CN1408005A - 弹性制品及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及包括聚合物基料和通常被传递到含水环境中的活性成分如洗涤剂成分的弹性制品。非常优选的活性成分包括酶。优选的弹性制品是在接触空气时稳定，但在水中不溶、不崩解或分散的泡沫。本发明也涉及含有该制品的组合物和制备该制品的方法。
Description
技术领域
本发明涉及弹性制品，通常为珠状、颗粒状或片状，其含有聚合物基料、增塑剂和/或水及一种通常被传递到含水环境中的活性成分，如洗涤剂成分。本发明还涉及包含该弹性制品的组合物及制备该弹性制品的方法。
发明背景
诸如清洁产品、个人护理产品、化妆品和药物的组合物，往往包含被传递到水中或在含水条件下需要活化的活性成分，但其在存储期间对水分、温度的变化、光照和/或空气敏感。同时，这些组合物也往往包含可能彼此起化学反应的成分。因此，上述成分或活性物常常用涂层剂或包封剂保护或彼此分离。例如在洗涤剂中使用的酶，往往与碱性或酸性物质、漂白剂、水分和光照不相容，因此需要进行涂覆以保护它们。由于所述活性物质通常需要在含水条件下被传递，所以需要选择涂层物质使涂层和活性物很好地溶解或分散到水中。
对于许多固体成分，特别是酶，另一个问题是它们在处理期间由于物理作用力而倾向于形成粉尘，这不仅会产生废物，而且粉尘还能引起卫生和健康问题。同样，成分的涂覆可以在一定程度上改善这些问题。对于许多已涂覆的粒子来说，问题是它们在处理期间不能总是表现足够的抗冲击性。因此，即使处理胶囊包起来的酶颗粒，仍会形成引起健康和卫生问题的粉尘。为降低粉尘形成而提出的一个解决方案是将这些颗粒制备得更硬。
发明人现在发现一种保护活性物并将其传递到液体环境如含水环境中的改进方法。它们发现含有基料例如芯体或涂层，且由具有特定玻璃化转变温度的聚合物材料制成的特定的弹性制品的抗冲击性非常强，且引入到上述制品中的活性成分被有效地保护，不仅阻止空气、水分和化学反应，而且阻止物理作用力的作用。因此，业已发现，所得弹性制品非常耐冲击，这使得其在处理期间的破碎或磨损降低、粉尘形成减少。例如，可以由此得到含有酶的弹性颗粒或珠，使其处理更安全，更高效。此外，可以制得这些制品使得它们能将活性物非常有效地传递到液体如含水环境中。制品优选以泡沫制品的形式存在，其在正常的湿度存储条件之下对空气稳定，但在接触水时不稳定，由此来传递活性物。
弹性制品可用于任何产品中，特别是用于清洁产品、药物产品、个人护理产品、化妆品产品和织物护理产品。
发明概述
本发明涉及一种含有下列物质的弹性制品：
a)一种活性成分；
b)一种由聚合物材料和增塑剂形成的基料，前提是，当增塑剂由水组成时，水量至少是制品的3wt％(以游离水量计)，
由此所述制品能将活性物质传递到液体环境中，由此基料具有低于50℃，优选低于40℃的玻璃化转变温度(Tg)，由此活性成分可以存在于基料之中，或可以在基料之外。
优选基料的Tg低于20℃，或甚至从-20℃或甚至-10℃到10℃或甚至到0℃，并且优选基料具有这样的弹性，其弹性模数低于1GN.m-2，优选低于0.5或甚至0.1GN.m-2。
由此，可优选活性成分存在于基料中，例如聚合物材料和活性成分均匀地混合在该基料之内，或例如，优选基料以涂层或层形式存在于活性成分周围。
弹性制品优选在接触水后释放活性成分或其中的一部分，制品和基料优选在接触水后部分或完全崩解、分散、变性和/或溶解。
弹性制品优选为弹性泡沫制品。弹性制品可以优选呈颗粒状或珠状。
优选活性成分是清洁剂活性物、个人护理或化妆品活性物或药物活性物。弹性制品也可以包含活性成分的混合物，其可能对改善能够彼此反应的活性成分的贮存特别有用。通过使用弹性制品，能够使得上述成分仅仅在释放入含水条件时才成为活性物质。该制品可以包含全部组合物，或仅仅一些或一种被引入到上述组合物中的活性成分。
本发明还涉及制备弹性制品的方法，和含有该弹性制品的组合物。
本发明还涉及本发明弹性制品用于将活性成分传递到含水环境中的用途，优选活性成分是洗涤剂活性成分，含水环境是洗涤用水。弹性制品可以是活性成分延迟释放到含水环境中的弹性制品。本发明还涉及本发明弹性制品将酶引入到组合物中，优选洗涤剂组合物中的用途。详细说明 弹性制品及其基料
本发明的弹性制品含有基料，其含有并由聚合物材料和增塑剂及任选的其他物质形成。基料可以包含活性成分或活性成分的一部分，或者活性成分可以存在于基料外部，例如被基料封装(基料将活性成分涂覆或用胶囊将活性成分包起来)。由此，聚合物材料与活性成分可以被紧密地混合或者甚至均匀地混合，在这样情况下可得到所谓的单相弹性制品，其具有均一的物理和化学性质。然而，优选活性成分与聚合物材料以非均相形式存在于基料中，形成多相的弹性制品，由此，在显微结构水平上，一种或多种活性成分在基料的某一区域比在该部分的另外一个区域的量更低或更高，并由此比紧密混合获得的平均数更低或更高。
也可以优选活性成分存在于制品的核或内壳或内层，由基料封装。还可以优选基料的一部分形成制品的核或内壳或内层，其然后被活性成分层封装起来，然后优选被又一基料材料层封装起来。
弹性制品优选含有至少1wt％的活性成分，更优选5wt％-70wt％，更优选至少10wt％，更优选15wt％或甚至20wt％或甚至25wt％到50wt％。
弹性制品优选含有10wt％-99wt％的基料，更优选至少20wt％或甚至30wt％到99wt％，更优选从20wt％或30wt％到90wt％到80wt％。
增塑剂可以由水组成，条件是水量为制品的至少3wt％(以游离水量计)。优选，至少存在一种不同于水的增塑剂，如下将进行更详细的描述。
本发明的本质是基料的玻璃化转变温度Tg(如下文定义)低于50℃，优选低于40℃，优选低于20℃，或甚至低于10℃，或甚至低于0℃。优选玻璃化转变温度高于-20℃，或甚至高于-10℃。
本发明使用的基料的Tg，是聚合物基体存在于制品之中时的Tg，因此其可为一种只有聚合物材料和增塑剂的混合物，或者是聚合物材料、增塑剂与活性成分的混合物，不论是哪种情况，可以存在任选的其他成分(如稳定剂、密封助剂、填充剂、润滑剂等，如本发明所描述)。
本发明所使用玻璃化转变温度，如教科书“Dynamic MechanicalAnalysis”(53页，57页图3.1lc)定义，其为材料(基料)从玻璃态变化到橡胶态材料(基料)的温度，即，其中化学链获得足够的活动性以使彼此滑动的温度。
本发明制品基料的Tg能够用Perkin-Elmer DMA 7e仪器测量，按照仪器操作手册指导，得到如“Dynamic Mechanical Analysis”一书57页，图3.llc所示的曲线。按教科书中所定义，Tg是该仪器测定的在玻璃和“似革态区域”之间的温度或log频率。
