CN1400997A - 重质原料通过溶剂脱沥青及其后的将得自溶剂脱沥青的沥青浆液加氢处理而改质的方法 - Google Patents

重质原料通过溶剂脱沥青及其后的将得自溶剂脱沥青的沥青浆液加氢处理而改质的方法 Download PDF

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Abstract

一种原料流改质的方法，该方法包括：(a)在溶剂脱沥青条件下，所述原料流进行溶剂脱沥青，得到含有脱沥青油的第一产物物流和含有沥青产物的第二产物物流；(b)在浆液加氢处理条件下，在浆液加氢处理装置中，所述沥青产物进行浆液加氢处理，得到加氢处理产物；和(c)从加氢处理产物和未转化的沥青质残渣中分离改质油。

Description

重质原料通过溶剂脱沥青及其后的将得自溶剂 脱沥青的沥青浆液加氢处理而改质的方法
发明领域
本发明涉及一种使用溶剂脱沥青然后进行加氢处理的工艺的重质原料改质方法。
发明背景
现有技术介绍了很多工业化的渣油转化方法。加氢裂化、加氢转化、延迟流化焦化和FLEXICOKING是其中的一些例子。很多的现有技术是独立地的浆液加氢处理和脱沥青方法。
例如，U.S.3,896,025介绍了石油润滑油进行加氢裂化，以改善其粘度指数，该原料可以从脱沥青的减压渣油得到。U.S.3,929,616介绍了重渣油进行溶剂精制，接着把得到的提余液进行加氢裂化，并且加氢裂化的产物馏分脱沥青。U.S.4,030,429和U.S.5,601,697介绍了溶剂脱沥青，其后进行裂化。U.S.5,024,750和U.S.4,940,529介绍了由加氢处理的重油得到的溶剂脱沥青油进行催化裂化。U.S.4,405,441介绍了加氢处理之后进行裂化和脱沥青。U.S.4,400,264介绍了裂化之后进行加氢处理和脱沥青。U.S.4,500,416介绍了含有沥青质的原料脱沥青之后沥青馏分进行加氢处理和热裂化。该加氢处理方法优选包括预处理步骤，以除去毒害催化剂的金属。脱沥青步骤是处理含有沥青质的烃混合物。加氢处理的部分其后用于生产一种或多种馏出液馏分或重馏分。
本领域需要经济地处理这种丰富的重原油和增加处理这样的原油能力的方法。
发明概述
本发明的一个实施方案涉及未加氢处理的原料流改质的方法，该方法包括：
(a)在溶剂脱沥青条件下，所述原料流进行溶剂脱沥青，得到含有脱沥青油的第一产物物流和含有沥青产物的第二产物物流；(b)在浆液加氢处理条件下，在浆液加氢处理装置中，所述沥青产物进行浆液加氢处理，得到加氢处理产物；和(c)从加氢处理产物和未转化的沥青质残渣中分离改质油。
在本发明的另一个实施方案中，把在步骤(c)中由加氢处理产物回收的改质油与步骤(a)的脱沥青油混合，得到成品改质粗产物。
可以通过任何本领域熟练的技术人员公知的方法进行分离步骤(c)。例如，加氢处理产物可以在步骤(a)的同一个脱沥青塔或单独的脱沥青塔中进行第二溶剂脱沥青步骤，或经过蒸馏步骤，以得到沸点低于约1025°F的液体产物以及沸点高于约1025°F的渣油。1025-°F的液体或由第二溶剂脱沥青步骤得到的脱沥青油然后可以与步骤(a)的脱沥青油混合，得到成品改质粗产物。1025+°F的产物可以与由第一SDA步骤得到的沥青馏分混合，或直接用作锅炉燃料，或作为焦化装置或部分氧化(POX)装置的原料。
在本领域，步骤(a)的沥青产物通常称为“岩沥青”。
附图简述
