CN1417245A - 一种高介电强度聚氨酯组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高介电强度聚氨酯组合物及其制备方法，其特征是以环氧丙烷均聚醚、蓖麻油和甲苯二异氰酸酯等为主要原料，再加入乙二胺聚醚合成A组分，加速了A、B组分混合后的固化时间，提高了聚氨酯树脂的拉伸强度；以3，3′－二氯－4，4′二苯基二胺基甲烷等为主要原料，再加入氯乙烯－醋酸乙烯共聚物和甲基膦酸二甲酯生产B组分，提高了聚氨酯树脂的介电强度和阻燃性，并以聚氨酯优异的机械性能与氯乙烯－醋酸乙烯共聚物的高抗电击穿性能互相补充，互相增强，起到1加1大于2的效果。该方法原料广泛、价格低廉、工艺简单，施工方便，特别适用于电器设备工作现场、矿井下及各种防火区的电线电缆护套、接头、电子元件的常温快速修补及灌封。
Description
技术领域：本发明涉及一种聚氨酯组合物，特别是用于电线电缆修补及灌封用的一种高介电强度聚氨酯组合物及其制备方法。
背景技术：国内外采用四氢呋喃均聚醚聚氨酯应用于铺设跨洋海底电缆，具有高强度、抗电压、可以忍受海底极端条件等优点，但是这些材料需热塑成型加工，成本高，使用不便。在复合绝缘材料的选择方面，前人尝试过众多方法。如聚氨酯与聚碳酸酯在熔融条件下的混合，聚醚聚氨酯与氯化聚乙烯共混，含叔胺聚氨酯和聚氯乙烯嵌段共混等等，都在抗水解、抗电压方面取得了较大进展。但它们都存在合成工艺条件复杂，原料价格昂贵、来源范围窄，抗阻燃性差，操作使用不方便，特别是介电强度方面，不适应煤矿井下、各种防火区的35KV以上的电线电缆的常温快速修补及灌封使用。名称为《电缆附件用聚氨酯浇注树脂的制备方法》、公告号是1033895、公告日是89.07.12的中国专利，采用双组份室温固化聚氨酯浇注树脂的方法，特点是在聚醚多元醇组份中加入有机锡化合物与有机胺的复合催化剂以及去潮剂，并在加入去潮剂后进行加热减压脱水以尽量去除其中的水份。本发明克服了现有“一步法”生产的缺点，具有固化时间短，贮存时间长等优点，但是介电强度低，无阻燃性，只适合于35KV以下的电线电缆的绝缘和灌封。公告号为1232850、公告日是99.10.27的名称为《聚氨酯电缆屏蔽复合带专用粘合剂及制造方法》中国专利，其优点是耐油、耐水、耐高温、粘接力强，但电绝缘性能较差，无阻燃性。
发明内容：本发明的目的是基于上述存在的问题，提出一种具有高介电强度和良好的阻燃性，且工艺简单、操作使用方便的一种高介电强度聚氨酯组合物及其制备方法。
本发明高介电强度聚氨酯组合物及其制备方法是通过以下配比和制备方法来实现的，其配比的组分和含量(重量含量)是：A组分：环氧丙烷均聚醚-2000140～160份；乙二胺聚醚-403 6～10份；蓖麻油70～90份；三氯乙烯50～70份；甲苯二异氰酸酯(TDI-80)80～100份；B组分：3，3′-二氯-4，4′二苯基二胺基甲烷130～150份；甲基膦酸二甲酯80～100份；己二酸7～10份；树脂添加剂150份；其最佳配比是：A组分：环氧丙烷均聚醚-2000 150份、 乙二胺聚醚-403 8份、蓖麻油80份、三氯乙烯60份、甲苯二异氰酸酯(TDI-80)90份；B组分：树脂添加剂150份、3，3′-二氯-4，4′二苯基二胺基甲烷140份、甲基膦酸二甲酯80份、己二酸9份。