由于其特定的玻璃化转变温度，基料和优选弹性制品作为一个整体，具有特定的弹性与柔性。特别是，这意味着基料与制品能可逆地变形，从而在物理作用力作用于该部分之后，吸收冲击或外力能量以使制品或基料基本上保持其初始体积。
弹性可以由基料，或甚至制品的弹性模数定义，其又能够由杨氏模数定义。这可以由本领域已知的应变或应力机械测试进行计算，例如通过使用Perkin-Elmer DMA 7e仪器，按照厂商的实验程序，在一特定百分静应变范围，即10-40％的静应变范围内进行的测试。这代表在正常的生产或处理期间可以适用的最大应变。由此，本发明定义的弹性模数是用该仪器在10％到40％静应变范围内测定的最大模数。例如，一块1cm3的基料(或制品)可用于使用该仪器进行的测试。
本发明基料的弹性模数或杨氏模数通常低于4GN.m-2，或通常低于2GN.m-2，更加优选低于1GN.m-2，但通常甚至低于0.5GN.m-2，或甚至低于0.1GN.m-2，或甚至低于0.01GN.m-2(使用Perkin Elmer DMA7e仪器测定)。特别是，本发明的包含有气泡的基料，如由包括在基料中引入空气的方法形成气泡的基料，其弹性模数低于0.1GN.m-2，或甚至0.01GN.m-2，甚至低于0.005GN.m-2，或甚至低于0.0001GN.m-2。
优选基料是弹性的，以使其具有大于2％，优选大于15％或甚至大于50％的相对屈服应变，(使用Perkin Elmer DMA 7e仪器测定，该测定中屈服应变是造成一块基料不可逆变形的极限变形)。
这尤其是指当具有特定长度，例如1厘米横截面的基料试样，被沿横截面轴向施加的静力压缩(该静力是可变的但至少等于两倍大气压力)，在除掉外力之后长度的变化至少是原始长度的90％到110％。这可以使用例如Perkin-Elmer DMA 7e仪器测定。
同样，基料的柔性优选的应达到这样的程度，即当具有特定长度，例如1厘米的横截面的基料试样，被沿横截面轴向施加静力拉伸时(该静力是可变的但至少等于两倍大气压力)，在除掉外力之后长度的变化至少是原始长度的90％到110％。这可以使用例如Perkin-ElmerDMA 7e仪器测定。
特别的，当使用该仪器时，沿着1cm3基料试样横截面的轴线施加的静力逐渐增加，直到该组分的形变在横截面方向上为70％。然后，除去外力并测定基料试样在横截面方向的最后形变。优选，在该实验之后横截面长度优选为该横截面原始长度的90％到110％，优选95％到105％或甚至98％到100％。
弹性模数或杨氏模量与相对密度有关，即
E*/Es≈(ρ*/ρs)2，
其中ρ*为基料或甚至制品的相对密度，ρs为基料或制品该部分的相对密度，如本发明所述，E*为基料或甚至弹性制品本身的杨氏模量，Es是基料或甚至制品该部分的杨氏模量。这意味着甚至刚性的具有高Es值的聚合物材料也能通过调节增塑剂的含量和/或类型及任选地通过调节其密度(或例如通过在形成弹性泡沫制品的制备步骤中引入气体，如下所述)而被制成弹性、柔性的基料。
本发明弹性制品通常用于将活性物传递到含水环境。然后弹性制品，优选其基料，在接触到水时变得不稳定。这使得存在于制品之中的活性成分或其部分被传递到水中。优选制品或其部分在水中变性、崩解，优选分散或溶于水中。优选活性成分被迅速地传递，而且弹性制品应使制品基料的聚合物材料迅速分散或溶解；优选至少聚合物材料的10wt％，在制品接触水30分钟之后溶解或分散，或更优选至少30％，或甚至至少50％，或甚至至少70％，或甚至至少90％(以1wt％的浓度引入水中)。甚至可能优选这些在弹性制品与水接触之后20分钟或甚至10分钟或甚至5分钟之内发生。溶解性或分散性可由本发明下文所述的用于测定聚合物的溶解性及分散性的方法测定。
优选弹性制品使制品的总体积发生变化，优选与初始的总体积相比降低至少10％，如当1cm3的制品被加入到100毫升的软化水中，并在25℃温度下，以200rpm速度搅拌5分钟时可以测定总体积变化。优选总体积的变化，或优选降低至少20％，或甚至至少40％，或甚至至少60％，或甚至至少90％，或甚至大约100％，比如由于可能优选基本上全部制品迅速崩解、分散或优选迅速溶解于水中。
这可由本领域已知的任何方法测定，尤其是使用如下方法(双重浸没法)：
取1cm3弹性制品并置入一个充满了50±0.1ml惰性有机溶剂的100毫升微量容量量筒中。当例如发现丙酮对本发明弹性制品基料中的聚合物材料例如，PVA，既不产生变性和/或也不产生相互作用时，丙酮可用作溶剂。根据所研究制品的性质，也可选用其他中性的有机介质；所述惰性溶剂应使制品基本上不被溶剂溶解、分散、崩解或变性。
量筒是不透气的并放置1分钟以便溶剂渗入整个弹性制品中。测定其体积变化并作为泡沫样品的原始体积Vi，然后从溶剂中取出制品并在空气中干燥以蒸干溶剂。
之后将制品放入装有100毫升软化水的250毫升烧杯中，保持在25℃，同时借助于磁性搅拌器在200rpm搅拌5分钟。剩余制品样品，如果有的话，用60mm目的铜过滤器滤出并放入一定温度的烘箱中，保持一段时间以除去残余水。干燥的剩余制品再置入量筒，其中丙酮的体积已经被重新调节至50毫升。
记录总体积增量并作为弹性制品的最终体积Vf。然后得到弹性制品样品的总体积减少ΔV：
％ΔV＝(Vf/Vi)X100
弹性制品的基料，或也许甚至制品作为一个整体的相对密度ρ*优选从0.01到0.95，更优选从0.05到0.9，或甚至从0.1到0.8，或甚至从0.3到0.7。相对密度是基料或制品的密度(ρ*)与用于形成基料或制品的所有材料部分密度的总和(ρs)的比值。
基料或甚至制品作为一个整体，优选呈泡沫形式，和优选其会形成开孔和/或闭孔的互连的网络，尤其是构成开孔和/或闭孔的边缘和平面的实心支柱或平板的网络。孔的内部空间可容纳部分活性成分和/或气体如空气。
优选，制品的基料或制品作为一个整体的闭孔与开孔的比值大于1∶1，优选大于3∶2，或甚至大于2∶1，或甚至大于3∶1。该比率可通过如下方法确定：计算基料或制品样品的总体积VT，(假定为球形)，然后用压汞孔隙率测定试验方法测定开孔体积(VO)，并用总体积减去开孔体积即得到闭孔体积(Vc∶VT＝VO+Vc)。
优选的泡沫制品或泡沫基料，如本发明所用的，通常在空气中稳定或在接触空气时是稳定的，在本发明中这意味着制品或其基料的总体积在暴露到空气中时基本上保持不变。特别的，它指当将制品或其基料保存在置于恒温箱中的敞口烧杯(直径9厘米，没有任何保阻挡层)中，控制环境条件(湿度＝RH 60％，温度＝25℃)24小时，可保留其总体积的75％到125％，或甚至90％到110％，或甚至95％到100％。优选弹性制品或其基料在上述储藏条件而湿度为80％时，保留其总体积的75％到125％，或甚至90％到110％，或甚至95％到100％。
