CN1418315A - 放射线检测装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及γ射线、X射线、电子线、带电粒子束和中性粒子束等的电离性放射线的放射线检测装置。更具体地说，本发明涉及能够测定从发光的出现至消灭存在极短时间(次毫微秒级)的放射线的放射线检测装置。本发明的目的是提供一种使用钙钛矿型有机－无机杂化化合物(R1－NR3 11)2MX4或(R1＝NR2 12)2MX4，或者(NR3 13－R3－NR3 13)MX4或者(NR2 14>＝R3＝NR2 14)MX4(式中，R1是可含有杂环和可以用卤原子取代的一价烃基，R2是可含有杂环和可以用卤原子取代和可以是环状的二价烃基，R3是可含有杂环和可以用卤原子取代的二价烃基，R4是可含有杂环和可以用卤原子取代和可以是环状的四价烃基，R11～R14分别是相同或不同的，是氢原子或碳原子数为2以下的烷基，M是IVa族金属、Eu、Cd、Cu、Fe、Mn或Pd，X表示卤原子)作为闪烁器的放射线检测装置。该放射线检测装置可定量被检测到的放射线的放射线量。

Description

放射线检测装置
技术领域
本发明涉及γ射线、X射线、电子线、带电粒子束和中性粒子束等电离性放射线的放射线检测装置。更具体地说，本发明涉及能够测定从发光的出现至消灭存在极短时间(次毫微秒级)的放射线的放射线检测装置。
现有技术
为了在照射的现场检测或测定电离性放射线，使用了闪烁计数器。特别是近年来，在毫微秒级的极短脉冲放射线的测定在放射现场变得必要。
闪烁器必须具有下列功能：(i)闪烁效率高和发光量多、(ii)发光出现时间和衰减时间极短、(iii)耐放射性高和(iv)应当能够定量放射线量。然而，迄今还不存在同时满足所有这些条件的闪烁器材料。
现有技术的闪烁器之中，使用了NaI(Tl)、CsI(Tl)、ZnS(Ag)等无机晶体，但是它们仅仅能够以从发光出现至消灭的时间慢至微(10-6)秒的单位使用，而存在不能响应毫微(10-9)秒单位等短脉冲放射线的计测的问题。另一方面，虽然蒽或萘等有机晶体对上述时间的毫微秒单位响应是快的，但是因为荧光效率低和发光量少，所以测定精度低、或者耐放射线性低，而具有不适于实际使用的问题。
为此，有机-无机层状钙钛矿、特别是以(CnH2n+1NH3)2MX4(式中，n表示2～18的整数，M是Cd、Cu、Fe、Mn、Pd或Pb、X表示Cl、Br或I)表示的二(烷基铵)金属(II)四卤化物的结构或特征已经被详细地研究(E.D.T.Ogawa and Y.Kanemitsu“optical properties oflow-dimensional materials”Chapter 6，World Scientific(1995)；D.B.Mitzi“Templating and Structual engineering in organic-inoranicperovskites”J.Chem.Soc.，Dalton Trans.，2001，1-12)。特别地，由(CnH2n+1NH3)2PbI4(式中，n表示4～14的整数)表示的有机-无机层状钙钛矿的结构已经被详细地调查。由于图1中所示的低维数(图1中所示为二维)量子井结构，它们具有稳定且强力的(受激)激发子发光(T.Ishihara et.Al，Solid State Communications 69(9)，933-936(1989))，且得到一些极有趣的结果诸如在照射紫外线的场合由于无机层中PbI4层的电子转移而在可见区域发光等。
发明内容
本发明者发现具有量子井结构的钙钛矿型有机-无机杂化化合物的激发子发光的放射耐性是高的，且发现这种钙钛矿型有机-无机杂化化合物可用于超短脉冲电离放射线的检测或放射线量测定的用途。因此，本发明提供了一种利用激发子发光的新的闪烁器，同时使得能够提供一种能够在短时间检测在现有技术中要求极复杂系统和繁杂步骤的极短脉冲放射线的简便装置。
关于这些闪烁器的发光的衰减常数，作为典型的有机晶体的蒽是30毫微秒，作为掺杂有铊的典型的无机晶体的碘化钠是230毫微秒，据报道，卤化物类有机-无机钙钛矿型化合物的自由激发子发光是91皮秒，这比有机晶体的响应速度至少快两位数。