其中所述的树脂添加剂是由42份氯乙烯—醋酸乙烯共聚物、5份邻苯二甲酸二辛酯、103份环己酮组成；其所述的高介电强度聚氨酯组合物的制备方法按下列步骤进行：(1)树脂添加剂的制备方法：把42份氯乙烯—醋酸乙烯共聚物加入到装有搅拌器和水冷却器的反应釜中，再加入5份邻苯二甲酸二辛酯和103份环己酮，搅拌均匀，然后加热至80℃～90℃，使之熔解为清亮透明的树脂添加剂溶液；(2)A组分的制备方法：先将环氧丙烷均聚醚-2000、乙二胺聚醚-403和蓖麻油依次加入装有搅拌器、温控仪和水冷却器的反应釜中，加热搅拌升温并开始抽真空，当温度升高到140℃～150℃时，保持真空度大于700mmHg，继续抽真空2.0～3.0小时，然后冷却至室温；再加入三氯乙烯、甲苯二异氰酸酯(TDI-80)，搅拌升温至60℃～80℃，抽真空反应2.0～3.0小时冷却，即制得A组分，密封保存；(3)B组分的制备方法：在装有搅拌器、温控仪和水冷却器的反应釜中，加入3，3′-二氯-4，4′二苯基二胺基甲烷，加热搅拌升温至120℃～130℃使其熔化；称取甲基膦酸二甲酯，用于溶解己二酸，溶解后加入到3，3′-二氯-4，4′二苯基二胺基甲烷的溶液中，保温搅拌，其间抽真空，保持真空度在700mmHg以上，反应20～30分钟，然后停止抽真空，冷却至60℃，加入树脂添加剂溶液，搅拌均匀，即得B组分，密封保存；(4)A组分与B组分的混合：将上述A、B组分按5∶2重量比混合均匀，即得高介电强度聚氨酯树脂。
本发明首先通过以环氧丙烷均聚醚-2000和甲苯二异氰酸酯为主要原料合成A组分，并在A组分中加入乙二胺聚醚，加速了A、B两组份混合后的固化时间，提高了聚氨酯树脂的拉伸强度；以3，3′-二氯-4，4′二苯基二胺基甲烷、己二酸等为主要原料生产B组分，并在B组分的生产过程中抽真空、添加甲基膦酸二甲酯和树脂添加剂，提高了聚氨酯树脂的阻燃性和介电强度；其次，该方法采用了聚氨酯与氯乙烯-醋酸乙烯共聚物的组合，以聚氨酯优异的机械性能与氯乙烯-醋酸乙烯共聚物的高抗电击穿性能互相补充，互相增强，起到1加1大于2的效果，使得聚氨酯组合物具有较高的介电强度；第三，该方法采用“预聚法”，工艺上容易控制，二异氰酸酯难以逸出，对环境无污染，并将以环氧丙烷均聚醚-2000制备的聚醚聚氨酯的介电强度由原来的7-8KV/mm提高到了现在的13-16KV/mm，而且具有原材料来源广泛，价格低廉等优点。具体测试结果为：介电强度测试：测试方法是按《固体电工绝缘材料工频击穿电压击穿强度和耐电压试验方法》GB1408-1978中的规定，其介电强度达到15.3KV/mm；拉伸性能测试：测试方法是参照《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》GB/T528-1998方法中的规定进行，其拉伸强度为5.9MPa，阻燃性的测试：测试方法是参照《塑料燃烧性能试验方法-氧指数法》GB2406-1993中的规定，其氧指数达到32.6。低温脆性试验是参照《高分子防水材料》GB18173.1-2000进行，所有试样表面均未出现裂纹，全部合格，这说明该方法所得聚氨酯树脂具有良好的低温机械性能。
具体实施方式：具体实施方式1：(1)将42克氯乙烯—醋酸乙烯共聚物加入到装有搅拌器和水冷却器的500ml的反应釜中，再加入5克邻苯二甲酸二辛酯和103克环己酮，搅拌均匀，然后加热至80℃～90℃，使溶解并得到150克的树脂添加剂溶液；(2)将环氧丙烷均聚醚-2000、150克；乙二胺聚醚-4038克；蓖麻油80克加入装有搅拌器、温控仪和水冷却器的500ml的反应釜中，加热搅拌升温并开始抽真空，温度升高到140℃～150℃时，保持真空度大于700mmHg，继续抽真空2.0～3.0小时，然后冷却至室温；再加入三氯乙烯60克、甲苯二异氰酸酯(TDI-80)90克，搅拌升温至60℃～80℃，抽真空反应2.0～3.0小时冷却，即得A组分，密封保存；(3)在装有搅拌器、温控仪和水冷却器的500ml的反应釜中，加入3，3′-二氯-4，4′二苯基二胺基甲烷140克，加热搅拌升温至120℃～130℃使其熔化；然后称取甲基膦酸二甲酯80克；用于溶解己二酸9克，溶解后加入到3，3′-二氯-4，4′二苯基二胺基甲烷的溶液中，保温搅拌，其间抽真空，保持真空度在700mmHg以上，反应20～30分钟，然后停止抽真空，冷却至60℃，加入树脂添加剂150克；搅拌均匀，即得B组分，密封保存；(4)将上述A、B组分按5∶2重量比混合均允，即得高介电强度聚氨酯树脂。