总体积的变化可用任何常规方法测定。特别有用的是一种配有与自身装备校准图像分析软件的个人电脑连接的数字式摄象机的数字图像记录仪系统。由此得到一份1cm3的制品或基料的样品并置入一个敞口的直径为9厘米的烧杯中并在上述条件下贮存24小时。在24小时后，用图像分析记录仪系统测定全部三维的尺寸。每个样品的测量重复三次，计算总体积变化平均值的％。
优选弹性制品或其基料应具有以下特点，在以平均粒度2000微米或更少的颗粒形式存在的时候，这些颗粒也保留总体积的75％到125％，或甚至90％到110％，或甚至95％到100％。其可由例如如下方法测定，将20克上述颗粒或一定重量的含有超过500个颗粒的样品放在直径9厘米测定体积的烧杯内。轻轻敲击该烧杯底部直到弹性颗粒自身重新排列为具有水平上部表面的稳定位置。测定其体积。然后将该装有弹性颗粒的敞口烧杯小心地放入恒温箱中24小时，恒温箱设定到希望的％RH和温度，24小时之后测定其总体积和总体积的变化量(以％计算)。聚合物材料和增塑剂
任何聚合物材料均可用于形成本发明基料，前提是其自身具有如上文定义的Tg或更通常，它所形成的基料在使用适量的增塑剂后具有如上文定义的Tg。
优选，聚合物材料含有或由无定形的聚合物组成。
聚合物材料可以由单一类型的均聚物组成或可以是聚合物混合物。取决于其用途和要求，聚合物的混合物对于控制弹性制品的机械和/或溶解性能特别有益。
优选的聚合物材料含有可分散于水的或更优选水溶性的聚合物。
本发明优选的可分散于水的聚合物具有至少50％，优选至少75％，或甚至至少95％的分散度，使用如下文所述方法测定，测定时使用最大孔径为50微米的玻璃过滤器；更优选的本发明聚合物是溶解度至少50％，优选至少75％，或甚至至少95％的水溶性聚合物，使用如下文所述方法测定，测定时使用最大孔径为20微米的玻璃过滤器。
用于测定聚合物水溶性或水分散性的重量分析法：50克±0.1克的聚合物加入到重量已测的400毫升烧杯中，加入245ml±1ml蒸馏水。用磁性搅拌器强力搅拌30分钟，转速600rpm。然后，所得水-聚合物混合物滤过重叠的定性烧结玻璃过滤器，其孔径如上文定义(最大值为20或50微米)。用任意常规方法将所收集滤液的水干燥除去，测定剩余聚合物的重量(其为溶解或分散的部分)。然后，计算％溶解度或分散度。
优选的聚合物选自聚乙烯醇及其衍生物、聚乙二醇及其衍生物、聚乙烯基吡咯烷酮及其衍生物、纤维素醚及其衍生物，和这些聚合物彼此或与其他单体或低聚物的共聚物。最优选的是PVP(及其衍生物)和/或PEG(及其衍生物)和最优选PVA(及其衍生物)或PVA与PEG和/或PVP(或其衍生物)的混合物。最优选的还可能是仅含有PVA的聚合物材料。优选上述聚合物的水解度为至少50％，更优选至少70％或甚至从85％到95％。
聚合物可具有任意的平均分子量，优选从大约1000到1,000,000，或甚至从4000到250,000，或甚至从10,000到200,000，或甚至从20,000到75,000。非常优选的可能是重量平均分子量为30,000到70,000的聚合物材料。
可酌情加入交联剂以改进基料及所得制品的性能，硼酸盐可能在基料中有用。
取决于制品所需性能，可调节聚合物材料。例如为降低其溶解性，可向材料中加入聚合物，其通常具有超过50,000或甚至超过100,000的高分子量，反之亦然。例如为改变其溶解性，可使用不同水解能力的聚合物。例如为改善(降低)其弹性模数，可提高聚合物的交联度和/或可增加其分子量。
可能优选用于本发明弹性制品的聚合物具第二种的功能，例如在制品将被引入其中的组合物中应具有的功能。因此例如用于清洁产品时，如果聚合物材料中的聚合物是染料传递抑制聚合物，分散剂等时将会有用。
可使用任何适合有助于形成如本发明定义基料的增塑剂，还可使用增塑剂的混合物。优选，如果使用水，则应使用附加的增塑剂。
优选，所述增塑剂或至少增塑剂之一具有超过40℃，优选超过60℃，或甚至超过95℃，或甚至超过120℃或甚至超过150℃的沸点。
优选的增塑剂包括甘油或丙三醇，乙二醇衍生物包括乙二醇，缩聚乙二醇如二甘醇，三甘醇和四甘醇，重均分子量低于1000的聚乙二醇，蜡及聚乙二醇，乙醇乙酰胺，乙醇甲酰胺，三乙醇胺或其醋酸盐，和乙醇胺盐，硫氰酸钠，硫氰酸铵，多元醇如1，3-丁二醇，糖，糖醇，尿素，对苯二甲酸二丁酯或二甲酯，氧杂一元酸，氧杂二酸，缩酸及其他至少具有一个沿着其链分布的醚基团的线性羧酸，水或其混合物。
增塑剂优选的加入量为制品重量的，优选为基料重量的至少0.5wt％，如果水是唯一的增塑剂，其加入量为制品重量的，或优选为基料重量的至少3wt％。
优选增塑剂的加入量为制品或基料的1％到35wt％更优选为制品或基料重量的2％到25％，或甚至到15％或甚至到10％或甚至到8％。其准确的含量取决于所用聚合物材料和增塑剂，但应该使制品的基料具有所希望的Tg。例如如果使用尿素，其含量优选是基料的1％到10wt％，而当使用丙三醇或乙二醇或其他乙二醇衍生物时，优选使用更高的含量，例如制品或基料的2％到15wt％。
基料中增塑剂与聚合物材料的比例优选为1到100，更优选1到70或1到50，更优选1到30或甚至1到20，这同样取决于所用增塑剂和聚合物材料的类型。例如，如果聚合物材料含有PVA且增塑剂含有丙三醇或甘油衍生物和任选地含有水时，比例优选约为1∶15到1∶8，优选比例约为10∶1。活性成分
活性成分可以是能被传递到液体环境，或优选含水环境的任何材料，且优选的是在含水环境中具有活性的成分。例如当用于洗涤组合物时，制品可包含任何具有活性的洗涤成分。制品也可能包含组合物，如洗涤组合物或个人护理组合物。
特别地，在弹性制品中引入具有如下特征的活性成分是有利的，如，对水分敏感或在接触水分时能起反应的活性成分，或具有有限冲击强度并在处理过程中易于产生粉尘的固体成分。
活性成分通常为对水分敏感的成分、对温度敏感的成分、可氧化的成分、挥发性的成分或其组合。活性成分可以是生物可存活的物质，危险的或有毒的物质，农业成分如农业化学制品，药用成分如药或药物，或洗涤成分。
在弹性制品中特别优选的活性成分，如酶、香料、漂白剂、漂白活化剂、织物柔顺剂、织物调理剂、表面活性剂例如液体非离子表面活性剂、调理剂、抗菌剂、泡腾源、抛光剂、光漂白剂及其混合物。
另一种活性成分是过水合物漂白剂，如金属过硼酸盐、金属过碳酸盐，特别是其钠盐。同样优选的活性成分是有机的过氧酸漂白剂前体或活化剂化合物，优选的是酰亚胺型烷基过羧酸前体化合物，包括N，N，N1N1-四乙酰化烷撑二胺，其中烷撑基团包含1到6个碳原子，特别是其中烷撑基团包含1，2及6个碳原子的那些化合物，如四乙酰基乙二胺(TAED)，3，5，5-三甲基己酰氧苯磺酸钠(iso-NOBS)，壬酰氧苯磺酸钠(NOBS)，乙酰氧苯磺酸钠(ABS)及五乙酰基葡萄糖，及酰胺取代的烷基过氧酸前体化合物。