本发明提供一种放射线检测装置，其由于钙钛矿型有机-无机杂化化合物的低维数量子井的结构和通过利用发光强度大、从发光的出现至消灭的时间短的激发子发光而能够检测出极短脉冲粒子束(γ射线、X射线、电子线、带电粒子束和中性粒子束)并可测定放射线量，而使用采用闪烁器的现有技术的放射线检测装置是不可能检测出的。
本发明着眼于钙钛矿型有机-无机杂化化合物的激发子发光是短寿命且强力的发光现象，发现这种激发子发光可用作放射线检测或放射线量测定的方法。熟知作为激发子发光材料的颜料等因为耐放射线性低，所以激发子发光材料在现有技术中未被用作闪烁器。然而，本发明者通过图1和图2所示结构的钙钛矿型有机-无机杂化化合物的强力放射线照射而系统地研究了激发子发光，并发现该化合物具有极高的耐放射线性。而且，本发明的钙钛矿型有机-无机杂化化合物的激发子发光的寿命是短至数十皮秒，且激发子的束缚能达到300meV以上，在室温下具有强的激发子发光。
因此，具有高的耐放射线的本发明的钙钛矿型有机-无机杂化化合物可用作同时满足闪烁器中所需的上述的(i)～(iv)的全部条件的理想激发子发光闪烁器。
具体地说，本发明提供一种使用钙钛矿型有机-无机杂化化合物(R1-NR11 3)2MX4或(R1＝NR12 2)2MX4，或者(NR13 3-R3-NR13 3)MX4或者(NR14 2＝R3＝NR14 2)MX4(式中，R1是可含有杂环和可以用卤原子取代的一价烃基，R2是可含有杂环和可以用卤原子取代和可以是环状的二价烃基，R3是可含有杂环和可以用卤原子取代的二价烃基，R4是可含有杂环和可以用卤原子取代和可以是环状的四价烃基，R11～R14分别是相同或不同的，是氢原子或碳原子数为2以下的烷基，M是IVa族金属、Eu、Cd、Cu、Fe、Mn或Pd，X表示卤原子)作为闪烁器的放射线检测装置。这种放射线检测装置能够定量检测到的放射线的放射线量。而且，这种放射线检测装置可以是由在一固体基板上配置上述闪烁器而构成。这种固体基板必须是其自身不发光且不妨碍测量，其例如可以是硅晶体。另外，上述钙钛矿型有机-无机杂化化合物的烃基是可以被交联的。而且，本发明可以作为上述钙钛矿型有机-无机杂化化合物的放射线的闪烁器使用。
附图的简要说明
图1是表示以(R-NH3)2MX4代表的有机-无机杂化化合物的层状结构(低维数量子井)的模式图。
图2是表示以(NH3-R’-NH3)2MX4代表的有机-无机杂化化合物的层状结构(低维数量子井)的模式图。
图3是表示本发明的放射线检测装置的一实例的示意图。
图4是对应于2.1×104Gy、7.5×105Gy，和7.5×106Gy的吸收线量，(C6H13NH3)2PbI4的激发子发光光谱，其是通过以峰波长的发光强度为100规格化并叠置而成。
图5是显示(C6H13NH3)2PbI4的激发子发光的放射强度和吸收线量的关系的图形(纵轴和横轴两者均是对数)。
图6是显示(C6H13NH3)2PI4的闪烁的时间曲线(纵轴是对数)。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明。本发明的放射线检测装置的特征在于包含闪烁器和受光器，且使用钙钛矿型有机-无机杂化化合物作为所述闪烁器。
因为闪烁器在可见区域内发光，所以优选在受光器中使用光电子倍增管。对放射线检测装置的构造没有特别的限制，例如典型的例子可举出，闪烁器与光电子倍增管的受光面接触的构造(例如在光电子倍增管的受光面上涂布闪烁器的构造)、闪烁器同光电子倍增管由导光管(或称光纤)连接的构造、由闪烁器放射的发光由远离该闪烁器的光电子倍增管接收的构造、由闪烁器放射的发光由远离该闪烁器的受光口接收且该受光口通过导光管连接至光电子倍增管的构造等。
受光器的信号由通常的方法处理。
图3显示了放射线检测装置的一个实例。
在本发明中使用的钙钛矿型有机-无机杂化化合物是以通式(R1-NR11 3)2MX4或(R1＝NR12 2)2MX4，或者(NR13 3-R3-NR13 3)MX4或者(NR14 2＝R3＝NR14 2)MX4表示。
R1是可以用卤原子取代的一价烃基，且可以是直链、支链或环状，碳原子数通常是2-18个，优选是烷基、芳基或芳烷基，更优选是烷基。作为芳基，优选苯基。作为芳烷基，优选(C6H5)CnH2n(n是2～4)。R1也可是含有杂环例如吡咯基或噻吩基。R11可以是相同或不同的，是氢原子或碳原子数为2以下的烷基，优选为氢或甲基，更优选为氢。