具体实施方式2：如具体实施方式1的方法，依次将A组分中的环氧丙烷均聚醚-2000 140克、乙二胺聚醚-403 6克、蓖麻油70克、三氯乙烯50克、甲苯二异氰酸酯(TDI-80)80克；B组分中的树脂添加剂150克、3，3′-二氯-4，4′二苯基二胺基甲烷130克、甲基膦酸二甲酯80克、己二酸7克；即得高介电强度聚氨酯树脂。
具体实施方式3：如具体实施方式1的方法，依次将A组分中的聚醚-2000160克、胺醚-403 10克、蓖麻油90克、三氯乙烯70克、甲苯二异氰酸酯(TDI-80)100克；B组分中的中的树脂添加剂150克、3，3′-二氯-4，4′二苯基二胺基甲烷150克、甲基膦酸二甲酯100克、己二酸10克；即得高介电强度聚氨酯树脂。
Claims (4)
1.一种高介电强度聚氨酯组合物，其该组合物的组分和重量含量的组成为：A组分：环氧丙烷均聚醚-2000 140～160份；乙二胺聚醚-403 6～10份；蓖麻油70～90份；三氯乙烯50～70份；甲苯二异氰酸酯(TDI-80)80～100份；B组分：3，3′-二氯-4，4′二苯基二胺基甲130～150份；甲基膦酸二甲酯80～100份；己二酸7～10份；树脂添加剂150份。
2.如权利要求1所述的一种高介电强度聚氨酯组合物，其该组合物的最佳配比的组成为：A组分：环氧丙烷均聚醚-2000 150份、乙二胺聚醚-403 8份、蓖麻油 80份、三氯乙烯60份、甲苯二异氰酸酯(TDI-80)90份；B组分：树脂添加剂150份、3，3′-二氯-4，4′二苯基二胺基甲烷140份、甲基膦酸二甲酯80份、己二酸9份。
3.如权利要求1所述的一种高介电强度聚氨酯组合物，其该组合物的树脂添加剂是由42份氯乙烯—醋酸乙烯共聚物、5份邻苯二甲酸二辛酯和103份环己酮组成。
4.如权利要求1所述的一种高介电强度聚氨酯组合物，其该组合物的制备方法按下列步骤进行：
(1)树脂添加剂的制备方法：把42份氯乙烯—醋酸乙烯共聚物加入到装有搅拌器和水冷却器的反应釜中，再加入5份邻苯二甲酸二辛酯和103份环己酮，搅拌均匀，然后加热至80℃～90℃，使之熔解为清亮透明的树脂添加剂溶液；
(2)A组分的制备方法：先将环氧丙烷均聚醚-2000、乙二胺聚醚-403和蓖麻油依次加入装有搅拌器、温控仪和水冷却器的反应釜中，加热搅拌升温并开始抽真空，当温度升高到140℃～150℃时，保持真空度大于700mmHg，继续抽真空2.0～3.0小时，然后冷却至室温；再加入三氯乙烯、甲苯二异氰酸酯(TDI-80)，搅拌升温至60℃～80℃，抽真空反应2.0～3.0小时冷却，即制得A组分，密封保存；
(3)B组分的制备方法：在装有搅拌器、温控仪和水冷却器的反应釜中，加入3，3′-二氯-4，4′二苯基二胺基甲烷，加热搅拌升温至120℃～130℃使其熔化；称取甲基膦酸二甲酯，用于溶解己二酸，溶解后加入到3，3′-二氯-4，4′二苯基二胺基甲烷的溶液中，保温搅拌，其间抽真空，保持真空度在700mmHg以上，反应20～30分钟，然后停止抽真空，冷却至60℃，加入树脂添加剂溶液，搅拌均匀，即得B组分，密封保存；
(4)A组分与B组分的混合：将上述制成的A、B组分按5∶2重量比混合均允，即得高介电强度聚氨酯树脂。
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