非常优选的用于本发明弹性制品的活性成分是一种或多种酶。优选的酶包括通常加入到洗涤剂组合物中的市售的脂肪酶，角质酶，淀粉酶，中性的及碱性的蛋白酶，纤维素酶，内酶，酯酶，果胶酶，乳糖酶及过氧化物酶。适合的酶在US3,519,570及3,533,139中进行了详细的描述。优选市售的蛋白酶包括那些由Novo Industries A/S(丹麦)以商品名Alcalase、Savinase、Primase、Durazym和Esperase销售的酶，由Gist-Brocades以商品名Maxatase、Maxacal和Maxapem销售的酶，由Genencor International销售的酶，和那些由Solvay Enzymes以商品名Opticlean和Optimase销售的酶。优选淀粉酶包括，例如从特定的B licheniformis菌株中获得的α-淀粉酶，详述于GB1,269,839(Novo)中。优选市售的淀粉酶包括例如由Gist-Brocades以商品名Rapidase销售的酶，及Novo Industries A/S以商品名Termamyl、Duramyl和BAN销售的酶。非常优选的淀粉酶可以是在PCT/US 9703635和WO95/26397和WO96/23873中描述的那些。脂肪酶可以是原始真菌或细菌，例如其从腐殖菌属(Humicola)种、嗜热真菌种或假单胞菌属种，包括类产碱假单胞菌或荧光假单胞菌的产生脂肪酶的菌株中可获得。来自这些菌株化学或遗传改性的突变株的脂肪酶对于本发明也是有用的。优选的脂肪酶源自于类产碱假单胞菌，其详述于欧洲授权专利EP-B-0218272中。
本发明另一种优选的脂肪酶得自腐殖菌疏绵状毛(Lanuginosa)基因的克隆和作为主体的米曲霉基因的表达，描述于欧洲专利申请EP-A-0258068中，其由丹麦的Novo Industri A/S，Bagsvaerd以商品名Lipolase出售。这些脂肪酶还描述于1989年3月7日授权于Huge-Jensen等人的US4,810,414中。弹性制品制备过程
本发明弹性制品可由任何由聚合物材料和增塑剂制备具有确定Tg的聚合物基料，及将活性成分与所述基料结合的方法生产。优选的方法包括将气体化学或物理地引入聚合物材料与增塑剂及任选活性成分的混合物中。
优选用于制备本发明制品的方法包括以下步骤：
a)获得聚合物材料与增塑剂，优选为水与一种附加增塑剂的混合物；
b)将气体化学或物理地引入上述聚合物材料与水的混合物中；
c)在步骤b)之前和/或与步骤b)同时和/或在步骤b)之后，向聚合物材料与水混合物中加入活性成分；
d)将步骤c)所得混合物制品成型；
其中步骤a)到d)的一步或多步随后或伴以脱除部分水，如果存在的话。
步骤c)优选包括获取含有活性成分或其部分的本体并将所述本体用步骤b)的混合物进行封装的步骤。
步骤a)中混合物优选是含水混合物或浆液，且在步骤b)，c)和/或d)之后或之中，除去部分水以使所得制品含有3wt％或更多的游离水。
优选所述制品含有开放的和/或闭合的孔，且所述方法包括以下步骤：
a)形成聚合物材料、活性物质、增塑剂和液体的混合物，其中液体和增塑剂可为相同的化合物；
b)成型来自权利要求b)的混合物本体和
c)将所述液体或其部分汽化以在混合物内形成空间，其形成所述制品孔的内表面，其中步骤c)优选通过冷冻干燥或加热本体进行，由此引起液体或其部分汽化。
步骤b)还可以通过对a)的混合物施以压力进行，优选在搅拌之下和/或升高温度下进行，及随后移去压力或其部分，由此引起所述液体汽化。例如，可使用一种挤出方法，因此最好将聚合物材料、增塑剂、优选包括水，及任选的活性成分的混合物引入挤出机，其中混合物还被混合并加热，由于混合或加热，优选会使其中的混合物形成熔体，然后在挤出的混合物(其可形成所需的形状，例如颗粒状)在脱离挤压机的脱离点减低压力，借此液体或其部分汽化，或优选水作为蒸汽从所述挤出混合物中汽化。这会导致形成具有空间的孔(如上所述)，其然后可包含气体，优选空气，及任选的活性成分。这些空间形成本发明弹性制品基料孔的内表面。
本方法的步骤b)还可通过加热混合物使液体或其部分汽化，导致形成如上所述的空间。其可优选通过将混合物加入喷雾干燥塔内完成，优选混合物通过形成混合物液滴的喷头加入，并将液滴进行常规的喷雾干燥，得到弹性制品颗粒。
如上所述的气体或泡沫物理和/或化学的引入可通过任何已知的方法完成，优选是：
-通过注气的物理起泡法(干燥或含水方法)任选地在混合、高剪切搅拌之下(干燥或含水方法)，气体溶解及释放包括临界的气体扩散(干燥或含水方法)；
-通过原位气体形成化学泡沫法(通过一种或多种成分的化学反应，包括通过泡腾体系形成二氧化碳)；
-蒸汽喷吹法、紫外光辐射固化。
这些发泡步骤优选继之以干燥步骤或附加的干燥步骤以除去多余的液体或其部分，如水。特别是，干燥步骤至少在聚合物基料形成之后进行，并任选地在活性成分加入之后，优选作为本方法的最终步骤。干燥步骤的进行优选应使最终弹性制品的体积在干燥步骤之后与干燥步骤之前几乎相同。此外，干燥步骤优选通过冷冻干燥进行，借此溶剂如水，在真空和低温下除去。低速流化床干燥或在适当提高的温度，如40-80℃，或甚至40-60℃的烘箱干燥也是可行的。
优选的方法至少包括形成聚合物材料和液体的混合物的步骤及向其中加入增塑剂(或视情况而定，附加的增塑剂)的步骤，上述混合物优选为聚合物材料和优选含有水的溶剂的溶液。如果需要在基料中存在活性成分，其也被加入到聚合物材料、溶剂和增塑剂混合物中。做为选择或补充，优选基料在活性物质周围形成，优选在活性物质及载体物质的中心。
其进一步加工成例如最终制品成型的本体中，例如颗粒或珠，并通常干燥以得到制品。优选，在成型步骤之前加入气体。成型步骤包括造粒步骤，如雾化或喷涂-干燥、挤出、微制锭。冷冻干燥是干燥本体以形成制品的优选方法。
以下是优选的产生少量粉尘或甚至零尘粒的优选方法，以如下所述的应力Heubach测试方法测量所述颗料，其具有Tg低于10℃的且弹性模数低于0.5GN.m-2的基料，在下文具体的实例中详述。第一个优选方法如下所述：
得到需要量的聚合物材料溶液(或聚合物与液体的混合物)，并且例如是在(引入)混合罐内。然后加入需要量的活性物质(的溶液)，例如加入一种酶溶液，并加入需要量的增塑剂，及任选的其他附加的成分，如稳定剂、填充剂、密封剂等。对它们进行搅拌以成为均匀混合物。优选，可通过任何上述的方法，优选通过高剪切搅拌的物理方法将气体如空气引入到溶液中。