R2是可含有杂环和可以用卤原子取代和可以是环状的二价烃基。R12可以是相同或不同的，是氢原子或碳原子数为2以下的烷基，优选为氢或甲基，更优选为氢。
R3是可以用卤原子取代的二价烃基、且可含有杂环。作为二价烃基，是直链或支链状亚烷基、优选是直链亚烷基，通常碳原子数是2～18。其中可以含有亚苯基(-C6H4-)、优选对亚苯基、或吡咯基或噻吩基等的杂环。R3也可以是仅仅含有杂环。含有噻吩基时的钙钛矿型有机-无机杂化化合物的一个实例是具有下列结构式的化合物：
Figure A0180653600071
(式中，m是2-8的整数)。R13可以是相同或不同的，是氢原子或碳原子数为2以下的烷基，优选为氢或甲基，更优选氢。
R4是可含有杂环和可以用卤原子取代和可以是环状的四价烃基。当R4是环状时的钙钛矿型有机-无机杂化化合物的一个例子是具有下列通式的化合物：
Figure A0180653600081
R14可以是相同或不同的，是氢原子或碳原子数为2以下的烷基，优选为氢或甲基，更优选为氢。
当R1～R4中含有双键或三键之类的不饱和键时，因为发生高能量放射线的能量被吸收的自由基反应等，所以是不优选的。但是，也可能使用在R1～R4中含有双键或三键的前驱体而形成钙钛矿型有机-无机杂化化合物，然后通过高能放射线的照射等进行交联而可以将这些不饱和键消除。在这种情况下，通过交联含有烃基的有机层，减少了由热等引起的晶体结构中的缺陷，当它用作闪烁器时其性能可被稳定化。
X表示卤原子，优选Cl、Br或I。M是IVa族金属、Eu、Cd、Cu、Fe、Mn或Pd，优选是IVa族金属或Eu，更优选IVa族金属，再优选Ge，、Sn或Pb，最优选Pb。
因为本发明的放射线检测装置具有高的耐放射线性，所以它适用于X射线、电子线、带电粒子束和中性粒子束等电离性放射线的检测和放射线量的测定。另外，这种放射线检测装置使得用现有技术的闪烁器计数器不能测定的毫微秒单位的短脉冲电离放射线检测成为可能。
使用本发明的钙钛矿型有机-无机杂化化合物的放射线检测装置通常具有下列实用上的优点。
首先，本发明的钙钛矿型有机-无机杂化化合物的激发子是稳定的且即使在常温下也表现出强的激发子发光。其次，闪烁器的制造是容易的。因为本发明的有机-无机杂化化合物自发地形成有机-无机层状杂化结构，通过将粉末状晶体溶解在有机溶剂中并旋涂在基板上而可制得闪烁器，由此可极容易地、廉价地、大量地制得。第三，不必为检测放射线准备昂贵的分光器。本发明的有机-无机杂化化合物的激发子发光的峰是单一的，且因为在测定中发光峰的波长是不偏移且半值幅是不变化的，所以不使用分光器也能测定发光量。测定系统的主要构成元件仅仅是采光用光纤和检测器，从而可构成极廉价的且简便的系统。另外，因为这种信息可在放射线照射的同时得到，所以其具有极宽广的用途。
实施例
下面，通过实施例例证本发明，但是这些实施例并不意欲限制本发明。
实施例1
通过将作为卤化金属的碘化铅PbI2和作为有机胺卤化氢酸盐以1∶2的摩尔比在N，N-二甲基甲酰胺中反应(反应温度：室温(20℃)、反应时间：1小时以上)，而合成层状钙钛矿化合物(C6H13NH3)2PbI4。
将1克该层状钙钛矿化合物溶解在3毫升丙酮中，并使用岛津制作所制P/N202-32016(旋转速度：5000rpm、时间：30秒以上)，在2毫米的硅(Si)基板上旋转涂布从而制得一闪烁器(层状钙钛矿的厚度0.1微米)。此处，使用硅基板以避免来自基板的发光。
图3显示了在本实施例中使用的放射线检测装置。该装置由直径约50厘米的不锈钢制的圆柱体构成，包含放射线入射的窗，受光口、样品支承器和减压装置。该样品支承器是可移动式的，以致于可将样品(即，闪烁器)基本上配置在圆柱体的中央。受光口是通过导光管连接至外部的检测器，测定并记录受光的光量。所用的该检测器包含分光器：Action Research Corporation制SpectraPro 150，光栅：ActionResearch Corporation(150gr/mm，Blaze 500nm)和CCD相机：PrinstonInstruments，330×1100(8ch)。
