93   1.075   0.675    1.074
  PS   中   44   0.739   148   20   1.65   0.606   0.206    0.279
  APS   高   71   0.859   163   52   0.83   1.205   0.805    0.937
PS 高 76 0.923 172 53 0.91 1.099 0.699 0.757
  WMS   高   64   0.770   154   43   0.75   1.333   0.743    0.966
  MS   高   74   0.898   170   55   1.00   1.000   0.410    0.457
A：固有粘度(IV)
B：1/IV
C：Delta＝1/IV挤出产品-1/IV起始材料
D：C/SME
实施例2挤出机中淀粉的羧甲基化
在此实施例中采用实施例1的挤出机。使用淀粉与一氯乙酸钠(SMCA)的混合物代替天然淀粉。该挤出混合物是在10分钟内，通过在带有搅拌桨的搅拌机中混合淀粉与SMCA制备的，该搅拌机由Patterson-Kelly Co.制造。在挤出过程中，在进料区域的4D距离处注入代替水的氢氧化钠溶液。
表3：挤出机中淀粉的羧甲基化(DSCOOH为约0.1)
淀粉   剪切标准 Mdact. SME TP PP     AIV   B1/IV   CDelta    DDelta/SME
  APS   中   38   0.629     137     16     0.95   1.053   0.653    1.038
  PS   中   43   0.721     152     18     1.53   0.654   0.254    0.352
  WMS   中   34   0.555     126     9     0.79   1.266   0.676    1.219
  MS   中   35   0.573     138     11     1.06   0.943   0.353    0.617
  APS   高   72   0.872     168     60     0.91   1.099   0.699    0.801
  PS   高   81   0.988     188     75     1.10   0.909   0.509    0.516
WMS 高 64 0.770 154 42 0.71 1.408 0.818 1.064
  MS   高   67   0.808     170     52     0.98   1.020   0.430    0.533
产品以以下方法分析。固有粘度(IV)以已知方法用具有1Mo的viscotek Y501B作为溶剂来测定，并表示为dl/g。羧基的含量(DSCOOH)表示为每摩尔葡糖苷单元的羧基的摩尔数(DS羧基)。DSCOOH是滴定测量的。最后，该样品被置入1N HCl的H+溶液中，然后倒入甲醇中。过滤倾析后的粉末、冲洗(除去Cl-)、干燥并然后用0.1M NaOH溶液滴定至pH值为9.0。

Claims (7)

1.一种用于制备淀粉产品的方法，其在水溶液或分散液中具有固有粘度(IV)，该方法包括挤出淀粉或其衍生物，以干物质为基准，该淀粉或其衍生物包括至少95重量％的支链淀粉，所用的比机械能输入(SME)≤1.32*(1/IV产品-1/IV淀粉)。
2.如权利要求1的方法，其中以干物质为基准，所述淀粉包括至少98重量％的支链淀粉。
3.如权利要求1或2的方法，其中所述淀粉是根或块茎淀粉。
4.如权利要求3的方法，其中所述淀粉是马铃薯淀粉或木薯淀粉。
5.如前述权利要求任何之一的方法，其中SME≤1.27*(1/IV产品-1/IV淀粉)。
6.如前述权利要求任何之一的方法，其中所述淀粉在挤出过程中通过醚化、酯化、氧化、水解或交联而转化。
7.由前述权利要求任何之一的方法所得到的淀粉产品。
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