然后，混合物通过雾化形成颗粒，优选使用正排量泵将混合物溶液传送至喷雾嘴，优选使用单一的或者多个流体喷头以产生液滴。
然后冷冻液滴，优选通过流过冷冻介质冷冻(可包括液氮、氟利昂、冷冻油类)。之后，冷冻颗粒转入真空室，优选其温度(在颗粒表面测量)低于0℃。
优选从喷雾柱收集冷冻颗粒并在不提高温度的情况下输送。冷冻干燥器室壁和接触塔板的温度优选保持低于0℃以保持颗粒冷冻。
施加真空，冷冻冰晶将升华为气体形式，从而在颗粒内部形成孔。总干燥度可以通过真空度和室壁及塔板的接触温度进行控制。
在颗粒干燥至需要的水含量之后，它们变得自由流动。然后优选，颗粒可以通过各种筛子和/或加工设备进行粒度分级。
已经发现上述的任选步骤，即向聚合物溶液混合物中引入气体(气泡)可以得到非常好的颗粒耐冲击性，其通过电的模数表征。气泡的引入可以通过各种方法完成。
在雾化步骤中，雾化喷嘴应优选位于喷雾柱内，其具有足够的高度以在重力下降时完成液滴冷冻。管口类型可以有不同的设计-单一的流体压力喷嘴、旋转插入、音速或多流体喷头。重要的一点在于使液流分裂为离散的液滴。当液滴由于重力落下时，它们需要被冷却至冷冻。制冷介质优选为非水气体或液体，其能为液滴提供速冻。用于冷却这些液滴以形成颗粒的实际温度，优选低于0℃，并优选低于-20℃。
也优选上述过程作如下改进：一种气体优选CO2气体被引入混合物中，混合物被引入上述喷雾干燥塔内，由此形成喷雾干燥起泡的颗粒，必要时其能被分级。优选塔内进口温度大约为130℃，出口温度大约为75℃，喷雾速率为12.5g/min。例如因此可使用具有双流体喷头的Niro Mobil Minor。所得颗粒可能已经是需要的形式，或可以经进一步的真空冷冻干燥处理。另一个优选方法如下：
得到需要量的聚合物材料溶液(或做为选择，如果加入液体则可使用粉末聚合物)并例如引入混合罐中，然后加入需要量的增塑剂，及任选的其他附加的成分，如稳定剂、填充剂、密封剂等。其被搅拌以成为均匀混合物。优选通过任何上述的方法，优选通过高剪切搅拌的物理方法将气体如空气引入到溶液中。
此外，制备含有活性成分及任选的其他成分，如填充剂或载体的颗粒，例如通过流态床涂布，通过将第一“核”送至(通常当活性物是酶时，核心颗粒是糖或淀粉颗粒)流化床并对该活性物质或活性物质溶液喷雾至这些核上，然后用热的流动气体干燥除去活性溶液中的任何溶剂如水。
然后，上述聚合混合物引入活性物质/核中，例如通过正排量泵输送到如上所述流化床内部的雾化喷嘴。可使用一个以上的喷嘴并优选不同的成分通过不同的喷嘴加入该核中。
流化空气的温度优选低于0℃，优选约-20℃。流化空气使聚合混合物/溶液冻结在活性物质-核外表面上。这是控制的关键参数，且空气温度通常必须低于0℃以使聚合混合物/溶液迅速地冷冻于核心颗粒上。
然后优选，由此得到的冷冻颗粒转入上述真空室，同时也可进行分级。
该技术可产生含有在活性成分周围基料的本发明颗粒。
已经发现上述的任选步骤，即向聚合物溶液中引入气体(气泡)可以得到非常好的颗粒耐冲击性，其通过杨氏模量表征。另一个优选方法如下：
得到需要量的聚合物材料溶液(或固态聚合物与适量液体)，并例如引入到混合罐中。然后加入(到混合罐中)需要量的活性物质(溶液)，例如一种酶溶液，并加入需要量的增塑剂，及任选的其他的附加成分，如稳定剂，填充剂，密封剂。其被搅拌成为均匀混合物。优选，通过任何上述的方法，优选通过高剪切搅拌的物理方法将气体如空气引入到溶液中。
然后，该聚合溶液从混合罐泵出排入挤出机或末端具有印模的模槽中。在进入该挤出机或模槽之前，可将气体注入到混合物中并例如通过机械剪切混合器或静态混合器进行分散。
当挤压出物挤出印模时，压力的变化使挤出物内产生轻微的膨大或膨胀。然后使用模头面切断机或其它的设备(例如加热的金属丝，旋塞切断机等)将该挤出物切割为恰当的长度。该挤出物能任选地通过补充的圆化步骤以成为更好的球形。能完成这些功能的加工设备包括转盘、成团盘、制药丸机、转鼓、混合筒等。
例如，通过在布劳恩混合器内，高速剪切，即设定为全速，将75gPVOH，15g柠檬酸，2g PEO与22.5g甘油混合40秒得到糊状物；然后加入80g水和80g酶，在高速剪切即设定为全速下混合，直到形成光滑的泡沫，大约在2分钟之内。从10ml注射器中将泡沫挤出至塑料片上。其放置24小时至干燥。干燥后将该泡沫片切成大约1-2mm的段以形成具有如下成分(干燥)的颗粒：63.2％聚乙烯醇，19％甘油，12.7％柠檬酸，1.6％PEO，4％水，3.2％酶。
所得颗粒的弹性模数为0.00016GN.m-2。
所得颗粒在应力Heubach测试时粉尘0％，表明其具有很好的耐冲击强度。(所述应力Heubach测试在本领域内是公知的，使用德国Heubach Engineering GMbH公司提供的仪器，其中叶轮转速的应力修正为75±1rpm，并使用每个重82克的碳化钨球)。优选的模制/制锭方法：
非常优选的过程包括使用模使如上所述混合物形成颗粒；借此如本发明所述混合物被引入模中且随后被干燥(冷冻干燥)。同样优选的方法是使用制锭设备，其中如上所述混合物，优选还包括引入的气体，强制通过多孔转筒到移动的传送带上，形成锭(液滴或颗粒)。干燥或硬化后，所形成颗粒或珠通过刮刀从传送带上取下。
优选第一步是制备聚合物材料和增塑剂、液体组分，和任选的活性成分的混合物。优选，如本发明所述向混合物中引入气体。其优选必须没有大的未溶解颗粒，其可阻断筒中的孔。混合物温度优选在0-50℃范围内。混合物泵入多孔转筒内平行于该筒纵轴的多支管中。混合物泵入该筒内部并，在该筒旋转状态下，与内部刮刀接触，该刮刀片与多孔筒内表面接触且沿其长轴方向放置，并平行于进料多支管。
该多孔筒的外表面距离在所希望的颗粒高度范围之内(其小于穿孔直径)，但在内部刮刀与多孔筒内表面接触点处不与移动的传送带或旋转光滑表面筒接触，多孔筒的切线速度与传送带的速度或光滑表面筒的切线速度相匹配。当混合物强迫通过穿孔时，其典型的尺寸范围为300-2000微米(但可以更小或更大)，其被置于下部的表面上。多孔筒的旋转将进料剪切并与位于光滑表面上的材料分离，因此留下液滴或锭，这样形成所需颗粒。所得锭可通过冷冻或汽化该溶剂流体的部分或者全部进行定形。如果需要冷冻，传送带或光滑表面筒的温度可以在室温至-20℃范围内。如果溶剂需要汽化，其可通过从传送带上的热传导，其温度在室温至70℃范围内，或通过干燥经由该锭表面的空气(其可以加热到200℃以减少干燥时间)完成，或两者同时使用完成。
然后，所得颗粒通过刮刀从筒或传送带上取下。可以通过在筒上使用适当的润滑剂(脱模制)如硅油而改善移去过程。该润滑剂或脱模剂可通过降低聚合混合物与带/筒之间的粘合性能并由此增加锭的高度而对颗粒额外有益，如果锭高度是所希望的特征。该方法的一个实例如下：
