CN1417341A - 曲酸生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种曲酸生产工艺，属于含氧有机化合物的制备领域。包括淀粉糖化、接种发酵、精制曲酸，其特征在于淀粉直接投入发酵罐液化和糖化，糖液经消毒后接种发酵培养曲酸，曲酸清液的多次浓缩结晶产物经过溶解、脱色后，降温结晶提纯得到成品的曲酸晶体。其中淀粉直接投入发酵罐，加入量为5～15μ/g淀粉的α－淀粉酶，升温至70～100℃液化和糖化。糖液的消毒温度为110～130℃，消毒时间为30～40分钟，接种发酵的温度为32～36℃。溶解、脱色时多次浓缩结晶产物的溶解液的浓度为9～12Be′，脱色剂是0.1～5％重量的活性炭。产酸酸度＞6％，所得到的曲酸的纯度在98％以上，而且晶体均匀。
Description
所属技术领域
本发明属于含氧有机化合物的制备，尤其涉及酮类有机化合物的制备。
背景技术
曲酸学名5-羟基-2-羟甲基-1，4-吡喃酮，英文名称Kojicacid(5-hydroxy-2-hydroxamethy-1，4-pyrone)。高纯曲酸为白色或米黄色针状晶体；易溶于水、醇、丙酮，微溶于乙醚、乙酸乙酯、氯仿和吡啶，不溶于苯；其分子式为C6H6O4，分子量为142.1，熔点为153～156℃。它是一种重要的有机化合物，在食品、化妆品、医药等领域具有重要的用途，它可清除人体内的自由基，增强细胞活力，是一种使用安全、用途广泛的产品。
曲酸是利用发酵法生产的有机酸，在曲酸合成技术方面，多以淀粉为原料，通过微生物发酵后提取精制而得到。我国自八十年代开始研究曲酸生产技术，并进行了多年的科技攻关，但在1997年以前一直依赖进口。《中国化工报》在2001年9月27日报道陕西省微生物研究所采用微生物复合诱变育种技术，选育获得的黄曲霉突变株UCN7-17发酵产酸可达6.3％，为我国的曲酸生产的菌种筛选和实现产业化奠定了基础。目前，国内对于曲酸的生产技术还处于研究和中试阶段，曲酸的生产工艺不完善；曲酸生产过程中的糖化和提纯工艺多采用传统技术，生产设备多而且操作复杂，能耗大，曲酸的纯度低。
发明内容
本发明提供了一种工艺完善、操作简单、产酸率高、纯度高的曲酸生产工艺。
本发明公开了一种曲酸生产工艺，包括淀粉糖化、接种发酵、精制曲酸。其特征在于淀粉直接投入发酵罐液化和糖化，糖液经消毒后接种发酵培养曲酸，曲酸清液的多次浓缩结晶产物经过溶解、脱色后，降温结晶提纯得到曲酸成品。具体工艺过程为：首先，将玉米淀粉直接投入发酵罐内调浆，加入量为5～15μ/g淀粉(重量百分比为0.25～0.75％)的α-淀粉酶，升温至70～100℃液化和糖化。第二步，用碘试剂检测糖化进度，待淀粉完全糖化后，投入常规量的钾盐或镁盐等其它营养盐和0.2％的消泡剂，升温到120～130℃，保温30～40分钟进行消毒；第三步，冷却至32～36℃，接入菌种米曲霉(Aspergillu soryzae)，进行通风发酵培养曲酸；第四步，将发酵液过滤，清液经多次浓缩结晶、离心分离得到多次结晶产物，即是曲酸半成品；第五步，用水溶解收集的多次结晶产物，调节温度在85℃左右，控制溶解液的浓度为9～12Be′，根据溶解液的颜色，用0.1～5％重量的活性炭进行吸附脱色，过滤后直接降温结晶，烘干，得到曲酸晶体的成品。本生产工艺的产酸酸度＞6％，成品曲酸的纯度达到98％以上，透光率在95％以上，晶体均匀。
