CN108070056B - 一种激光改性制备生物降解塑料专用热塑性淀粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种激光改性制备生物降解塑料专用热塑性淀粉的方法。采用耐高温α‑淀粉酶对淀粉颗粒进行酶解，进一步采用激光使得淀粉颗粒的微观结构中分子内的氢键破坏，在单体嵌段聚合时将淀粉分子引入到嵌段聚合物中得到具有良好热塑性的淀粉。该热塑性淀粉可以广泛的应用于制备生物降解塑料。本发明方法所得产品质量和安全性较好，克服了淀粉改性领域的工艺限制，制备过程操作简单、省时省力、易于规模化生产，实用价值极高。

Description

一种激光改性制备生物降解塑料专用热塑性淀粉的方法
技术领域
本发明涉及淀粉材料领域，具体涉及对淀粉的热塑性改性，特别是涉及一种激光改性制备生物降解塑料专用热塑性淀粉的方法。
背景技术
淀粉是植物光合作用的产物，许多作物诸如大米、小麦、玉米、薯类，其干物质的主要成分皆为淀粉。天然淀粉是由葡萄糖单体缩合而成，分子质量大，产量丰富，是一种重要的能源物质。在实际应用中，由于天然淀粉溶解度小、分散性差、不能形成稳定的胶溶体系等性质，需要通过物理、化学、生物或其他复合方法处理，进行淀粉改性，以改变其某些天然性质，增强其性能或引进新特性，使之更加符合生产、生活需要。目前改性淀粉的品种越来越多，应用越来越广，成为淀粉综合利用的新领域。
淀粉改性的方法有许多，主要的处理方法有物理改性、化学改性、生物改性、复合改性等。物理改性是指通过热、机械力、物理场等物理手段对淀粉进行改性，淀粉的物理改性主要有热液处理、微波处理、电离放射线处理、超声波处理、球磨处理、挤压处理等，但因其化学结构没有改变，改性性能效果不佳；化学改性有酸水解、氧化、醚化、酯化和交联等，是应用最广的方法。如酸水解广泛应用于淀粉工业，可使淀粉的膨胀力和溶解度都增加，醚化可改变淀粉的糊化温度、糊粘度等特性，酯化可以通过羟基取代赋予淀粉产品疏水性，交联处理增加分子内部联系，能够增加淀粉结构中交联的密度；生物改性是指用各种酶处理淀粉，如环状糊精、麦芽糊精、直链淀粉等都是采用酶法处理得到的改性淀粉，酶法改性条件温和，环保无污染，得到的改性淀粉健康卫生，作为食品易于被人体消化吸收且具有特殊的生理功能。复合改性淀粉是指用两种或者两种以上处理方法，具有两种或两种以上改性淀粉各自性能的优点。
在淀粉改性应用中，生物可降解材料是非常重要的一项，广泛用于食品包装、农业生产等方面。目前，淀粉生物塑料在交联或酯化改性原淀粉能提高脆性和机械强度，但是却无法满足某些特定情况所需的性能，尤其因为淀粉具有半结晶的颗粒结构，内部主要是非晶区域，外层主要为结晶区域且非常牢固，结晶区约占颗粒体积的25%~50%，这种构成的大分子高聚物糊化温度高，黏度大，热塑性差，不利于生物降解塑料的制备，需要进行复合改性综合两种或两种以上改性方式的优点，平衡改性塑料的应用性能，拓宽了生物塑料的应用。
中国发明专利申请号201610622449.0公开了一种高强度造纸涂布施胶用改性淀粉的制备方法，具体步骤为：制备淀粉悬浮液、制备酶溶液、改性处理、微波辐射处理、用清水漂洗干净，烘干即可。
中国发明专利申请号201510600097.4公开了一种可降解热塑性淀粉材料的制备方法，该方法中包括反应物：原淀粉、引发剂、增塑剂和天然纤维素；步骤为：先将原淀粉放入搅拌反应釜，加入引发剂进行接枝反应，得到改性淀粉；再将天然纤维素、增塑剂和改性淀粉加入高速混合机中混合均匀，然后放入螺杆挤出机中塑化并造粒成颗粒状。