4700g聚乙烯醇的33％w/w溶液(重均分子量M.W为30,000到70,000)与159.3g甘油及109.8g柠檬酸在高剪切混合器内混合至形成光滑的泡沫。混合物送入进料罐，并使用齿轮泵将其泵入微制锭设备中，例如由Sandvik Process Systems，Totowa New York所提供，使用具有1mm直径穿孔，间隔2.5mm的多孔筒。该设备将锭沉积在涂有硅油膜并被加热到约30℃的光滑表面筒上。当筒的四分之一由锭覆盖时，该筒停止旋转。使用热风机将锭干燥至锭的表面触摸时是干燥的。然后刮掉并收集所得颗粒。
所得颗粒的弹性模数为0.001GN.m-2。
所得颗粒在应力Heubach测试时粉尘0％，表明其具有很好的耐冲击强度。(所述应力Heubach测试在本领域内是公知的，使用德国Heubach Engineering GMbH公司提供的仪器，其中叶轮转速的应力修正为75±1rpm，使用每个重82克的碳化钨球)。另一个以片、珠或颗粒形式制备本发明泡沫制品的实例如下： 仪器：微量天平，带刻度的100ml烧瓶，带有搅拌器与混料罐的Kenwood“Chef”食品加工机，玻璃或塑料模，刮刀。化学试剂：聚(乙烯醇)(Aldrich chemicals的产品，分子量Mw＝30-70k)，甘油(99％，Aldrich chemicals的产品)，柠檬酸(Aldrich的产品，Citric Acid，USP无水)，蒸馏水，干冰(或固态二氧化碳)，保温箱。过程：
1.称量50±0.2克PVA，30±0.2克甘油，20±0.2克柠檬酸。
2.将混合器设定在低速(刻度2；低剪切度)混合聚乙烯醇、甘油与柠檬酸。
3.向该干燥混合中逐渐加入50±1ml水并保持该机械混合2分钟。应得到光滑的凝胶。
4.增加混合速率高剪切至其最高设定(刻度8)。加入10-20毫升水至形成聚乙烯醇泡沫。保持高剪切混合3分钟。
5.将活性成分例如2-10克酶在保持机械混合的同时逐渐地加入到泡沫中以便得到均匀的活性泡沫。
6.停止混合，将聚乙烯醇泡沫涂敷在模内并避免任何结构的崩塌。
7.将该填充的模放置在装填1/3干冰的保温箱内，冷冻5小时。
8.迅速地将冷冻试样放置在真空冷冻干燥器(Edward XX)中保持24小时。
9.从模中移去干燥样品。
在步骤5中可加入任何含量，通常高达约50克的任何活性成分，例如织物柔顺剂、漂白剂和非离子型表面活性剂。
其还通过使用例如40wt％多元羧酸聚合物、30wt％二甘醇，15wt％氧化胺及作为活性成分15wt％的酶和软化粘土等进行重复；并通过使用40wt％多元羧酸聚合物、30wt％聚乙二醇、15wt％氧化胺与酸性的LAS(1∶1)及作为活性成分15wt％的酶和软化粘土等进行重复。另一个以片、珠或颗粒形式制备本发明泡沫制品的实例如下： 设备：如上述实例所述化学试剂：聚(乙烯醇)(Aldrich chemicals产品，分子量Mw＝30-70k)，甘油(99％，Aldrich chemicals产品)，柠檬酸(Aldrich产品，Citric Acid，USP无水)，碳酸钠(Aldrich产品，无水)，十二烷基磺酸盐表面活性剂(Aldrich产品)，蒸馏水，培养皿(直径90毫米)，烘箱(设定为45℃±2℃)方法：
1.称量50±0.2克聚乙烯醇，30±0.2克甘油，20±0.2克柠檬酸，20±0.2克碳酸钠及2±0.2克十二烷基磺酸盐。
2.将混合器设定为低速(刻度2)混合聚乙烯醇、甘油、柠檬酸和十二烷基磺酸盐。
3.向该干燥混合物中逐渐加入50±1ml水并保持该机械混合2分钟，应得到光滑的凝胶。
4.加入活性成分，例如5克酶和碳酸钠并强力混合30秒直至得到完全膨胀的泡沫。
5.在培养皿内将该泡沫涂抹为均匀的1厘米厚的层。
6.将培养皿在40℃烘箱中放置24小时。
7.从模中移去干泡沫膜。
在步骤4中可加入任何含量，通常高达约50克的任何活性成分，例如织物柔顺剂、漂白剂和非离子型表面活性剂。
其可通过使用55wt％多元羧酸聚合物，20wt％无水碳酸钠及25wt％酶，软化粘土等进行重复；及通过使用45wt％多元羧酸聚合物，15wt％聚乙二醇，20wt％无水碳酸钠及20wt％酶，软化粘土等进行重复。其他优选的改进方法
在上述过程中，也可使用其他聚合物材料如PVA和PVP或PEG的混合物，及使用其他增塑剂。也可使用其他活性物如漂白剂或漂白剂活化剂或香料来代替酶。
对上述任何过程优选的改进是所引入的气体是二氧化碳，CO2。其可通过向聚合物材料/增塑剂中引入实际的CO2气体完成，但也可通过在混合物内可化学形成二氧化碳的成分(如泡腾源)完成。弹性制品的形式
弹性制品能通过任何常规的成形方法制成任何形态，部分方法在上文已有详细描述。优选该弹性制品为颗粒形式包括锭及珠或片的形式。颗粒可通过任何造粒方法生产，如通过诸如雾化的造粒技术，使用模制或制锭设备，如上所述，将较大的弹性制品粒子磨碎、喷雾-干燥、挤出。
优选本发明弹性颗粒的平均粒度为10至5000微米，更优选50至4000微米或甚至到2000微米，甚至更优选100至1500微米或甚至从200或甚至300微米到1000微米。
本发明制品可能具有层状结构例如活性成分核用基料层包封，任选地被涂敷，或例如基料(部分)核由活性物层包封然后用基料涂敷，例如用更多基料涂敷。弹性制品还可能是薄片形式，其可由任何方法得到，如上所述优选在模内形成片状。当弹性制品是片状时，该片可具有任意的尺寸，并继而根据要求缩小其尺寸。优选该片的平均厚度为0.01-400微米，更优选0.05-200微米，或甚至更优选0.1-100微米，或甚至0.1-50微米。附加成分
本发明弹性制品可能优选包含附加的成分，如加工助剂、稳定剂、润滑剂、分散助剂、pH调节剂、助溶剂包括水溶助剂及崩解助剂、密封助剂、颜料、增白剂、填充剂、抗氧化剂及净化剂和香料。
优选的附加试剂特别是泡腾源，尤其是基于有机羧酸类及碳酸盐的泡腾源。优选可使用柠檬酸、苹果酸、马来酸、富马酸或其混合物，及例如过碳酸盐、碳酸盐和/或重碳酸(钠)盐。它们可能例如包含在基料中。优选可能酸类物质存在于基料中而碳酸盐在不同的层或核内，或相反。特别是已发现酸性物质的存在可改善本发明弹性制品接触水时的溶解性和/或分散性，而且还可以降低或阻止引起例如弹性制品中的聚合物材料与存在于含水介质之中的阳离子物种之间沉淀的相互作用。
基于膦酸盐的试剂如螯合剂也可作为优选的附加成分。
也可优选(在聚合物材料内)引入崩解聚合物或水溶胀性聚合物，其有助于制品的溶解。由此，这些可成为本发明聚合物基体的部分。上述助剂的实例在如EP851025-A和EP466484-A中进行了描述。