本发明的优点在于提供了完善的曲酸生产工艺，工序操作简单；缩短了生产周期，并且发酵效果好，生产设备少，生产成本低；产酸酸度高，产品纯度高，透光率好，曲酸晶体均匀。
具体实施方式
实施例1 发酵罐中投入6吨玉米淀粉，加水调浆，投入α-淀粉酶15公斤，间接升温至100℃进行液化和糖化。用碘试剂检测液化和糖化情况，当糖化到碘试剂不变蓝色而呈棕红色时，加入合理量的氯化镁营养盐，直接升温至130℃，保温30分钟进行消毒。冷却到36℃，接入米曲霉菌(Aspergillu soryzae)，进行通风培养发酵，产酸酸度为6.7％，发酵液颜色呈微黄色。将发酵液经板框压滤机过滤后，得到曲酸清液，对清液经过几次浓缩结晶和离心分离，得到曲酸多次结晶晶体。将多次结晶晶体投入溶晶罐，加入软化水溶解晶体，升温至85℃左右，调节溶解液浓度为12Be′，加入5％的活性炭和0.2％有机硅食品消泡剂，保温30分钟进行脱色，然后过滤。滤液进入结晶罐，降温至10～12℃，离心分离结晶体，进行烘干，得到的曲酸成品，晶体颜色呈微黄色，透光率为95％，纯度为98.2％，晶体比较均匀。
实施例2 向发酵罐中投入6吨玉米淀粉，加入水调浆，投入α-淀粉酶45公斤，间接升温至70℃进行液化和糖化。检测糖化情况，当糖化到碘试剂不变蓝色而呈棕红色时，加入合理量的氯化钾营养盐，直接升温至110℃，保温40分钟进行消毒。冷却到32℃，接入米曲霉菌(Aspergillu soryzae)，进行通风培养发酵，产酸酸度为6.5％，发酵液颜色呈微黄色。将发酵液经板框压滤机过滤后，得到曲酸清液，对清液经过几次浓缩结晶和离心分离，得到曲酸多次结晶晶体。将多次结晶晶体投入溶晶罐，加入软化水溶解晶体，升温至85℃左右，调节溶液浓度为9Be′，加入0.1％的活性炭和0.2％有机硅食品消泡剂进行脱色，保温30分钟，进行过滤。滤液进入结晶罐，降温至10～12℃，离心分离结晶体，进行烘干。即得到的曲酸成品，晶体颜色呈微黄色，透光率为95％，纯度为98.0％，晶体比较均匀。
实施例3 按所述的相同步骤重复进行实施例1，但投入的α-淀粉酶为30公斤，淀粉液化和糖化温度为85℃，糖液消毒温度为120℃，消毒时间35分钟，接种发酵温度为34℃，产酸酸度为6.7％，晶体纯度为98.2％，晶体均匀。
实施例4 按所述的相同步骤重复进行实施例1，但投入的α-淀粉酶为45公斤，产酸酸度为6.5％，得到曲酸成品的纯度为98.0％，晶体均匀。
实施例5 按所述的相同步骤重复进行实施例1，但投入的α-淀粉酶为45公斤，糖液消毒温度为110℃，保温40分钟。得到曲酸成品的纯度为98.0％，晶体均匀。
实施例6 按所述的相同步骤重复进行实施例1，但接种培养发酵温度为32℃，产酸酸度为6.5％，得到曲酸成品的纯度为98.0％，晶体均匀。
实施例7 按所述的相同步骤重复进行实施例1，但糖液的消毒温度为110℃，消毒时间为40分钟，产酸酸度为6.7％，得到曲酸成品的纯度为98.0％，晶体均匀。
实施例8 按所述的相同步骤重复进行实施例1，但提纯时的溶解液浓度为9Be′，脱色用活性炭的用量为0.1％，产酸酸度为6.7％，得到曲酸成品的纯度为98.7％，晶体均匀。
实施例9 按所述的相同步骤重复进行实施例1，但投入的α-淀粉酶为45公斤，接种发酵温度为32℃，产酸酸度为6.7％，得到曲酸成品的纯度为98.0％，晶体均匀。