附图描绘本发明的一个可能的实施方案。把催化剂或催化剂前体与要加工的原料流混合。然后，使原料流和催化剂/催化剂前体进入到溶剂脱沥青装置，并在溶剂脱沥青条件下进行处理，得到含有催化剂的沥青物流和脱沥青油。然后，该脱沥青油可以通过闪蒸步骤，以回收溶剂，该溶剂循环回到脱沥青装置。含有催化剂的沥青物流进入浆液加氢处理(SHP)装置，在SHP条件下，在该装置中处理该物流，然后，所述物流进到分离区(例如溶剂脱沥青或减压蒸馏)，以回收加氢转化的产物和未转化的沥青残渣。然后，加氢转化产物可以与脱沥青油混合，得到没有沥青的改质粗产物。
发明详述
如在本文中所介绍的那样，使用一次通过的方法加工原料，从构成重原料的沥青组分的大的多环芳烃分子分解有价值的可精炼的烃类(饱和烃、环烷芳香烃、烷基芳烃等)。该方法包括溶剂脱沥青，其后是浆液加氢处理。令人惊奇的是，当使用给定原油的沥青馏分时，在加氢处理步骤要抑制焦炭前体形成，原料中所需的催化剂浓度比使用全原油原料时要少。
在一个优选的操作模式中，催化剂或催化剂前体与全原油或其渣油馏分混合。然后，该混合物进到溶剂脱沥青塔，在该塔中原料分离成脱沥青油和含有催化剂的沥青物流。然后，该沥青物流进到浆液加氢处理反应器。
按照本发明可以处理的原料是重原料(新鲜原油)和API比重≤10-15°且在60℃的粘度≥60厘沲的石油蒸馏渣油。
重要的是，进到步骤(a)的溶剂脱沥青塔的原料是没有经过加氢处理的新鲜原料或原油。因此，该原料是非加氢处理或未加氢处理的原料。这就允许起初的溶剂脱沥青步骤(SDA)回收尽可能多的有价值的新的溶剂脱沥青油，并且其后的加氢处理步骤只处理最耐熔的(沥青)馏分，以从芳核上去掉脂肪族基团/环烷基。因此，优选加入到加氢处理步骤(b)的原料基本上是由或者由溶剂脱沥青的原料得到的沥青产物组成。这样，该方案可以得到显著的规模经济。
在约275-310°F的温度、合适的压力和时间下，使用C3、C4、C5烷烃或天然气浓缩物或它们的混合物运转该溶剂脱沥青塔，以发生分离和达到平衡，由此可以回收脱沥青油产物(DAO)和沥青产物。本领域熟练的技术人员可以很容易地确定压力和时间。
可以使用一般的SHP催化剂或催化剂前体例如钒氧氧化物(vanadyloxylate)或磷钼酸来进行该浆液加氢处理(SHP)工艺，或加氢处理步骤。在此所使用的术语催化剂前体是指一种催化活性物质，该物质仅需要进行活化/硫化就具有催化功能。可以用几种方法制备催化剂，包括可以溶解或分散在油中的无机或有机钼化合物的就地分解。参见例如：U.S.4,134,825；U.S.4,548,700；U.S.4,470,489；和U.S.5,039,392。其它细分散的物质，包括多金属化合物也可以使用，其前提是金属量足以保持甲苯不溶物的含量低于0.5％。或者，含有源自被处理原料的金属的、得自溶剂脱沥青的沥青产物，可以以控制的方式进行焙烧，得到一种富金属的灰分，该灰分可以用作该加氢处理步骤的催化剂。
如果需要使用从得自溶剂脱沥青步骤的沥青产物得到的催化剂，就把其加到焙烧炉中，在低于约1200°F的温度下进行焙烧，以避免烧结。优选在低于1100°F，更优选在低于1000°F燃烧。焙烧采用的最低温度约为570°F。控制焙烧产生很细的富金属灰分，其用作SHP工艺的催化剂。或者，在控制焙烧步骤之前，该沥青可以通到一个焦化装置中，以得到沸点低于约950°F的液体产物、气态产物和焦炭产物，然后把焦炭产物加到焙烧炉中焙烧，得到富金属的灰分。
SHP一般的工艺条件包括：反应器温度约650-约850°F，压力约800-约2500psig，停留时间要足以使得约1025+°F馏分向1025-°F馏分的转化率至少为约30％，优选约40％，最优选约50％-60％或更高。
