CN1412116A - 一种氢氧化钡的制备方法 - Google Patents

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CN1412116A CN 02154622 CN02154622A CN1412116A CN 1412116 A CN1412116 A CN 1412116A CN 02154622 CN02154622 CN 02154622 CN 02154622 A CN02154622 A CN 02154622A CN 1412116 A CN1412116 A CN 1412116A
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barium hydroxide
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任建国
张智敏
王自为
张晔
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Shanxi University
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Abstract

一种氢氧化钡的制备方法，是用还原剂还原重晶石生成硫化钡；然后用空气或氧气氧化硫化钡浸取液得到氢氧化钡和多硫化钡，结晶分离氢氧化钡；将多硫化钡继续氧化得难溶硫代硫酸钡；硫代硫酸钡经还原剂还原为可循环利用的硫化钡和单质硫磺。本方法可使重晶石的钡全部转化为氢氧化钡，并使重晶石中的硫全部转化为硫磺，生产过程无污染。

Description

一种氢氧化钡的制备方法
一、技术领域
本发明涉及钡的化合物，具体属于一种氢氧化钡的制备方法。
二、背景技术
氢氧化钡是一种基本化工原料，主要用于制造钡盐、有机化合物，石油工业中用于多效能添加剂，精制油类、蔗糖或作软化剂，也是医药、塑料、高新材料的原料。氢氧化钡的传统生产方法有两种：
(1)由毒重石(BaCO3)通过煅烧、浸取生产氢氧化钡。此方法由于原料资源较少，所以生产受原料制约很大。
(2)由还原重晶石(BaSO4)后浸取生产氢氧化钡，但只能利用50％的钡。另外生产中可能放出H2S等有害气体。所以此工艺资源浪费大，对环境造成污染，不符合当今清洁生产的要求。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种以重晶石(BaSO4)为原料、原料中的钡可以充分得到利用、生产过程无污染的氢氧化钡的制备方法。
本发明提供的氢氧化钡的制备方法，其步骤包括：(1)、用还原剂还原重晶石生成硫化钡；(2)、然后用水浸取硫化钡，再用空气或氧气氧化硫化钡浸取液得到氢氧化钡和多硫化钡，结晶分离氢氧化钡；(3)、将多硫化钡继续氧化得难溶硫代硫酸钡；(4)、硫代硫酸钡经还原剂还原为可循环利用的硫化钡和单质硫磺。反应式为：
        (1)
        (2)
        (3)
        (4)
重晶石和硫代硫酸钡的还原反应温度800-1200℃下进行，最好在1000-1200℃下进行。
硫代硫酸钡和重晶石可混合在一起还原，还原反应温度可在800-1200℃下进行，最好在1000℃左右下进行。
硫化钡的浸取温度在20-100℃范围，浸取最佳温度在40-60℃。硫化钡的氧化反应的温度在20-100℃范围，最佳反应温度在40-60℃。多硫化钡的氧化反应的温度在20-100℃范围均可进行，最佳反应温度在85-100℃。
与现有技术相比本发明具有两个显著特点：(1)、原料中的钡可以百分子百生产氢氧化钡，所以既可使原料得到合理利用，又会产生良好的经济效益。(2)、原料中的硫可转化为单质硫，这样既有利于环保又可使硫得到利用，减少对环境的污染，由此可体现出本工艺的清洁生产和绿色化学的价值。
四、实施例
实施例1.
重晶石的还原：重晶石矿300克(含BaSO490％以上)与60克焦炭均匀混合，将此混合物放入实验室高温电炉中，在1000℃下煅烧2小时，得到含有82.5％BaS的BaS熔融物265克。
硫化钡的浸取：在60℃下，用1L水将BaS熔融物200克搅拌下浸取1小时。滤去残渣得到BaS溶液。
硫化钡的氧化：含有BaS的溶液1L放于氧化池中，55℃下通入氧气氧化20-40分钟，过滤除去反应过程中生成的沉淀(含有BaCO3、BaSO3、BaSO4等)。滤液冷却到0--10℃，可析出氢氧化钡结晶，离心分离得到Ba(OH)2·8H2O。将分离Ba(OH)2·8H2O后的溶液再放入氧化池中，在95℃下通入氧气氧化1-3小时，冷却、过滤，得到BaS2O3。滤液用于硫化钡的溶出。
  序号     用样量(mL)    BaS含量(％) Ba(OH)2·8H2O质量(g) BaS2O3量(g)
  1     1000     10     93.0     70.3
  2     1000     12.5     115.0     93.0
  3     1000     15     138.7     109.0
  4     1000     20     188.0     137.0
硫代硫酸钡的还原：硫代硫酸钡100克(含BaS2O390％以上)与40克焦炭均匀混合，将此混合物放入实验室高温电炉中，在1000℃下煅烧2小时，得到含有70％BaS的BaS熔融物110克和8克硫磺。
实施例2.
硫酸钡和硫代硫酸钡的还原：硫酸钡80克和硫代硫酸钡30克(含BaS2O390％以上)与40克焦炭均匀混合，将此混合物放入实验室高温电炉中，在1000℃下煅烧2小时，得到含有70％BaS的BaS熔融物120克和2克硫磺。
实施例3.
重晶石的还原、硫化钡的浸取同实施例1。
硫化钡的氧化：含有BaS的溶液1L放于氧化池中，55℃下通入空气氧化20-40分钟，过滤除去反应过程中生成的沉淀(含有BaCO3、BaSO3、BaSO4等)。滤液冷却到0-10℃，可析出氢氧化钡结晶，离心分离得到Ba(OH)2·8H2O。将分离Ba(OH)2·8H2O后的溶液再放入氧化池中，在100℃下通入空气氧化1.5小时，冷却、过滤，得到BaS2O3。滤液用于硫化钡的溶出。
  序号     用样量(mL)   BaS含量(％) Ba(OH)2·8H2O质量(g) BaS2O3量(g)
  1     1000     10     92.0     67.0
  2     1000     12.5     112.0     89.0
  3     1000     15     135.7     104.0
  4     1000     20     189.0     132.0

Claims (5)

1、一种氢氧化钡的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)、用还原剂还原重晶石生成硫化钡；(2)、然后用水浸取硫化钡，再用空气或氧气氧化硫化钡浸取液得到氢氧化钡和多硫化钡，结晶分离氢氧化钡；(3)、将多硫化钡继续氧化得难溶硫代硫酸钡；(4)、硫代硫酸钡经还原剂还原为可循环利用的硫化钡和单质硫磺；反应式为：
        (1)
        (2)
        (3)
        (4)
2、按照权利要求1所述的氢氧化钡的制备方法，其特征在于所述重晶石和硫代硫酸钡的还原反应温度为800-1200℃。
3、按照权利要求1所述的氢氧化钡的制备方法，其特征在于所述硫化钡的浸取温度为20-100℃。
4、按照权利要求1所述的氢氧化钡的制备方法，其特征在于所述的硫化钡的氧化反应的温度为20-100℃。
5、按照权利要求1所述的氢氧化钡的制备方法，其特征在于所述的多硫化钡的氧化反应的温度为20-100℃。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110817920A (zh) * 2019-12-27 2020-02-21 深州嘉信化工有限责任公司 硫化钡生产氢氧化钡联产硫酸钡及硫代硫酸钠的方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110817920A (zh) * 2019-12-27 2020-02-21 深州嘉信化工有限责任公司 硫化钡生产氢氧化钡联产硫酸钡及硫代硫酸钠的方法
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