中国发明专利申请号201610475541.9公开了一种氧化石墨烯改性热塑性淀粉复合材料及其制备方法，此发明复合材料是以热塑性淀粉为基料，以氧化石墨烯为填料，各组份按质量百分比构成为：热塑性淀粉67-80％，增塑剂19.8-26.6％，氧化石墨烯0.2-6.4％。
中国发明专利申请号201310506960.0公开了可替代明胶的复合变性淀粉及应用属于淀粉变性及应用技术，步骤为：通过将α-淀粉酶加入到淀粉中进行酶化处理，再将酶化后的淀粉溶解于异丙醇中、搅拌，加入接枝单体、醚化剂和交联剂分别反应，洗涤、抽滤，得复合变性淀粉。
根据上述，淀粉因其具有半结晶的颗粒结构，致使其糊化温度高、黏度大、热塑性差，不利于生物降解塑料的制备，而常规进行淀粉改性处理的手段，如低效的球磨等物理方法、使用大量化学剂的化学方法等，存在效率低、效果差、条件苛刻而工艺复杂等缺陷，所以开发一种高效的改性淀粉的手段非常有必要，鉴于此，本发明提出了一种创新性的激光改性制备降解塑料专用热塑性淀粉的方法，可有效解决上述技术问题。
发明内容
针对目前应用较广的淀粉糊化温度高、黏度大、热塑性差，不利于生物降解塑料的制备，而常规进行淀粉改性处理的手段，存在效率低、效果差、条件苛刻而工艺复杂等缺陷，或者因使用大量化学剂，对产品质量和安全造成影响，本发明提出一种激光改性制备生物降解塑料专用热塑性淀粉的方法，从而有效提高改性淀粉热塑性，并且制备过程简单，成本低。
本发明涉及的具体技术方案如下：
一种激光改性制备生物降解塑料专用热塑性淀粉的方法，制备过程为：
（1）取带有恒速搅拌器及恒温水浴加热的反应容器，加入淀粉颗粒和水，搅拌均匀配成淀粉浆，调节pH值至6~6.5，再加入氯化钙，加热至50~60℃，并不断搅拌，使淀粉完全糊化，再升温至85~95℃，加入耐高温α-淀粉酶，恒温下酶解15~25min，加入二甲基亚砜，形成淀粉粘稠液；
（2）将步骤（1）的淀粉粘稠液与共轭二烯单体、芳香族乙烯基单体和引发剂烷基锂加入液体循环器中，循环流动，采用连续激光轰击淀粉颗粒，使淀粉颗粒中的氢键被破坏，分子间作用力减弱，并引发单体聚合，将淀粉分子引入到嵌段聚合物中，干燥、即可得到热塑性淀粉。
优选的，步骤（1）所述淀粉颗粒为玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉、甘薯淀粉、小麦淀粉、高粱淀粉、大米淀粉中的至少一种，颗粒粒径为5~100μm。
优选的，步骤（1）所述水，用量为淀粉质量的300-500%。
优选的，步骤（1）所述调节pH值用稀盐酸。
优选的，步骤（1）所述氯化钙，用量为淀粉质量的4~6%。
优选的，步骤（1）所述耐高温α-淀粉酶为古菌α-淀粉酶或真细菌α-淀粉酶中的至少一种，加入量为淀粉质量的0.1-0.3%。
优选的，步骤（1）所述二甲基亚砜，用量为淀粉质量的5-10%。
优选的，步骤（2）所述共轭二烯单体、芳香族乙烯基单体、引发剂烷基锂以质量比1:1-3:0.001-0.005配合使用，使用量为淀粉粘稠液质量的10-15%。
优选的，步骤（2）所述连续激光采用连续激光器，选用气体激光器、固体激光器、半导体激光器或光纤激光器中的一种，激光的频率为3×1014~4×1014Hz，激光发生器与液体循环器的距离为1~1.4m。