浆液加氢处理所需要的原料中的催化剂浓度取决于所选择的金属(或金属的混合物)，以及催化剂复合物的颗粒大小。最重要的是，必须使用足够量的催化剂，以抑制不相容的碳质物质(甲苯不溶的焦炭)的形成，使这种物质的产生量不超过原料的0.5wt％，优选低于0.4wt％，最优选低于0.1wt％，以避免反应器结垢。
如在U.S.4,134,825中所公开的那样，使用油溶的或油分散的化合物在原料中就地形成的微米大小的催化剂进行操作，原料中所需要的金属浓度约为10-800wppm。使用含钼的催化剂(一种优选催化剂)时，原料中钼的浓度为10-800wppm，优选为10-500wppm，更优选一般为50-200wppm，最优选为10-50wppm。本发明特别有意义的是，发现在相当的转化率和相当的甲苯不溶的焦炭产率下，沥青的浆液加氢处理所需的钼比母体原料加氢处理所需的钼少。本领域技术人员可以很容易地确定进行该过程所需催化剂的量。
一般来说，随着催化剂复合物颗粒尺寸增加，必须使用更多的催化剂。
SHP产物油的溶剂脱沥青的条件取决于所需产物的质量，它们是本领域技术人员公知的。但是，在一个优选的工艺模式中，所选择的条件要使得从沥青原料中回收的、改质的、基本上无沥青质的产物(步骤(c)的改质油)的产率为约50-70wt％。一般地，使用溶剂脱沥青步骤回收改质液体比用蒸馏回收改质液体可以得到更高的产率。在本文中，基本上无沥青质的意思是在SHP工艺之后，产物中仅含有痕量的留下的沥青质。
可以通过减压闪蒸或通过溶剂脱沥青(SDA)从SHP反应器回收液体转化产物。如果选择SDA，SHP产物可以送到用来处理原料的溶剂脱沥青塔。在这样一种联合操作中，从溶剂脱沥青得到的要送到SHP装置的部分沥青将被排出，以控制催化剂固体和未转化沥青馏分累积。在这样一种方法中，也提供催化剂循环装置。或者，可以使用一个小的专用脱沥青塔来回收SHP产物。回收的SHP产物，即基本上无沥青质的液体产物可以与由最初的SDA步骤得到的DAO混合，得到成品改质粗产品。未转化的沥青(通过蒸馏回收的富沥青渣油或溶剂脱沥青的沥青排放物流)可以用作燃料，或加到焦化装置或部分氧化装置。
优选地，使用第二溶剂脱沥青步骤。
因此，如果需要，可以使用联合的工艺，在该工艺中进行初始溶剂脱沥青(a)，然后把沥青通到加氢处理装置(b)，来自加氢处理装置的液体转化产物循环到溶剂脱沥青装置(c)。
另外，如果使用灰分催化剂，可以使用步骤(a)或步骤(c)的沥青，以提供用于整个联合工艺的加氢处理装置的催化剂。在这样一个方案中，将需要排放累积的催化剂，并且将产生足够量的加到加氢处理步骤的灰分催化剂。
本发明生产的改质粗产物的产率和质量，取决于原料脱沥青装置(DAU)所选择的条件。例如，当在原料脱沥青步骤用丁烷代替丙烷时，改质粗产物(原始DAO加加氢处理得到的1025-°F液体)的产率从83％增加到89％(表2)。当用戊烷时，脱沥青产率将超过90％体积。
下面的实施例用来说明本发明而不是要限制本发明。
表2中列出了用于加氢处理试验的沥青样品，它们由中试脱沥青装置得到，该脱沥青装置的溶剂：原料比一般为约8升/kg。
表1
原料检验结果
 ColdLake原油  丙烷脱沥青  丁烷脱沥青
沥青产率，wt％     49.1     32.2
DAO产率，wt％     50.9     67.8
DAO产率，％体积     71.0
DAO性能
比重     0.9995     0.9346     0.9541
API     10.1     16.8
硫，％重量     4.8     3.5     3.8