将上述制得的闪烁器(1厘米×1厘米×1厘米)设置在样品支承器中以使得放射线是垂直入射至层状钙钛矿化合物表面。此后，结合使用旋转泵和涡轮分子泵作为减压装置减压至1.0×10-6乇(1.33×10-4Pa)。
以加速至2MeV的氢离子(质子)以3×1011离子秒-1厘米-2(50A)的流量在室温下照射(日新High Voltage Van der Graaf accelerator)闪烁器，且照射时间在5秒、20秒和180秒之间变化。如图4中所示，从这个闪烁器观测到波长为524纳米(可视区域)的强的激发子发光。
图4是分别相对于2.1×104Gy、7.5×105Gy、且7.5×106Gy的吸收线量，通过将峰波长的发光强度规格化为100并叠加的各个激发子发光光谱的图形。这里，吸收线量是从由TRIM编码求得的LET(线性能量转移)×闪烁器的厚度(0.1微米)×离子的数目(3×10-11离子秒-1厘米-2)计算得到。
从该图中可以看出，即使吸收线量变化，也不存在发光峰形状的变化或波长移动。这表明，在本发明的放射线检测装置中使用的闪烁器通过不要求分光器的简便的装置而可能检测到放射线。
实施例2
吸收线量是在4.2×106Gy～1.5×107Gy变化，按实施例1相同的步骤测定，调查层状钙钛矿型化合物的吸收线量和激发子发光的放射强度(激发子发光量)的关系。(C6H13NH3)2PbI4的激发子发光的放射强度与吸收线量的关系是示于图5中。即，这个放射强度是从第4图中所示的激发子发光的峰(524±0.5nm)算出。
从图5中可以看出，这个激发子发光量随着吸收线量的增加而逐步地减少。因此，可从发光量直接地求得放射线量。即，本发明的检测装置可定量放射线量。另外，激发子发光量与宽范围的放射线量具有恒定的函数关系，这一事实显示使用本发明的放射线检测装置的闪烁器适于定量地检测放射线量。
实施例3
将在实施例1中制造的闪烁器使用通过线性加速器(LINAC)加速至30MeV的脉冲宽度1皮秒的脉冲电子线在真空中(约10-6乇)激发，并测定激发发光的积分强度的时间推移。受光器是时间分辨率为260毫微微秒的条纹照相机(Yokohama Photonics Corporation，FESCA-200)。图6显示了所得结果。通过分析该图，这个发光衰减的时间常数是约45皮秒。

Claims (5)

1、一种放射线检测装置，其使用一种钙钛矿型有机-无机杂化化合物作为闪烁器，该有机-无机杂化化合物的通式为(R1-NR11 3)2MX4或(R1＝NR12 2)2MX4，或者(NR13 3-R3-NR13 3)MX4或者(NR14 2＝R3＝NR14 2)MX4(式中，R1是可含有杂环和可以用卤原子取代的一价烃基，R2是可含有杂环和可以用卤原子取代和可以是环状的二价烃基，R3是可含有杂环和可以用卤原子取代的二价烃基，R4是可含有杂环和可以用卤原子取代和可以是环状的四价烃基，R11～R14分别是相同或不同的，是氢原子或碳原子数为2以下的烷基，M是IVa族金属、Eu、Cd、Cu、Fe、Mn或Pd，X表示卤原子)。
2、如权利要求1所述的放射线检测装置，其中该装置能够定量所检测到的放射线量。
3、如权利要求1或2所述的放射线检测装置，其中所述闪烁器是配置在固体基板上。
4、如权利要求1-3任一所述的放射线检测装置，其中钙钛矿型有机-无机杂化化合物的烃基是被交联的。
5、一种钙钛矿型有机-无机杂化化合物作为放射线的闪烁器的用途：该化合物的通式为(R1-NR11 3)2MX4或(R1＝NR12 2)2MX4，或者(NR13 3-R3-NR13 3)MX4或者(NR14 2＝R3＝NR14 2)MX4(式中，R1是可含有杂环和可以用卤原子取代的一价烃基，R2是可含有杂环和可以用卤原子取代和可以是环状的二价烃基，R3是可含有杂环和可以用卤原子取代的二价烃基，R4是可含有杂环和可以用卤原子取代和可以是环状的四价烃基，R11～R14分别是相同或不同的，是氢原子或碳原子数为2以下的烷基，M是IVa族金属、Eu、Cd、Cu、Fe、Mn或Pd，X表示卤原子)。
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