α-淀粉酶可以从淀粉分子的内部任意切开α-1,4-糖苷键，使淀粉分子迅速降解，失去粘性，同时使水解物还原能力增强，水解产物为糊精、低聚糖和单糖，酶作用后可使糊化淀粉的黏度迅速降低，变成液化淀粉，可有效解决淀粉糊化温度高、黏度大的问题，另外，α-淀粉酶在对淀粉酶解后，可使淀粉形成微孔结构，使其表面粗糙度增加，可提高激光吸收率。因此本发明采用α-淀粉酶对淀粉进行酶解预处理。
淀粉在结构单元上存在大量的分子内和分子间氢键，形成半结晶的颗粒结构，由于其玻璃化转变温度与分解温度非常接近，所以淀粉本身热塑性差。提高淀粉热塑性的方法是在将淀粉分子间和分子内氢键进行破坏或取代，使得淀粉分子活动能力得到提高，玻璃化转变温度降低，淀粉表现出热可塑性。高能量的激光可使得淀粉颗粒的微观结构中分子内的氢键破坏，并且本身纯净度高，无杂质产生。通过将淀粉分子氢键破坏，在单体嵌段聚合时将淀粉分子引入到嵌段聚合物中得到具有良好热塑性的淀粉。该热塑性淀粉可以广泛的应用于制备生物降解塑料。
本发明提供了一种激光改性制备生物降解塑料专用热塑性淀粉的方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、提出了采用激光轰击制备降解塑料专用改性热塑性淀粉的方法；
2、利用淀粉酶对淀粉进行预处理，使淀粉表面粗糙度增加，激光吸收率增加，改性效率得到提高；
3、通过将淀粉分子氢键破坏，并在单体聚合时引入嵌段聚合，赋予淀粉良好的热塑加工性；
4、本发明的制备方法，生产过程清洁，易于规模化生产，实用价值极高。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种激光改性制备生物降解塑料专用热塑性淀粉的方法，制备过程为：
（1）取带有恒速搅拌器及恒温水浴加热的反应容器，加入淀粉颗粒和水，搅拌均匀配成淀粉浆，调节pH值至6，再加入氯化钙，加热至50℃，并不断搅拌，使淀粉完全糊化，再升温至85℃，加入耐高温α-淀粉酶，恒温下酶解15min，加入二甲基亚砜，形成淀粉粘稠液；其中，用水量为淀粉质量的300%；氯化钙用量为淀粉质量的4%；耐高温α-淀粉酶为古菌α-淀粉酶，加入量为淀粉质量的0.1%；二甲基亚砜用量为淀粉质量的5%；
（2）将步骤（1）的淀粉粘稠液与共轭二烯单体、芳香族乙烯基单体和引发剂烷基锂加入液体循环器中，循环流动，采用连续激光轰击淀粉颗粒，使淀粉颗粒中的氢键被破坏，分子间作用力减弱，并引发单体聚合，将淀粉分子引入到嵌段聚合物中，干燥、即可得到热塑性淀粉；其中，所述共轭二烯单体、芳香族乙烯基单体、引发剂烷基锂以质量比1:1:0.001配合使用，使用量为淀粉粘稠液质量的10%。连续激光采用气体激光器激光的频率为3×1014Hz，激光发生器与液体循环器的距离为1m。
实施例2
一种激光改性制备生物降解塑料专用热塑性淀粉的方法，制备过程为：
（1）取带有恒速搅拌器及恒温水浴加热的反应容器，加入淀粉颗粒和水，搅拌均匀配成淀粉浆，调节pH值至6.5，再加入氯化钙，加热至60℃，并不断搅拌，使淀粉完全糊化，再升温至95℃，加入耐高温α-淀粉酶，恒温下酶解20min，加入二甲基亚砜，形成淀粉粘稠液；其中，用水量为淀粉质量的400%；氯化钙用量为淀粉质量的5%；耐高温α-淀粉酶为真细菌α-淀粉酶，加入量为淀粉质量的0.2%；二甲基亚砜用量为淀粉质量的8%；