实施例10 按所述的相同步骤重复进行实施例1，但投入的α-淀粉酶为45公斤，淀粉液化和糖化温度为70℃，产酸酸度为6.7％，得到曲酸成品的纯度为98.0％，晶体均匀。
实施例11 按所述的相同步骤重复进行实施例1，但淀粉液化和糖化温度为70℃，糖液消毒温度为110℃，消毒时间40分钟，产酸酸度为6.5％，得到曲酸成品的纯度为98.0％，晶体均匀。
实施例12 按所述的相同步骤重复进行实施例1，但投入的α-淀粉酶为45公斤，淀粉的液化和糖化温度为70℃，糖液消毒温度为110℃，保温40分钟。产酸酸度为6.5％，得到曲酸成品的纯度为98.0％，晶体均匀。
实施例13 按所述的相同步骤重复进行实施例1，但接种发酵温度为36℃，产酸酸度为6.5％，得到曲酸成品的纯度为98.1％，晶体均匀。
实施例14 按所述的相同步骤重复进行实施例1，但淀粉液化和糖化温度为70℃，提纯时的溶解液浓度为9Be′，脱色用活性炭的用量为0.2％，产酸酸度为6.7％，得到曲酸成品的纯度为98.0％，晶体均匀。
实施例15 按所述的相同步骤重复进行实施例1，但投入的α-淀粉酶为45公斤，淀粉的液化和糖化温度为70℃。提纯时的溶解液浓度为9 Be′，脱色用活性炭的用量为0.1％，产酸酸度为6.5％，得到曲酸成品的纯度为98.0％，晶体均匀。
Claims (7)
1、一种曲酸生产工艺，包括淀粉糖化、接种发酵、精制曲酸。其特征在于淀粉直接投入发酵罐液化和糖化，糖液经消毒后接种发酵培养曲酸，曲酸清液的多次浓缩结晶产物经过溶解、脱色后，降温结晶提纯得到成品的曲酸晶体。
2、根据权利要求1所述的曲酸生产工艺，其特征在于淀粉直接投入发酵罐，加入淀粉酶，升温至70～100℃液化和糖化。
3、根据权利要求2所述的加入淀粉酶，其特征在于加入的淀粉酶是α-淀粉酶，加入量为5～15μ/g淀粉的淀粉酶。
4、根据权利要求1所述的曲酸生产工艺，其特征在于糖液的消毒温度为110～130℃，消毒时间为30～40分钟。
5、根据权利要求1所述的曲酸生产工艺，其特征在于接种发酵的温度为32～36℃。
6、根据权利要求1所述的曲酸生产工艺，其特征在于溶解、脱色时多次浓缩结晶产物的溶解液的浓度为9～12Be′。
7、根据权利要求1所述的曲酸生产工艺，其特征在于脱色时采用的脱色剂是0.1～5％重量的活性炭。
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|---|---|---|---|---|
| CN102321700A (zh) * | 2011-08-03 | 2012-01-18 | 无锡赛德生物工程有限公司 | 一种曲酸发酵工艺及发酵设备 |
| CN105837543A (zh) * | 2016-04-01 | 2016-08-10 | 江南大学 | 一种从发酵液中提取精制曲酸的方法 |
| CN107099451A (zh) * | 2017-06-12 | 2017-08-29 | 成都金开生物工程有限公司 | 一种节能环保的曲酸生产系统 |
| CN109789109A (zh) * | 2016-09-29 | 2019-05-21 | 心悅生医股份有限公司 | 曲酸的共晶和/或共熔结晶、包含其的组合物、制备方法与用途 |
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