镍，wppm     79     1.9     8.0
钒，wppm     204     3.0     16.0
CCR，％重量     13     0.8     3.3
实施例(A-E)沥青加氢处理，然后减压蒸馏
使用下面的程序进行沥青加氢处理。向一个装有搅拌器和气流通道的300CC高压釜中，加130g沥青，1.3-13.3g预先制备的催化剂浓缩物，使原料中催化剂浓度如表2中所示。高压釜用氮气吹扫后充氢气，使得在目标反应温度788°F下的氢气的压力为700psig，或者1200psig。在约1600rpm下搅拌高压釜中的物质，并在788°F保持约85分钟。
与起始原油(表1)比较，改质原油的质量(表2)是有吸引力的，特别是金属和康拉逊残炭(CCR)含量减少。
参考试验E，说明了相对于单由脱沥青得到的产品的产率和质量(表1，C4脱沥青列)，本发明在产率和质量方面的内在优点。可以注意到，液体的总产率从沥青的70％重量(单脱沥青)增加到85％重量(混合工艺)。另外，对于混合工艺产物，液体产物的质量(金属、康拉逊残炭)是优异的。
表2
SDA/SHP实施例
试验号      A      B      C      D     E
岩沥青来源   C3SDA  C3SDA  C3SDA  C3SDA  C4SDA
Mo，wppm   500  250  125  54  50
压力，psig   700  700  700  1200  1200
温度，°F   788  788  788  788  788
分钟@788°F   85  85  85  85  85
甲苯不溶物，％重量   ＜0.1％重量  ＜0.1％重量  ＜0.1％重量  ＜0.1％重量  ＜0.1％重量
浆液产率，1025-°F液体
基于岩沥青，％重量   55  57  57  56  46
基于地沥青，％重量   27.0  28.0  28.0  27.5  22.6
总液体(DAO+1025-°F
地沥青的％重量   76.7  78.1  78.8  78.3  82.6
地沥青的％体积   82.9  83.9  84.9  84  85
总液体检验结果
API   21.3  20.6  20.6  20.4  18.7
粘度，cSt@25℃*   51  54  51  56  141
Ni+V，wppm**   **3.2  **3.1  3.4  3.4  **19.6
硫，％重量   3.14  3.21  3.27  3.32  3.66
康拉逊残炭，％重量***   ***0.9  ***0.9  0.7  ***0.9  ***2.3
*在40℃的目标粘度是50cSt。
**计算值，假设在蒸馏的(1025-°F)浆液中没有金属。
***计算值，假设在蒸馏的(1025-°F)浆液中有1.0％重量的CCR。
在上述表中提到的甲苯不溶物(焦炭)，是在如表中所示对C3或C4沥青进行浆液加氢处理所得到的物质的第一次蒸馏后剩余的渣油((1025°F+)中测得的。这些数据显示，即使在50wppm的低催化剂浓度下，通过进行沥青的浆液加氢处理，明显抑制焦炭形成。相反，在不存在催化剂的情况下，在同样的加氢处理条件下，处理的沥青样品含有1.9％重量的甲苯不溶物。
实施例F
在该实施例中，由在表2所述的条件下使用50ppm催化剂进行C3沥青质的加氢处理得到的产物，用7∶1体积的C5(戊烷)溶剂脱沥青。过滤除去沉淀的沥青质，蒸发除去C5溶剂。该DAO样品以合适的比例与在加氢处理试验中收集的轻馏分，及合适比例的C3DAO混合。该方法总的液体产率是85.8％重量。该混合产物在15℃的密度是0.9343，硫含量是3.26％重量，在25℃的粘度是71cP。