香料也是本发明制品的优选成分。表面活性剂也可加入到本制品中，包括某些可能产生润滑效果的非离子型表面活性剂。
优选存在无机盐或硅酸盐，包括沸石和/或磷酸盐。
优选的附加成分也可以是铵化合物如硫酸铵、柠檬酸铵以及颗粒状尿素、盐酸胍、碳酸胍、磺酸胍及颗粒状二氧化硫脲。
还优选着色剂如铁氧化物和氢氧化物、偶氮染剂及天然染料，优选的含量为制品的0.001wt％和10wt％，或甚至0.01wt％至5wt％，或甚至0.05wt％至1wt％。
非常优选的附加成分包括尿素和/或无机盐。
同时非常优选的有交联剂，用以改变基料中聚合物材料的交联度。可以使用硼酸盐。
非常优选，制品表面涂布涂层剂，用本领域内公知的任何涂布法涂布。优选涂层剂包括有机酸或盐、无机盐、附加的具有高于60℃，通常高于70℃的Tg的聚合物。
非常优选弹性制品含有(作为pH调节剂或助溶剂)酸类物质如柠檬酸、乙酸、冰乙酸、富马酸、盐酸、苹果酸、马来酸、酒石酸、硝酸、磷酸、硫酸、壬酸、月桂酸及缓冲剂如硼酸、乙酸钠、柠檬酸钠、乙酸、磷酸钾等。
本发明组分优选包括能改善本发明制品的溶解性能的附加成分。
优选能改善本发明制品溶解性的附加成分优选包含：磺化的化合物如C1-C4烷(烯)基磺酸盐，C1-C4芳基磺酸盐，二异丁基苯磺酸酯盐，甲苯磺酸盐，异丙基苯磺酸盐，二甲苯磺酸盐，其盐类如其钠盐，其衍生物，或其组合，优选二异丁基苯磺酸钠，甲苯磺酸钠，异丙基苯磺酸钠，二甲苯磺酸钠其组合；和/或C1-C4醇如甲醇，乙醇，丙醇如异丙醇，及其衍生物，及其组合，优选乙醇和/或异丙醇；和/或C4-C10二醇如己二醇和/或环己二醇，优选1，6-己二醇和/或1，4-环己二甲醇；和/或能作为whicking剂的成分，如纤维素成分，特别是改性纤维素；和/或溶胀剂如粘土，优选的粘土是蒙脱石粘土，特别是双个八面体的或三个八面体结构的蒙脱石粘土，非常优选的粘土是蒙脱土及锂蒙脱石粘土，或其他皂土粘土的生成物；和/或一个泡腾系统，优选的泡腾系统包括一个能够在有水的情况下与碱源反应并产生气体的酸源。
本发明组分优选包括能改善本发明制品活性成分稳定性的附加成分。
这些附加成分通常能够使本发明组分的活性成分稳定，特别优选活性成分包括对氧化或水份敏感的活性成分，如一种或多种酶。这些附加成分可能同时稳定本发明组分的基料，并由此间接地稳定活性成分。这些稳定成分在这里定义为″稳定剂″。
优选的稳定剂是使活性成分或基料对存储期间的氧化和/或水份分解稳定的化合物。稳定剂可能是，或包括泡沫基料稳定剂。稳定剂可能是，或包括活性成分稳定剂，特别是酶稳定剂。能通过保持本制品泡沫基料的稳定而间接稳定活性成分的稳定剂在这里称为“泡沫稳定剂”。
泡沫稳定剂优选包含表面活性剂如脂肪醇，脂肪酸，链烷醇酰胺，氧化胺或其衍生物或其组合。泡沫稳定剂可包含甜菜碱，硫代甜菜碱，氧化膦，烷基亚砜，其衍生物或其组合。
其他优选的泡沫稳定剂包括一种或多种阴离子或阳离子如一、二、三价的，或其他多价的金属离子，优选为钠、钙、镁、钾、铝、锌、铜、镍、钴、铁、锰及银盐，优选含有阴离子的平衡离子，其为磺酸盐，碳酸盐，氧化物，氯化物，溴化物，碘化物，磷酸盐，硼酸盐，醋酸盐，柠檬酸盐，及硝酸盐，及其组合。
泡沫稳定剂可包含细碎颗粒，优选细碎颗粒的平均粒度小于10微米，更优选小于1微米，甚至更优选小于0.5微米，或小于0.1微米。优选的细碎颗粒是硅铝酸盐如沸石，二氧化硅，或如上所述为细碎颗粒形式的电解质。
泡沫稳定剂可包含琼脂，海藻酸钠，十二烷基硫酸钠，聚环氧乙烷，瓜尔豆胶，聚丙烯酸酯，或其衍生物，或其组合。
泡沫稳定剂可为涂层剂，其与本发明制品的基料相分离。泡沫稳定剂通常部分地包封，优选完全地包封制品或其活性成分。
涂层剂通常在所述活性成分接触聚合物材料或基料的增塑剂之前，接触活性成分并优选引入到本发明制品中，上述优选的接触方式为在活性成分上形成涂层。
涂层剂通常优选以在制品上形成涂层的方式与制品接触，随后与形成基料的聚合物材料和增塑剂接触，并优选随后与接触所述基料或被引入到本发明制品中的活性成分接触。
优选的涂层剂包括聚合物，通常选自聚乙烯醇及其衍生物，聚乙二醇及其衍生物，聚乙烯基吡咯烷酮及其衍生物，纤维素醚及其衍生物，和这些聚合物彼此或与其他单体或低聚物的共聚物。最优选的是PVP(及其衍生物)和/或PEG(及其衍生物)和最优选PVA(及其衍生物)或PVA与PEG和/或PVP(或其衍生物)的混合物。这些聚合物不形成本制品的基料。因此，这些聚合物不同于泡沫基料的聚合物材料。
优选的涂层剂包括化合物如甘油或丙三醇，乙二醇衍生物包括乙二醇，缩聚乙二醇如二甘醇，三甘醇和四甘醇，重均分子量低于1000的聚乙二醇，蜡及聚乙二醇，乙醇乙酰胺，乙醇甲酰胺，三乙醇胺或其醋酸盐，和乙醇胺盐，硫氰酸钠，硫氰酸铵，多元醇如1，3-丁二醇，糖，糖醇，尿素，对苯二甲酸二丁酯或二甲酯，氧杂一元酸，氧杂二酸，缩酸及其他至少具有一个沿其链分布的醚基团的线性羧酸，水或其混合物。这些化合物不形成本制品的泡沫基料。因此，这些化合物不同于泡沫基料的增塑剂。
优选的能直接稳定活性成分的稳定剂，特别是当所述活性成分包括一种或多种酶时，在本发明定义为“活性物稳定剂”或“酶稳定剂”。通常活性物稳定剂直接地作用并稳定活性成分。
本发明使用的典型的活性物稳定剂优选包括表面活性剂。本发明使用的适当的表面活性剂为如上所述适于用作基料稳定剂的那些。除这些表面活性剂之外，其他可用于本发明的表面活性剂包含表面活性剂如烷(烯)基磺酸钠，烷氧基磺酸钠，优选的烷氧基磺酸盐包含10至18个碳原子，可为任何构形，优选线性，并具有1至7，优选2到5的平均乙氧基化度。
其他优选活性物稳定剂包含硼酸，蚁酸，乙酸及其盐。这些酸的盐优选包含平衡离子如钙和/或钠。
优选的活性物稳定剂包括阳离子如钙和/或钠。优选氯化钙和/或氯化钠。
其他优选的活性物稳定剂包含平均值从3至20，优选3到10个氨基酸的小肽链，其与活性成分，特别是酶相互作用并使之稳定。
其他活性物稳定剂包括小的核酸分子，通常包含3至300，优选10到100个核苷酸。通常核酸分子是脱氧核糖核酸及核糖核酸。该核酸分子可以是与其他分子如蛋白质的络合物的形式，或可与本发明制品的活性成分，特别是酶形成络合物。
可用于本发明的活性物稳定剂，特别是当该制品含有漂白剂时，包括抗氧化剂和/或还原剂如硫代硫酸盐，甲硫氨酸，尿素，二氧化硫脲，盐酸胍，碳酸胍，胍氨基磺酸盐，单乙醇胺，二乙醇胺，三乙醇胺，氨基酸如甘氨酸，谷氨酸钠，蛋白质如牛血清清蛋白及酪蛋白，叔丁基甲酚，4 4-亚丁基双(6-叔丁基-3-甲基酚)，2，2′-亚丁基双(6-叔丁基-4-甲酚)，(单苯乙烯基化甲酚、双苯乙烯基化甲酚、单苯乙烯基化酚、双苯乙烯基化酚、1，1-双(4-羟基苯基)环己烷，或其衍生物，或其组合。