（2）将步骤（1）的淀粉粘稠液与共轭二烯单体、芳香族乙烯基单体和引发剂烷基锂加入液体循环器中，循环流动，采用连续激光轰击淀粉颗粒，使淀粉颗粒中的氢键被破坏，分子间作用力减弱，并引发单体聚合，将淀粉分子引入到嵌段聚合物中，干燥、即可得到热塑性淀粉；其中，所述共轭二烯单体、芳香族乙烯基单体、引发剂烷基锂以质量比1:2:0.002配合使用，使用量为淀粉粘稠液质量的10%。连续激光采用固体激光器，激光的频率为4×1014Hz，激光发生器与液体循环器的距离为1.2m。
实施例3
一种激光改性制备生物降解塑料专用热塑性淀粉的方法，制备过程为：
（1）取带有恒速搅拌器及恒温水浴加热的反应容器，加入淀粉颗粒和水，搅拌均匀配成淀粉浆，调节pH值至6，再加入氯化钙，加热至55℃，并不断搅拌，使淀粉完全糊化，再升温至95℃，加入耐高温α-淀粉酶，恒温下酶解25min，加入二甲基亚砜，形成淀粉粘稠液；其中，用水量为淀粉质量的500%；氯化钙用量为淀粉质量的6%；耐高温α-淀粉酶为古菌α-淀粉酶，加入量为淀粉质量的0.3%；二甲基亚砜用量为淀粉质量的10%；
（2）将步骤（1）的淀粉粘稠液与共轭二烯单体、芳香族乙烯基单体和引发剂烷基锂加入液体循环器中，循环流动，采用连续激光轰击淀粉颗粒，使淀粉颗粒中的氢键被破坏，分子间作用力减弱，并引发单体聚合，将淀粉分子引入到嵌段聚合物中，干燥、即可得到热塑性淀粉；其中，所述共轭二烯单体、芳香族乙烯基单体、引发剂烷基锂以质量比1:3:0.004配合使用，使用量为淀粉粘稠液质量的12%。连续激光采用半导体激光器，激光的频率为3×1014Hz，激光发生器与液体循环器的距离为1.4m。
实施例4
一种激光改性制备生物降解塑料专用热塑性淀粉的方法，制备过程为：
（1）取带有恒速搅拌器及恒温水浴加热的反应容器，加入淀粉颗粒和水，搅拌均匀配成淀粉浆，调节pH值至6.5，再加入氯化钙，加热至60℃，并不断搅拌，使淀粉完全糊化，再升温至95℃，加入耐高温α-淀粉酶，恒温下酶解25min，加入二甲基亚砜，形成淀粉粘稠液；其中，用水量为淀粉质量的500%；氯化钙用量为淀粉质量的6%；耐高温α-淀粉酶为真细菌α-淀粉酶，加入量为淀粉质量的0.3%；二甲基亚砜用量为淀粉质量的5%；
（2）将步骤（1）的淀粉粘稠液与共轭二烯单体、芳香族乙烯基单体和引发剂烷基锂加入液体循环器中，循环流动，采用连续激光轰击淀粉颗粒，使淀粉颗粒中的氢键被破坏，分子间作用力减弱，并引发单体聚合，将淀粉分子引入到嵌段聚合物中，干燥、即可得到热塑性淀粉；其中，所述共轭二烯单体、芳香族乙烯基单体、引发剂烷基锂以质量比1:1:0.001配合使用，使用量为淀粉粘稠液质量的10%。连续激光采用光纤激光器，激光的频率为3×1014Hz，激光发生器与液体循环器的距离为1m。
对比例1
（1）取带有恒速搅拌器及恒温水浴加热的反应容器，加入淀粉颗粒和水，搅拌均匀配成淀粉浆，调节pH值至6.5，再加入氯化钙，加热至60℃，并不断搅拌，使淀粉完全糊化，再升温至95℃，加入耐高温α-淀粉酶，恒温下酶解25min，加入二甲基亚砜，形成淀粉粘稠液；其中，用水量为淀粉质量的500%；氯化钙用量为淀粉质量的6%；耐高温α-淀粉酶为真细菌α-淀粉酶，加入量为淀粉质量的0.3%；二甲基亚砜用量为淀粉质量的5%；
（2）将步骤（1）的淀粉粘稠液与共轭二烯单体、芳香族乙烯基单体和引发剂烷基锂加入液体循环器中，循环流动，引发单体聚合，将淀粉分子引入到嵌段聚合物中，干燥、即可得到热塑性淀粉；其中，所述共轭二烯单体、芳香族乙烯基单体、引发剂烷基锂以质量比1:1:0.001配合使用，使用量为淀粉粘稠液质量的10%。