数据显示，当加氢处理后进行脱沥青，产物的产率明显高于加氢处理后进行蒸馏所得到的产率。
实施例G(比较例)
将表2中的结果与用与表2中所述的C3或C4沥青相反的全沥青进行浆液加氢处理试验得到的结果进行比较是很有意义的。当在类似的温度、压力和停留时间的条件下，使用低浓度(即50-100wppm)催化剂，对全沥青进行加氢处理，形成的甲苯不溶物增加。在这些条件下测得的甲苯不溶物一般约为原料的0.5％重量。这说明用溶剂脱沥青得到的沥青馏分进行浆液加氢处理，与用全沥青馏分进行浆液加氢处理相比，在抑制焦炭的形成方面是有利的。

Claims (16)

1.一种原料流改质的方法，该方法包括：
(a)在溶剂脱沥青条件下，所述原料流进行溶剂脱沥青，得到含有脱沥青油的第一产物物流和含有沥青产物的第二产物物流；(b)在浆液加氢处理条件下，在浆液加氢处理装置中，所述沥青产物进行浆液加氢处理，得到加氢处理产物；和(c)从加氢处理产物和未转化的沥青质残渣中分离改质油。
2.根据权利要求1的方法，其还包括把步骤(c)的所述回收的改质油与步骤(a)的所述脱沥青油混合，得到成品改质粗产物。
3.根据权利要求1的方法，其中所述加氢处理产物进一步进行溶剂脱沥青，得到溶剂脱沥青油。
4.根据权利要求3的方法，其中由所述加氢处理产物得到的溶剂脱沥青油与步骤(a)所述脱沥青油混合。
5.根据权利要求1的方法，其中蒸馏所述加氢处理产物，以回收1025-°F的液体，然后所述1025-°F的液体与步骤(a)所述溶剂脱沥青油混合。
6.根据权利要求1的方法，其中所述原料流选自新鲜原油或API比重≤10-15°且在60℃的粘度≥60厘沲的石油蒸馏渣油，和它们的混合物。
7.根据权利要求1的方法，其中所述溶剂脱沥青是使用C3、C4、C5烷烃、天然气浓缩物或它们的混合物做溶剂来进行的。
8.根据权利要求1的方法，其中所述溶剂脱沥青在约275-约310°F的温度下进行。
9.根据权利要求1的方法，其中所述浆液加氢处理在约725-约850°F的温度和约800-约2500psig的压力下进行。
10.根据权利要求1的方法，其中所述浆液加氢处理步骤(b)使用选自钒氧氧化物、磷钼酸、由溶剂脱沥青得到的焙烧的沥青和它们的混合物的催化剂、催化剂前体或催化剂和催化剂前体的混合物进行。
11.根据权利要求10的方法，其中所述催化剂、催化剂前体或它们的混合物是就地硫化的或在外面硫化的。
12.根据权利要求1的方法，其中所述加氢处理步骤使用溶剂脱沥青得到的沥青的焙烧残渣作为催化剂。
13.根据权利要求3的方法，其中所述溶剂脱沥青是通过循环所述加氢处理产物到所述步骤(a)中完成的。
14.一种原料流改质的全联合方法，其包括如下步骤：(a)在溶剂脱沥青条件下，所述原料流进行溶剂脱沥青，得到含有脱沥青油的第一产物物流和含有沥青产物的第二产物物流；(b)在浆液加氢处理条件下，在浆液加氢处理装置中，所述沥青产物进行浆液加氢处理，得到加氢处理产物；和(c)把所述步骤(b)的加氢处理产物循环到所述步骤(a)。
15.根据权利要求10的方法，其中原料中钼催化剂的浓度按金属计是10-800wppm。
16.根据权利要求1的方法，其中所述方法产生的甲苯不溶物的量，按加氢处理的沥青产物计不大于0.5％重量。
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