其他活性物稳定剂可包括活性成分的可逆抑制剂。不希望束缚于理论，相信活性成分的可逆抑制剂，特别是当活性成分含有一种或多种酶时，可与所述活性成分形成络合物，并改善其稳定性，并因此，在存储期间稳定活性成分。当活性成分被释放，通常进入液体环境时，该可逆抑制剂与活性成分分离，然后活性成分能起到其设计或预计的所希望的作用。
可用于本发明的活性物稳定剂包括糖，典型的用于本发明的糖选自蔗糖，葡萄糖，果糖，棉子糖，海藻糖，乳糖，麦芽糖，其衍生物及其组合。
活性物质稳定剂还可包括糖醇如山梨糖醇，甘露糖醇，肌醇，其衍生物，及其组合。
可能优选活性物稳定剂为涂层或屏障的形式，其至少部分地包封本发明的制品或其活性成分，优选的完全地包封本发明的制品其活性成分，特别是酶。含有弹性制品的组合物
弹性制品可被引入任何组合物中，其需要保护活性成分，以在存储期间防潮，防与其他成分的化学反应，防成分的迁移或相分离或防物理作用力。
特别的，弹性制品可用于洗涤组合物，织物护理组合物，个人护理组合物，化妆品组合物，药物组合物。这些组合物通常为固体。它们可包括任何附加成分，包括附加量的上述活性成分或聚合物材料。
优选洗衣及餐具洗涤剂组合物及织物调理剂及其他漂洗助剂。洗涤剂组合物通常包含一种或多种组分，其选自表面活性剂，泡腾源，漂白催化剂，螯合剂，漂白稳定剂，碱性体系，助洗剂，含磷酸盐助洗剂，有机聚合物，酶，抑泡剂，石灰皂，分散剂，污垢悬浮及抗再沉积剂，污垢释放剂，香料，颜料，着色微粒，增白剂，光致漂白剂及附加的阻蚀剂。
用于洗衣洗涤组合物及织物护理组合物时，优选制品最好包括至少一种或多种软化剂，如季铵化合物和/或软化粘土，及优选的添加剂如抗皱助剂，香料，螯合剂，织物整形聚合物。
在个人护理产品中非常优选可包含阳离子的有机化合物，如阳离子表面活性剂。优选组合物包括一种或多种其他能减少皮炎的成分，或能帮助治愈皮肤的化合物，含金属化合物，特别是含锌化合物，维生素及可的松，以及软化皮肤的化合物如凡士林，甘油，三甘醇，羊毛脂，石蜡及另一组亦如本发明所述广泛用于药物及化妆品制造中的聚合物。
药物组合物，化妆品组合物及个人护理组合物可为任何形式及目的。优选为药物粉末和药片。弹性制品还可以被引入到吸收制品，例如尿布，抹布，卫生巾，药膏，绷带中，当和水如体液接触时，例如将弹性制品的活性物释放到吸收制品所施用的皮肤上。
Claims (22)
1.一种弹性制品，包括：
a)一种活性成分；
b)一种由聚合物材料和增塑剂形成的基料，前提是当增塑剂由水组成时，水量至少为3wt％，
其中所述制品能将活性物质传递到液体环境中，其中基料具有低于50℃，优选低于40℃的玻璃化转变温度(Tg)，其中活性成分或其部分可以存在于基料之中。
2.权利要求1的制品，其中活性成分在含水环境中是活性的，并且制品是可水分散的、水崩解的或水溶的，优选基料是水溶的。
3.权利要求1或2的制品，其中基料的玻璃化转变温度为-20℃到20℃，优选甚至为-10℃到10℃，弹性模数低于1GN.m-2，优选低于0.1GN.m-2，或甚至低于0.01GN.m-2。
4.权利要求1-3中任意一项的弹性制品，其呈泡沫形式在与空气接触时稳定，在与水接触时不稳定，所述弹性泡沫制品的弹性模数优选低于0.1GN.m-2，或甚至低于0.01GN.m-2。
5.前述权利要求中任意一项的弹性制品，含有30wt％-90wt％的基料，5wt％-70wt％的水和1wt％-15wt％的增塑剂，优选含有至少3wt％的游离水。
6.权利要求1-5中任意一项的制品，通过包括如下步骤的方法得到：
a)获得聚合物材料与增塑剂，优选为水与另一增塑剂的混合物；
b)将气体以化学或物理方法引入上述聚合物材料与水的混合物中；
c)在步骤b)之前和/或与步骤b)同时和/或在步骤b)之后，向聚合物材料与水混合物中加入活性成分；
d)成型步骤c)所得混合物制品；
其中优选步骤a)到d)的一步或多步继以或伴随除去部分水，如果存在水。
7.权利要求6的制品，其中权利要求6方法中的步骤c)包括获取含有活性成分或其部分的本体并将所述本体用步骤b)的混合物进行包封的步骤。
8.权利要求6或7的制品，其中步骤a)中混合物是含水混合物，且在权利要求6的步骤b)，c)和/或d)之后或之中，除去部分水以使所得制品含有至少3wt％的游离水。
9.权利要求4的弹性制品，其中所述泡沫制品含有孔，可由包括下述步骤的方法得到：
a)形成聚合物材料、活性物质、增塑剂和液体的混合物，其中液体和增塑剂可为相同的化合物；
b)将来自权利要求b)的混合物本体成型，和
c)将所述液体或其部分汽化以在混合物内形成空间，其形成所述制品孔的内表面，
其中步骤c)优选通过冷冻干燥或加热本体进行，由此引起液体或其部分汽化。
10.前述权利要求中任意一项的弹性制品，其中聚合物材料含有水溶性的聚合物，优选聚乙烯醇。
11.前述权利要求中任意一项的弹性制品，其相对密度为0.05-0.9，优选0.3-0.7。
12.前述权利要求中任意一项的弹性制品，含有开放和闭合的孔，优选闭合与开放孔的比例至少为1∶1。
13.前述权利要求中任意一项的弹性制品，其中活性成分为洗涤产品成分，织物护理成分，药物成分或化妆品成分，优选选自酶、香料、表面活性剂、增白剂、染料、抑泡剂、漂白剂、漂白活化剂、织物柔顺剂、织物调理剂、抗菌剂、泡腾体系及其混合物。
14.权利要求13的弹性制品，其中活性成分含有至少一种酶。
15.前述权利要求中任意一项的弹性制品，呈颗粒状、珠状或片状。
16.权利要求15呈颗粒状或珠状的弹性制品，其平均粒径为50-4000微米，优选为100-1500微米。
17.前述权利要求中任意一项的弹性制品，包括洗涤组合物，织物护理组合物，化妆品组合物或药物组合物。
18.含有权利要求1-16弹性制品的洗涤组合物，织物护理组合物，化妆品组合物，个人护理组合物或药物组合物。
19.权利要求6、7或9中所述的方法。
20.权利要求19的方法，包括将气体引入至少含有聚合物材料、水、另一种增塑剂和任选的活性成分的混合物中以形成泡沫，随后通过喷雾方法、挤出方法、模制方法或微制锭方法将泡沫形成颗粒状、珠状或片状，所述方法包括至少一个干燥步骤。
21.权利要求2-17中任意一项的弹性制品将活性成分传递到含水环境中的用途，优选活性成分为洗涤剂活性成分，含水环境为洗涤用水。
22.权利要求2-17中任意一项的弹性制品在洗涤组合物、织物护理组合物、个人护理组合物、化妆品组合物或药物组合物中的用途，其优选将选自酶、香料、表面活性剂、增白剂、染料、抑泡剂、漂白剂、漂白活化剂、织物柔顺剂、织物调理剂、抗菌剂、泡腾体系及其混合物的活性成分引入组合物中。
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