对比例2
取带有恒速搅拌器及恒温水浴加热的反应容器，加入淀粉颗粒和水，搅拌均匀配成淀粉浆，调节pH值至6.5，再加入氯化钙，加热至60℃，并不断搅拌，使淀粉完全糊化，再升温至95℃，加入耐高温α-淀粉酶，恒温下酶解25min，加入二甲基亚砜，搅拌形成淀粉粘稠液，干燥得到热塑性淀粉。
将实施例1-4、对比例1-2制得的热塑性淀粉，测试淀粉的热塑加工性能，如表1所示。
表1：
性能指标 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
熔体指数（175℃，g/10min） 5..4 5.5 6.0 6.5 1.5 0.6
失重突变温度（℃） 210 215 220 215 185 160

Claims (9)

1.一种激光改性制备生物降解塑料专用热塑性淀粉的方法，制备过程为：
（1）取带有恒速搅拌器及恒温水浴加热的反应容器，加入淀粉颗粒和水，搅拌均匀配成淀粉浆，调节pH值至6~6.5，再加入氯化钙，加热至50~60℃，并不断搅拌，使淀粉完全糊化，再升温至85~95℃，加入耐高温α-淀粉酶，恒温下酶解15~25min，加入二甲基亚砜，形成淀粉粘稠液；
（2）将步骤（1）的淀粉粘稠液与共轭二烯单体、芳香族乙烯基单体和引发剂烷基锂加入液体循环器中，循环流动，采用连续激光轰击淀粉颗粒，使淀粉颗粒中的氢键被破坏，分子间作用力减弱，并引发单体聚合，将淀粉分子引入到嵌段聚合物中，干燥、即可得到热塑性淀粉。
2.根据权利要求1所述一种激光改性制备生物降解塑料专用热塑性淀粉的方法，其特征在于：步骤（1）所述淀粉颗粒为玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉、甘薯淀粉、小麦淀粉、高粱淀粉、大米淀粉中的至少一种，颗粒粒径为5~100μm。
3.根据权利要求1所述一种激光改性制备生物降解塑料专用热塑性淀粉的方法，其特征在于：步骤（1）所述水，用量为淀粉质量的300-500%。
4.根据权利要求1所述一种激光改性制备生物降解塑料专用热塑性淀粉的方法，其特征在于：步骤（1）所述调节pH值用稀盐酸。
5.根据权利要求1所述一种激光改性制备生物降解塑料专用热塑性淀粉的方法，其特征在于：步骤（1）所述氯化钙，用量为淀粉质量的4~6%。
6.根据权利要求1所述一种激光改性制备生物降解塑料专用热塑性淀粉的方法，其特征在于：步骤（1）所述耐高温α-淀粉酶为古菌α-淀粉酶或真细菌α-淀粉酶中的至少一种，加入量为淀粉质量的0.1-0.3%。
7.根据权利要求1所述一种激光改性制备生物降解塑料专用热塑性淀粉的方法，其特征在于：步骤（1）所述二甲基亚砜，用量为淀粉质量的5-10%。
8.根据权利要求1所述一种激光改性制备生物降解塑料专用热塑性淀粉的方法，其特征在于：步骤（2）所述共轭二烯单体、芳香族乙烯基单体、引发剂烷基锂以质量比1:1-3:0.001-0.005配合使用，使用量为淀粉粘稠液质量的10-15%。
9.根据权利要求1所述一种激光改性制备生物降解塑料专用热塑性淀粉的方法，其特征在于：步骤（2）所述连续激光采用连续激光器，选用气体激光器、固体激光器、半导体激光器或光纤激光器中的一种，激光的频率为3×1014~4×1014Hz，连续激光器与液体循环器的距离为1~1.4m。
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